总砷的测定
总砷测定方法
总砷测定方法总砷测定方法是指用来测定水、土壤、药品、食品等中所有砷的浓度的方法。
由于砷是一种毒性较强的重金属，其存在于环境中会对人体健康产生不良影响，因此砷的检测一直受到广泛关注。
下面将分步骤详细介绍总砷测定方法。
一、设备和试剂准备首先需要准备设备和试剂。
设备方面，需要称量精密天平、恒温水浴器、加热板、毛细管、滤纸和量筒等；试剂方面，需要纯水、氢氧化钾、不水溶性酸、氯化铵、硝酸、氢氧化铵、碘化银、钠氢碘酸等。
二、样品制备样品制备是总砷测定中的重要步骤，要求严格按照要求进行。
在水样制备中，需要先将水样净化，然后加入适量的氢氧化钾进行碱化处理。
在土壤样品制备中，则需要将土壤样品混合均匀并研磨至粉末，然后加入氢氧化钾进行碱化处理。
药品和食品样品制备方式各有不同，但都需要采用适当的方法进行样品制备。
三、总砷测定总砷测定需要进行两步处理。
第一步是样品的预处理，主要包括将样品中的砷离子还原为三价砷酸根离子。
第二步是砷酸根离子与碘化银的反应，产生的沉淀用于测定砷离子的含量。
四、结果分析最后，需要对实验结果进行分析。
首先可以通过标准曲线法，测定出砷离子的质量浓度，然后再将结果与相关标准进行比较，从而判断样品中的砷离子浓度是否在安全范围内。
如果超出标准范围，则需要及时采取相应措施进行治理，保护环境和人体健康。
总的来说，总砷测定方法是一项复杂的实验技术，需要严格按照要求进行操作和控制，才能得到准确的测试结果。
只有在样品制备、实验步骤和结果分析等方面都精益求精，才能为社会和环境做出贡献。
原子荧光法测定环境水样中的总砷
原子荧光法测定环境水样中的总砷【摘要】砷对人有较大危害，因此，对它的测定十分有必要。
本文采用原子荧光法测定环境水样中的总砷，介绍了测定中需要的材料及方法，绘制了总砷的标准曲线，最低检出限为200μg/L，相对标准偏差<3.0%。
结果表明：此法测定环境水样中的总砷简便、灵敏度高、准确，值得参考借鉴。
【关键词】原子荧光；测定；砷；试验条件；标准曲线砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性极低，而砷的化合物均有毒性。
人体摄入的砷会在人体内蓄积，会在人体的肝、肾、肺、脾等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性的砷中毒。
国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定：砷的限值为0.01mg/L。
世界卫生组织认为，长期饮用砷含量超过10mg/L 的水可导致砷中毒。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，仔细研究其机理，而对其测定就显得非常重要。
原子荧光法测定总砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，下面，结合试验来探讨原子荧光法测定环境水样中的总砷。
1.实验部分1.1实验原理AFS-830型双道原子荧光光度计以盐酸为介质，砷元素的溶液与硼氢化钾（KBH4）混合，在酸性条件下生成砷化氢气体从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，将水样中无机砷导入电热石英炉原子化器中进行原子化。
用砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子发出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。
1.2实验仪器及试剂实验仪器：AFS-830型双道原子荧光光度计；砷空心阴极灯；HearForce优普超纯水制造系统。
实验试剂：实验用水为去离子水，试剂纯度均为分析纯以上，盐酸为优级纯。
（a）配制硼氢化钾（KBH4）溶液（1.5g/L）：称取2g氢氧化钾（KOH）溶于200mL去离子水中，加入15g硼氢化钾（KBH4），溶解后，在1000mL容量瓶中定容，配成1.5g/L的硼氢化钾（KBH4）溶液，现用现配。
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
食品中总砷的测定方法
食品中总砷的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。
第一篇银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.3 盐酸。
3.4 氧化镁。
3.5 无砷锌粒。
3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。
3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO3)2·6H2O］，溶于水中，并稀释至100mL。
3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。
3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。
3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。
3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。
3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C2H5)2NCS2Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
17总砷测定的标准操作规程
范围xxxxx有限公司总砷测定的标准操作规程本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1依据：GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.2.2.1 试剂4.2.2.1.1硝酸（HN03）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV E级。
4.2.2.1.2 过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce Ti、Co,推荐使用浓度为10ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge,浓度为100Ug/mL。
4.2.2.1.5 氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制42221硝酸溶液（2+98 ）:量取20mL硝酸，缓缓倒入980mL水中，混匀。
42222硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。
42223内标溶液Ge或丫（1.0ug/mL）:取1.0mL内标溶液用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL o42224氢氧化钠溶液（100g/L ）:称取10.0g氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100mL。
422.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度》99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100mg/L，按As计）：准确称取于100 C干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1mL氢氧化钠溶液（100g/L ）和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
总砷
土壤质量总砷的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008方法确认报告本实验室采用原子荧光法测定土壤质量总砷的测量。
