工业制备色谱在中药分离制备中的应用

合集下载

制备色谱在医药行业中的应用-陈峰(海正药业)ppt课件

制备色谱在医药行业中的应用-陈峰(海正药业)ppt课件

制备色谱技术专家研讨会
传统纯化方法存在的问题
一般结晶方法: • 选择性差 • 分离方法难开发 • 底物要求高 • 工艺重复性差,操作要求高
制备色谱技术专家研讨会
传统纯化方法存在的问题
一般中低压色谱方法: • 分离效果:杂质控制、选择性 • 分离效率:上样量、操作时间 • 回收率 • 载体重复利用 • 溶剂使用量 • 安全性
制备色谱技术专家研讨会
2、离子交换树脂
离子交换树脂对溶液中的不同离子有不同的亲 和力,对它们的吸附有选择性。各种离子受树脂 交换吸附作用的强弱程度有一般的规律,但不同 的树脂可能略有差异。 制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素 及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉 素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提 成等方面有所研究。
3、反相C18
反相C18(Octadecylsilyl,简称ODS),即十八烷基 硅烷键合硅胶填料,这种填料在反相色谱中发挥着极为重 要的作用,它可完成高效液相色谱70~80%的分析任务。 由于C18(ODS)是长链烷基键合相,有较高的碳含量和更 好的疏水性,对各种类型的生物大分子有更强的适应能力, 因此在生物化学分析工作中应用的最为广泛,近年来,为 适应氨基酸、小肽等生物分子的分析任务,又发展了CH、 C3、C4等短链烷基键合相和大孔硅胶(20~40μm)。 目前工业制备的医药案例以反 相居多,采用 10um 反相C18,DAC柱系统。

制备色谱技术专家研讨会
工业制备色谱的历史发展
原料药纯化面临的挑战 1.生产效率 2.环境效应 3.药品自身特点—纯度和杂质 • 三者互相牵制,最终决定原料药生产企业的效益
制备色谱技术专家研讨会
生产效率 环境效应 纯度 杂质

中药指纹图谱的原理与应用

中药指纹图谱的原理与应用

气相色谱(GC)以气体为流动相,对于含挥发性 成分中药的鉴别具有一定优势。由于裂解气相 色谱具有操作简便、样品无须化学前处理、提 供信息量大等优点而格外引人注目。该方法将 样品故人裂解器内,在一定的条件下将样品加 热使其瞬间裂解,生成可挥发性的小分子物质, 立即被载气带人气相色谱系统的分析柱上,分 离后得到具有指纹性质的裂解气相色谱图。如 果将气相色谱与质谱、傅立叶变换红外光谱联 用,则不但可以知道不同中药中挥发性成分的 差别,而且可以对这些成分进行鉴定。
高速逆流色谱指纹图谱(HSCCC fingerprintspectrum, 即调整逆流色谱法) HSCCC利用动态液-液分配原理分 离样品,其分离度和重现性与HPLC类似,但样品前处 理简单。具体地说它是一种基于液-液多级逆流萃取建 立的色谱体系,以轻巧的聚四氟乙烯螺旋管作分离柱,
在行星式运动中连续地完成整个分配、传递、分离过
中药指纹图谱,即中药身份证,主要指中 药化学指纹图谱,实际上是一种保证中药质量 的措施,是指对某种中药材或中成药等运用现 代分离分析科学的手段,得到能够标示该中药 的色谱或光谱的图谱,最终用来对中药质量评 价的科学性方式。它有两个显著特点,一是通 过指纹图谱的特征性,能有效鉴别样品的真伪 或产地。二是通过指纹图谱主要特征峰的面积 或比例的制定,能有效控制产品的质量,确保 产品质量的相对一致。
对这种中药材的分子遗传标记的研究,找到具有该种高度特异性
的片段,便可以此为基础,制备出对该种高度特异性的寡核苷酸 探针,再经分子杂交进行指纹分析,即可达到鉴别目的。DNA指 纹图具有高度的个体特异性。DNA指纹图谱技术包括AP-PCR(arb itrary primer PCR,任意引物聚合酶链式反应)和RAPD(随机扩增 多态性DNA,randomly amplified polymorphic DNA)两种指纹图谱 技术。RFLP (限制性[内切酶]片段长度多态性,restriction fragment length polymorphism)是最常用的构建DNA指纹图的方法,但该法 费时费力,使应用受到限制。随机扩增多态DNA(RAPD)标记,可 以在特异DNA序列尚不清楚的情况下,检测DNA的多态性,这是

中草药有效成分分离与精制常用方法的原理_理论说明

中草药有效成分分离与精制常用方法的原理_理论说明

中草药有效成分分离与精制常用方法的原理理论说明1. 引言1.1 概述中草药是中国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和丰富的资源。

中草药中含有许多有效成分,如生物碱、黄酮类、香豆素等,这些成分对人体具有治疗和保健作用。

然而,中草药中的有效成分通常存在于复杂混合物中,并且含量较低,因此需要进行分离与精制处理才能获得纯净的有效成分。

1.2 文章结构本篇文章将围绕中草药有效成分的分离与精制方法展开论述。

首先介绍了这些方法的原理,包括分离方法原理和精制方法原理。

随后,详细探讨了这两类方法在实际应用中的范围、关键步骤以及注意事项。

最后,从理论层面总结了分离方法原理和精制方法原理的重要性,并对未来中草药有效成分分离与精制领域提出展望和建议。

1.3 目的本文旨在全面介绍和解释中草药有效成分分离与精制常用方法的原理,并通过对应用范围、关键步骤和注意事项的讨论,帮助读者更好地理解和掌握这些方法。

同时,通过总结原理的重要性以及对未来的展望和建议,提升对中草药有效成分分离与精制领域的认识,并促进该领域的发展与创新。

2. 中草药有效成分分离与精制常用方法的原理:2.1 分离方法原理:中草药有效成分的分离是通过一系列化学、物理或生物学的方法将其中的有用成分与其他杂质进行分离,以达到纯化和提纯的目的。

