芳酰腙配体与Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构(英文)

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配合物[Co(H2biim)2(phth)]的水热合成、晶体结构与表征

配合物[Co(H2biim)2(phth)]的水热合成、晶体结构与表征杨莉宁;崔斌;支燕翔;黑佳慧;张逢星【摘要】以2,2’-联咪唑(H2biim)和邻苯二甲酸(H2phth)为配体,以钴为中心离子采用水热方法合成了配合物[Co(H2biim)2(phth)],通过单晶X-射线衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和元素分析等方法对其进行了晶体结构的解析和表征.晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数分别为α=0.849 39(3) nm,b=1.156 45(5) nm,c=2.059 40(10) nm,β=94.769°.V=2.015 90(15) nm3,D=1.619(g/cm3),Z=4.热重分析表明,该配合物在300℃以下稳定.%The complex[Co(H2biim)2(phth) ] was synthesized by hydrothermal method. It was characterized by elemental analysis, IR, UV and TG-DTA, the crystal structure was determined by X-ray diffraction. The results showed that the Co( Ⅱ)complex belongs to monoclinic with space group P2( 1 )/n,a = 0.849 39(3) nm,6 = 1.156 45(5) nm,c =2.059 40(10) um,β =94. 769°, V = 2. 015 90(15) nm3, D=1.619 (g/cm3),Z =4. Thermal gravimetric analysis showed that the complex is stable below 300℃.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)004【总页数】5页(P573-577)【关键词】2,2’-联咪唑;钴配合物;晶体结构;热稳定性【作者】杨莉宁;崔斌;支燕翔;黑佳慧;张逢星【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;西北大学化学与科学材料学院,陕西西安710069;西北大学化学与科学材料学院,陕西西安710069;西北大学化学与科学材料学院,陕西西安710069;西北大学化学与科学材料学院,陕西西安710069;西北大学化学与科学材料学院,陕西西安710069【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1+2钴是生物学上重要的微量元素，它能在一些酶中代替锌，而不改变原来酶的活性［1］，钴的光谱和磁性是酶活性部位的有效探针［2］。

铜(Ⅱ)与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

铜(Ⅱ)与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构刘会艳;牛德仲;路再生【期刊名称】《江苏师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(026)003【摘要】合成了芳酰腙、咪唑和铜(Ⅱ)的三元配合物[CuL(Himdz)] (H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑),并通过单晶X 射线衍射法确定了配合物结构.配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境.在晶胞中,配合物通过NH …N 分子间氢键作用形成一维链状结构.【总页数】4页(P64-67)【作者】刘会艳;牛德仲;路再生【作者单位】徐州师范大学,化学化工学院,江苏,徐州,221116;徐州师范大学,化学化工学院,江苏,徐州,221116;徐州师范大学,化学化工学院,江苏,徐州,221116【正文语种】中文【中图分类】O627.12【相关文献】1.N-(2-丙酸)-芳甲酰腙二对甲基苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性 [J], 张志坚;蒋伍玖;刘洋;邝代治;庾江喜;朱小明;谭宇星2.芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性 [J], 海士坤;娄淑芳;仇晓阳3.2-羰基-3-苯基丙酸芳甲酰腙二(2,4-二氯苄基)锡配合物的合成、晶体结构及生物活性 [J], 蒋伍玖;谭宇星;庾江喜;朱小明;张复兴;邝代治4.基于一种酰腙和咪唑配体的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及体外抗癌活性 [J], 高平章;陈雅心;郑敏敏;王景梅;解庆范;陈延民5.铜(Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究 [J], 何水样;杨锐;曹文凯;顾爱萍;史启祯;王哲明;严纯华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

酰腙及其配合物的表征

对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物的合成与表征姓名：**学号：********指导教师：***摘要合成了对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物, 并通过红外光谱、热重分析对对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及配合物进行初步表征。

关键词对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙配合物表征Synthesis and characterization of 4-(dimethylamino) Benzaldehyde 4 –chloro benzoylhydrazone and the Cobalt (Ⅱ) ,Nickel (Ⅱ) ComplexesAbstract:The 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro benzoylhydrazone and its Cobalt (Ⅱ),Nickel (Ⅱ) complexes were synthesized and characterized by IR and TG.Keywords:4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4- chloro benzoylhydrazone Complexes Characterization引言：酰腙因其含有甲亚胺基(C=N)属于席夫碱类化合物，又因为羰基(C=O)的存在，构成活性亚结构基团，因而具有很强的配位能力[l-5]，其广泛的生物和药物活性[ 6-7]、非线性光学性质[ 8 ]在分析、催化等方面有广泛的应用。

这类配合物同时具有独特的抗结核病菌的药理活性和消炎、杀菌以及抗肿瘤等生理活性[ 9 ]。

因此，酰腙及其配合物的合成与活性研究引起了人们的广泛关注。

在不同的条件下席夫碱和不同的金属离子配位会呈现出不同的颜色。

为了研究酰腙及其配合物的性质，本实验设计合成对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物以做研究。

