商品理化检验课件第三章
理化检验基础知识培训PPT(72张)
二、灰分测定
(-)概述: 1、物质经高温灼烧后的残留物称为粗 灰分,灰分的含义又可视为食品中 无机盐的总称。 2、灰分的测定内容包括:总灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。
(二)灰分测定方法 1、直接灼烧法 2、醋酸镁法
(三)、直接灼烧法 1、国标方法: a)取大小适宜的坩埚置于550±25℃灰化炉 中,灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出置干燥 器内冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒重; b)称取2~3g固体试样或5-10g液体试样。 液体试样先在沸水浴上蒸干。 c)将样品以小火加热充分炭化至无烟。
(3)样品的预处理和称量注意点: a) 大颗粒固体必须磨碎(注意水分发生变 化,磨碎后样品宜密闭,尽快检测) b)液体宜先在沸水浴上浓缩; c)浓稠液体加处理过的海砂或石英砂、无 水硫酸钠,增加表面积,提高速度;误差原因分析: a)样品制备过程中,水分蒸发或吸湿; b)样品出现了物理栅; c)样品中含有水分以外其它挥发物; d)样品中含有易于氧化基团; e)干燥温度较高时样品发生化学反应。
(6)灰化后冷却: a)灰化完毕后,可将炉门稍微打开,便于降 温。或将坩埚移至炉门口。 b)待温度降至200℃左右时才可将坩埚取出。 (同一干燥器内最好不超过6个) c)冷却时间不宜过长,前后保持一致。 (空白试验) d)整个过程应尽量避免吸湿。
(7)对于难灰化的样品,可用一定方法缩短灰 化时间,使灰化完全: 原因:温度继续上升时,磷酸盐熔融包住碳 粒,使碳粒无法氧化。 a)二次灼烧。 b)添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等 灰化助剂。 c)添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质 (此法应做空白试验)。
(5)需特殊条件测定的样品: a)油脂类:称取10 g左右样品于1052℃干 燥2小时; b)盐:称取10g样品于1402℃干燥2小时。 c)味精:称取5g样品于981℃干燥5小时。 d)糖:称取20-30g样品于105℃烘箱中干 燥3小时。 e)碳酸氢钠:称取5g样品置于干燥器中6065℃干燥10分钟。 f)原料水分含量低于0.5%,则采用大称量 皿(70×35mm)检测,称样量10g以上。
商品检验商品检验PPT课件
.
17
触觉检验法西瓜的挑选
.
18
商品检验的方法
• 二、理化检验法
• 优点:可用数据定量表示,较感官检验客 观和精确。
• 缺点:对检验设备和检验条件要求严格, 同时要求检验人员具备扎实的基础理论知 识和熟练的操作技术。
.
19
商品检验的方法
理化检验法
(一)化学检验法
① 化学分析法
② 仪器分析法
(二)物理检验法
食品卫生法 进出口商品
检验法 进出境动植物
检疫法 卫生检疫法
植物防疫法 食品卫生法
药品法
食品药品 化妆品法 蛋类产品检疫法 动物健康保护法 公共安全卫生和 生物恐怖应对法
通用食品法 饲料条例 最大食品 药物残留 量委员会指令
.