下面介绍几种常用的分离方法原理:2.1.1 薄层色谱法(TLC):薄层色谱法是根据不同化学物质在薄层固定相上表现出不同行为以实现它们之间的分离。

这种方法通常使用硅胶或其他固定相涂覆在玻璃或铝板上,并使用溶剂系统将混合物带上样。

随着溶剂前进,不同成分会显示出不同程度的移动性,从而实现它们之间的分离。

2.1.2 气相色谱法(GC):气相色谱法利用了样品中化合物在气体载流子带动下通过固定相填充柱时发生吸附和解吸作用而分离。

该方法要求待测物质具有足够高的挥发性,并且需要选择适当的固定相来实现对样品的分离。

2.1.3 液相色谱法(HPLC):液相色谱法基于样品中化合物在液体流动相与固定相之间的吸附分配行为而进行分离。

色谱技术在中药标准品制备中的应用

色谱技术在中药标准品制备中的应用

K e r s: h o ao r p y; hi s rdi o a r g s p rto y wo d c r m tg a h c ne e ta t n d i l a s; e a ai n
色 谱 方 法 的 起 源 与 天 然 产 物 的 研 究 工 作 密 切 相 关 , 当 提 及 各 种 生 物 分 子 纯 化 方 法 每
标 准 品 制 备 中 的应 用 作 一 综 述 。
的进 展 时 , 不 能 不 考 虑 到 色 谱 方 法 。 仅 就 都 高 压 液 相 色 谱 技 术 而 言 , 应 用 就 涉 及 到 制 其
药 工 业 、 物 技 术 、 物 医 学 及 生 物 化 学 研 生 生 究 、 源 、 品 、 妆 品 、 境 科 学 、 物 及 维 能 食 化 环 药

! 专题概述
‘ .
夺 . . . . 夺 夺 夺 牵 . . . 夺 々
色 谱 技 术 在 中药 标 准 品 制 备 中 的 应 用
陈 海 涛 , 炳 兴 , 英 进 石 元
( 津 大 学 化 工 学 院 制 药 工 程 系 , 津 30 7 天 天 0 0 2)
摘要 : 色谱 技 术是 天 然 产 物 研 究 中重要 的 分 离 和 纯化 方 法 。本 文 介 绍 了 色谱 法 , 综 并
第 1 9卷 第 4期
陈 海 涛 等 : 谱 技 术 在 中 药 标 准 品 制 备 中 的 应 用 色
33l
法 , 而 获 得 了 15 因 9 2年 的 诺 贝 尔 化 学 奖 。 在 此 基 础 上 15 9 7年 GO AY 开 创 了 毛 细 管 柱 气 L
不 同 , 质 也 各 异 , 以分 离 时 选 择 色 谱 的类 性 所

制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷

制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷
G ge ni ei 程 艺 设 l ocnGgYsb◆ 工 与 备 nhgoyuhe 工
制备型高效液相色谱法分离纯化 山茱萸中马钱苷
赵新 燕 周建 民 秦 学
( 聊城 万合 工 业 制造 有 限公 司 , 山东 聊城 222 ) 502

要: 马钱苷 是马钱 苷类药材 及其 相关制 品质 量控制 的指标成 分 。本研 究利用制 备型 高效液相色 谱从 山茱萸 药材
验 室装 填 的动态轴 向压 缩色 谱柱 ,从 中药 山茱萸 中 的9 %乙醇浸 泡 2 , 5 4h 回流 提 取2 , 次 2h 滤过 , 次 每 ,
分 离高 纯度 的马钱 苷 。
合并滤 液 , 滤液 回收 乙醇 , 减压 浓缩 至无 乙醇 味 。浓
缩 液 用 离 心 机 以 1 0 / i的转 速 离 心3mi, 00 0rr n a n 取
尉值 为05 。马钱 苷薄层 色谱 对 .2 1 3: 梯 度 洗 脱 , , 1 收集 氯 仿一 甲醇 91 :的馏 分 , 压 相 同的紫 红色 斑 点 , 减 浓 缩后过 滤 , 白色 固体 。 得
乙醇 , 水浸 泡 备用 。将 1 节 山茱萸 提 取液 吸 附于大 . 3
孔 树脂 柱 , 60 0m 蒸 馏水 、 0 用 0 L 3 %乙醇 约 1 0 L 50 0m
依次洗 脱 , 乙醇洗脱 部分 浓缩 , 将 浸膏 备用 。
机电 信息 21 年第 3 期总第 34 01 2 1 期 1 3
动态 轴 向加压 液压 站 : 城万 合工 业制造 有 限公 司; 聊 制 备 高压输 液泵 : L 3 5 ; G P 2 0 紫 外一 可见检 测器 : C 3 9 ; U - 2 2 R edn32i h o y e 7 5六通 进样 阀 ( L 量环) 配5m 定 ; 现 白色 乳浊 现象 即可 ,然后 用 大量 蒸馏 水清洗 柱 中

液相色谱在中药分析中的应用

液相色谱在中药分析中的应用

液相色谱在中药分析中的应用摘要液相色谱法的发展非常迅猛,许许多多的新方法不断涌现,它具有分离效率高,选择性好,分析速度快,操作自动化和应用范围广的特点。

本文主要简单介绍液相色谱的知识及其在药物分析中的广泛应用,通过实例描述了液相色谱法的优点。

液相色谱(HPLC)是结合经典液相色谱及气相色谱的分离原理。

由于与气相色谱法相比,液相色谱法具有下列主要优点:①不受试样的挥发性和热稳定性的限制,应用范围广②可选用不同性质的各种溶剂作为流动相,而且流动相对分离的选择性有很大作用,因此分离选择性高;③一般在室温条件下进行分离,不需要高柱温。

因而广泛应用于生物化学,生物医学,石油化工,合成化学,环境监测,食品卫生,以及商检,法检和质检等许多分析检验部门。

液相色谱不仅仅是一种有力的分析工具,而且越益成为分离制备和纯化的手段。

液相色谱在国内和国外已被广泛地应用于药物分析,尤其在我国,近十几年来HPLC方法越来越受到重视。

中国药典1985年版才规定使用,该版只有8个品种规定使用HPLC方法检测,到了1995版达到113个品种,2000版药典的应用达到了282种,2005版仅药典一部的应用达到了479种,涉及518项;药典二部中采用液相色谱法的品种有848种,较2000年版增加了566次,其中复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用液相色谱法。

