中药制剂的鉴别-中药分析学PPT医学课件
中药制剂分析第二章-中药制剂的鉴别【医学课件ppt】
(二)熔点测定法
• (二)不易粉碎的固体药品的测定法 • 脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等供试品不易粉碎,不能直 接用粉末装入毛细管中,可先把供试品低温熔融后装入毛 细管,待其凝固后再测定。具体方法如下:取供试品,注 意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管中, 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24h,或 置冰上放冷不少于2h,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温 度计上,使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照 第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端 应适在传温液液面下约10mm±1mm处;小心加热,待温 度上升至较规定的熔点低限尚低约5.0℃±0.5℃时,调节 升温速率使每分钟上升不超过0.3℃~0.5℃,至供试品在 毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得。
(一)相对密度测定法
• (二)韦氏比重秤法 • 易挥发的液体样品,若直接用比重瓶法测定,挥发性成分 会损失,影响测定结果的准确,因此采用韦氏比重秤法测 定其相对密度。 • 1. 原理:根据阿基米德定律,一定体积的物体(如比重秤 的玻璃锤)在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度 呈正比。 • 2. 装置:由玻璃沉锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部 分构成(图3-9)。根据玻璃锤体积大小不同,分为20℃时 相对密度为1和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。 • 图3-9 韦氏比重秤
一、性状鉴别的内容 1.色泽 系指在日光下观察的中药制剂的颜色及光泽度。常因制剂的品种、原料的质量、 所含成分、生产工艺、贮藏时间等有关,一般较为固定,为制剂质量的重要标志。色泽从 单一色到组合色不等,描述时要准确,对于复方制剂要考虑到在贮藏期间颜色会变深,因 此可根据实际观察情况规定幅度。制剂的色泽如以两种色调复合描述色泽时,应以后一种 色调为主,如黄棕色,即以棕色为主;棕红色,即以红色为主。 2.形状或形态 中药制剂组成复杂,制备工艺各异,剂型多样,其形态的描述也相当复杂, 当药物形态发生改变时,可能是由于其质变、掺杂等引起。药物制剂的形状与设备模具有 关,如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等;液体可分粘稠液体、液体、 澄清液体、澄明液体等。 3.气味 气是靠嗅闻获取药物的特征信息。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、羊膻 气等。无特殊气存在,可用无臭或气微等词描述;当香气浓厚时用芳香浓郁来表示。味是 靠口尝获取药物的特征信息。性状中的“味”与性味中的“味”不同。前者是口尝后的实 际味感;后者是指药物的性能,与实际口尝的味感不一定相符。制剂的味感与其所含的成 分密切相关,如含挥发油的制剂常有辛辣味,含鞣质的制剂常有涩味,含有机酸的制剂常 有酸味,含糖类成分的制剂常有甜味,含无机盐的制剂多有咸味,含生物碱及苷类成分的 制剂多有苦味,含有毒成分的制剂常有麻舌感等。味感的强弱是衡量药材质量的重要指标, 味可分为酸、甜、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等;也可用混合味如清凉、辛凉、麻辣等 进行描述。口尝制剂时应掌握舌各部位对味觉的敏感程度,一般地说,舌尖部只对甜味较 敏感,舌根部对苦味较敏感,所以口尝时,要取少量有代表性的样品,咀嚼至少1min,使 舌的各部位都充分与药液接触,这样才能准确地尝到药味。 4.其他 含有滑石的制剂,手捻有滑腻感;有些因工艺和药物组成的原因具有光泽感。
中药制剂的鉴别
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二、薄层色谱法
2.薄层色谱法使用的材料 涂布器:手工、半自动薄层涂布器。 涂布的厚度有固定厚度或可以调节的两种。 点样器材 A 定量点样毛细管(微升毛细管)——最常用规 格: 0.5µl、 1.0µl、2.0µl、3.0µl、4.0µl、5.0µl、10µl。 要求:标示容量准确,管端平整光滑,管壁 洁 净,液流 通畅,无堵塞,无污染。 B 微量注射器。
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1 第二章 中药制剂的鉴别
❖ 第一节 性状鉴别 ❖ 第二节 显微鉴别
❖ 第三节 理化鉴别
