仪器分析(讲义)
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义

仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习,要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构;要求学生初步具有依照分析的目的,结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围,选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式,测按时,常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同,具有如下特点:(1)灵敏度高,检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级,乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
(2)选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测按时,彼其间不产生干扰。
(3)操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
(4)相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析,准确度较高,误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大,一样为5%,不适于常量和高含量成份的测定。
(5)需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
仪器分析讲义
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仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法;3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理;4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法;二、实验原理不同的样品状态(固体、液体、气体及粘稠样品)需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质(KBr)中,在研钵中研磨均匀后,用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息(吸收峰的位置和强度)可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响,从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如-C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1630cm-1范围内,当它位于酸酐中时,νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时,为1750-1725cm-1;在醛中时,为1740-1720cm-1;在酮类中时,为1725-17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1,在酰胺中时,νC=O为1650cm-1等。
因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
仪器分析讲稿(第1、2章)-3讲解
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c.柱温选择的原则,22/1:在使最难分离的组分 能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低 的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
3.固定液的性质和用量,22/-3,; 固定液的性质对分离是起决定作用的。 固定液液膜薄,柱效能提高,并可缩短分析时间。 但固定液用量太低,液膜越薄,允许的进样量 也就越少。
二、色谱分离基本方程式
1. 基本方程式
R=1/4*n1/2 *(a-1/a)*(k/k+1) 2-29
n=(1+k/k)2n有效 R=1/4 n1/2有效(a-1/a) 2.信息,18/
2-30 2-31
1)分离度与柱效的关系(柱效因子)
2)分离度与分配比的关系(容量因子)
3)分配比与选择性的关系(选择因子)
二、热导池检测器(TCD),广谱,浓度型 1.特点:结构简单,灵敏度适宜,稳定性好. 2.结构 fig2-9;2-10;类似于惠斯登电桥原理. 3.基本原理35/3:基于不同物质具有不同热导系
数. 4.影响热导池检测器灵敏度的因素: a.桥路工作电流,最主要因素,温差大灵敏度高. b.热导池体温度,一般池体温度不应低于柱温. c.载气,载气与试样热导系数愈大,灵敏度愈高.
tR = tM(1+k)= tM+tMk
k = (tR-tM)/tM = tR’/tM
2-16
k值可根据2-16式由实验测得。
二、色谱分离基本理论
1.概述:试样在色谱柱中分离过程的基本理论包括:
a10/-2.试样中各组分在两相间的分配情况;
b11/3.各组分在色谱柱中的运动情况.
2.塔板理论,11/2;
(精)仪器分析实验讲义
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实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏,直接影响到测定结果的准确性,因此新购仪器及使用一定时间后,均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿,由于材料及工艺等原因,往往造成透光率的不一致,从而影响测定结果,故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计;2、小烧杯;3、坐标纸;4、滴管;5、擦镜纸;6、KMnO4溶液;四、操作步骤1、吸收池透光率的检查(测定透光率)吸收池透光面玻璃应无色透明,并应无水、干燥。
检查方法如下:以空气的透光率为100%,则比色皿的透光率应不低于84%,同时在450nm、650nm 处测其透光率,各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性(测定透光率)同种厚度的吸收池之间,透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下:将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白,在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率,然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性(光度重复性)(测定透光率)仪器在同一工作条件下,用同种溶液连续测定7 次,其透光率最大读数与最小读数之差(极差)应小于0.5%。
检查方法如下:以蒸馏水的透光率为100%,用同一KMnO4溶液连续测定7 次,求出极差,如小于0.5%,则符合要求。
4、波长精度的检查(测定A)为了检查分光系统的质量,可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准,在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下:取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液,以蒸馏水为空白,在460nm~580nm 范围内,分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度,在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析讲义
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目录实验一取代基电效应对芳烃吸收带的影响实验二紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量(标准曲线法)实验三柱色谱法测定氧化铝的活度实验四纸色谱法分离分析有机酸实验五薄层色谱法分离分析混合染料实验六高效液相色谱定性分析实验七气相色谱法定性分析实验八高效液相色谱法定量分析(外标法一点法)实验九固体样品红外透射光谱的测定实验十气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量(内标两点法)实验十一大黄中大黄素的薄层鉴别及分析实验十二有机化合物的液质联用分析实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带,掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律,及它们在结构分析中的应用。
二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。
研究取代基对芳烃吸收带的影响规律,对确定有机化合物结构具有重要的作用。
对于发色团取代的苯,由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时,ππ-共轭,产生更大的共轭体系,E2带(ε>104)红移,在200~250nm 范围出现;同时B 吸收带也产生较大红移。