2010年药典则更多的用液相色谱法取代了某些药物含量测定的薄层法,并引入了各式各样的检测器。

由此可见,我国液相色谱法在药物分析中的重要性。

关键词:液相色谱;气相色谱;药物分析1液相色谱的简介液相色谱简称HPLC,又称高速或高压液相色谱。

该法吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的,既有普通液相层析的功能,又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨和高灵敏度)。

HPLC是近年来迅速发展起来的一项新颖的分离技术,不仅适用于很多不易挥发,难热分解物质(如蛋白质,肽类,氨基酸及其衍生物等)的定性定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用一、本文概述制备型高效液相色谱法(Preparative High Performance Liquid Chromatography, Prep-HPLC)是一种重要的色谱分离技术,以其高效、快速、自动化的特点在多个领域,特别是中药研究中发挥着越来越重要的作用。

本文旨在全面介绍制备型高效液相色谱法的基本原理、技术特点以及其在中药研究中的应用情况。

文章将概述制备型高效液相色谱法的基本原理和操作流程,包括色谱柱的选择、流动相的优化、样品的制备和分离等关键环节。

文章将重点讨论制备型高效液相色谱法在中药研究中的应用,包括中药成分的分离纯化、质量控制、药物代谢动力学研究等方面。

文章还将对制备型高效液相色谱法在未来的发展趋势和挑战进行展望,以期为相关领域的科研人员提供有益的参考和启示。

二、制备型高效液相色谱法的基本原理与技术制备型高效液相色谱法(Preparative High Performance Liquid Chromatography,Prep-HPLC)是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要分支,它主要用于大规模分离、纯化和制备样品。

其基本原理基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配平衡,通过高压泵将流动相推动,使待测样品在固定相和流动相之间不断进行吸附、解吸、再吸附的分配过程,从而实现各组分的有效分离。

制备型高效液相色谱法通常使用更粗的色谱柱和更高的流速,以实现更大规模的分离和制备。

与分析型高效液相色谱法相比,制备型高效液相色谱法更注重样品的纯度和回收率,而不仅仅是各组分的定性和定量分析。

在制备型高效液相色谱法中,选择合适的固定相和流动相至关重要。

固定相的选择应根据样品的性质和目标组分的特性来确定,常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。

流动相的选择则要考虑其与固定相的相容性、对目标组分的洗脱能力以及分离效果等因素。

制备型高效液相色谱法还涉及到柱层析、梯度洗脱、循环洗脱等技术。

高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用

高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用

北方药学2016年第13卷第2期高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用陈华(鄂尔多斯市中心医院鄂尔多斯017000)摘要:中药所含成分多样复杂,为质量标准的研究带来挑战。

高效液相色谱法以其高效准确、灵敏、应用范围广等特点,在中药含量测定中发挥着重大作用。

本文对高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用展开介绍,其中包括生物碱类、中药苷类、黄酮类、萜类成分含量测定。

关键词:高效液相色谱法中药制剂有效成分含量测定中图分类号:R927.1 文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2016)02-0019-01近年来,高效液相色谱法(HPLC)在多种结构类型的中药活性成分含量测定中的应用较为广泛。

这是由于HPLC与其他分离分析方法相比,具有灵敏度高、柱效高、分离速度快、重现性好、用范围广、操作方便等优点。

因此,HPLC成为中药制剂有效成分质量控制的重要手段。

以下对其在生物碱类、中药苷类、黄酮类、萜类有效成分含量测定中的应用进行介绍。

1生物碱类成分含量测定生物碱在中药界分布较广、种类较多、化学结构复杂,大多数生物碱化合物具有药理活性,成为中药的有效成分之一。

目前,临床中的生物碱成分大约80多种,由于生物碱存在形式不同(游离型与成盐型),碱性强弱不同。

采用HPLC法能够准确测定生物碱的有效成分含量。

侯伟雄等[1]利用HPLC法测定苦参碱分散片中苦参碱的含量,得出的结论是HPLC测定苦参碱含量准确、操作简便、结果可靠、方法可行。

朱丹妮等[2]采用蒸发光散射检测器和Shimadzu-10A高效液相色谱仪,对贝母类药材中生物碱成分进行了测定,结果表明,贝母类生物碱HPLC-ELSD 图谱有明显差异,样品制备简便,分离度较好,重现性佳,可用于贝母类药材的质量控制。

2中药苷类成分的含量测定苷类在中药界分布广泛,生理活性多种多样,如芍药苷、苯甲酰芍药苷类具有抗氧化、抗炎、抗肝损害、调节免疫等作用。

药物分离纯化技术-制备色谱分离技术

药物分离纯化技术-制备色谱分离技术

适用范围广
制备色谱分离技术适用于各种类型的 混合物,包括有机物、无机物、生物 大分子等。
可重复性高
制备色谱分离技术具有较高的可重复 性,能够保证分离结果的稳定性和可 靠性。
制备色谱分离技术的缺点
01
02
03
成本较高
制备色谱分离技术需要使 用专门的仪器和耗材,成 本较高。
需要专业操作
制备色谱分离技术需要专 业人员进行操作和维护, 操作难度较大。
适用范围广
制备色谱分离技术适用于各种 类型的药物,包括小分子化合 物、大分子蛋白质、多糖等。
操作简便
制备色谱分离技术的操作相对 简单,易于实现自动化和规模
化生产。
制备色谱分离技术的未来展望
新型材料的研发
随着材料科学的不断发展,未来将会有更多新型的色谱填 料和介质被研发出来,进一步提高制备色谱分离技术的效 果和效率。
可能造成样品损失
在制备色谱分离过程中, 可能会造成目标成分的损 失或降解,影响产物的纯 度和产量。
制备色谱分离技术的发展趋势
1 2
新型固定相的开发
随着材料科学的不断发展,新型固定相的研发和 应用将进一步提高制备色谱分离技术的效率和纯 度。
连续色谱分离技术
连续色谱分离技术能够实现连续进样和分离,提 高分离效率,是未来发展的重要趋势。
智能化和自动化
未来制备色谱分离技术将更加智能化和自动化,能够实现 实时监测、自动控制和调整,提高生产效率和产品质量。
绿色环保
随着环保意识的不断提高,未来制备色谱分离技术将更加 注重绿色环保,减少对环境的污染和资源消耗。
联合应用
未来制备色谱分离技术将与其他分离技术联合应用,形成 多级分离流程,进一步提高药物的纯度和收率。