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中药制剂的鉴别
教学大纲
掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。
熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见-紫外 光谱鉴别方法。
了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别 方法。
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3
第一节 性状鉴别
概念
2.升华法 3.纸色谱法 4.光谱法
薄层色谱法 鉴别方法 5. 色谱法 薄层扫描法
气相色谱法 高效液相色谱法 6. 其他方法: X射线衍射法、导数光谱法、指纹 图谱法等。
A 第三节 理化鉴别
1
化学1反3应法
①以50%~70%乙醇回流提取:提取出多数成分
②以酸性乙醇回流提取:检验酚类、有机酸、生物碱等。
A.室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质。
样 ③以水提取 B.60℃热水提取:检验单糖、多糖、皂苷、
品
鞣质及其他苷类。
提
取
A.滤液检验酯、内酯、苷元;
④以乙醚提取 B.药渣挥去乙醚,甲醇回流提取:检验各种苷类
⑤ 以升华法提取:升华的成分,如游离蒽醌苷元等
⑥以水蒸气蒸馏法提取:挥发性成分。
A
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第三节 理化鉴别
中药制剂的鉴别技术
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各种剂型的性状描述
左金丸: “本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。” 伤湿止痛膏:“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏; 气芳香。” 甘草浸膏: “本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。”
❖ 2、装片用的液体如易挥发,应立即观察。
❖ 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气 泡,干扰观察。
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(三)中药制剂的取样与制片
❖ 按供试品不同剂型,散剂、胶囊剂(内容物为颗粒 状,应研细),可直接取适量粉末;
❖ 片剂取2~3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等(包 衣者除去包衣),取数丸或1~2锭,分别置乳钵中 研成粉末,取适量粉末;
❖ 马头蛇尾瓦楞身 ❖ 2、大小 ❖ 3、颜色 ❖ 4、表面特征:药材表面光滑还是粗糙,有无
皱纹、皮孔、毛茸
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❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
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❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝 铬酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散 为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。
中药制剂分析 第二章中药制剂的分析.ppt
组织碎片、细胞或内容物等特征,从而鉴别 制剂处方的组成.
凡以药材粉碎后细粉直接制成制剂或添 加有部分药材粉末的制剂,具可用显微鉴 别。
操作简单,准确可靠,耗费少
鉴别中药制剂的常用方法
(一)特点
制剂鉴别比单味中药粉末鉴别复杂
原中药材经制成制剂后,有些原有的组 织结构已不存在
例 六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 1)薄壁组织 (熟地黄) 2)果皮表皮细胞 (山茱 萸) 3)淀粉粒(山药) 4)草酸钙簇晶(牡丹皮) 5)薄壁细胞 (泽泻)
第三节 理化鉴别法
一、化学反应法
固体制剂可根据鉴别对象不同采用不同 的溶剂提取。 液体制剂可经提取或萃取后制成供试液 药粉末置离心管中,加乙醇浸过 上面,玻棒搅拌5~10min后离心使粉末沉积, 倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次, 丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每 次10~20min;最后加入纯二甲苯,略加搅拌 ,取处理后的样品微量置载玻片上,滴加中性 树胶,加盖玻片封藏,贴标签.