基于酰腙和菲咯啉配体的镉、铜配合物的水热合成、晶体结构和性质

基于酰腙和菲咯啉配体的镉、铜配合物的水热合成、晶体结构和性质陈延民;王景梅;陈飞鹏;陈雅心;曾倩茹;解庆范【摘要】合成了一种酰腙类[ONO]三齿Schiff碱5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙(H2Brsth),并以菲咯啉(Phen)为第二配体通过水热反应制备了两种金属配合物[Cd2(μ-Brsth)2(Phen)2](1)和[Cu(Brsth)(Phen)] (2),经元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析和X射线单晶衍射分析对它们进行了表征.1的晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.116 36(13) nm,b=1.163 35(7)nm,c=1.872 43(12) nm,β=100.981(2)o,V=4.525 6(5) nm3,Z=4;2的晶体属三斜晶系,P(1)空间群,晶胞参数a=0.911 7(2) nm,b=1.089 4(3)nm,c=1.272 9(3) nm,α=64.923(4)°,β=82.006(5).,γ=67.768(5)°,V=1.059 6(5) nm3,Z=2.1是一种双核配合物,Cd(Ⅱ)的配位环境为畸变的八体构型;2是一种单核配合物,Cu(Ⅱ)则处于四方锥配位环境.配合物1在443 nm激发光作用下可发射很强的绿色荧光,最大发射波长525 nm,而配体的荧光发射峰则位于475 nm.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】7页(P434-440)【关键词】配合物;席夫碱;晶体结构;水热合成【作者】陈延民;王景梅;陈飞鹏;陈雅心;曾倩茹;解庆范【作者单位】泉州师范学院化学与生命科学学院,泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,泉州 362000【正文语种】中文【中图分类】O614.24+2;O614.121Schiff碱是一类应用广泛的有机配体，被广泛用于非线性光学材料、催化剂和生物模拟等方面[1-3]。

香草醛缩氨基硫脲合Ni(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

（ｏｌｇｆｈｍｉｒ，ａｊｒｌｉｅｓｙＴｉｎｉ３０８，ＣｉａＣｌｅｏｅｓｙＴｉｎｉＮｏｍａＵｎｖｒｉ，ａｊ０３７ｈｎ）ｅＣｔｎｔｎ
ＡｓａｔＴｅｔｌｃｍｐｕｄ［ｉＣｏ０Ｓ２４Ｈ３ｙｔｅｉｄａｄｃａａｔｒｅｙＸｒｙｄｆａｔｎｂｔｃ：ｈｉｅｏｏｎ，Ｎ（９Ｎ３２）］・ＣＯＨｉｓｎｈｓｅｎｈｒｃｅｉｄｂ — ｉｒｃｉｒｔＨ１ｓｚｚａｆｏ
１４２２４。０．１（），Ｖ一３０５４１）ｎ，Ｚ一４．１（３ｍ。．ＴｈｅｕｔｈｗｈｔｔｅＮｉＩ）ｉｆｕ－ｏｒｉａｅｔｗｏＮｔｍｓｅｒｓｌｓｓｏｔａｈ（Ｉｓｏｒｃｏｄｎｔｄｗｉｔａｏｈ
ｎ－ｈｏａｔｍｅｉｔｏａｉｇｐａｅｈｉａｄｏｒｉａｅｔ（Ｉｃｎｅｎｔｅａｉｎｃｆｒｅｔｉｌｕｏｒｚｉｎｔｋｎｌｃ，ｔｅｌｎｓｃｏｄｎｔｏＮｉＩ）ｅｔｒｉｈｎｏｉｏｍ．Ｈａｉｇｐｅｔｆｔａｇｖｎｌｎｙｏ
ａｔｅｈｄｏｅｂｎｉｉｓｔｅｌａｄｃａｉｅｒｔｎａｃｐｏｒｄｎｒｎａｓｌｔｄｍｅｈｎ！ｏｖｎｇｃｉｙｒｇｎｏｄｎｓｅ，ｈｇｎｓａｔｓｅｈｒｐｏｏｃｅｔｒｏｏｏｃｐｕａｅｔａｏｓｌｅｔ — ｖｇｔｉｔｅａ

对氟苯甲醛水杨酰腙镍(Ⅱ)配合物的合成、表征及其晶体结构

Ｂｓ．ｕｒｂｎａｄｈｄａｉｙｈｄａｏｅＮｉｅ（ｉｐｆｏｏｅｚｌｅｙｅｓｌｌｙｒｚｎ）ｃｌ（ｌｃｋＤ
ＺＨＡＮＧｕＰｉｇＬＩＺｈｏＤｉＣＨＥＮｈｉＳｅｇＷＥＩＹｉｇＳＨＡＯｉＣｈｎＳｈ．ｎＵａ．Ｓｕ— ｈｎｎＳ— ａｇ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
文献标识码：Ａ
文章编号：１０－８１０７０－０９００１６（０）６１６・３４２
Ｓｎｔｅｉ，ＣｈａｔｒｚｉｎａｙｔｌＳｒｃｕｒｆｙｈｓｓａｒｃｅｉａｔｏｎｄＣｒｓａｔｕｔｅｏ
ＩＨＲ，ＮＭＲ，ｒｓａｔｕｃｕｒ．ＣＣＤＣ：６３６．ｃｔｌｓｒｔｅｙ８５２
Ｋｅｒｓｐｆｏｏｅｚｌｅｙｅｓｌｙｈｄａｏｅｎｃｅ１ｃｍｌ；ｒｓｌｔｃｒ；ｙｔｅｉｙｗｏｄ：－ｕｒｂｎａｄｈｄｉｌｙｒｚｎ；ｉｌ）ｏｐｅｃｔｒｔｅｓｎｈｓｌａｃｋ（１ｘｙａｓｕｕｓ
镍是生物中必要的痕量元素。自从１９９５年
Ｊｂｉ１ａｒ等【】从植物Ｋｅｓｌｅｏｅｅｌｂｉａａｒｇｎｓ中提取脲酶并测ｌ
ＮｃｌｔｉｏｅＭＡＧＡ．５ＮＩ７０型傅里叶变换红外光Ｒ
谱仪，Ｂ压片：ｒｋｒＳａＣ衍射仪；ｒｋｒＫｒＢｕｅｍｒＣＤｔＢｕｅＡＡＣＶ４０型超导核磁共振波谱仪．溶剂ＶＮＥＡ０