27
中国 日本 美国 欧盟
农药残留限量标准 (60-70年代制定)
一直无修订
农药残留限量 最高标准
(714种农药 列表登记),修订
频率高
大部分食品至少 标有14种营养成 分的含量,制定 和修订化学残留标
[理学]商品理化检验第三章
④矿物油的检出 取出1ml试样于锥瓶,加1ml60%KOH溶液和 25ml乙醇,安装空气冷凝管,加热回流皂化5分 钟,振荡,加入25ml沸水,呈深浊或有油状物析 出,表示有矿物油。
三.油脂的酸败 油脂很容易氧化变质而产生特殊刺激性气味,即所 谓”油耗”,味或哈味,这种现象称为油脂的酸败。若 使用浓度变质的油脂,不但没有营养,,而且还具有强 烈的毒性,近年的研究表明,长期摄取变质油脂会诱发 癌症。 油脂的酸败是一个极其复杂的化学过程。至今尚未 完全被人们认识,目前认为油脂酸败的原因和历程,可 能有两个方面。一方面是由于动植物组织中的水解酶和 外界污染微生物的酶解过程,另一方面是在空气,阳光 和水的作用下,发生的水解过程和不饱和脂肪酸的自身 氧化。这两种过程往往是同时发生,但也可能由于油脂 本身的性质和贮存条件的不同而而主要表现在某一方面 ,这些变化过程使油脂分离出游离脂肪酸,产生醛酮类 以及各种氧化物等,从而使油脂味道变哈。
4.非食用油脂 为保障食用安全,需要检验油脂中非食用油脂含量, 非食用油脂是指桐油、蓖麻油、梓油和矿物油。 ①.桐油的检出: 方法一:(适用于菜油、花生油、茶油,不适用于深色 油)。取油样1ml注入试管中,加1ml10%三氯化锑仿溶 液(m/v),管内溶液分两层,试管置于水浴中加热8— 10分钟,在两液体界面出现紫红色至深咖啡色的环,说 明有桐油存在。 方法二:(适用于豆油、棉籽油和深色油,不适用于芝 麻油)。取油样5-10g于试管,加2ml石油醚,使其溶解 ,必须时过滤。在溶液中加1ml 5mol/l H2SO4,加小量 Na2S2O3晶体、摇匀、静置,油液呈混浊,存在桐油。
第二节 粮食油料检验
一、粮油感官鉴定 感官鉴定通常用来鉴定粮油的种类,品种及其色泽,气味,滋味 ,也可估测其他检验项目的百分率。 1.色、气、味的鉴定 谷类、豆类、油类及其加工产品,均有固定的色气味,若固有色 气味改变,则属于不正常。 (1)色泽:粮油色泽的鉴定要在散射光线下进行。粒色正常油料颗粒 、光泽鲜明者含油量高。油脂酸败后,色泽成深暗,油色可用以下色 表示:柠檬色、淡黄色、黄色、橙黄色、棕黄色、棕色、棕红色、棕 褐色。 (2)气味粮油气味鉴定必须在清新空气条件下进行,取少量试样直 接嗅辩气味是否正常。必要时可将试样加热来鉴定气味。粮食或油料 试样用60-70℃温水泡2-3分钟,倒去水,立即嗅辩气味。油脂取少量 试样,加热至50℃,搅拌后嗅辩气味。 (3)口味与滋味:成品粮可用口尝或做成熟食来鉴定口味是否正常 ;油脂取少量油涂在舌尖上辨别滋味是否正常,酸败的油脂常带有酸 、苦、辣等滋味。
理化检验课件
感谢观看
THANKS
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
研究误差在计算过程中的传递规律,评估其 对最终结果的影响。
误差类型
根据误差的性质,将其分为系统误差、随机 误差和过失误差等。
误差控制
采取措施减小误差,提高实验的准确性和可 靠性。
检验结果评价
检验方法评价
评估检验方法的准确度、精密度和可 靠性等指标。
检验结果可靠性分析
通过统计方法分析检验结果的可靠性 ,如置信区间、假设检验等。
系统采样法
按照等距或等量的原则,将总体分成若干等份,然后按一定顺序依次 抽取一定数量的样品,适用于具有周期性变化规律的样品。
样品处理技术
破碎与磨细
将样品破碎至一定粒度,以便 于后续的分离和富集。
分离与富集
利用物理、化学或生物方法将 待测组分从样品中分离出来并 进行富集,以提高检测的灵敏 度和准确性。
数据处理流程
01
02
03
04
数据收集
通过实验、调查等方式获取原 始数据。
数据清洗
对数据进行预处理,如缺失值 填充、异常值处理等。
数据转换
将数据转换为适合分析的格式 或模型。
数据可视化
通过图表、图像等形式呈现数 据,便于分析和解释。
误差分析
误差来源
识别和分析误差的来源,如仪器误差、操作 误差等。
