DDTC-Ag法测定萤石粉中的砷
用改进的AgDDC光度法测定水样中砷的含量
加水至 ５ｍｌ ０ ，同时取邯郸 市 ２ ３份水样 ，（ 中）６份污水各 其 ５ｍｌ ０ 于测砷器中 ，标准 与样品 同时都 取 ２份 ，其 中 ｌ Ａ 份
加＾ 浓 硫 酸 ２０ ｄ ．ｒ ，碘 化 钾 溶 液 ２０ 和 氯 化 亚 锡 溶 液 ｉ ．ｍｌ ｌ０ ｄ ｒ 。摇匀 ，放置 ｌ ｉ ５分钟 取吸收液 ５ ０ 置 干燥 的吸收 ．ｍｌ 管中，插 入导 气管 ，于砷 化氢 发生瓶 中迅 速加 入无砷 锌粉 １６ 立 即连接导 气管与发生瓶 （ ． 保证不漏气 ） 。反应 ６ ０分 钟 ，使砷完全释出 ，加 氯仿将 吸收液体积 补足到 ５０ ｄ ．ｒ 。另 ｉ
光度法测定了水样中砷 的含量 ．获得了满 意的结果 ．现报 道
如下。
ｌ 材料与方法 １ １ 仪器与试剂 ：７ ２型分光光度 计 ；１０ 测砷 装置 ；碘 ． ２ ５ ｍｌ
化钾溶液 ：１０ ／ ；氯化亚锡 溶液 ：４０ 『 ；吸收液 ；砷标 ５ ｇＬ ０ ｇＬ
准溶液 ；无砷锌粒 ：约绿豆太小 ；无砷锌粉。 １２ 试 验 方 法 ：在砷 化 氢 发 生 瓶 中分 别加 入 ０ ．０ 、１ ０ 、 ２ ５ 、５ ０ 、１ ．０ ５ ０ ．０ ．０ ０ ０ 、１ ．０、２ ．０ ５．０ 砷 标 准溶 液 ， ００ 、２ ｏ
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医
２） （ ２年 第 １ ０ ５卷第 ２ 表 ２ （ ）阴性者表现 型的丹布 Ｒ Ｄ
ｌｌ ３
因频率 ｎ ＞ｍ， 观察值与期望值差异 无显著性 意义 ． 符台 ｝ ｋ ｄ ｗｅ ｂｒ 分布规律。 ｖ ｉ ｅｇ ｎ
血 型
Ａ Ｂ ｏ ＡＢ
孕产史 ； 侧为男性 ， １ 曾有 输血 史。因此 ， 对有输 血史或 孕产 史的 Ｒ Ｄ 阴性献血者 或受 血者 ， （ ） 均需作抗 体筛选 ． 以避 免 迟发性溶血 性输 血反应 的发生 。
萤石砷测定
所有等级的萤石---砷含量的测定---二乙基二硫代氨基甲酸银光谱法1 范围这个国际标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光谱法测定所有等级萤石砷的含量。
这个方法适用于产品砷的含量相当于或者高于0.0001%（m/m）。
2 规范性引用文件下面文中涉及的条款是这份国际标准规范的组成。
在出版的时间，这个版本的规定是有效的。
所有的标准以校订版为准，基于这份国际标准，各方同意研究应用以下标准的最新版本的可能性。
IEC和ISO的成员维护登记最新国际有效标准。
ISO565:1990, 实验过滤器---金属网布，穿孔的金属盘和电铸薄片----额定开口大小。
ISO8868:1989，萤石---取样和样品预处理。
3原理一个实验部分是样品溶解在由硝酸，硫酸，盐酸和饱和溴水组成的混酸中，使它蒸发到硫酸刚开始冒烟。
在盐酸介质中砷被锌取代而减少，产生胂。
胂被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收。
由分散的胶状的银产生的紫红色用分光光度计测定，波长530nm。
4 试剂所有试剂，特别是锌，必须没有砷或者砷的含量很低。
实验用水用蒸馏水或者同等纯度的水。
4.1 盐酸，密度大约1.18g/ml，大约35%（m/m）溶液。
4.2 硝酸，密度大约1.38g/ml，大约60%（m/m）溶液。
4.3 硫酸，稀释1+2，密度大约1.34g/ml，大约44%（m/m）溶液。
加入一个体积的硫酸，密度大约在1.84 g/ml，到2个体积的水中，边混合边冷却。
4.4硫酸，稀释1+10，密度大约1.10g/ml，大约15%（m/m）溶液。
加入一个体积的硫酸，密度大约在1.84 g/ml，到10个体积的水中，边混合边冷却。
4.5 氢氧化钠大约40 g/ml 溶液。
4.6 溴水，饱和溶液。
4.7 碘化钾4.8 氯化锡（2价），盐酸溶液。
溶解40g的氯化锡（2价）（SnCL2.2H2O）到盐酸（4.1）溶液中并且用同样的盐酸稀释到100ml。
把溶液储存在密封的容器中。
4.9乙酸铅（2价），120g/l 溶液。
Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量
Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量土壤是宝贵的自然资源。
人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。
土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。
土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降，从而影响农作物的生长发育，使之产量和质量下降。
土壤污染物质的迁移转化，还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。