三唑类配体及其 Co(Ⅱ)配合物晶体的水热合成及表征

收稿日期：２０１３ — ０５ — ０２
基金项目：西安工程大学研究生创新基金（ｃｈｘ１３１１３８）；西安工程大学博士基金资助项目（３１Ｏ０４Ｃ０４０２）通讯作者：郑长征（１９５９一），男，陕西省横山县人，西安工程大学教授，博士．Ｅ — ｍａｉｌ：ｚｈｃｈａｎｇｚｈｅｎｇ＠１２６．ｃｏｍ
—ｌ－（苯基）一４一（２一吡啶基）一１，２，３一三唑］，发现Ｐｔ — Ｎ２（三唑）的键长较Ｐｔ — Ｎ１（吡啶）的短，研究发现这是由于三唑环上Ｎ的供电子能力强于吡啶环上的Ｎ；Ｅｉｓｅｎｂｅｒｇ［】 ∞等以三唑类配体设计合成了一系列具有四核结构的配合物；Ｂｒｏｏｋｅｒ等ｍ以Ｎ一取代一３，５－－￣ｔｔ啶基一１，２，４一三唑为配体，合成了具有三核结构的配合
一
对孤对电子，很容易与过渡金属离子形成具有特殊结构的配合物．其中，以１，２，４－三唑及其衍生物为配
体合成的配合物占据重要位置［４］．１，２，４－三唑及其衍生物同时含有毗唑和咪唑的结构特征及配位方式，可以作为两金属间的桥联配体．此外，１，２，４一三唑存在多种配位模式，６供电子能力强，成为设计新的功能

配合物{[Ni(bpe)(Hmtyaa)2(H2O)2]}n的合成和晶体结构

０前言
近年来，金属一机配合物由于它们广泛的拓扑有结构 ¨ 及其在许多领域里如材料、物、子识别和药分
１１试剂．
１实验部分
分子器件等方面作为功能材料的潜在应用价值引起
了化学家的广泛关注．在金属一机配合物的合有
（Ｇ测试是在Ｔ —Ｄ９０上进行．ＴＡ）ＡＳＴ２６
１３配合物｛Ｎ（ｐ）Ｈｙａ：ＨＯ）｝．［ｉｂｅ（ｍｔ）（］ｎａ
的合成
乙酸配体和１２顺（．，．４吡啶）乙烷配体作连接单元与镍离子通过水热法合成了一个镍配合物｛Ｎ（ｐ）［ｉｂｅ（ｍｙａ：Ｈ：｝，ｘ射线单晶衍射仪测定了Ｈｔ）（Ｏ）］ｎ用一ａ配合物的单晶结构，对它进行了元素分析、外光并红
２１年１月０１１第６期
南京晓庄学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＮＡＮＩＡＯＺＪＮＧＸＩＨＵＡＮＧＶＥＲＳＴＵＮＩＩＹ
ＮＯ．０１１Ｖ２
Ｎｏ．６
配合物｛Ｎ（ｐ）Ｈｙａ２Ｈ２｝［ｉｂｅ（ｍｔａ）（２Ｏ）］ｎ的
℃下加热１小时，５自然冷却至室温得到绿色三棱柱状晶体．率：０Ｆ＇ｃ～Ｋｒ固体压片）产８％．ＩＩｍ，ＢＲ（：３３（）２３Ｗ）１１（）１８Ｖ）１２ｍ）４０ｓ，９５（，６３Ｓ，５６（Ｓ，４７（，
一

铜(Ⅱ)与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

Ｓｐ．，０ｅ２０８
铜（与芳酰腙及咪唑三元配合物的 Ⅱ）合成及晶体结构
刘会艳，牛德仲，路再生
（州师范大学化学化１学院，苏徐州２１１）徐：江２１６
摘要：成了芳酰腙、唑和铜（／的三元配合物［ｕ（ｍｄ）Ｈ。一２羟基萘甲醛苯甲酰腙，ｍｄ＝咪唑）合咪Ｉ）ＣｔＨｉｚ］（Ｉ－Ｈｉｚ，
并通过单晶ｘ射线衍射法确定了配合物结构．合物的晶体结构分析表明，，属通过酰腙配体的酚基氧原子、配中１金５亚胺
基氮原子、质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的Ｎ（去）。配位环境．晶胞中，合物通过Ｎ一Ｈ… Ｎ分在配＿
Ｉｔ
将配体ＨＩ０２，．９ｇ１ｍｍｏ）于２无水甲醇中，入咪唑（．７ｇ４ｍｍｏ）溶解后滴加（１溶Ｏｍｌ加０２，１，
第３期
刘会艳，：（１与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构等铜Ｉ）
１３标题配合物的制备＝Ｎ
Ｏ
，
＋
０＋ｕｃ＝ＣＡ＝（）ＮＯ２
｝５
Ｏｃ＋Ｈｃ２ＡＯ
第２６卷第３期２００８年９月
徐州师范大学学报（自然科学版）