误差传递
它通过将待测物质在色谱柱上进行分离,然后对分离后的组分进行检测和测量,计 算待测物质的含量。
色谱分析法具有分离效果好、灵敏度高、可同时测定多种组分等优点,广泛应用于 各种化学物质的测定。
其他化学分析方法
01
卫生学检验食品理化检验PPT课件
CONTENTS 目录
• 引言 • 卫生学检验基础知识 • 食品理化检验方法与技术 • 食品中常见理化指标的检测 • 食品中有害物质的检测 • 食品理化检验的质量控制与保证 • 结论与展望
CHAPTER 01
引言
卫生学检验与食品理化检验概述
卫生学检验
01
研究食品卫生质量,预防食源性疾病,保障人群健康的重要手
据。
预防食源性疾病
通过对食品中有害物质 的检测,预防食源性疾
病的发生和传播。
保障食品贸易
为食品进出口贸易提供 质量保障,促进国际食
品贸易的健康发展。
CHAPTER 03
食品理化检验方法与技术
食品理化检验的常用方法
重量分析法
滴定分析法
通过称量样品的质量变化来确定待测组分的 含量,适用于固体和液体样品。
挑战与问题
在实际应用中,食品理化检验仍然面临着许多挑战和问题,如 样品前处理复杂、仪器分析成本高、方法标准不统一等,这些 问题需要不断研究和解决,以提高食品理化检验的准确性和可 靠性。
对未来食品安全工作的建议与展望
加强监管力度
政府应加强对食品生产、加工、流 通等环节的监管力度,建立完善的 食品安全监管体系,确保食品质量
安全。
推动创新发展
检测机构应不断提高自身的检测水 平和服务质量,采用先进的检测技 术和方法,为食品安全提供有力的
技术保障。
提高检测水平
广泛开展食品安全科普宣传活动, 提高公众对食品安全的认识和意识, 营造全社会共同关注食品安全的良 好氛围。
加强科普宣传
鼓励和支持食品产业创新发展,研 发更加健康、安全、营养的食品, 满足人们日益增长的美好生活需要。
理化检验培训课件.ppt.Convertor
理化检验课件目录理化检验化验基本知识常用仪器使用方法及维护滴定、蒸馏的操作理化项目的检测第一部分化验基本知识常用药品的特性及使用常用器皿的使用常用标准试剂的配制化验室安全数据处理化验基本知识:常用的药品:氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺氢氧化钠特性:该品具有强腐蚀性,能引起严重烧伤。
使用注意事项:正确佩戴耐酸手套,万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。
异辛烷特性:该品高度易燃,与空气能形成爆炸性的混合物。
使用注意事项:应远离火种采取抗放静电措施,于通风良好处密封保存。
无水乙醇的特性:该品无色透明易挥发性液体,醇香味浓厚易吸湿,能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合,具有高度易燃,其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
使用注意事项:使用现场禁止吸烟。
应远离火种密封保存。
邻苯二胺:该品无色、白色结晶,见光或置露空气中易变色,易溶于醚、醇、氯,微溶于水。
使用注意事项:避光密封保存。
常用器皿的使用注意事项:玻璃器皿轻拿轻放玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠最后要用蒸馏水涮洗。
玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上)三角瓶容量瓶用完洗净后,倒置放在瓶架上。
常用标准试剂的配制:标准滴定溶液制备的一般规定:药品除另有规定外,所用试剂的纯度在分析纯以上,实验用水为三级水的规格在标定和使用标准溶液时,滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
标定标准滴定溶液时,须两人进行实验,分别各做四平行,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
有运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月。