研究土壤污染的发生，污染物质在土壤系统中的迁移转化规律，以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。
砷是重要污染物之一，由于含砷污水灌溉农田，砷制剂农药的使用，土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。
受砷污染的农田，农作物产量大幅度下降。
砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。
近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法，其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。
一.目的要求1．了解土壤污染分析的特点和意义。
2．了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。
二.方法原理土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定:AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。
锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。
三.仪器与试剂仪器：分光光度计，1 cm 比色皿；砷化氢发生瓶；电热板；移液管（10 mL, 5 mL, 25 mL）;50 mL 量筒。
试剂：1. 砷标准贮备液：准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中，加5 mL 20 %的NaOH，温热至As2O3全溶后，以酚酞批示剂，用1 moL/LH2SO4中和至无色后，再加过量10 mL，转入1000 mL容量瓶中定容，此溶液为含As 100.00 ug/mL。
含砷萤石粉标准样品
含砷萤石粉标准样品含砷萤石粉标准样品是用于砷的定量分析和质量控制的关键工具。
砷是一种有毒物质，广泛存在于自然界中。
因此，为了确保人类和环境的安全，对含砷萤石粉的分析和检测变得非常重要。
砷是一种广泛存在于土壤、水和空气中的元素。
它可以通过自然的地质和化学过程进入水源和食物链中。
砷的长期暴露可以导致多种健康问题，包括癌症、心血管疾病和神经系统损伤。
为了准确测定砷的含量，科学家和研究人员需要使用含砷萤石粉标准样品。
这些样品是经过严格测试和校准的，可以用于比较和验证砷分析的准确性和可靠性。
含砷萤石粉标准样品的制备过程是经过精确计量的。
首先，纯净的萤石粉被选作基质，然后通过添加已知浓度的砷溶液来制备标准样品。
这些样品需要经过仔细的混合和均匀分布，以确保样品的一致性。
在砷分析中，含砷萤石粉标准样品的使用非常重要。
首先，它可以用作质量控制样品，用于验证实验室仪器的准确性和精确度。
这对于分析结果的可靠性至关重要。
其次，标准样品可以用于建立校准曲线，根据样品中砷的浓度与仪器信号的关系，准确测量未知样品中砷的含量。
为了保证砷分析的准确性和可靠性，实验室必须严格遵循标准分析方法。
这包括准备标准样品的过程、样品的处理和分析过程中使用的仪器和设备的校准。
此外，实验室还应定期参加外部质量控制活动，以评估实验室的准确性和精确度。
砷的分析和检测对于保护人类和环境的健康至关重要。
含砷萤石粉标准样品在砷的定量分析中起着关键的作用。
它们可以用于质量控制、校准和验证实验室仪器的准确性和可靠性。
通过使用这些标准样品，科学家和研究人员能够更准确地测量砷的含量，从而确保人类和环境的安全。
总结而言，含砷萤石粉标准样品是砷分析的关键工具。
它们通过质量控制和校准确保了砷分析的准确性和可靠性。
对于砷的长期暴露会导致健康问题的领域，砷的定量分析变得尤为重要。
通过使用含砷萤石粉标准样品，我们能够更好地保护人类和环境的健康。
Ag-DDTC法测定黄磷中砷含量的研究
笔者在工作实践中， Ａ — Ｄ Ｃ法测定黄磷 中砷含量作 了较细致的研究 ， 对 ｇ ＤＴ 分析了这些问题的原因， 探
索到 了一些 改进方 法 ， 绍如 下 。 介
１ 实验 材 料 、 器 和 设 备 仪
１ １ 主 要试 剂 和溶液 ． 硝酸 ： ＋５ 液 ； ７ 溶 硫酸 ： ＋２溶 液 ； １
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第３ 卷 第 ５ ５ 期 ２０ 年 １ ０６ ０月
贵 州 工 业 大 学 学报 （自然 科 学 版 ）
ｊ Ｉ ｉ ＬＯ ＵＩ ０ ＵＮＩ Ｅ ＳＴＹ Ｏ Ｃ １Ｉ ）Ｙ ０ ⅡＮＡ Ｆ Ｇ １ Ｕ ｖ Ｒ Ｉ ＦＴＥ Ｉ ０ Ｇ Ｊ ［
杨 森泉 ＂ —Ｄ Ｔ Ａｇ Ｄ Ｃ法测 定黄磷 中砷含 量 ￣， ｇ ｇ －
９
如按 Ｇ ７ １ Ｂ ８ ６—９ ８标准 要求 称取样 品 ２—３ｇ 则 溶样 耗 时 长 ， 般 要 ４—６个 小 时 ， ， 一 而且 操 作稍 有不 慎 ， 黄磷样 品小颗粒 会浮 到溶 液的表 面燃 烧 ， 导致 样 品报废 。其 原 因主 要 是 随着 黄 磷 被 氧化 成磷 酸 ， 液 的 密 溶