4)点样
分别点样1-2µl
5)展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中加入与 展开剂等体积浓氨试液。
6)展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7)显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8)色谱识别
黄连可见4~5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1)供试液制备
取各品种药粉适量,加甲醇5ml,置水浴回流 15min,过滤,滤液浓缩至1ml。
2)对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱,硫酸黄连碱,硫酸表 小檗碱,非洲防己碱,药根碱,盐酸巴马汀对照 品,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作为对照品 溶液。
中药制剂分析_第六章-中药制剂中各主要成分的分析【医学课件ppt】
一、结构特征及理化性质
• (二)理化性质 • 1. 物理性状 多数生物碱为结晶型固体,少数为无定形粉末,个别小 分子生物碱为液体,如槟榔碱、烟碱等。液体生物碱及个别小分子生 物碱具有挥发性和升华性,如麻黄碱具有挥发性、咖啡因具有升华性 等。一般生物碱为无色或白色,结构中存在较长共轭体系时可显不同 颜色,如黄连生物碱显黄色。 • 2. 溶解性 大多数生物碱属亲脂性成分,游离状态下难溶于水,易溶 于氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂;与酸结合成盐后水溶 性增加,但与不同酸生成的盐水溶性有差异,一般含氧无机酸及小分 子有机酸的生物碱盐水溶性较大。季铵型生物碱、生物碱氮氧化物易 溶于水,一些小分子生物碱则既可溶于水也可溶于有机溶剂。含有酸 性基团(如酚羟基、羧基)的生物碱可溶于不同碱性的碱水溶液中,含 有内酯环、内酰胺结构的生物碱可溶于热苛性碱水溶液。 • 3. 酸碱性 大多数生物碱具有不同程度的碱性。碱性强弱取决于生物 碱结构中氮原子的杂化方式、电子云密度分布以及分子的立体效应、 氢键效应等。酰胺类生物碱一般碱性较弱,几呈中性;如果在生物碱 结构中尚存在酸性基团,则同时会表现出酸碱两性。
一、结构特征及理化性质
• 4. 沉淀反应 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与生物碱沉淀试剂(如 碘化物复盐、重金属盐和大分子酸等)生成不溶于水的复盐或分子复 合物,借以检查中药制剂中生物碱的存在和测定中药制剂中生物碱成 分的含量。但须注意的是,共存的蛋白质、多肽和鞣质等成分,也可 与生物碱沉淀试剂生成沉淀,产生假阳性。因此,用沉淀反应进行中 药制剂中生物碱成分分析时,要用适宜的方法先行处理样品供试液, 排除干扰。 • 5. 显色反应 少数生物碱可与特定试剂反应产生不同颜色。生物碱在 一定pH条件下可与一些酸性染料定量结合,生成有色络合物,被氯仿 等有机溶剂定量提取;具有酯键结构的生物碱,如乌头碱等,可与异 羟肟酸铁试剂反应产生紫红色。这些显色反应可用于中药制剂中生物 碱成分的分析。 • 6. 紫外光谱特征 结构中具有共轭体系的生物碱可产生 紫外吸收,如 吡啶类、喹啉类、吲哚类生物碱等。吸收峰位置和强度除与助色团的 种类、位置、数目有关外,需要特别指出的是,生物碱结构中的氮原 子若与发色团直接连接或参与发色团,则还与测定溶剂的pH有关。
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【目的要求】
➢ 掌握中药制剂的常用鉴别方法和鉴别依据 ➢ 熟悉中药制剂鉴别工作的基本程序。 ➢ 了解中药制剂鉴别的目的、意义以及在中药制剂质量控制
与质量评价中的作用。
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思考题
➢ 中药制剂的性状应该如何描述?描述的内容有哪些?
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第二节 显微鉴别
作业: 1.六味地黄丸的显微定性鉴别
熟地黄; 块 根
山茱萸 ; 果 实
山药; 根 茎
牡丹皮; 茯苓;
皮类 菌核 根及根茎
泽泻。
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作业
2.银翘解毒片 :金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡 子(制)、桔梗、淡竹叶、甘草
金银花、桔梗以生药粉投料,可显微鉴别
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第一节 性状鉴别(Description)
主要中药剂型的性状要求
大山楂丸-本品为棕红色或褐色的大蜜丸;味酸、甜。
三黄片-本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色,味苦,微涩。
小儿化毒散-本品为杏黄色至棕黄色的粉末;味苦,有清凉 感。
正骨水-本品为棕红色的澄清液体,气芳香。
金刚藤胶囊-本品为胶囊剂,内容物为棕黄色或棕褐色的颗粒
α-萘酚-浓硫酸反应
➢ 鉴别内容 粉末组织、细胞或内含物等生物学特征
➢ 由药材粉末直接制成的制剂或 添加有部分药材粉末的制剂
➢ 主要药味化学成分不清楚或尚 无化学鉴别
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中药制剂的鉴别 判断药物的真实性 利用一定的方法来确定中药制剂
中原料药的组成是否符合规定
性状鉴别(外观、物理常数) 显微鉴别 理化鉴别(化学法、仪器法)
第一节 性状鉴别
外观性状 色,形,嗅,味 物理常数 熔点 相对密度 比旋度
凝点 吸收系数 折光率 (同时具有鉴别真伪和纯度检查意义)
20 中药材 534 228 0 27 19 17 6 58 2 00 制剂 458 584 4 20 22 32 4 49 0
20 中药材 582 333 05 制剂 560 820
例 化病徵回生片
Ch.P.(2010)
【处方】益母草,……等35味。
【鉴别】(3)取本品20片……作为供试品溶
液。另取盐酸水苏碱对照品….作为对照品溶液。
【处方】牛黄5g,雄黄50g,石膏200g,大黄