若取代基是含有n 电子的发色团,分子除了可以发生*ππ→跃迁之外,还可能发生*π→n 跃迁,谱图中还会出现低强度的R 吸收带。
对于助色团取代苯,由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2,-X等)与苯相连时,产生π-p 共轭,使E 2带、B 带max λ均红移;B 带吸收强度增大,精细结构消失。
三、仪器与试剂(1)仪器:紫外分光光度计。
(2)试剂:浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液;6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液;5.0×10-4mol/L 的苯胺/乙醇溶液;1mol/L 的HCl/乙醇溶液;无水乙醇。
四、实验步骤1.用1cm 吸收池,以无水乙醇为参比,分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。
仪器分析实验讲义(全部)
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仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=21.3,κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1,铁含量在0.1~6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。
2.试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.(4)1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0。
20,0.40,0.60,0.80,1。
《仪器分析实验》讲义-2012.9.10
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《仪器分析实验》讲义化学化工学院2012年09月目录葛根样品溶液的制备:将葛根药材用植物粉碎机粉碎,过60目筛,置于小烧杯中,于烘箱中60℃干燥2h,取出,置于干燥器中冷却备用。
(4)实验三火焰原子吸收法测定铜-标准曲线法 (5)实验四分子荧光光谱法测定二氯荧光素 (7)实验五氢化物发生-原子荧光法测定痕量硒 (9)实验六紫外吸收光谱法测定废水中的苯酚 (10)实验七气相色谱法测定混合苯的组成 (12)一、实验目的 (12)二、实验原理 (13)三、仪器与试剂 (13)四、实验步骤 (13)五、结果处理 (13)六、注意事项 (13)七、思考题 (14)实验八薄层色谱法在药物分析中的应用 (14)实验九库仑滴定法测定维生素C (17)实验十吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析 (20)水中苯系物的组成 (20)实验十一ICP-OES法测定自来水中的Cu、Pb含量 (22)实验十二松果菊中组分的LC-MS分析 (24)1实验一离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1、掌握离子色谱法测定自来水中的阴离子的原理和方法2、熟悉ICS-90型离子色谱仪的正确使用方法二、实验原理离子色谱法是高效液相色谱的一种。
在高压泵的作用下,淋洗液通过定量管,将样品载带到离子交换分离柱中,依据各组分对离子交换剂亲合力的不同而得到分离。
亲和力越大,则保留值越大,出峰越晚。
淋洗液和分离后的各组分进入抑制器,可降低淋洗液的背景电导,增加样品离子的响应值,提高测定的灵敏度;然后通过电导池,测量出各组分的信号响应值;通过与标准溶液对照,用外标法计算出自来水中Cl-和SO42- 的浓度。
在离子色谱中,抑制器串联在分离柱与电导检测器之间,通过电解水产生H+。
其作用:(1) Na+, A-→H+, A- 提高待测离子的电导值,从而提高灵敏度。
(2) OH-, H+→H2O 降低淋洗液的背景电导值,以减少噪音。
ICS-90离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵,进样阀,分析柱,抑制器和电导池。
仪器分析实验讲义
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仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。
2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法,了解影响保留值的因素。
3.掌握色谱定量分析的原理,练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力,当两相做相对运动时,样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用,从而使混合物中各组分得到分离。
根据各组分的色谱峰高或峰面积,即可求出各组分的含量。
三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪;UV检测器试剂: 咖啡因(分析纯);三氯甲烷(分析纯)四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ;流动相: 甲醇:水 = 40:60 ;流量: 1mL/min进样量:满管进样;检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因,用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中,分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积,绘制工作曲线。
2.准确称取0.3克茶叶,用30mL蒸馏水煮沸10min,冷却后,将上层清液移至100mL容量瓶中定容,取25ml此液于分液漏斗中,加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液,然后用氯仿萃取,并用氯仿定容至25mL(此为未知液)。
3.测取未知液的图谱,计算未知液中咖啡因的含量。
思考题:1.用标准曲线法定量的优缺点是什么?2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图,能给出准确结果吗?与本实验的标准曲线相比何者优越?为什么?气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。
2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。
3. 熟悉内标法定量公式及应用。
二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析,在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰,原后根据样品重量(m i )和内标物重量(m s )及组分和内标物的峰面积(A i 和A s )按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子,是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。
《仪器分析知识讲座》课件
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仪器分析知识
汇报人:
目录
01 02 03 04 05 06
添加目录项标题 仪器分析概述
仪器分析的基本原理 仪器分析的实验技术 仪器分析的误差与不确定度 仪器分析的质量保证与标准化
01
添加目录项标题
02
仪器分析概述
仪器分析的定义
仪器分析包括色谱分析、光 谱分析、电化学分析、质谱 分析等。
材料分析:分析材料成分、结构、性能等
医药分析:分析药物成分、药效、安全性 等
03
仪器分析的基本原理
仪器分析的物理原理
光谱分析:通过测量物质对光的吸收、反 射或散射来获取信息
色谱分析:利用物质在流动相和固定相之 间的分配系数不同进行分离
质谱分析:通过测量离子的质量和电荷来 获取信息
电化学分析:通过测量电流、电压等电化 学参数来获取信息
仪器分析的发展趋势与未来展望
快速化:仪器分析将更加快 速化,提高分析速度和效率
微型化:仪器分析将更加微 型化,便于携带和操作
智能化:仪器分析将更加智 能化,实现自动分析、自动 诊断等功能
集成化:仪器分析将更加集 成化,实现多种分析方法的
集成和协同工作
绿色化:仪器分析将更加绿 色化,减少对环境的影响和
仪器分析的标准物质与标准方法
标准方法:用于分析仪器 和样品的方法
标准方法的选择:根据分 析目的和样品特性选择
标准方法的验证:按照规 定的程序验证
标准方法的维护:按照规 定的程序维护
标准物质:用于校准仪器 和分析方法的物质
标准物质的选择:根据分 析目的和样品特性选择
标准物质的制备:按照规 定的程序制备
质量保证体系:包括仪器 设备、试剂、操作人员、 实验环境等
仪器分析(讲义)
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第一章引言内容提要:仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点:仪器分析方法的分类一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点(与化学分析比较)L级,甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高,检出限量可降低:如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的选择性好:很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