收稿 日期 ：０ ６ ６ ５ ２ ０ —０ —０ 作者简 介： 杨森泉 （９４一）男 ， １７ ， 贵州黎平人 ， 毕业 于贵州工学院化工系 ， 现任 贵州开磷磷业公 司质检室主任 ， 长期从事黄磷质量检测 和
磷 酸中杂质净化研究工作．
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第 ５期
二 乙基二 硫代 氨基 甲酸银 ０５ ｍ／厂吡啶溶液 ； ．％（ 、）
砷标 准溶 液 （ ＝ｌ ｇ ｓ ． １ｍｌ ￣ Ａ ）
１２ 主 要仪 器和设 备 ．
Ｔ ３８ Ｇ ２ Ａ型分 析天平 （ 上海 天平 仪器厂 ） ；
含砷萤石粉标准样品
含砷萤石粉标准样品砷是一种常见的有毒物质，它存在于自然界中的许多矿石和矿物中。
其中，萤石是一种含砷矿石，其主要成分是氟化钙（CaF2）。
由于砷的毒性，对于含砷萤石粉的检测和监控变得尤为重要。
为了确保检测结果的准确性和可靠性，科学家们开发了含砷萤石粉标准样品。
标准样品是用于检测和校准仪器的参考物质。
对于含砷萤石粉标准样品，其主要作用是确定砷的含量，并为砷的检测提供一个可比较的基准。
标准样品通常由国家或国际标准化组织制定，并经过严格的测试和验证。
制备含砷萤石粉标准样品是一个复杂而精细的过程。
首先，需要选择高纯度的萤石矿石作为原料。
然后，通过物理或化学方法将矿石中的杂质去除，以获得纯净的萤石粉。
接下来，需要确定砷的含量。
这可以通过化学分析方法，如原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法来实现。
通过与已知砷含量的样品进行比较，可以确定含砷萤石粉的砷含量。
制备含砷萤石粉标准样品的过程中，还需要考虑一些因素，如样品的稳定性和可重复性。
为了确保样品的稳定性，可以将其密封在防潮和防氧化的容器中，并存放在恒温恒湿的环境中。
此外，为了保证样品的可重复性，需要进行多次制备和测试，并计算平均值和标准偏差。
含砷萤石粉标准样品的应用范围广泛。
首先，它可以用于砷的检测和监控。
砷是一种潜在的致癌物质，长期暴露于高砷环境中可能导致各种健康问题。
通过使用含砷萤石粉标准样品，可以准确测量环境中砷的含量，从而评估潜在的风险。
其次，含砷萤石粉标准样品还可以用于砷的移动和转化研究。
砷在环境中的迁移和转化过程对于了解其生物有效性和生态毒性至关重要。
通过使用含砷萤石粉标准样品，可以模拟和研究这些过程，为环境保护和风险评估提供科学依据。
总之，含砷萤石粉标准样品在砷的检测和研究中起着重要的作用。
通过制备和使用这些标准样品，可以确保砷的检测结果的准确性和可靠性，并为砷的移动和转化研究提供一个可比较的基准。
随着科学技术的不断发展，相信含砷萤石粉标准样品将在环境保护和风险评估中发挥越来越重要的作用。
AgDDC光度法测定砷的探讨
AgDDC光度法测定砷的探讨尤丽萍(山东省临沂市鲁捷公司 临沂276000)孙丽萍 薛念涛(山东省临沂市鲁捷公司 临沂276000) 砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。
目前,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。
1 试验部分1.1 仪器与试剂722分光光度计;100ml测砷装置氯化亚锡溶液:400g·L-1碘化钾溶液:150g·L-1吸收液及以上试剂按文献[1]配制砷标准溶液(国家一级标准物质GBW08611): 1mg·m l-1;砷中间液:10.0μg·m l-1;砷工作液: 1.00μg·ml-1。
无砷锌粒甲:10～20目无砷锌粒乙:颗粒较大,约绿豆大小。
1.2 试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液(或水样适量),加水至50ml。
分别加入浓硫酸4ml,碘化钾溶液4ml和氯化亚锡溶液2m l,摇匀,放置15min。
取吸收液5.0ml置干燥的吸收瓶中,插入导气管。
于砷化氢发生瓶中迅速加入无砷锌粒甲4g,立即连接导气管与发生瓶(保证不漏气)。
在室温下反应1h,使砷完全释出。
加氯仿将吸收液体积补足到5.0m l,测量吸光度。
2 结果与讨论2.1 锌粒的选用一般认为,锌粒乙不宜用作测砷,但试验表明,它完全可用,其灵敏度还要高于锌粒甲。
2.2 锌粒甲条件试验2.2.1 试剂用量适当减少试剂用量可以显著提高测定灵敏度。
取砷使用液10.0m l,用L9(34)和L4(23)正交表进行两次试验,吸光度最高达0.290,确定最佳用量为:氯化亚锡溶液 1.0ml,碘化钾溶液 2.0m l,浓硫酸2.0ml,锌粒甲1.6g。
2.2.2 反应时间取四套测砷装置,各加入使用液10.0m l,按本法用量操作,分别于反应30,40,50和60min后测其吸光度。
60min后反应已很微弱,吸光度达最大,取60min。
2.2.3 As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)的时间取三套测砷装置,各加入工作液10.0ml,分别还原5,10和15min后测定吸光度,结果表明,10～15min即可。