[Co（NO3）（Phen）2]NO3·4H2O的合成与晶体结构

Synthesis and Crystal Structure of [Co(NO3)
(Phen)2]NO3·4H2O
作者：解庆范[1];陈延民[1]
作者机构： [1]泉州师范学院化学系,福建泉州362000
出版物刊名：泉州师范学院学报
页码： 42-46页
主题词：钴配合物;超分子;晶体结构;合成;芳环堆积作用
摘要：硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和己二酸在pH=7.0左右的水溶液中反应得到一种新的固体配合
物[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O(1),并经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结
构分析表明,晶体属三斜晶系,P1空间
群:a=0.7977(16)nm,b=1.0406(2)nm,c=1.6591(3)nm,α=106.12(3)°,β=103.33(3)°,γ=90.22(3)°,V=1.2841(4)nm3,D 3,Z=2,F(000)=634,5298个独立衍射点中,4704个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.0590,wR2=0.1718.晶
体结构中配阳离子[Co(NO3)(Phen)2]+通过芳环的堆积作用构成平行于ac面的2D层状超分子网络,未
配位的反荷阴离子NO-3和晶格水分子介于层间,通过氢键作用构成阴离子层状网络,阳离子层与阴离子
层之间通过配位的NO-3的O(3)与晶格水分子的H(13)之间的氢键作用进一步构成3D超分子体系.。

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究

由２个２羰基丙酸苯甲酰腙负一价离子Ｈｂ一４个氧原子和２个氮原子配位，形成畸变的八面体配位构一Ｏｐｈ的型．配合物１子间通过氢键的相互作用而形成１分维链状结构．配合物２中，每个镍（离子由１２羰基在 Ⅱ）个．
Ｊａｎ．２ｌ０１
文章编ｇ：００５６（００ —０８０－１０ —８２２１）１０２ —６１
２酰腙Ｓｈｆ碱镍（配合物的合成及其个ｃｉ Ⅱ）
晶体结构研究
周悦，刘宏文，卢文贯
（关学院化学与环境工程学院，广东韶关５２０）韶０５１
明，配合物１：晶体属四方晶系，４２，１２空间群，晶胞参数ａ＝ｂ１６２ａ，＝．８６（）ｍ，ｃ＝２１８８（）ｍ，４．６ｎＶ＝４５８ｌ０．４
（６ｍＺ＝８Ｄ。＝１７／，最终可靠因子Ｒｌ．５，Ｒ１）ａ，，．５ｍｇｍ４＝００４８ｗ２＝０１１．配合物２．５２：晶体属单斜晶系，
１实验部分
１１试剂和仪器．
齿）的配体，因而该类化合物及其配合物已引起人们
的广泛关注，并进行了较深入的研究，有关的结构、
性质及应用已有大量的文献报道ｆ．研究结果ｆ卜】７】
２羰基丙酸（化试剂）中国医药（团）海一生为集上
酰腙是一类重要的Ｓｈｆ碱配体，它是以氮和ｃｉ氧原子为配位原子，与生物环境较接近，因其与金属离子形成的配合物可抑制许多酶催化反应，故其生物活性明显增加．同时，酰腙还是一类具有强配位能力及配位形式多样性（酮式、烯醇式、双齿、三