传统中药的分离与提取技术的研究与应用

传统中药的分离与提取技术的研究与应用

传统中药的分离与提取技术的研究与应用中药是我国悠久历史和文化的重要体现,具有独特的疗效和药理作用,在临床上被广泛应用。

然而,传统中药的复杂成分和不规则性结构,给其分离和提取带来了巨大的难度,更具挑战性的是如何保留和发挥中药的天然药效,这也成为中药研究与现代化的重要课题之一。

针对这一问题,传统中药的分离和提取技术不断被改进和创新,以期推动中药材料的开发和应用,本文将从分离和提取技术的研究与应用方面进行探讨。

一、传统中药的分离技术中药的分离技术是中药研究的关键环节之一,也是中药材料加工、生产和质量控制的基础。

中药中所含有的活性成分种类繁多,不同成分之间有着不同的性质和结构,因此分离技术主要面临两大难题:一是活性成分之间难以区分和分离;二是常用的分离技术存在局限性。

传统中药的分离技术主要以色谱技术和质谱技术为主。

其中,色谱技术包括液相色谱、气相色谱、超高效液相色谱等,通过成分的分离和纯化来获得较高纯度的化合物。

质谱技术的主要作用是确定分离出的化合物的结构,以及分析其含量和构成,如广谱质谱分析、中高分辨力质谱等。

有了这些技术的支持,我们可以对中药进行更加精准、高效的分离和纯化,同时为中药的成分结构分析以及活性成分的寻找奠定基础。

值得一提的是,随着技术的不断进步,大量创新性分离技术相继诞生,如超临界流体色谱、离子交换色谱、反相色谱等,成为中药分离技术的重要组成部分。

二、传统中药的提取技术中药的提取技术与分离技术紧密联系在一起。

中药的活性成分分布非常广泛,一般情况下需要将其提取出来进行进一步分离和纯化。

传统的中药提取技术主要包括水煎提取、乙醇浸提、超声波提取、微波提取等。

这些技术都是根据中药活性成分的特点和药材的性质选择相应的提取剂和条件进行提取,从而获得高质量的提取液。

传统的中药提取技术在一定程度上存在着成分的流失和耗用,且分离效果不稳定等问题。

因此,近年来,一些新型中药提取技术也得到了开发和应用,例如介电加热提取技术、超声波-液液萃取技术、超临界流体萃取技术等,逐渐成为中药提取技术发展的新方向。

色谱在物质分离中的应用-毕业论文.

色谱在物质分离中的应用-毕业论文.

生物工业下游技术课程论文The biotechnology industry downstream technology course work色谱分析在物质分离中的应用专业名称:生物化工工艺班级: 092班姓名: 王黎明学号: 20090305248指导教师:田颖色谱分析在物质分离中的应用摘要色谱法(chromatography)是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术,色谱分析技术已成为药物分析学科领域中最基本也是最重要的研究手段和方法,具有广阔的应用前景。

海洋真菌及其代谢产物中的某种化学成分是天然药物和天然食品添加剂的重要来源。

由于某些有效的成分往往含量较低,并与许多其他化学成分并存,其提取分离是一项繁琐而艰巨的工作。

色谱技术的发展与应用,对于各类有机物化学成分的分离、纯化与鉴定工作起着重大的推动作用。

本论文实验主要是针对一株海洋真菌的四种培养条件(H1、PDB、GMPY和大米培养基)进行优化,其菌丝体和菌液经乙酸乙酯萃取获得粗样后再进行初步的柱色谱分离与纯化,配以TLC、HPLC/UV检测,以期获得含有目标化合物的培养条件。

筛选结果表明:H1培养基和大米培养基的代谢产物丰富,适宜进一步研究。

关键词:柱色谱,薄板层析,高效液相色谱/紫外分析技术,海洋真菌,培养条件优化ABSTRACTChromatography is a highly efficient separation technology which is used to isolate multi-component organic mixture. Chromatography technology has become one of the most important and fundamental research tools and methods in drug analysis area. It has broad application prospects. The chemical compositions of marine fungus and their metabolites is an important source of some natural medicine and natural food additives. Because of the low contents of some active ingredients and co-existence with many other chemical elements, their extraction and isolation is a tedious and difficult task. Development and application of chromatographic technique is playing a significant role in promoting the separation, purification and identification of various organic chemical components. Experiment of the thesis focuses on the optimization of four culture conditions (H1, PDB, GMPY and RICE) of the marine fungus. The mycelium and broth samples, extracted by ethyl acetate in advance, conduct a preliminary column chromatography isolation and purification, together with the TLC、HPLC/UV detection, in order to obtain the culture conditions of containing the target compounds. These results demonstrate that: H1 medium and RICE medium with rich metabolites and containing some of the target compounds are suitable for further study.KEY WORDS: Column chromatography, TLC, HPLC/UV analysis techniques, marine fungus, optimization of culture conditions前言本次研究课题的目的在于色谱分析在海洋真菌活性成分筛选中的应用情况。

色谱在药物分析方面的应用

色谱在药物分析方面的应用

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------色谱在药物分析方面的应用色谱在药物分析方面的最新研究进展张鹏鹏,王凌云,张斌浩(浙江工业大学化材学院工业催化)摘要:现在药学的迅速发展促进针对药物及其代谢产物在过程的不断深入研究中,建立了许多新的、巧妙、精确而有快速的色谱分析方法。

包括亲水作用色谱固定相在药分离中的应用,薄层色谱法在药物分析中的应用,液相色谱串联质谱法,脂质体电动色谱。

这些方法的诞生使得当代生物医学与中医学理论能够兼容。

本文综述了这些色谱方法的具体应用过程及其特点。

关键词:亲水作用色谱薄层色谱法串联质谱法脂质体ThelatestchromatographicanalysisresearchindrugresearchPengp engZhang,LingyunWang,BinhaoZahng (ZhejiangUniversityOfTechnology,IndustryCatalysis)Abstract:Nowwiththerapiddevelopmentofpharmaceuticaldrugsand theirmetabolites forthecontinuousin‐depthstudyoftheprocess, scientistshavecreatedmanynew,preciseandrapidchromatographic methods.Includingtheusingofseparatingdrugswithstationarypha seofhydrophilicinteractionchromatography,thinlayerchromatog raphysusingindruganalysis,chromatographytandemmassspectrome1 / 15try,liposomeelectronicchromatography.Allthesemethodsmakethe contemporarybiomedicalandChinesemedicinetheorycanbecompatib le.Thispaperreviewsthesechromatographicmethodsspecificappli cationsandtheircharacteristics.Keywords:hydrophilicinteraction thinlayerchromatography massspectrometrychromatography liposomeelectronicchromatography1 引言色谱工艺歼拓系统从1996年推出至今的十几年中,结合新的反相介质和新型凝胶介质已在天然药物活性成分研究和分离中获得了应用。