仪器分析的特点(与化学分析比较)相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度;有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。
应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
仪器分析实验讲义
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第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就,已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息,来解决自然科学各个研究领域中的关键问题,已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。
因此,仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。
仪器分析实验的主要目的是:通过仪器分析实验,使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握常用仪器分析方法(光学、电化学、色谱法等)的基本知识和技能;学会正确地使用分析仪器,合理地选择实验条件;正确处理数据和表达实验结果;培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质;要求学生了解仪器分析发展的新方法,新动向,从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。
为了达到上述目的,在实施仪器分析教学时,要求学生做到:1、课前认真预习,仔细阅读仪器分析实验教材,了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器,更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
详细了解仪器的性能,防止损坏仪器或发生安全事故。
3、在实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本技术;要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据;学会选择最佳的实验条件;积极思考,培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。
实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告老师处理。
5、认真写好实验报告。
实验报告应简明,图表清晰。
实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
仪器分析完整版(详细)上课讲义
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仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析讲义概论
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现代仪器分析技术第一章概论随着近代科学技术的进步,尤其是电子技术.计算机技术和激光技术的应用,分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。
应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断勇现,从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域,称为现代仪器分析技术。
物质的许多物理性质与其化学组成.含量和结构之间存在着密切的内在联系。
因此,测量物质的物理性质,可以获得所需的定性定量分析以及结构信息。
从而为确定物质成分及其数量与结构,以至空间取向旋光异够等方面的研究,提供了强有力的手段。
分析化学从以化学分析为主的经典分析化学,发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学,是由生产技术发展的需求所决定的,可以毫不夸张地说,一个国家所具备的分析化学水平,是衡量其科学技术水平的重要标志之一。
一.仪器分析法的分类通常将利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法,称为''现代仪器分析''。
1较特殊的仪器:1.1色谱分析仪器:薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电永法气相色谱仪,主要对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。
1.2光谱分析仪器:可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法,等离子体发射波谱法,主要对物质的组分及元素组成进行分析。
1.3质谱分析仪器:高分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱,主要确定物质的分子量和结构。
1.4核磁共振波谱分析仪器:氢谱、碳谱,主要确定物质的分子结构。
1.5电子显微镜分析仪器:透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等,主要用于物质的晶体结构和微观形态分析。
1.6电化学分析仪器:电位分析、库伦分析、极谱分析等,主要用于无机离子的定量分析。
2物质的物理性质(一)(二)(三)(一)、有机分子1沸点低于400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。
2沸点高于于400℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。
3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。
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第一章引言
内容提要:仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点:仪器分析方法的分类
一、仪器分析和化学分析
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点(与化学分析比较)
L级,甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高,检出限量可降低:如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的
选择性好:很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
仪器分析的特点(与化学分析比较)
相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格
比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;
不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度;
有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。
应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解
决各种化学理论和实际问题。
因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
发展中的仪器分析
20世纪40~50年代兴起的材料科学,60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学
科的发展。
80年代以来,生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。
仪器分析是分
析化学的重要组成部分,也随之不断发展,不断地更新自己,为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。
如生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分
析,对超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。
信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展。
信息科学主要是信息的采集和处理。
计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。
它使许多以往难以完成的任务,如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举得于完成。
信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。
这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。
联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。
将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的。