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究周悦;刘宏文;卢文贯【摘要】Two Ni( Ⅱ ) complexes [Ni(HOpbh)2]·2H2O (1) (H2Opbh = 2-oxo-propionic acid benzoyl hydrazone) and [Ni(HOpsh)(py)3]·CH2Cl2 (2)(H3Opsh = 2-oxo-propionic acid salicyloyl hydrazone, py = pyridine) have been synthesized and characterized. X-ray single crystal structural analysis reveals that the complex 1 crystallized in the tetragonal space group I4122 with a = b = 1.468 6 (2) nm, c = 2.108 8 (6) nm, V= 4.548 1 (16) nm3, Z= 8, Dc = 1.475 mg/m3, R1 = 0.054 8, wR2 = 0.151 2. The complex 2 crystallized in the monoclinic space group P21/c with a = 1.527 4 (5) nm, b = 1.170 5 (4) nm, c = 1.694 6 (5) nm,β= 113.364(6)°, V= 2.781 2 (15) nm3, Z= 4, Dc = 1.436 mg/m3, R1 = 0.034 0, wR2 = 0.085 5. The Ni(Ⅱ) ions in complex 1 are octahedrally coordinated by four oxygen atoms and two nitrogen atoms from two tridentate HOpbh- ligands. The neighboring molecules of complex 1 are connected together with intermolecular hydrogen bonds, forming a one-dimensional chain structure. Th e Ni(Ⅱ) ions in complex 2 are also octahedrally coordinated by two oxygen atoms and one nitrogen atom 1 om one tridentate ligand HOpsh2-, and three nitrogen atoms from three pyridine ligands.%采用溶液合成法合成了2个酰腙Schiff碱的镍(Ⅱ)配合物[Ni(HOpbh)2]·2H2O(1)(H2Opbh=2-羰基丙酸苯甲酰腙)和[Ni(HOpsh)(py)3]·CH2Cl2(2)(H3Opsh=2-羰基丙酸水扬酰腙,py=吡啶).单晶X-射线结构分析表明,配合物1:晶体属四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=b=1.468 6(2)nm,,c=2.108 8(6)nm,V=4.548 l(16)nm3,z=8,Dc=1.475mg/m3,最终可靠因子R1=0.054 8,wR2=0.151 2.配合物2:晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.527 4(5)nm,b=1.170 5(4)nm,c=1.6946(5)nm,β=113.364(6)°,V=2.781 2(15)nm3,z=4,Dc=1.436 mg/m3,最终可靠因子R1=0.034 0,wR2=0.085 5.在配合物1中,每个镍(Ⅱ)离子由2个2-羰基丙酸苯甲酰腙负一价离子HOpbh-的4个氧原子和2个氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.配合物1分子间通过氢键的相互作用而形成1维链状结构.在配合物2中,每个镍(Ⅱ)离子由1个2-羰基丙酸水扬酰腙负二价离子HOpsh2-的2个氧原子和1个氮原子、3个吡啶分子中的氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.【期刊名称】《江西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(035)001【总页数】6页(P28-33)【关键词】Schiff碱;酰腙;镍(Ⅱ)配合物;晶体结构【作者】周悦;刘宏文;卢文贯【作者单位】韶关学院化学与环境工程学院,广东,韶关,512005;韶关学院化学与环境工程学院,广东,韶关,512005;韶关学院化学与环境工程学院,广东,韶关,512005【正文语种】中文【中图分类】O614.81酰腙是一类重要的 Schiff碱配体, 它是以氮和氧原子为配位原子, 与生物环境较接近, 因其与金属离子形成的配合物可抑制许多酶催化反应, 故其生物活性明显增加. 同时, 酰腙还是一类具有强配位能力及配位形式多样性(酮式、烯醇式、双齿、三齿)的配体, 因而该类化合物及其配合物已引起人们的广泛关注, 并进行了较深入的研究, 有关的结构、性质及应用已有大量的文献报道[1-19]. 研究结果[7]表明, 酰腙的配位形式主要取决于反应溶液的酸碱度, 其次是金属盐的阴离子, 再次是溶剂的影响.但对含羧酸的酰腙类金属配合物的研究报道则相对较少[3,12-13,17]. 用羧酸类酰腙作为配体, 不但增加了配位基团, 丰富了配位方式, 同时也改善了在极性溶剂水中的溶解度, 更有利于其应用. 为进一步了解反应条件的改变对酰腙配位形式的影响及其结构特征,选用 2-羰基丙酸苯甲酰腙(C10H10N2O3(H2Opbh))和 2-羰基丙酸水扬酰腙(C10H10N2O4(H3Opsh))2种酰腙Schiff碱配体, 在不同的反应条件下分别与金属镍(Ⅱ)离子反应, 得到了一种酮式配位的镍配合物[Ni(HOpbh)2]·2H2O (1)和一种烯醇式配位的镍配合物[Ni(HOpsh)(C5H5N)3]·C H2Cl2(2), 并测定了它们的晶体结构.1.1 试剂和仪器2-羰基丙酸(生化试剂)为中国医药(集团)上海化学试剂公司产品, 其余均为市售分析纯试剂, 直接使用. 2-羰基丙酸水杨酰腙Schiff 碱配体H3Opsh参照文献[12]的方法合成, 2-羰基丙酸苯甲酰腙Schiff 碱配体H2Opbh·H2O是在乙醇溶剂中由等物质的量的2-羰基丙酸和苯甲酰肼反应制得[13]. Bruker EQUINOX-55 FT-IR红外光谱仪(370～4 000 cm-1, KBr压片法).Bruker SMART 1000 CCD单晶衍射仪.1.2 配合物的合成1.2.1 [Ni(HOpbh)2]·2H2O (1) 的合成称取 0.113 g (0.50 mmol) 2-羰基丙酸苯甲酰腙H2Opbh·H2O, 加入10 mL无水乙醇溶解, 称取0.238 g (1.00 mmol)NiCl2·6H2O, 加入 10 mL 蒸馏水溶解后, 在搅拌下缓慢把它滴加到H2Opbh·H2O 的无水乙醇溶液中,室温下搅拌 2 h后过滤得蓝绿色粉末, 用蒸馏水洗涤数次, 放入硅胶干燥器中干燥保存. 微热下将少量固体粉末溶解在无水甲醇和N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂(体积比为 4 : 1)中, 室温下静置,数月后在溶液中析出可供测试用的方块状蓝绿色配合物[Ni(HOpbh)2]·2H2O (1)的单晶.1.2.2 [Ni(HOpsh)(C5H5N)3]·CH2Cl2(2)的合成称取0.114 g (0.51 mmol) 2-羰基丙酸水杨酰腙Schiff碱配体H3Opsh, 加入10 mL CH2Cl2搅拌至溶解, 称取0.132 g (0.53 mmol) Ni(OAc)2·4H2O, 加入 10 mL CH2Cl2搅拌至溶解后在搅拌下把它缓慢滴加到H3Opsh的CH2Cl2溶液中, 室温下搅拌2 h后再加入2 mL 吡啶, 搅拌均匀, 变成棕红色的澄清溶液. 室温下静置, 由其缓慢挥发, 1周后在溶液中析出可供测试用的菱形状棕红色配合物Ni(HOpsh)(C5H5N)3]·CH2Cl2(2)的单晶.1.3 晶体结构的测定选取大小合适的单晶, 于 293(2)K下在带有石墨单色器的Bruker SMART 1000 CCD单晶衍射仪上进行衍射实验. 用MoKα射线(0.071 073 nm), 以ω/ 2θ扫描方式收集衍射强度数据, 对衍射数据进行了半经验吸收校正. 其中I≥2σ(I)的可观测衍射点用于结构修正. 晶体结构用SHELXS-97程序以直接法解出, 用SHELXL-97程序以全矩阵最小二乘法修正结构, 但配合物 1中的 O(1W)和(O2W)未作各向异性精修. 除配合物 1中水上的氢原子未能确定外, 其余的氢原子坐标均由理论计算加入. 表 1给出了2个配合物的晶体学数据.2.1 红外光谱在配合物 1的红外光谱中, 羧基的反对称伸缩振动吸收峰在 1 637 cm-1处, 而对称伸缩振动吸收峰在 1 377 cm-1处, 反对称伸缩振动频率和对称伸缩振动频率之差为 260 cm-1, 表明配合物中的羧酸根是以单齿形式与Ni(Ⅱ)离子配位的[3,12-13,17,20]. 同时, 酰腙Schiff 碱配体HOpbh-中的N—H在3 284 cm-1处的伸缩振动吸收峰和在1 593 cm-1处的弯曲振动吸收峰在配合物 1中仍然存在[1,3-4,8,15,17,19]. 这些都证明了在配合物1中HOpbh-是以酮式与Ni(Ⅱ)离子配位的. 在配合物2的红外光谱中, 羧基的反对称伸缩振动吸收峰在 1 642 cm-1处, 而对称伸缩振动吸收峰在1 363 cm-1处, 反对称伸缩振动频率和对称伸缩振动频率之差为279 cm-1, 表明配合物2的羧酸根也是以单齿形式与Ni(Ⅱ)离子配位的[3,12-13,17,20]. 同时, 配合物 2在 1 603 cm-1处出现共轭体系＞C== N—N== C＜的骨架伸缩振动吸收峰[1,13,19], 并且在 1 450 cm-1出现一尖锐的强吸收峰, 它归属于烯醇式的ν(C—O)enolic[1,3-4,8,15,17,19]. 这些都证明了在配合物 2与配合物1中2种酰腙Schiff 碱配体的配位方式不相同,配合物2的Hopsh2-是通过失去活泼氢变为烯醇式结构后与Ni(Ⅱ)离子配位的. 此外, 配合物2中的酚羟基ν(C—O)出现在 1 255 cm-1处, 配位吡啶的 C—N 环伸缩振动吸收峰则出现在1 490 cm-1处.2.2 晶体结构2.2.1 [Ni(HOpbh)2]·2H2O (1)的晶体结构配合物1的分子结构和在晶胞中的堆积图分别示于图 1和图2, 主要键长及键角列于表2. 在配合物1的分子结构中, 2个三齿HOpbh-配体中的2个羧基氧原子O(1)、O(1A), 2个酮式氧原子O(3)、O(3A)和2个亚氨基氮原子N(1)、N(1A), 与Ni(Ⅱ)离子配位, 形成了NiN2O4畸变的八面体配位构型. Ni(1)—O(1)、Ni(1)—O(3)和Ni(1)—N(1)等的键长值分别为 0.205 8 (3)、0.209 4(3)和0.199 1 (4) nm, 与类似的六配位结构的配合物[Ni(C11H12N3O3)2]·2C3H7NO[18]中相应的键长值相近.在配合物1中, C(4)—O(3)的键长为0.122 3 (5)nm, 接近正常的碳氧双键 C== O 键长(0.122 4 nm);C(4)—N(2)键长为0.138 7 (6) nm, 更接近C—N单键键长(0.147 nm); C(2)—N(1)键长为 0.126 7 (6) nm, 属于正常的C== N双键键长(0.127 nm); N(1)—N(2)键键长为0.135 9 (6) nm, 属于N—N单键键长范围[1-6,9-19].这些数据表明, 在配合物 1中, HOpbh-配体是通过酮式结构与Ni(Ⅱ)离子配位的[2,5-6,17].从配合物1的晶胞堆积图(图2)可以看出, 配合物 1的晶体堆积中存在着 3种氢键的相互作用. 首先, 由 Hopbh-配体中参与配位的羧基氧原子与另一相邻的配合物分子中Hopbh-未参与配位的肼基氮原子形成了分子间的氢键N(2)—H(2)…O(1#2)(对称操作代码#2为:x-1/2,-y+1,z+1/4), 键长和键角分别为0.283 8 (5) nm、138.0˚. 由于这种分子间氢键的存在, 使配合物1的分子沿c轴形成了一维无限延伸的链状结构(图 2左图). 其次, 结晶水分子O(1W)也与相邻链间的 2个配合物分子中未参与配位的羧基氧原子 O(2)原子形成了 2条氢键[O(1W)…O(2)键长为 0.275 6 nm]. 最后, 结晶水分子O(1W)与O(2W)之间也形成氢键[O(1W)…O(2W)键长为 0.258 8 nm]. 晶体中配合物分子间的氢键,结晶水与配合物中未参与配位的羧基氧原子之间的氢键以及结晶水分子间之间的氢键的广泛存在,使得配合物1在空间上进一步形成了复杂的3维网状结构(图2右图).2.2.2 [Ni(HOpsh)(C5H5N)3]·CH2Cl2(2)的晶体结构配合物2的分子结构绘于图3, 主要键长及键角列于表 3. 在配合物 2的分子中,Ni(Ⅱ)离子与来自于 1个三齿 HOpsh2-配体中的 1个羧基氧原子 O(1)、1个烯醇氧原子O(3)和1个亚氨基氮原子N(1), 以及3个吡啶配体中的 3个氮原子 N(3)、N(4)和 N(5)配位, 形成了 NiN4O2约有畸变的八面体配位构型.Ni(1)—O(1)、Ni(1)—O(3)、Ni(1)—N(1)、Ni(1)—N(3)、Ni(1)—N(4)和Ni(1)—N(5)等的键长值分别为0.207 19(15)、0.208 52 (14)、0.197 32 (16)、0.215 10 (19)、0.215 00 (18)和0.206 42 (18) nm, 与配合物1中相应的键长值相近. O(1)、O(3)、N(1)和N(5)位于八面体配位环境的赤道平面上, 相应的 4个键角 O(1)—Ni(1)—N(1)、O(3)—Ni(1)—N(1)、O(1)—Ni(1)—N(5)和O(3)—Ni(1)—N(5)之和为360.04°[79.29°(6)+77.37°(6) +98.92°(6) + 104.46°(6)], 4 个赤道配位原子O(1)、O(3)、N(1)和 N(5)处于同一平面上. N(3)和 N(4)分别处于八面图结构的 2个轴向位置, 轴向键角N(3)—Ni(1)—N(4)为174.15°(6). 配合物 2 的分子构型及相应的键长、键角与配合物[Ni(C11H12N3O3)·(OAc)(C5H5N)2][18]和[Ni(C15H12N2O3)(C5H5N)3][14]相一致.在配合物2中, C(7)—O(3)的键长0.127 4 (2) nm,介于正常的碳氧单键键长(0.143 0 nm)和双键键长(0.122 4 nm)之间. C(7)—N(2)键长为 0.133 9(2) nm,与 C—N 单键键长(0.147 0 nm)和 C== N双键键长(0.127 nm)相比较, C(7)—N(2)键更接近于C== N双键,C(7)—N(2)键长与 C(9)—N(1)键长[0.128 2 (2) nm]相接近,N(1)—N(2)键键长为 0.137 8 (2) nm, 属于N—N单键键长范围[1-6,9-19]. 它们与配合物1中相应的键长有明显的差别, 这些数据进一步表明, 在配合物2中, Schiff 碱配体H3Opsh是经过烯醇化脱氢后与Ni(Ⅱ)离子配位, 形成了＞C== N—N==C＜的大共轭体系[1,3,9-16,19]. 同时, 也进一步说明了配合物分子中Hopsh2-具有很好的共面性.文献[1-19]中的例子以及配合物 1的酮式配位模式和配合物 2的烯醇式配位模式等, 都充分体现了酰腙羧酸的配位方式及其配合物结构的多样性[7].【相关文献】[1] Wang Ji-tao, Liu Feng-guan, Zhang Yun-wen, et al. Synthesis and structure of pentacoordinate tin(IV) complexes [J]. 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基于一种酰腙和咪唑配体的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及体外抗癌活性