制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱

制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱
是把 中药材进 行粉碎 , 然后 用工 业 酒精 浸 泡 。 滤液 浓缩后 用浓 盐酸 酸 化 过 滤 , 液 用 氢氧 化 钠碱 化 滤
至P H=1 0后 用氯仿 萃取 , 氯仿 萃取液 浓 缩所得 浸 膏作 为分 离的样 品. 离的溶 剂体 系主要 由四 氯 分 化碳 、 氯仿 、 甲醇和稀 盐酸 以不 同的体 积 比组成 , 离条件 是 流速 为 2ml ri , 分 a n 转速 为 8 0rmi , / 0 / n 进样 量 为 2 0 mg 分 离所得 组 分用标 准品进 行 对照 , 定 结构. 0 . 确
Ab ta t sr c :Th e a a i n o l a o d sn i h s e d c u t r u r n h o t g a h s a c r — e s p r t fa k l i s u i g h g p e o n e c r e t c r ma o r p y i o o n
fa c , h I d n r n c i e s c n i., io p r a i ie a n p a d ma o i e li F r ) rn h p el e d o hn n e s h ed tn s o a c p l p s g g e n b na b ae ( o t o l c r. Th e e a t o st e a aei t a l c i e eh r si p le ie n o k dwihe h — ar eg n r l me h d o s p r t s h tal hn s e b s uv rz da d s a e t t a
s d u h d o y n x r c e t h o o o m. Th o d n e a l i s p r t d wi i h o i m y r x la d e t a t d wih c l r f r e c n e s d s mp e s e a a e t h g h s e d c u t r u r n h o t g a h . Th o v n y t m s ma n y c mp s d o e r c l rd , p e o n e c r e tc r ma o r p y e s le ts se i i l o o e ft t a h o i e

制备色谱技术及应用

制备色谱技术及应用

制备色谱技术是一种分离和纯化化合物的方法,它利用不同化合物在色谱柱中的不同亲和性,通过物理或化学作用将混合物分离成各自成分。

制备色谱技术广泛应用于药物、食品、环境等领域中。

制备色谱技术的主要分类包括液相色谱、气相色谱和固相色谱。

其中,液相色谱是应用最广泛的一种方法,它利用液体色谱柱中的不同分配系数或吸附能力将混合物分离。

气相色谱则是利用气体色谱柱中不同挥发性化合物的分离。

固相色谱则是利用固体色谱柱中不同吸附能力将混合物分离。

制备色谱技术的优点是分离效率高、操作简便、自动化程度高,且可以在实验室内进行高通量分离。

此外,制备色谱技术还可以用于定量分析、结构鉴定等方面。

总之,制备色谱技术是一种重要的分离和纯化化合物的方法,它在药物、食品、环境等领域中具有广泛的应用前景。

药物分离纯化技术制备色谱分离技术

药物分离纯化技术制备色谱分离技术

添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
集成化:将多个色谱单元集成在一 个系统中实现连续高效的分离过程。
应用领域:药物分离纯化、食品安 全、环境保护等领域。
色谱分离技术的智能化和自动化
单击此处添加标题
智能化色谱分离技术:利用人工智能和机器学习算法优化分离过程提高分离 效率和准确性。
单击此处添加标题
自动化色谱分离技术:通过自动化设备实现分离过程的连续化和远程控制提 高生产效率和降低人为误差。
药物分离纯化技术中的色谱分 离技术
汇报人:
单击输入目录标题 色谱分离技术概述 色谱分离技术的原理 色谱分离技术的操作流程
色谱分离技术在药物分离纯化中的应用 色谱分离技术的最新进展和未来发展方向
添加章节标题
色谱分离技术概述
定义和原理
定义:色谱分离技术是一种基于不同物质在固定相和流动相之间分配 平衡的差异实现混合物中各组分分离的物理分离方法。
新型色谱材料的研发和应用
新型色谱材料的种类和特点 新型色谱材料的制备方法和工艺 新型色谱材料在药物分离纯化中的应用实例 新型色谱材料的未来发展方向和趋势
色谱分离技术的联用和集成化
联用技术:将两种或多种色谱技术 联用提高分离效果和分离效率。
优势:提高分离纯度、分离效率和 分离范围降低能耗和试剂消耗。
THNK YOU
汇报人:
在疫苗的分离纯化中色谱分离技术可以根据疫苗成分的大小、电荷、疏水性等性质进行分离从而 实现高效、高纯度的分离效果。
色谱分离技术可以去除疫苗中的杂质和有害物质提高疫苗的安全性和有效性。
在疫苗的分离纯化中色谱分离技术可以与其他技术结合使用如离心、过滤、超滤等进一步提高疫 苗的纯度和质量。

中药制备色谱的功能

中药制备色谱的功能

中药制备色谱的功能
中药制备色谱的功能主要包括以下几个方面:
1. 药材质量分析:通过分析中药制备中的色谱图谱,可以快速准确地评估药材的质量,检测其中的有害物质、杂质和掺假成分,确保中药品质的安全性和有效性。

2. 药材成分分离与纯化:通过色谱技术,可以将中药中的不同成分进行有效分离和纯化,使每种成分的含量和纯度达到所需的标准,以便后续的药物研发和制备。

3. 药物活性成分分析:中药制备色谱可以帮助分析和鉴定中药中的活性成分,如生物碱、黄酮类、皂苷等,进而研究它们的药理活性和作用机制。

4. 药效物质研究:中药制备色谱可以用来筛选和鉴定中药中的药效物质,即对疾病有治疗作用的物质,通过分析药物与靶标之间的相互作用,为新药研发提供理论依据。

5. 质量控制与标准制定:中药制备色谱可以用于制定中药的质量标准,建立分析方法和指标,确保每个生产批次的药物符合规定的成分和含量,从而保证产品质量的稳定性和一致性。