紫外分光光度法测定金精矿中砷量
2019年第2期紫外分光光度法测定金精矿中碑量刘正红苏广东陈永红芦新根孟宪伟洪博(长春黄金研究院有限公司/国家金银及制品质量监督检验中心(长春)，长春130012)摘要:采用硝酸-硫酸消解样品，二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定金精矿中碑量。
考察了碘化钾、二氯化锡、无神锌粒和铜试剂银盐三氯甲烷加入量对碑量测定的影响。
该法经国家标准样品验证，获得满意结果,与金精矿国家标准方法比对良好。
方法检出限为0.014gg/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为4.15%~7.17%,准确度0.58%-5.57%,方法测定范围为0.050%-0.35%。
关键词:紫外分光光度法;金精矿;二乙基二硫代氨基甲酸银;碑中图分类号:0657.32文献标识码：A DOI:10.16428/lO-1469/tb.2019.02.0020引言碑是一种有毒有害元素，不仅污染环境,同时也影响身体健康，碑作为金精矿主要元素之一,影响金精矿交易的价格，准确测定金精矿中碑含量至关重要,关乎整个黄金矿产行业健康有序的发展,是该行业持续发展的重要保障。
目前，测定金精矿中碑量的国标方法较多，有二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(DDTC-Ag法)⑴，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)⑵，原子荧光光谱法(AFS法)⑶和碘量法⑴等。
其中(ICP法)具有成本低、操作简单、测试准确等优点，受到矿山企业及各个检测机构的青睐，测定上限可达0.35%；ICP法具有多元素同时测定等优点,不适合单一元素测定分析,该方法测定成本较高,测定上限可达5.00%；AFS法所采用的原子荧光光谱仪,其价格相对较高,且该方法测定碑量对实验试剂及所需水要求极其严格,极易造成测试结果不稳定现象;碘量法适合测定碑含量高的样品，金精矿国家标准测定碑量的范围为0.35%~ 10.00%o本实验通过对分光光度法进行改进，采用硫酸亚铁鞍代替金精矿国家标准中的硫酸铜试剂，测试结果准确可靠,精密度较国标方法有所提升，该方法可广泛应用于矿石测试分析领域。
原子荧光光度法测定萤石中砷
第23卷第1期2003年2月赣 南 医 学 院 学 报JOURNAL OF G ANNAN MEDICAL COLL EGEV ol.23N O.1FEB.2003原子荧光光度法测定萤石中砷Ξ林建原(赣南医学院化学教研室,江西赣州 341000)摘 要:用硫酸—硫酸铵在塑料碗坩埚中分解萤石试样[1],柠檬酸—氨水络合钨,硫脲—抗坏血酸使As(V)还原成As(Ⅲ),再用原子荧光光度计测定砷的含量。
此方法灵敏、简便,根据上述测定方法,拟定了含量为99.5%的萤石样品中砷量的测定,所得结果与DDTC—Ag分光光度法对照,结果一致。
关键词:原子荧光光度法;萤石;砷中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2003)01-0037-03 萤石中的砷在G B5195萤石化学分析中没有制定相应的分析方法。
在文献资料中也尚未见有完整的研究报导,随着生产和对外贸易的发展,要求对萤石中砷的含量加以限制。
因此有必要对萤石中砷的测定方法进行研究。
1 实验部分1.1 仪器与试剂W Y D-2型原子荧光光度计。
砷标准溶液(Ⅰ):称取0.1320g纯As2O3(99.95%)于100ml烧杯中,加入10ml NaOH溶液,用HCI(1∶1)中和呈微酸性,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每ml含0.1mg砷。
砷标准溶液(Ⅱ):准确移取50ml砷标准溶液(Ⅰ)于1000ml容量瓶中,用HCI (20%)稀释至刻度,摇匀,每ml含5μg砷。
柠檬酸—硫酸铵底液:40g柠檬酸,加入H2SO4(1∶1)140ml,水200ml,用N H3・H2O 中和至p H5～6,冷却,用水稀释至1000ml,摇匀。
HCI(比重1.19),H2SO4(比重1.84), N H3・H2O(比重0.88),NaOH溶液(10%), (N H4)2SO4,NaOH,KHB4溶液(1%),硫脲—抗坏血酸予还原液(5%-5%)萤石(99.5%)。
Ag-DDTC分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中砷含量的测量不确定度评定
ｍ × １０ 一
。。
（１）
Hale Waihona Puke 式 中 ：（ｃＪ 为砷 的质 量百 分含量／％ ；ｍ 为从 工作 曲线
展不确 定度 为 ０．８％ ，ｋ：２，则 ：
（ｃ１）：０—． ００８ — ＿
：０．００４ ０