基于一种酰腙和咪唑配体的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及体外抗癌活性高平章;陈雅心;郑敏敏;王景梅;解庆范;陈延民【摘要】采用水热法合成了5-硝基水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙的铜和镍配合物[Cu(Iim)L]2 (1)和[Ni(Him)L] (2)(H2L=5-硝基水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙,Him=咪唑)并经元素分析、红外光谱和紫外光谱表征.X射线单晶衍射分析表明,1的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.135 68(12) nm,b=0.770 45(8) nm,c=2.1404(2) nm,β=97.405(3)°.2的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.726 91(4) nm,b=0.976 34(6) nm,c=1.265 74(8)nm,α=79.533(2)°,β=82.862(2)°,γ=68.985(2)°.1是中心对称的双核配合物,Cu(Ⅱ)处于四方锥配位环境;2是单核配合物,Ni(Ⅱ)处于平面四边形的配位环境.化合物1通过N-H…O氢键形成一维超分子链,而化合物2通过N-H…O和C-H…O氢键形成二维超分子网络.初步研究了配体和配合物的体外抗癌活性.结果表明,配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2和人结肠癌细胞SW620均有较强的增殖抑制作用.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2016(032)009【总页数】7页(P1572-1578)【关键词】酰腙;配合物;晶体结构;抗癌活性【作者】高平章;陈雅心;郑敏敏;王景梅;解庆范;陈延民【作者单位】泉州师范学院化工与材料学院,泉州 362000;泉州师范学院化工与材料学院,泉州 362000;泉州师范学院化工与材料学院,泉州 362000;泉州师范学院化工与材料学院,泉州 362000;泉州师范学院化工与材料学院,泉州 362000;泉州师范学院化工与材料学院,泉州 362000【正文语种】中文【中图分类】O614.121;O614.81+3自从1969年美国化学家Rosenberg等[1]发现顺铂对肿瘤有强烈抑制作用后，金属配合物作为抗癌药物成为非常活跃的研究领域[2]，非铂系金属配合物的抗癌活性更是受到极大的关注。