总的来说,中药制备色谱在中药制备过程中起到了提取、分离、纯化、鉴定、质量控制等重要作用,为中药研究和生产提供了有力的技术支持和保障。

制备色谱及其在药物研究中的应用_贾丹

制备色谱及其在药物研究中的应用_贾丹

·专家论坛·制备色谱及其在药物研究中的应用贾 丹1,2,陈啸飞3,丁 璇1,朱臻宇4,柴逸峰3,张 川2*[1.第二军医大学药学院药物分析学教研室,上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室,上海200433;2.第二军医大学药学院中药鉴定学教研室,上海200433;3.第二军医大学药学院,上海200433;4.第二军医大学药学院分析测试中心,上海200433][摘 要] 制备色谱作为天然产物分离纯化的有效手段,具有操作简便、产品纯度高、分离速度快等优点。

本文综述了近年来液相制备色谱(高效液相制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱)和气相制备色谱的最新研究进展,以及不同制备色谱在药物研究中的应用现状和前景。

[关键词] 制备色谱;应用模式;药物研究;综述[中图分类号] R917 [文献标志码] A [文章编号] 1671-2838(2015)03-0161-05DOI:10.5428/pcar20150301Preparative chromatography and its applications in drug researchJIA Dan1,2,CHEN XiaoFei 3,DING Xuan1,ZHU ZhenYu4,CHAI YiFeng3,ZHANG Chuan2*[1.Department of PharmaceuticalAnalysis,School of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai Key Laboratory for Pharmaceutical(ChineseMateria Medica)Metabolites Research,Shanghai 200433,China;2.Department of Authentication of Chinese Medicine,School ofPharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China;3.School of Pharmacy,Second Military Medical Univer-sity,Shanghai 200433,China;4.Pharmaceutical Analysis Center,School of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433,China][ABSTRACT] As an effective technology,preparative chromatography has shown greater convenience,higher purity andspeed in separation and purification of active ingredients from natural products.This article briefly described the most recentlyresearch progress in preparative liquid chromatography(including preparative high performance liquid chromatography,high-speed counter-current chromatography,simulated moving bed chromatography and supercritical fluid chromatography)andpreparative gas chromatography,the proposed progresses and encouraging prospects in drug research were also reviewed.[KEY WORDS] preparative chromatography;application mode;drug research;review[Pharm Care Res,2015,15(3):161-165]作者简介 贾 丹(女),硕士生.E-mail:jiadanjiayou91@sina.com*通信作者(Corresponding author):张 川,E-mail:zhangchuan@smmu.edu.cn 从20世纪初发展至今,色谱技术已由分析规模发展到制备和生产规模,在药物研究尤其是活性成分的分离纯化中发挥着越来越重要的作用。

制备型液相色谱仪用途

制备型液相色谱仪用途

制备型液相色谱仪用途
制备型液相色谱仪是一种高效的分离纯化设备,其主要用途包括以下几个方面:
1、天然药物化学和中药化学研究:在这些领域中,制备型液相色谱仪被广泛应用于从复杂的植物提取物中分离和纯化微量的有效成分。

由于其高分离效能和灵活性,这种仪器已经成为天然药物化学实验室中不可或缺的工具。

2、蛋白纯化:随着生物技术的不断发展,蛋白纯化已经成为制备型液相色谱仪的另一个重要应用领域。

这种仪器可以有效地从复杂的生物样品中分离和纯化目标蛋白质,为后续的生物学研究提供高纯度的蛋白样品。

3、药物杂质纯化:在药物合成过程中,难免会产生一些杂质。

为了保证药物的安全性和有效性,需要将这些杂质尽可能地去除。

制备型液相色谱仪具有高分离效能和高灵敏度,可以有效地从药物样品中分离和纯化这些杂质。

此外,制备型液相色谱仪还被广泛应用于食品科学、化工和材料科学等领域中。

在食品科学领域,该仪器可以用于食品成分的分析和纯化;在化工领域,它可以用于有机化合物的分离和纯化;在材料科学领域,它可以用于高分子材料的表征和纯化。

药物分离纯化技术---制备色谱分离技术

药物分离纯化技术---制备色谱分离技术

药物分离纯化技术---制备色谱分离技 术
•制备色谱技术
加压液相柱色谱技术 (1)快速色谱法:约0.2MPa; (2)低压液相色谱法:<0.5MPa; (3)中压液相色谱法:0.5~2MPa; (4)高压液相色谱法:>2MPa;
PPT文档演模板
药物分离纯化技术---制备色谱分离技 术
•(2) 健合硅胶
•制备色谱技术
PPT文档演模板
药物分离纯化技术---制备色谱分离技 术
•制备色谱技术
•(3) 氧化铝
•碱性氧化铝:其水提取液为pH9-10,常用于碳氢化 合物的分离,从碳氢化合物中除去含氧化合物。 •中性氧化铝:5%乙酸处理,水提取液为pH7.5,适 用于醛、酮、醌、某些苷以及酸碱溶液中不稳定成 分如酯、内酯等化合物的分离。 •酸性氧化铝:2MHCl溶液处理,水提取液pH为44.5,适合于天然及合成酸性色素以及某些醛、酸的 分离。
药物分离纯化技术---制备色谱分离技 术
•制备色谱技术
•(6) 大孔吸附树脂:苯乙烯和丙烯酸酯
骨架结构决定树脂的极性:
非极性、弱极性----苯乙烯或二乙烯基苯
聚合而成;
中等极性----甲基丙烯酸酯;
极性、强极性----含氧硫基、酰胺基、氮
氧等基团;
吸附和分子筛分离相结合:网状结构,大
比表面积
PPT文档演模板
药物分离纯化技术---制备色谱分离技 术
•制备色谱技术
(8) 离子交换树脂----阳离子交换和阴离子交换
价态高,交换能力强; 价态相同,原子序数大能力强; 两性物质的交换取决于物化性质和特定条件下 的离子状态;
PPT文档演模板
药物分离纯化技术---制备色谱分离技 术

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用<em>打开文本图片集摘要中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。