上查得 被测 试样 溶液 中砷 的质 量／ ｇ；ｍ 为试 样 的质 量／ｇ；Ｖ分取 试 样溶 液 的 体 ￣／ｍＬ；Ｖｏ为 容量 瓶 定 容 体积 ，１００ ｍＬ。
摘 要 ：对 Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度 法测定 硫铁矿和硫精 矿中砷含量的不确定度进行 了评定 ，分 析 了测 量不确定度 的来源 ，包括试样称重 引入 的不确定度 、标准溶 液浓度 引入 的不确定 度 、试 样分取 体积 引入 的不确定度 、标 准 曲线拟 合 引入 的 不确 定 度等 。通过 评 定 ，标 准 曲线 拟合 引 入 的不 确定 度 最 大 。 关键词 ：不确定度 ；硫铁 矿和硫精矿 ；砷 ；Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法 ；评 定 中图分类 号 ：ＴＧ１１５．３ ３ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１００３—５５４０（２０１６）０１—００７７—０４
ＧＢ／Ｔ ６０１—２００２《化学试剂 标准滴定溶液的制备》； ＧＢ／Ｔ ２４６４－ １９９６《硫 铁 矿 和 硫 精 矿 中砷 含 量 的测 定 Ａｇ—ＤＤＴＣ分光光度法》。 １．３ 测量 方法
用 Ａｇ—ＤＤＴＣ分 光 光度法 测 定硫 铁 矿 和硫 精 矿 中砷 含量 ，按 照 ＧＢ／Ｔ ２４６４－ １９９６进行 。 １．４ 测量 过程
（Ｖ）；（４）标准曲线拟合求得 ｍ 引入不确定度分项 “（ｍ ）。根据 以上 分析 ，不确 定度来 源如 图 １所示 的
根据 ＣＮＡＳ—ＣＬ０１：２００６（检测 和校准实验室能 力认可准则》（ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５）中 ５．４．６．２条款 规 定 Ｊ‘‘检 测实 验 室 应 具 备 并 应 用 评 定 不 确 定 度 的 程 序 ”和 ＣＮＡＳ—ｃＩＪＤ７：２００６（测 量 不 确 定 度 评 估 和 报告通用要求》中 ５．４条款规定 Ｊ‘‘检测实验室应有 能力对每一项有数值要求 的测量结果进行测量不确 定 度评 估 ”，由此测 量 不确 定度 评 定 已成 为 当前 实 验 室 通过 中 国合 格评 定 国家 认 可委 员 会 认 可 的必 要 条 件 之一 。 同时 ，测 量 不 确 定 度 作 为 测 量 结 果 质 量 的 量 化指 标 越 来 越 受 到 世 界 各 国测 量 领 域 的重 视 ，也 是 国际检 测 实 验 室 之 间互 认 和 通 用 准 则 接 轨 的 基 础 。本 文 采用 ＪＪＦ １０５９．１—２０１２《测 量 不 确 定 度 评 定 与表 示 》的评 定 方法 ＿３ Ｊ，寻 找 和分析 了不 确定 度 的 来 源 ，探 讨 了用 Ａｇ—ＤＤＴＣ分 光 光 度 法 测 定 硫 铁 矿 和 硫精 矿 中砷 含量 不 确定 度 的评定 。
agddc法检查砷盐时生成的红色物质
agddc法检查砷盐时生成的红色物质
agddc法是一种常用于检测砷盐的方法，其原理是利用氯化汞（HgCl2）对砷盐产生氯化物，生成异丙醇水相中还原汞离子（Hg2+）为金属汞（Hg0）。
而在检测过程中，砷盐和试剂反应后往往会生成一种红色物质，这引起了人们的好奇和研究兴趣。
首先，agddc法的检测原理是基于砷盐和试剂间的反应，而这种反应是一种氧化还原反应。
正常情况下，汞离子（Hg2+）会跟溶液中的氯离子（Cl-）形成HgCl2作为反应试剂使用。
而加入砷盐后，HgCl2被还原为Hg0。
同时，砷盐则被氧化成砷酸盐离子（AsO43-）。
这个过程中，试剂中的离子化合物被还原为金属，而砷盐则被氧化为更高氧化物。
在反应过程中，生成的红色物质是一种含砷的化合物，分子式通常为Hg3(AsO3)2Cl。
这种物质在光照下会发生光化学还原反应，逐渐变成无色的Hg2Cl2和Hg2(AsO3)2。
所以，在观察过程中，砷盐的含量可以根据反应生成的红色物质颜色的深浅程度进行定量测定。
而这种物质其实是极难溶解的，通常可以通过过滤、冷却或为加乙醇等方式使其析出。
进一步的研究发现，这种红色物质的生成并非由单一的氧化还原反应所致。
研究表明，Hg3(AsO3)2Cl是由至少两个多聚核汞离子通过包络AsO3 3-而形成的集合体，一般在酸性和碱性条件下生成。
总之，agddc法检测砷盐时生成的红色物质是一种复杂的物质，其生成涉及到氧化还原反应、多聚核汞离子和AsO3 3-的包络等过程。
这种物质可以通过浓度和颜色的强度作为指标，辅助定量分析砷盐的含量。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷
氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷
林力;郑琳;黄永江;孙立群
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)004
【摘要】提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.