根据我国《实验室资质认定评审准则》5.3条款“检测和校准方法”的要求和本实验室制定的开展新工作项目的管理程序（KBJC-QP-21）中的规定，首次使用土壤质量总砷的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008，对本实验的检测能力进行了确认，结果如下：1、标准曲线确认实验结果取砷元素标准溶液，生产厂家为：中国计量科学研究院，编号为：GSW08611，批号为：15083，浓度为1000μg/mL。
用干燥移液管准确移取1.0mL砷元素标准溶液至200mL容量瓶中，加入40mL盐酸，用纯水定容至标线后充分混匀，再用干燥移液管准确移取1.0mL上述使用液至100mL容量瓶中，加入40mL盐酸，用纯水定容至标线后充分混匀，此溶液含砷量为50μg/L。
分别取0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL标准溶液于50mL容量瓶中，分别加5.0mL盐酸溶液、10.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min，用水稀释至标线，配制浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L的标准系列。
用测得的荧光强度与相对于的浓度绘制校准曲线，分别计算回归方程。
分别测定6组，结果见表1。
表1 6条标准曲线统计值μg/L序号1 2 3 4 5 6 平均值A 72.644 0 42.910 67.980 80.015 87.677 58.5381.0 767.870 816.407 786.157 833.887 853.650 895.335 825.5512.0 1441.781 1600.664 1535.990 1604.930 1648.562 1657.617 1581.591 4.0 2928.372 3155.392 2975.685 3078.310 3170.282 3202.642 3085.114 8.0 5703.659 4969.747 4716.937 4860.167 4937.422 5014.989 5033.820 10.0 6953.361 8300.071 8014.092 8198.602 8306.287 8293.052 8010.911 斜率693.76 831.425 797.990 814.080 823.736 822.686 797.280 r 0.9998 0.9998 0.9995 0.9996 0.9997 0.9998 0.9997结论：本实验按照标准方法制备了6条标准曲线，求得6条标准曲线的平均斜率为797.280，校准曲线的相关系数r 平均值为0.9997，符合标准中的要求。
总砷测定的规范标准操作技巧规章
1目的规范总砷测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1试剂4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。
4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。
4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。
4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。
4.2.2.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
总砷测定方法
总砷测定方法
总砷测定方法是一种用于测定样品中总砷含量的方法。
总砷是指无机砷和有机砷的总和，包括三价砷和五价砷。
总砷测定方法的应用范围非常广泛，包括环境监测、食品安全、药品检验等领域。
总砷测定方法的原理是将样品中的总砷转化为气态砷化氢，然后通过气相色谱或原子荧光光谱等仪器进行检测。
总砷测定方法的具体步骤如下：
1. 样品的制备：将样品加入适量的酸中，使其溶解。
如果样品中含有有机物，需要先进行氧化处理。
2. 砷化物的生成：将样品中的砷转化为砷化氢。
这一步通常使用还原剂和酸来进行。
还原剂可以是锌、铝等金属，酸可以是盐酸、硫酸等。
3. 砷化氢的分离：将砷化氢从样品中分离出来。
这一步通常使用气相色谱或原子荧光光谱等仪器进行。
4. 砷化氢的检测：将砷化氢通过气相色谱或原子荧光光谱等仪器进行检测。
这些仪器可以测定砷化氢的浓度，从而计算出样品中总砷的含量。
总砷测定方法的优点是准确、灵敏、快速。
但是，这种方法也存在一些缺点。
首先，样品的制备过程比较繁琐，需要使用酸等化学试
剂。
其次，这种方法只能测定总砷的含量，无法区分无机砷和有机砷的含量。
最后，这种方法需要使用昂贵的仪器，成本较高。
总砷测定方法是一种重要的分析方法，可以用于环境监测、食品安全、药品检验等领域。
在使用这种方法时，需要注意样品的制备、仪器的选择和操作方法的正确性，以保证测定结果的准确性和可靠性。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1 范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
本方法检出限：氢化物原子荧光光度法；0．01mg／kg，线性范围为0ng／mL～200ng／mL；银盐法：0．2mg／kg；砷斑法：0．25mg／kg；硼氢化物还原比色法：0．05mg ／kg。
第一法氢化物原子荧光光度法2 原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3．1 氢氧化钠溶液(2g／L)。
3. 2 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．0g，溶于2 g／L 氢氧化钠溶液l 000mL中，混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14 9硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
3．3 硫脲溶液(50g／1)3．4 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL，小心倒入水900mL中，混匀。
3．5 氢氧化钠溶液(100g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
3．6 砷标准溶液3．6．1 砷标准储备液：含砷0．1 mg／mL。
精确称取于100℃干燥 2 h以上的三氧化二砷(As203)0．132 0g，加100g／L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。
3．6．2 砷使用标准液：含砷1μg／mL。
吸取1．00mL砷标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
3．7 湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
3. 8 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
4 仪器原于荧光光度计。
5 分析步骤5．1 试样消解5．1．1 湿消解，固体试样称样1g～2．5g，液体试样称样5g～10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。
砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。
对食品中总砷含量的准确测定至关重要。
氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。
其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。
由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。