基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。

本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。

关键词高压制备液相;中药;多维色谱;溶剂兼容性;接口技术;综述20__0104收稿;20__0223接受本文系“十二五” 科技重大专项“ 重大新药创新”项目(No.20__zx09402202)和国家自然科学基金(Nos.906120__, 81573586)资助Email: gxswmwys@1 引言中药广泛应用于疾病的预防和治疗[1]。

快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制中药质量和发现潜在活性物质具有重要意义,也是目前中药研究的热点问题之一。

作为分析型高效液相色谱系统的延伸,高压制备液相系统能够在保证样品分离度的前提下,大幅度提高载样量,从而快速获得高纯度的目标化合物。

目前,高压制备液相在中药、生物药、生物制品、食品等样品的分离研究中得到广泛应用[2~6]。

然而,由于中药体系复杂,各个组分间含量差异大,且很多物质极性相似、性质相近,单纯使用高压制备液相色谱进行一维分离纯化难以满足多组分复杂样品的分离要求[7,8]。

对此,研究者在高压制备液相色谱的基础上,组合不同的分离技术,构建了多维制备色谱系统,有效解决了复杂体系样品分离纯化的难题。

目前,基于高压制备液相色谱的多维色谱系统已应用于中药、食品等研究工作中[9~11]。

本文介绍了基于高压制备液相的多维色谱系统的基本原理和关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。

2 高压制备液相系统的多维色谱技术由于天然产物、中药及代谢产物等样品的复杂性,传统的一维色谱在一次运行中,常常受峰容量(Peak capacity)和分辨率的限制,不能满足分析和分离的需要[12]。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

文章编号:10062446X(2009)022*******工业制备色谱在中药分离制备中的应用闫海全 李崇瑛(成都理工大学材料与化学化工学院,四川 成都 610059)摘 要:概述了工业制备色谱柱型结构、填料、色谱技术特性的研究进展,对目前普遍使用的工业制备色谱的工作原理作了较为全面的评述,总结了动态轴向压缩色谱和模拟移动床色谱技术在中药分离制备中的应用和发展。

关键词:工业制备色谱;中药;分离制备;动态轴向压缩;模拟移动床中图分类号:R28412 文献标识码:A随着现代制药行业的快速发展,中药的天然活性成分越来越受到人们的关注和重视,而大规模的分离制备中药的天然活性成分是目前研究的重点和难点。

工业制备色谱(industrial p reparative chr omat ography,简称I PC)是大规模分离和制备中药活性成分的重要方法,按操作方式的不同分为连续色谱和间隙色谱。

连续色谱系统是以层析为单位,引入化工中的逆流、回流等机制,目前如S MB(模拟移动床色谱)、Pre2SFC(制备型超临界流体色谱)以及HSCCC(高速逆流色谱)作为制药工业提纯工具的新领域。

间隙色谱技术通过选择固定相介质和冲洗剂可以得到广泛应用,目前广泛使用的是DAC(动态轴向压缩柱)。

1 工业制备色谱的研究111 柱结构色谱柱为工业化制备色谱的核心,目前主要有空管和压缩型两大类。

空管柱用匀浆填充技术填装多孔固定相,随空管柱直径的增大,用匀浆法填充高效色谱柱的难度也越来越大。

压缩柱可分为径向、轴向及环形膨胀三大类,轴向压缩柱又分为静态和动态。

20世纪90年代初COL I N等开发了动态轴向压缩柱(dyna m ic axial comp ressi on,简称DAC),采用活塞装柱(匀浆填充),并在操作过程中保持柱床压缩状态以确保其稳定性[1]。

动态轴向压缩柱在使用过程中,活塞始终产生一定的压力压缩填料,随时消除产生的死空间。

活塞与顶端法兰均配有多孔不锈钢滤板及能使样品及洗脱液在柱截面上均匀分布的分散器。

液流分散器保证了大量样品尽可能地瞬时分散在柱截面上,进而快速均匀进入柱床,克服了柱中心样品局部过浓的现象,保证了色谱柱的高效。

2002年4月法国NovaSep公司成功地安装了目前工业生产中最大的制备色谱柱,内径已达到1600mm,柱长4m,其中填料用量4000kg,流动相用量6000L,整个柱的体质量为36000 kg。

DAC法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、柱效高。

目前采用DAC工艺装填的色谱柱已经开始商品化。

112 填 料收稿日期:2008211224作者简介:闫海全(1982—),男,硕士研究生,研究方向:分离科学与技术。

填料是工业制备色谱的血脉,填料的选择和利用是非常关键的,目前已有越来越多的产品应用到I PC中。

填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。

应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求[3]。

(1)机械强度高:填料需要承受很大的机械压力,因为填料在I PC使用中,需要经常装卸,机械性能差的填料经受不住反复填充,它们易破碎,产生细颗粒,降低柱渗透性,甚至堵塞滤片,造成流速分布不均匀,影响分离产物的纯度,最终在系统中产生极高的柱压而无法继续使用[4]。

(2)负载量大:在I PC中,填料的负载量越大,则单位体质量填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。

选择合适孔径及孔径分布的填料是获得高负载量的一个关键因素。

(3)可大量供应,批间的重现性好:制备色谱工艺过程要扩大,必须有可靠的供货源提供大量填料,否则无法实现工业化。

填料各批量之间的化学和机械稳定性、孔结构及可重复的比表面积等必须具有高度的重现性,否则难以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺[5]。

(4)合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围:细颗粒可增加塔板数及分辨率,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力。

目前工业规模制备分离多采用l0~20μm颗粒,它在大直径柱内既有较高的柱效,又有较低的柱压降。

粒径分布窄的填料不但容易装填结实,而且柱压比粒径分布宽的要低,因此易得到高效的制备柱[2]。

)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为工目前硅胶及其键合固定相(如C18业柱的填料。

对填料进行一些处理,可以提高分离效果,如对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处键合硅胶固定相目前使用得最多而且应用最广,但硅胶基质本身的缺陷却难彻底改变,理。

C18特别是碱性条件下的不稳定性限制了它在中药提取分离领域中的应用。

113 特 性I PC是具有低返混性能、大规模生产、连续生产等特性的特殊色谱技术[3]。

(1)低返混特性:返混指不同时刻进入反应器的物料之间的混合,是逆向的混合,或者说是不同年龄质点之间的混合。

返混带来的最大影响是反应器进口处反应物高含量区的消失或减低。

大口径工业规模柱内部的流体返涡是严重影响柱分离能力的主要因素。

有许多方法用于减轻流化床中吸附颗粒的混合现象,以降低柱床中的返混、增加吸附处理效率,其中包括加入档板,将床分成数段的流化板柱[4],使用在液体和吸附相中都只有少量混合的活塞流动形式,非柱色谱的高效膜吸附工艺技术及吸收膨胀床或磁稳定技术于色谱工艺中。