【总页数】3页(P270-271,274)
【作者】林力;郑琳;黄永江;孙立群
【作者单位】宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁
波,315012
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷 [J], 任婷;曹珺;赵丽娇;钟儒刚
2.氢化物发生-原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度评定 [J], 李洪庆;刘灵芝;覃丽霞
3.氢化物发生／原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的砷（III）和砷（V） [J],
曹杰山;李国刚
4.氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑 [J], 范莉君;郭蓉;廖志海
5.氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) [J], 杨莉丽;李娜;张德强;高丽荣;康海彦
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AgDDC光度法测定水中砷的相关问题
AgDDC光度法测定水中砷的相关问题
陈丽娅
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2001(000)003
【摘要】@@ ①在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用,以免纤维进入吸收液.②氯化亚锡溶液应临用现配,以免被氧化失去还原作用.③使用14～20目或16个/克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确.④为控制反应速度,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置15min后放入盛有冰水的托盘中,取5.0ml 吸收液于干燥的吸收管中,插入导气管,再将4g(14～20目)锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中,立即将导气管与发生瓶连接,保证不漏气,在室温下反应1小时.⑤可用蒸馏法回收氯仿,温度不可过高,微沸即可,初馏液可加少量无水氯化钙脱水后继续蒸馏可得纯净氯仿.
【总页数】1页(P33)
【作者】陈丽娅
【作者单位】遵义市环境监测站,
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.AgDDC光度法测定砷的探讨 [J], 尤丽萍;孙丽萍;薛念涛
2.砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ) [J], 陈国和;
张新申;龚正君;肖新峰
3.用改进的AgDDC光度法测定水样中砷的含量 [J], 王晓梅;程书珍;左慧芬
4.砷钼蓝杂多酸-凝胶相吸光光度法测定废水中的砷 [J], 孙韦华
5.AgDDC光度法测定水中砷的改进方法 [J], 任苏明;王燕玲
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Ag-DDTC吸光光度法测定矿石中的砷
Ag-DDTC吸光光度法测定矿石中的砷
刘景波;李常娥
【期刊名称】《黑龙江冶金》
【年(卷),期】1994(000)001
【摘要】一、前言目前测定矿石中的砷多采用蒸溜容量法及钼兰比色法,这些方法不但操作麻烦,而且灵每度较差。
本方法是在2.5N硫酸介质中用酒石酸掩蔽铁,加入碘化钾,二氯化锡将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),并能抑制锑的干
【总页数】4页(P20-23)
【作者】刘景波;李常娥
【作者单位】[1]黑龙江省冶金研究所;[2]黑龙江省冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF031
【相关文献】
1.砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的砷 [J], 赵树宝
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3.砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析 [J], 郑小敏;周礼仙;李弘
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5.二硫代二安替比林甲烷吸光光度法测定钒触媒中砷 [J], 吴嘉钰; 孙嘉彦
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次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量