200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。
【鉴别】(2)取本品1片,研细,进行微量升
华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫
酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
三、光谱法 UV Vis 利用药物溶液颜色、与显色剂反应
显色、紫外吸收特征、有荧光、红外吸 收特征等特点进行鉴别。
折光率 n 1.553 ~ 1.560
第二节 显微鉴别
一、特点 利用显微镜观察中药制剂中原药
材的组织碎片、细胞或内含物等特征
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5 7
例 安宫牛黄丸
1. 水牛角浓缩粉
2. 栀子
2
3. 黄连
4. 郁金 4 5. 珍珠
6. 麝香
7. 朱砂
6
8. 雄黄
8
9. 黄芩
中药制剂显微鉴别的特点 A. 适用于含生药粉末的制剂,复盖面广,简便 快速 B. 药味多,形态复杂;药材和辅料的显微特征 有可能互相影响 C. 药材经过炮制导致显微特征改变甚至消失 D. 一般每味药选一种主要特征,选用能相互区 别、互不干扰的显微特征 E. 多来源的药材应选、TLC、TLCS、GC、HPLC
药物分析第十四章中药制剂分析详解(ppt)
解而制成的澄清液体制剂
一般检查项目
含乙醇量(GC) 甲醇量检查(GC) 总固体 装量
微生物限度
(二) 半固体制剂
软膏
药物、药材细粉、药材提取 物与适量基质混合制成的半 固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型(乳膏剂)
检查项目 装量 微生物限度
(三) 半流体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂(半流体或固体)
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质(>70%) 芦丁(>20%) 长春新碱(百万分之一) 美登木碱(千万分之一)
4. 成分复杂,而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果,因此应从整体 上来控制中药的质量。
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
(1)有效成分明确且有适当方法 ,测定 有效成分的含量
(2)有效成分不明或无定量方法的,可 测一定溶剂的浸出物含量
(3)对于流浸膏,有的测总固体量以控 制其质量
(四)固体制剂 药材提取物、药材粉末加赋
(无植物组织与细胞,故无显微鉴别)
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后,加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味,无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂(半/固)
药材用适宜的溶剂提取,蒸去部分 或全部溶剂,调整浓度至规定标准 而制成的制剂
2中药制剂分析课件
(一)纸色谱法
纸色谱法系以纸为载体,以纸上所含水或 其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配 色谱。 用比移值(Rf)表示各组成成分的位臵, 但由于影响比移值的因素较多,因而一般采用 在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异 同。
(二)薄层色谱法
薄层色谱法,系将适宜的吸附剂或载 体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一 均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对 照物按同法在同板上所得的色谱图对比, 并可用薄层扫描仪进行扫描,用以进行中 药制剂品的鉴别方法。 在中药制剂的鉴别,薄层色谱法为最 常用的方法。 为了提高试验的重要性及分离度,因 此薄层色谱有必要进行规范化的操作。
涂布器:
应能使吸附剂在玻璃板上涂 成一层符合厚度要求的均匀薄层。 商品有手工、半自动薄层板涂 布器,涂布的厚度有固定厚度 (如25μm)或可以调节的两种。
Байду номын сангаас
点样器材:
最常用也最方便的是定量点样毛细 管(微升毛细管),规格有0.5μl、 1.0μl、2.0μl、3.0μl、4.0μl、 5.0μl及l0μl等。要求是标示容量准 确,管端平整光滑,管壁洁净,液流通 畅,无堵塞,无污染。 微量注射器
第三节 理化鉴别
一、化学反应法:
样品提取:
1、以50%-70%乙醇回流提取:提取出多数化学成分; 2、以酸性乙醇回流提取:检验酚类、有机酸、生物碱等; 3、以水提取:①室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质。 ②60℃热水提取:检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其 化苷类。 4、以乙醚提取:①滤液检验酯、内酯、苷元; ②药渣挥去乙醚,甲醇回流提取:检验各种苷类。 5、以升化法提取:升华的成分,如游离蒽醌苷元等。 6、以水蒸气蒸馏法提取:挥了性成分。
中药制剂分析 第三章、中药制剂的检查ppt课件
通常需求先将药品灼烧破坏,使有机 物分子中的重金属游离。
6.其他
〔1〕用硝酸铅配制规范铅贮备液〔加 硝酸防止Pb2+水解〕,规范铅溶液临用前 稀释而成。
〔2〕普通用分析纯的硫化钠配置硫化 钠试液,存储在棕色瓶中可保管1-2个月
〔3〕Pb的中性或假设酸性溶液,普通 不经滤纸过滤,必要时可对加酚酞呈微碱 性的饱和醋酸铵溶液,温热后过滤。
色,立刻与规范铁溶液一定量制成的对照 溶液〔取各药品项下规定量的规范铁溶液, 置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml, 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀 释使成35m1后,加30%硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀〕比 较,即得.