{[Co(4,4′-bipy)(H2O)4](α-Furacrylic acid)2(H2O)}n的水热合成、晶体结构及电化学分析

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新型镍配合物的溶剂热合成及其晶体结构

新型镍配合物的溶剂热合成及其晶体结构王娓;杨莉;郭晶晶;张义东;海洪【摘要】A new nickel complex [Ni (L)2] (1) was synthesized by solvothermal method from 2-ethoxy-6-iminomethyl-phenol(HL) andNi(ClO4) 2 · 6H2O.The structure was characterized by IR,elemental analysis and XRD.1 belongs to the triclinic system,space group Pi with a =0.843 30 (3)nm,b =1.00943(3) nm,c =1.18840(2) nm,α =111.16(3)°,β =97.43(3)°,y=102.43(3)°,V=0.8972(11) nm3,Mr=387.05,Z=2,Dc=1.433 g· cm-3,F(000)=404.0,μ=1.105 mm-1,S =1.015.Each Ni atom is four-coordinated by two N and two O atoms from two different L-to give a slightly distorted square-plane geometry.1 was constructed a dimmer through a pair N-H----O hydrogen which further formed a 2D network structure through N-H----O hydrogen bonds and C-H----Ni interaction.%以2-乙氧基-6-亚氨甲基苯酚(HL)为配体,与氨水和Ni(ClO4)2·6H2O经溶剂热法合成了新型镍配合物[Ni(L)2](1),其结构经IR,元素分析和XRD表征.1属三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=0.843 3(3) nm,b =1.0094(2)nm,c=1.1884(2)nm,α=111.16(3)°,β=97.43(3)°,y=102.43(3)°,y=0.8972(11)nm3,Mr=387.05,Z=2,Dc=1 433 g·cm-3,F(000) =404,μ=1.105 mm-1,S=1.015.1中Ni2-分别与两个L-上的两个N原子和两个O原子配位,形成了平面四边形几何构型.分子通过一对N-H---O氢键形成二聚体；二聚体进一步通过N-H…O氢键和C-H----Ni氢键的相互作用形成二维网状结构.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2013(021)003【总页数】3页(P330-332)【关键词】溶剂热;2-乙氧基-6-亚氨甲基苯酚;合成;晶体结构【作者】王娓;杨莉;郭晶晶;张义东;海洪【作者单位】桂林理工大学化学与生物工程学院广西高校应用电化学重点实验室,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院广西高校应用电化学重点实验室,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院广西高校应用电化学重点实验室,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院广西高校应用电化学重点实验室,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院广西高校应用电化学重点实验室,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O614.81;O625.31希夫碱配合物由于具有抗菌、抗癌、催化以及荧光活性而备受关注[1～5]。