次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量赵树宝;赵剑文【摘要】矿石样品(0.5 g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20 mL)中,加硫酸(5 mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70 mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1 g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1～2 g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤.将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解.在20 g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量.应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5％～2.1％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)006【总页数】3页(P708-710)【关键词】碘量法;次亚磷酸钠还原;砷;矿石样品【作者】赵树宝;赵剑文【作者单位】庐江县龙桥矿业有限公司,庐江231551;安徽财经大学信息与计算科学系,蚌埠233000【正文语种】中文【中图分类】O655.23砷在自然界中含量很低，但它在自然界中富集以及工业生产中含砷废水的排放，会对环境造成严重污染，特别是在金属冶炼方面，砷会腐蚀钢炉及管道，因此，准确测定矿石中的砷含量非常重要。
目前测定砷的常用方法有碘量法［1］、溴酸钾滴定法［2］、钼蓝法［1，3］、光电比浊法［1］和光谱法［1，4－7］等。
碘量法在测定过程中使用了亚砷酸钠剧毒试剂，会对环境造成二次污染；溴酸钾滴定法的测定条件较难掌握；DDTC－Ag盐分光光度法［1－2］测定砷在分析中已得到应用，但此方法用到有毒的三氯甲烷，且析出的DDTC－Ag盐易堵塞通气管。
本工作在原有碘滴定法测定矿石中砷含量的基础上，用硫代硫酸钠代替亚砷酸钠有毒试剂，考虑到电极电势不随溶液的酸度而改变，而砷酸盐的氧化性与溶液的酸度有关随溶液的酸度增大而降低，因此，在用碘标准溶液溶解单体砷时，控制在微碱性条件下进行。
ag-ddc法
ag-ddc法
Ag-DDC法是一种用于测定水中砷的化学分析方法。
该方法的原理是利用砷与二乙基二氯二苯基膦（DDC）在碱性条件下形成螯合物，该螯合物在紫外光下具有强吸收峰，可用于测定砷的含量。
Ag-DDC法测定砷的步骤如下：
1.取待测水样，用0.1 mol/L NaOH溶液调节pH值至10-11。
2.加入1 mL DDC试剂，充分混匀。
3.在25℃下，用紫外可见分光光度计测定吸光度。
Ag-DDC法具有以下优点：
●灵敏度高，可测定砷含量达0.001 mg/L。
●选择性好，对其他常见离子无干扰。
●操作简单，易于掌握。
Ag-DDC法也存在以下缺点：
●需要使用紫外可见分光光度计，对仪器的要求较高。
●对水样中的其他物质有一定的干扰。
AgDDC光度法测砷的几个问题-环境监测管理与技术
AgDDC光度法测砷的几个问题薛念涛(临沂市环境监测站,山东临沂276001)中图分类号:X83012文献标识码:C文章编号:1006-2009(2000)04-0036-011试样预处理试样预处理是分析测试的重要环节,如果处理不当,带来的误差可能要远远大于测量的误差。
111水样11111水样消解的前提今发现,具有下述特征之一的水样均应消解: (1)浊度较高;(2)有明显的颜色;(3)透明度较低;(4)有较多的悬浮物。
对于较清洁的水样,一般可以直接进行测定,如果加标回收率或平行样测定的精密度不在要求范围之内,或者出现其他的异常现象,则应考虑消解。
11112消解过程硝酸的沸点较低,为83e。
水样煮沸后,瓶内看不到白色烟雾,白色烟雾只从瓶口往外冒,这是氮氧化物和水蒸气的混合物。
当近于只剩下硫酸时,液面上的气泡越来越小,以至于没有气泡,同时瓶内开始出现三氧化硫白色烟雾(只在瓶内盘旋)。
应在接近出现三氧化硫白色烟雾时立即取下发生瓶,(同时最好关闭电炉),冷却后,小心加入25mL 水,打开电炉,慢慢升温,这样可防止水样因突然受热而暴沸。
加热至接近产生三氧化硫烟雾,取下发生瓶,冷却后用水冲洗瓶内侧,将水样稀释至50mL进行测定。
11113防止溶液变黑文献[1]指出:/在加硝酸破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否则砷可能有损失。
0这种现象很少发生,在个别水样中可能遇到。
溶液变黑估计与有机物的炭化有关。
可采取以下方法防止溶液变黑,即重新取样消解,在溶液体积比变黑时约多5mL时取下发生瓶,放冷,加浓硝酸5mL和水10mL,再按原方法操作,即可。
112底质称取样品012000g~11000g于150mL锥形瓶中,加9mol/L硫酸7mL,浓硝酸10mL,高氯酸2mL,置电热板上加热分解,破坏有机物(若试液颜色变深,应及时补加硝酸),蒸至高氯酸冒浓白烟。
取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸,取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续消解),加水至50mL。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ158 |
2017年2月
准溶液A(1mL 含有1mg 砷) 置于1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 1.2 仪器
所有用于测定砷的玻璃器皿必须用热的浓硫酸清洗，用 水彻底漂清，晾干。
(1) 用于砷化氢气体的释放和吸收的仪器，由无砷的玻璃 或塑料制作。
①锥形瓶( 又称发生瓶)，100mL 容量，用于砷化氢气体的 释放。
现选用经济实用的DDTC—Ag 法。试样以酸溶解，除去氟 离子。在盐酸介质中以氯化亚锡和碘化钠，将砷还原成亚砷酸， 再加锌粒使其产生砷化氢气体，最后将砷化氢气体置于二乙基 二硫代氨基甲酸银( 常称DDTC—Ag) 的三氯甲烷-- 三乙醇 胺溶液，进行分光光度法测定 。
1 实验部分
1.1 试剂