3.本卷须知 〔1〕方法灵敏度: 50ml溶液中含Fe3+为20~50µg时,
〔3〕检查法
取按各种类项下规定方法制成的供试品 溶 液,置A瓶中,照规范砷斑的制备,自 “再加碘化钾试液5ml〞起,依法操作。将 生成的砷斑与规范砷斑比较,不得更深。
3. 本卷须知
〔1〕方法灵敏度
反响的灵敏度约为0.75µg,砷斑色泽的 深度随砷化氢的量而定。
规范砷斑为2ml规范砷溶液所构成的色 斑
对 F 3 照 c 、 e V 6 : S H C C F S lN e 6 C 3 红
〔2〕 检查方法 除另有规定外,取各药品项下规 定量的供试品,加水溶解使成25ml, 移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸 4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使 成35m1后,加30%硫氰酸铵溶液
〔3〕检查法
取供试液,置A瓶中,照规范砷对照液的制 备, 将所得溶液与规范砷对照液比较,所得 溶液的颜色不得比规范砷对照液更深.必 要时用适宜的分光光度计或比色计在 510nm波优点以二乙基二硫代氨基甲酸 银试液作空白,测定吸收度,与规范砷对照 液按同法测得的吸收度比较,即得。
第二章 中药制剂分析课件
第三节 理化鉴别
定义
利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂 中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂 的真伪。
即显红色。 (2) 另取滤液4 ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再
加30%过氧化氢溶液,加热,红色不消失,加酸或酸 性时,则红色变为黄色。
二、显微化学鉴别法
鉴别法
试液+显微观察 微升华+显微观察 溶剂提取+显微观察
升华法
利用升华法来进行鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学 成分。 这些成分,在一定温度下能升华与其他成分分离,取升华物 显微镜下观察有一定形状, 在可见光下观察有一定颜色, 在紫外光下观察显出不同颜色荧光, 或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。
中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成,制剂中各 原药材和辅料的显微特征会产生相互影响或干扰。
由于制备工艺不同,有些药材本身原有的组织结构特征 已不存在。
在选择制剂的显微鉴别指标时,要对处方中各药味 逐一分析比较,考虑选用能相互区别,互不干扰,能表 明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。
如:“蛇胆川贝散”中,川贝母仅用淀粉粒作为指 标。“牛黄解毒片”中大黄用草酸钙簇晶作为鉴别特征。
大小:如丸剂的大蜜丸、小蜜丸。
形状:如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴 形等。
气:可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香 浓郁等。
味:可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。
第二章-中药制剂的鉴别
第二章-中药制剂的鉴别一、什么是中药制剂所谓中药制剂是指在中药基础上通过一定的方法制成的剂型,如丸剂、散剂、露剂等。
中药制剂的制定是为了便于患者服用、药效稳定和便于贮存,因此不同剂型的中药制剂需要进行不同的鉴别方法以确保其质量。
在中药制剂的鉴别中,我们主要考察的是其质量,包括药材性状、内容物、药丸的各项指标、物理和化学性质等。
二、中药制剂的鉴别方法1.药材性状鉴别药材是中药制剂的基础,因此,对于中药制剂的鉴别,药材的性状非常重要。
通过观察药材的外观、颜色、气味等,我们能够初步判断其品质。
2.内容物量测定内容物量测定是通过测定中药制剂中活性成分的含量,来鉴别其质量。
这个过程需要根据制剂特点和实验室条件进行精确测定,以确保结果的准确性。
3.各项指标检测中药制剂的各项指标检测主要包括包括药丸直径、药丸质量、溶解时间、满视密度等。
这些指标能够直观地表现中药制剂的物理与化学性质,因此也是制剂鉴别中比较重要的检测项目。
4.物理性质鉴别物理性质鉴别包括外观质量、热稳定性等。
通过观察和测试,我们能够判断中药制剂的物理特性,包括是否易于分散、是否易碎、是否易溶于水等。
5.化学性质鉴别中药制剂的化学性质鉴别主要包括PH值、热稳定性等。
通过检测中药制剂的化学性质,我们能够判断其是否有溶胀、刺激性等毒副作用。
三、常见中药制剂的鉴别方法不同类型的中药制剂需要进行不同的鉴别方法,以下为几种常见中药制剂的鉴别方法:1.丸剂鉴别方法:通过粉末分析、药丸直径和质量的检测、溶解时间的测定等进行鉴别,确保丸剂质量。
2.散剂鉴别方法:通过散剂的外观、气味、颜色、内容量等方面进行综合判断,以确保散剂质量。
3.膏方鉴别方法:通过膏方性质的外观、色泽、气味、质地、含量、PH值等确定其质量。
4.开胶饮片鉴别方法:通过外观、气味、色泽、含量、溶剂生产工艺规程的检测让鉴别此类制剂的质量。
四、中药制剂的鉴别是确保中医药质量的重要环节。
不同类型中药制剂需要进行不同的鉴别方法,以确保其质量。
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理化鉴别
一、化学反应法
固体制剂样品经适宜溶剂提取后进行
液体制剂可直接取样,也可提取或萃取后进行
应使用专属性强的反应(慎泡沫生成反应、 FeCl3反应)