(2)大规模生产:连续色谱方面连续循环移动床(T MB)具有连续操作的能力,但存在设备放大的困难,因此,很难真正实现大规模生产应用。

最近发展起来的模拟移动床(S MB)工艺技术,解决了(T MB)存在的问题,可应用于大规模生产。

(3)连续性:色谱技术主要是环型色谱、错流梯度色谱(CGC)和移动床(MB)色谱技术。

被称为错流梯度色谱(CGC)的色谱聚焦技术是一种能从多种成分的进料液中分离和浓缩溶质的高效连续操作装置。

使用错流接触根据溶质成分的特定性质(带电荷数、密度大小、疏水性等)来大规模分离和浓缩两性溶质并很容易放大[5]。

2 工业制备色谱的应用211 动态轴向压缩柱色谱及其应用动态轴向压缩柱的原理是通过活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱,活塞周边配备了特图1 动态轴向压缩柱色谱殊设计的密封圈能容许活塞上下自由滑动,同时又能保持高的密封压。

活塞运动和压力维持靠的是液压或是气压,压动力比轴向压缩柱的弹簧动力更稳定,更均匀,如图1。

其应用范围广,如用于天然植物提取、合成药物、蛋白质和多肽的分离制备,更是中药活性成分分离制备的必备手段。

S AK UMA 等利用大规模的反向动态轴向压缩柱对三形科植物红柴胡中的3种皂甙成分进行分离,收率大于90%,各种单体皂甙中的杂质含量小于1%[627]。

ME D I N A [8]在250mm ×22mm i 1d 1的DAC 柱上对一种多苯环药物进行制备规模的纯化,纯度高于9915%,回收率为92%。

212 模拟移动床色谱及其应用21211 模拟移动床色谱 模拟移动床色谱(si m ulated moving bedchr omat ography,简称S MB )作为连续色谱技术中的最适于工业化大规模连续生产的一类。

S MB 的操作单元是色谱层析,色谱对不同组分进行分离,主要是利用各种组分在色谱柱中的迁移速率不同来完成的。

S MB 具有分离效率高、连续操作、填料和洗脱剂消耗少、以及可实现调节和控制自动化等诸多优点,在工业制备色谱中被人们广泛关注。

S MB 是提纯化合物的一个强大且极具吸引力的分离手段。

由于S MB 技术减少了为达到特定分离所需的固定相及流动相的体积,成本的节约使色谱分离更加经济可行,但应用于制药及精细化学品的制备分离却一直发展缓慢,这主要是由于缺少工艺模拟的模型、有效数值方法和计算机。

直到20世纪80年代在有关S MB 理论框架的形成和模拟程序的出现加上PHP LC 在硬件方面的最新进展,才使S MB 重新焕发出勃勃生机。

S MB 根据其结构特点常可分为3带、4带和5带系统。

最常见的是4带S MB ,其原理如图2所示,它实现了溶剂的循环和组分的回流,分离效率高。

图2 四带S MB 工作原理21212 在中药分离制备中的应用 S MB 在中药分离纯化中的应用很广泛,日本的NAG AMATS U 、等从1989年开始研究S M2BC技术在手性药物中的应用,于1991年成功地分离了R和S苯乙醇。

1996年新加坡的CH I N G等利用模拟移动床色谱技术对外消旋手性驱虫药物吡酮进行了分离。

1997年比利时的CAVOY等用自行设计的一套12柱模拟移动床色谱四带系统,对镇痛药曲马朵进行了分离,得到了纯度很高的两种异构体。

1998年,R I CHE A等用UOP公司生产的制备型模拟移动床色谱四带系统对镇咳药创甘油醚进行了分离,已经研制成具有自主知识产权的g 级、kg级和100kg级模拟移动床设备各一套,应用这些设备已开发出十几种中药有效部位及单体成分的分离纯化与制备工艺技术,成分包括:抗菌素类、黄酮类、生物碱类、皂苷类、内酯类等。

前列腺素甲酯(S)(97%)、替考拉宁(97%)、紫杉醇(95%)、银杏黄酮(94%)、银杏内酯(95%)、槲皮素(99%)、异鼠李素(70%)、银杏内酯B(90%)等中药的有效成分都已找到了合适的制备工艺路线[9211],比利时药品公司UCB Phar2ma已经利用10t级的S MB来分离旋光异构体。

李勃等则在高分子树脂柱和S MB系统上分离得到了高纯度的紫杉醇。

P A I S[12]报道了以交联在硅胶上的3,52二硝基邻苯甲酰苯基甘氨酸为固定相以庚烷异丙醇混合溶剂为流动相在模拟移动床中分离联萘酚对映体。

21213 超临界流体色谱 超临界流体色谱(supercritical fluid chr omat ography,简称SFC)是指以超临界流体为流动相,以固体吸咐剂或键合到载体上的高聚物为固定相的色谱。

20世纪80年代早期开发成功了空心毛细管柱式SFC,应用于分析领域。

后来出现了填充柱式SFC,应用于分析某些热敏性、低挥发性、极性化合物。

后来发展成了制备型SFC。

SFC的流动相有氨、二氧化硫、二氧化碳、氧化氮及氯氟烃类等物质,但应用最广泛的流动相还是超临界CO2。

这是因为CO2临界温度(31108℃)接近室温,临界压力(7138MPa)不太高,可使色谱系统在接近室温和不太高的压力条件下进行操作。

另外,CO2无毒,不燃,无化学腐蚀性,因此,以它作为SFC的首选流动相,在中药分析分离方面得到了广泛的应用。

为增加其溶剂化能力,往往需要在其中加入少量的极性改性剂。

常用的改性剂有甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈等,使用最多的是甲醇。

在填充柱式SFC中使用最广的固定相是硅胶基质的键合填料。

由于氢键、离子、偶极作用,不经过改性失活的硅胶适应于非极性化合物的分析,对于极性物质不太适用。

相关文档
最新文档