(1) 硝酸 ：ρ 约1.42g/mL 。 (2) 高氯酸 ：70% 。 (3) 盐酸 ：ρ 约1.19g/mL。 (4) 无砷锌粒 ：AR ，40 ～60 目或粒径1 ～1.5mm 。 (5) 氯化亚锡溶液20% ：称取20 g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 于150mL 烧杯中，加25mL 盐酸，微热使溶，冷却。以水稀释至 100mL，加一粒高纯金属锡，贮于棕色瓶中。 (6) 碘化钠溶液 ：30%。 (7) 三 氯 甲 烷-- 三 乙 醇 胺 溶 液 ：485mL 三 氯 甲 烷 中 加 15mL 三乙醇胺，混匀，备作吸收液用。 (8) 砷 化 氢 吸 收 液 ：称 取2g 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 (DDTC—Ag) 于预先盛有500mL 三氯甲烷-- 三乙醇胺混和 溶液的瓶中，盖上磨口塞，激烈摇动至澄清，放置过夜，用脱脂 棉过滤，贮于棕色瓶中，放暗处冷藏。 (9) 乙 酸 铅 脱 脂 棉 ：溶 解50 g 乙 酸 铅 三 水 化 合 物〔 Pb(C2H3O2)2 ·3H2O〕于250mL 水中，用此溶液浸透脱脂棉，取 出挤干，于室温晾干或在105℃烘干，备用。 (10) 砷标准溶液A ：1mL 含有1mg 砷 ；( 购买)。 (11) 砷标准溶液B ：1mL 含有2ug 砷，移取2.00mL 砷标
工艺管理
全技术的有效性和完整性进行评估，实现工艺安全技术管理的 持续提升，使工艺安全技术在工艺安全管理中发挥它的基础作 用。
4 工艺变更管理
工艺变更是指对一切违背工艺装置原设计意图、设计要求 ( 如工艺流程、参数、物料、设备等)，可能使原来的危险评估失 效或带来新的危险的改变所实施的管理，而连带变更管理是由 于发生变更引起的操作规程、应急措施、培训要求等工艺安全 信息与管理程序改变的管理。
工艺安全技术是新、改、扩建项目以及现役装置安全管理 的基础，为管理、技术、维修和操作等人员在实施工艺安全管理 活动时做出正确判断提供技术依据，是连接系统安全管理中各 要素的纽带，从而全面有效地识别、预防和控制各种风险，从工 艺设备管理角度实现信息驱动的精细化安全管理的目的。
安全工作只有起点，没有终点，在化工生产中，我们必须 严格把关各项工艺安全技术指标，认真细致的做好每一秒的工 作，才能突破一个个安全记录。
保持变更的动态管理和维护，尤其要关注常态化实施的微小 变更所引入风险的消除与控制，形成可追溯的变更数据和管理经 验。通过实施，可有效预知发生变更的工艺装置、设备及生产活动 所引入的风险，从而消除或减小事故、事件发生的可能性。
新建、改建、扩建、大修或技改变更的工艺装置、设备投产 前应进行系统安全检查，尤其是对工艺安全管理各要素的检 查，使在装置处于安全的状况下排除隐患，有利于预防事故，也 有助于顺利投产和实现长周期的持续生产，企业应进行有组织 的按照工艺安全标准或规范要求，进行投运前系统、全面的最 终检查，确认所有工艺安全管理相关要素均满足相关标准或规 范要求，发现并消除、控制缺陷，保证投产过程及后期装置和设 备稳定运行的启动前安全检查。
②玻璃棉，在醋酸铅中浸泡过，把水分排干，用于吸收和砷 化氢气体一起释放出来的硫化氢。
③连接管 。 ④吸收管，10mL。 (2) 分光光度计，带有1cm 的光学吸光槽，有530nm 的最 大发射波。 (3) 聚四氟乙烯皿，直径大约70mm，容量大约100mL。 (4) 电热加热板，温度能够维持在225℃±25℃。
参考文献：
[1] 王哓秋，马永红. 国内外石油化工企业HSE 管理现状比 较与分析[J] 安全、健康和环境，2007,2.
[2] 张广文，白永忠、李奇，等. 工艺安全管理系统的核心 要素—工艺危害分析[J] 安全、健康和环境，2009,9.
[3] 黄岳元. 化工环境保护与安全技术概论[M]. 高等教育 出版社.
新建改建扩建大修或技改变更的工艺装置设备投产前应进行系统安全检查尤其是对工艺安全管理各要素的检查使在装置处于安全的状况下排除隐患有利于预防事故也有助于顺利投产和实现长周期的持续生产企业应进行有组织的按照工艺安全标准或规范要求进行投运前系统全面的最终检查确认所有工艺安全管理相关要素均满足相关标准或规范要求发现并消除控制缺陷保证投产过程及后期装置和设备稳定运行的启动前安全检查
中国是世界上萤石矿产最多的国家之一，世界萤石在中 国，中国萤石在浙江。萤石的一个重要用途是生产氢氟酸，而 氢氟酸是有机氟化工的基础原料。近年来，我国已是世界最大 的氟化工初级产品生产国和出口国，随着我国氟化工行业的 转型升级需要控制萤石中杂质元素砷的含量。国家标准GB/ T5195 萤石化学分析方法中没有砷含量的检测，砷含量的检测 常用DDTC—Ag 法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。其中 DDTC—Ag 法设备投资少，一般中小型企业都选用此法。
5 结语
工艺安全技术在工艺装置的安全管理中具有十分重要的 意义，工艺安全技术管理是在危险分析与风险控制理论指导下 的方法，其体现了超前预防，系统综合，主动对策等特征。工艺 安全技术管理是系统安全工程的关键要素，它是以危险和隐患 作为研究对象，其理论基础是对事故因果性的认识。
工艺安全技术管理从事故的因果性出发，运用了能量意外 释放理论，着眼于事故的前期事件的控制，对实现超前和预期 型的安全对策，提高事故预防的效果有着显著的意义和作用。
[4] 孙月玲. 浅谈煤气化工企业的安全管理[J]. 河南化 工，2011,(03).
DDTC-Ag 法测定 萤石粉中的砷
王鸿莺( 衢州南高峰化工有限公司, 浙江 衢州 324000)
摘要 ：提出用DDTC-Ag 法测定萤石粉中的砷的方法，研究了酸介 质、蒸发温度、吸收液用量等因素对测定的影响。此方法回收率 为98% 以上，有较高的精密度和准确度。 关键词 ：萤石粉; 砷;DDTC-Ag; 高氯酸; 三氯甲烷-- 三乙醇胺; 分光光度法