制剂赋形剂的除去
阴性对照+阳性对照
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
二、升华法 升华物在显微镜下具有一定形状 升华物在可见光下具有一定颜色 升华物在紫外光下具有荧光 升华物加试剂处理后显色或具有荧光
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例 牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别 大黄流浸膏中大黄升华鉴别 明目地黄丸的升华鉴别
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
三、光谱法 荧光法:五味麝香丸、天王补心丸 可见紫外分光光度法
规定吸收波长、对照品比对法、规定吸收波长和吸收度法、 规定吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法 红外分光光度法 直接分析,特征度较低;宜提取后进行分析
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
使用范围
以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部 分药材粉末的制剂,原药材的显微特征仍保留。 (有那些剂型???) 蛇胆川贝散,川贝母仅用淀粉粒作为指标 牛黄解毒片:大黄用草酸钙簇晶最为鉴别特征
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
显微鉴定,制作良好的切片或标准片是 关键。把切片或粉末标准片用适当的试液进 行处理和封藏,试液的选择必须具有合理性。
丸散膏丹、神仙难辨
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
发展
我国著名生药学家徐国钧教授,开创了中药显微 鉴定,从实际上解决了中药材粉末和含有中药原粉的 中成药制剂的真伪鉴定问题。在我国历版药典中均有 很大部分的中成药采用显微方法鉴定。
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
定义
利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组 织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的 处方组成。
蜜丸:正中切开,由切开面由外至内刮去少 量样品,装片
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
蜜丸——除蜜方法 1. 5%氢氧化钾液 适量蜜丸+试管中+ 5%氢氧化钾液 加热 至玻璃棒挤压能离散为止,倾出碱液+水 洗涤,取出少量+试液处理 观察
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
蜜丸——除蜜方法 2.硝铬酸法: 适量蜜丸+试管中+ 硝铬酸液 放置 玻璃 棒挤压能离散为止,倾出酸液+水洗涤,取出 少量+试液处理 观察
性状鉴别
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
物理常数测定 折光率、旋光度、比旋度、凝点、 熔点、相对密度 定性鉴别的一种手段
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
局限性
中药种类繁多,品种复杂。中成药而言, 包括“丸、散、膏、丹、片”等多种剂型, 仅靠传统的性状鉴定方法不能识别出其中的 方药组成和药材的真伪。
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中药制剂的鉴别
内容
性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
定义
中药制剂的性状是指除去包装后的性状,包 括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。
性状与投料的原料质量及工艺有关
初步反映中药制剂质量状况
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
内容
颜色:与所含成分、制备工艺有关
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
四、色谱法 纸色谱法 薄层色谱法 薄层扫描法 气象色谱法 高效液相色谱法
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
薄层色谱法
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
及挥发油类成分
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
散剂、胶囊剂: 粉末+载玻片+适当的试液 显微观察
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
片剂:正中切开,由切开面由外至内刮去少 量样品,装片 粉末+载玻片+适当的试液 显微观察
(糖衣片)
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
丸剂、颗粒剂:研成粉末,装片 粉末+载玻片+适当的试液 显微观察
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