3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。
b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。
通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。
c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。
通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。
4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。
b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。
c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。
5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。
通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。
氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。
原子荧光法测定食品中总砷的含量
原子荧光法测定食品中总砷的含量摘要】为了研究食品中总砷量，本文采用硝酸-高氯酸混合酸处理样品，再运用原子荧光光谱法测定。
在选定条件下，该方法测出限为11ng/g (或ng/ml)，在0-200ng/ml内线性良好，相关系数r =0.9996，回收率为95.20-101.90%，平均是97.73% ,相对标准偏差1.67%，因此本方法简便、灵敏度高、精密度和准确性好，能够满足新的卫生标准的要求。
【关键词】原子荧光法食品总砷测定砷是公认的对人体有害的元素，也是食品中常见的污染元素之一，人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，如皮肤紊乱、坏疽以及肾癌、膀胱癌等，因此砷在食品领域已被列入必检项目。
在国标中砷的测定方法有银盐法、砷斑法，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求。
近年来，原子荧光光度法在砷含量的测定中得到广泛应用，本研究利用原子荧光光谱法测定食品中砷，以期为广大分析工作者提供一种简便快捷、准确的分析方法，现将检验测定结果报告如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器 AFS-930型双道原子荧光光谱仪（北京吉天公司生产），砷编码空心阴极灯（北京真空电子技术研究所生产）；可调电热板。
砷标准储备液：1000μg/mL标准溶液（购自国家标准物质研究中心GBW08611），用超纯水将标准储备液稀释成ρ(As)= 0.1μg/ml标准使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸混合液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各50g，溶于1L离子水溶中，现用现配；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾，溶于1L 2.0g/L 氢氧化钠溶液中，混匀，现用现配；硝酸+高氯酸混合液（4+1）；浓盐酸；实验中所用试剂均为分析纯，酸为优级纯，水为去离子水，玻璃仪器用（1+5）的HNO3溶液浸泡过夜。
1.2 仪器工作条件光电备增管负高压270V，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量 800ml/min，读数时间7s；延迟时间1.5s，温度20℃。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中总砷的测定
方法：原子荧光光度法
仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计
测定步骤
1、试剂配制
①2%NaBH4—0.5%NaOH：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）和 2.5 g氢氧化
钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。
②10%硫脲—10 %抗坏血酸溶液：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，溶于纯
水中并定容至250ml。
③砷标准储备液（100mg/L）：称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷
（As2O3）于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠（40g/L）使之溶解，加5ml
盐酸，转入1000ml容量瓶中定容，混匀。
④砷标准使用液（100.0μg/L）：取砷标准储备液（100mg/L）用纯水逐级稀
释。
⑤10%盐酸
2、样品和标准系列的预处理
①清洁的地下水和地表水
移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中，加5mlHCl 摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液摇匀，放置20min进行测定。
同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L)，加5mlHCl摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液加水定容摇匀，放置20min进行测定。
②污水
取100 ml污水于100 ml锥形瓶中，加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。
同时取标准系列0.00、0.50、
1.00、
2.00、
3.00、
4.00、
5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于100 ml锥形
瓶中，加水至100 ml。
加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。
3、上机测定
①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，
打开微机电源。
观察灯是否点燃，并条调节原子化器高度到8mm调节光
路到中心。
②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计，进入自检测画面，点击[全部
检测]进行自检。
如通讯失败，单击[取消]，退出AFS—830程序。
重新开
主机和蠕动泵。
③单击元素表，单击[确定]。
点击文件，输入文件名，按打开。
④用鼠标左键单击[仪器条件]，选择原子化器高度8mm，灯电流50mA。
⑤用鼠标左键单击[测量条件]，测量方法选择Std.Curve（标准曲线法），输
入标准曲线浓度。
单击[确定]。
⑥用鼠标左键单击[间歇泵]，单击[确定]。
一般情况使用仪器默认值。
⑦用鼠标左键单击[自动进样]，输入标准系列位置和样品位置，单击[确定]。
⑧用鼠标左键单击[样品参数]，输入样品编号，单击[确定]。
⑨打开载气，用鼠标左键单击[测量]，然后Blank点击测量，测完后自动到
Std点击测量，测完后如标线效果不好要重测，点击重测，输入重测标样号进行重测。
如需删除，点击删除，输入删除标样号，点击[确定]。
选择好标准曲线后，按Unk.S及[测量]，单击[确定]进行样品测定。
如需重测，输入重测样号进行重测。
⑩测定完成后，点击[数据]，点击[结果]打印结果，点击[条件]打印条件。
点击[工作曲线]打印工作曲线。
⑾按清洗程序清洗仪器，然后退出AFS—830程序。
关微机、主机、和蠕动泵。
⑪。