三维水网配合物[Ni(phen)2(CO3)]·7H2O的水热合成、晶体结构及其电化学性质

ＥｌｃｒｃｅｉａｏｅｔｆＴｈｅ－ｉｅｓｏｌＷａｅｅｔｏｈｍｃｌＰｒｐｒｙｏｒｅｄｍｎｉｎａｔｒ
ＮｔｏｋＣｍｐｅＮ（ｈｎ２Ｃ３］．Ｈ０ｅｒｏｌｗｘ［ｉｐｅ）（Ｏ）７２
ＹＡ０Ｒｕｆ．ｌｕ
（ｅａｔｅｔｆｈｍｉｒ，ｅｅＴａｈｒＣｌｇ，ｅｅ２００，ｈｎ）ＤｐｒｎｅｓｍｏＣｔＨｆｅｃｅｏｅｅＨｆｉ３６１Ｃｉａｙｉｓｌ
ＡｓａｔＴｅｔｅ－ｉｅｓｎｌａｒｅｏｏｐｅ，Ｎ（ｈｎ２Ｃ３］．ＨＯ（，ｈｎｂｔｃ：ｈｒｅｍｎｉａｗｔｔｒｃｍｌ［ｉｐｅ）（Ｏ）７２１ｐｅ＝ｒｈｄｏｅｎｗｋｘ
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三维水网配合物［ｉｐｅ）（０）７２Ｎ（ｈｎ２Ｃ］・Ｈ０的水热合成、
晶体结构及其电化学性质
姚如富

水热法合成Co(Ⅱ)配合物

目录摘要 (1)关键字 (1)Abstract (1)Keyword: (1)1. 前言 (1)1.1 配位聚合物的发展 (2)1.2 配位聚合物常用的合成及研究方法 (3)1.3 选题依据及目的 (4)2. 晶体的合成和测试方法 (5)2.1 实验试剂 (5)2.2 合成方法 (5)2.3 晶体结构测定 (6)2.4晶体解析 (6)3. 结果与讨论 (6)3.1 晶体结构描述 (6)3.2 结果与讨论 (9)参考文献 (10)谢辞 ................................................................................................................. 错误!未定义书签。

水热法合成Co(Ⅱ)配合物摘要：本文采用水热合成法，合成了一种新型的Co(Ⅱ)配合物Co2O18C12H36，为单斜晶系，P1 21/n 1 (14)空间群，a=8.061(1)Å，b=15.160(2)Å，c=9.708(2)Å，α=90°，β=90.937(7)°，γ=90°，V=1186.2，Z=2。

关键字：水热合成晶体结构链状结构配位聚合物有机配体Hydrothermal Synthesis of Co(Ⅱ)Coordination ComplexesAbstract:In this paper, hydrothermal synthesis of a new type of Co (Ⅱ) Coordination complexes Co2O18C12H36, triclinic, space group P1 21/n 1 (14), a=8.061(1)Å，b=15.160(2)Å，c=9.708(2)Å，α=90°，β=90.937(7)°，γ=90°，V=1186.2，Z=2。

一维镍配位聚合物的水热合成和晶体结构

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配合物[Ni(BEI)2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

关键词：酰胺；镍（配合物；合成；晶体结构；量子化学计算 Ⅱ）
中图分类号：０４６１文献标志码：Ａ
酰胺是一类含有酰胺基的多齿配体，可以通以水合醋酸镍、乙腈为原料采用水热法合成了标过羧酸酯和胺类前驱体的缩合反应得到。酰亚胺题配合物并获得了单晶，通过ｘ射线单晶衍射仪含有两个对称的羰基，能与金属元素络合形成配测定了其结构。依据晶体结构数据，使用量子化合物使金属离子进人有机相，被认为是稀有金属学方法计算了配合物分子的优化结构、分子总能
有较广泛的应用前景。在医药领域，二乙酰
一
步研究取代酰胺类配合物应用价值提供实验及
亚胺（Ｅ）作为ＲＡ和ＤＡ病毒的灭活剂，能理论依据。ＢＩＮＮ
有效的在疫苗制备中进行灭活处理，使感染性抗原转变成非传染性抗原；并且它们有较多的活抗癌活性和抗菌活性的稳定配合物，因此受到人们的广泛关注
萃取中最有前途的萃取剂之一 …。取代酰胺类化量、前线轨道能量、零点震动能、原子净电荷布
合物具有易得、耐辐射、不易水解、辐射产物易居规律、Ｗｉｅｇ键级和自然键轨道分布，同时探ｂｒ
洗涤和能完全燃尽等优点，在核燃料后处理方面讨了其活性原子，预测了其稳定性，其结果为进