蜜丸——除蜜方法 3.氯酸钾法: 适量蜜丸+试管中+ 硝酸溶液及氯酸钾少量 缓缓加热至产生的气泡渐少时+氯酸钾少量 玻璃棒挤压能离散为止,倾出酸液+水洗涤, 取出少量+试液处理 观察
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法
蜜丸——除蜜方法 4.离心分离法: 蜜丸切碎+水洗涤 离心管中离心分离沉淀 (多次)取出少量+试液处理 观察
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
各种剂型的性状描述
左金丸: 本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。 伤湿止痛膏:本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏;气芳香。 甘草浸膏: 本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气和持久
的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
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中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别
1
大纲要求
掌握中药制剂鉴别的分类及主要的鉴别方法。 熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见-紫
外光谱、薄层色谱鉴别方法。 了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴
别方法。
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中药制剂的鉴别
定义
利用一定的方法来确定中药制剂中原料 药的组成,从而判断该制剂的真伪。
质变与量变
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
制片方法——试液的选择
1.水或稀甘油:细胞壁颜色及淀粉粒、油滴、树脂 2.水合氯醛:组织构造和细胞形状及叶片、花和花粉粒,
尤其适于观察草酸钙结晶
3. 5%氢氧化钾液:可溶解糊粉粒、淀粉粒及蛋白质,
使细胞壁膨胀,从而增强透明度
4.氯化碱液:试剂可漂白切片及除去叶绿素 5. 1:1乙醚乙醇液:用于脱去种子类药材切片中的脂类
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
薄层色谱法—对照物的选择 对照品对照:药材中的有效成分或特征
性成分 阴阳对照:
阳性对照:只含要鉴别的对照药材 阴性对照:减去要鉴别的药材 对照药材和对照品同时对照
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
气相色谱法 利用保留值进行定性 用已知物对照作为定性鉴别的依据 适宜含挥发油或挥发性成分的制剂 樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
HPLC 定性鉴别 保留时间比对
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中药制剂的鉴别
显微鉴别
例
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பைடு நூலகம் 中药制剂的鉴别
显微鉴别
例
山药
熟地黄 山茱萸
茯苓
牡丹皮
泽泻
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
中药制剂的理化鉴别是指利用物理的、化学 的或物理化学的方法对只集中所含的化学成分 进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪。
化学反应法
升华法
光谱法
色谱法:TLC最常用 35
中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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小结
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中药制剂的鉴别
理化鉴别
薄层扫描法 利用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱 有吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发 射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱用 于中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
复方制剂考虑到贮存期间颜色会变深
形态:不同剂型,形态不一 形状:与设备模具有关(栓剂) 气:香、芳香、清香、腥、臭、特异等
不明显用气微,香气浓厚时用芳香浓郁
味:甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等
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中药制剂的鉴别
性状鉴别
注意
1.制剂的性状指成品的颜色、形态、气味等 2.有包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣后的片心、 丸心的颜色及气味 3.硬胶囊应写明除去胶囊后内容物的性状 4.制剂色泽有两种色调组合,描写时以后者为主, 如棕红色