食品理化检验基本技术.pptx
注意:为分析而采用的取样方法,在食 品分析的一系列潜在误差源中占第一位 。
12
二、样品的保存
.. 采得样品后应尽快进行检验,尽量减少保存时间
,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测 成分的变化。
(一)样品保存的意义
样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生 影响。由于食品本身的成分易变不稳定,容易发生 自然变化,尤其是动物性食品营养丰富,富含水分 ,易受微生物的侵袭和环境影响,致使有关成分发 生变化,造成检验失误。
6. 鱼、肉、果蔬等 组成不均匀的样品 对各个部分分别采 样经过捣碎混合成 为平均样品。
8
7.掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型 性。
8.检查后的样品保存:一般样品在检验结束后, 应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予 保留,保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一 般皆指取可食部分,以所检验的样品计算。
2.防止腐败变质:采取低温冷藏,是防止腐败变质的常规方 法,以0~5℃为宜;尽量避免在样品中加入防腐剂;尽快进行 分析前的样品制备和处理。
3.稳定水分:保持食品样品中原有水分含量,防止蒸发损失 和干食品的吸湿,密闭加封可防止样品中水分的变化,若食 品样品含水量高,且分析项目多,可先测定其水分含量,而 后烘干水分,保存干燥样品,可通过水分含量而折算出鲜样 品中待测物质的分析结果。
2.采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品 。
6
3.粮食、固体、颗粒状样品
应自每批食品上、中、下三层中的不同 部位分别采取部分样品,混合后按四分法 对角取样,再进行几次混合,最后取有代 表性的样品。
4.液体、半流体样品
应先充分混匀后再采样。
样品应分别盛放在三 个干净的容器中。
商品学课件第三章
2、根据检验商品的相对数量,分为全数检 验、抽样检验和免于检验三种。 验、抽样检验和免于检验三种。 (1)全数检验。 (2)抽样检验。 (3)免于检验。
第一节 商品检验的内容与形式
3、按商品内、外销售情况,分内销商品检验和进出口商品 检验两种。具体形式有: (1)工厂签证,商业免检。 (2)商业监检,凭工厂签证收货。 (3)工厂签证交货,商业定期不定期抽验。 (4)商业批验。 (5)行业会检。 (6)库存商品检验。 (7)法定检验。 (8)公证检验。 (9)委托业务检验。
□
典型案例
日用塑料外观鉴别 日用塑料外观鉴别 从各种塑料的外观特征如光泽、透明度、光滑性、手感、 从各种塑料的外观特征如光泽、透明度、光滑性、手感、表面硬 敲击声及将其放入沸水中和放入水中等来区分和判断塑料种类。 度、敲击声及将其放入沸水中和放入水中等来区分和判断塑料种类。 有关塑料的外观特征如下: 有关塑料的外观特征如下: 聚乙烯。为乳白色透明体,手摸有石蜡油腻感, 1)聚乙烯。为乳白色透明体,手摸有石蜡油腻感,质地柔软能 弯曲,放在水中能浮于水面,沸水中显著软化。 弯曲,放在水中能浮于水面,沸水中显著软化。 聚丙烯。本色为乳白色半透明体,手摸润滑但无油腻感, 2)聚丙烯。本色为乳白色半透明体,手摸润滑但无油腻感,质 地硬挺有韧性,放在水中能浮于水面,沸水中软化不显著。 地硬挺有韧性,放在水中能浮于水面,沸水中软化不显著。 聚氯乙烯。硬制品坚硬平滑,敲击时声音发闷,色泽较鲜艳。 3)聚氯乙烯。硬制品坚硬平滑,敲击时声音发闷,色泽较鲜艳。 软制品柔软富弹性,薄膜透明度较高,而无蜡质感,放在水中不沉, 软制品柔软富弹性,薄膜透明度较高,而无蜡质感,放在水中不沉, 遇冷变硬,有特殊气味。 遇冷变硬,有特殊气味。 聚苯乙烯。表面硬度与透明度较高,色泽鲜艳, 4)聚苯乙烯。表面硬度与透明度较高,色泽鲜艳,其主要特点 是敲击或轻掷时,有清脆声,弯折时易碎裂,断口处银白色。 是敲击或轻掷时,有清脆声,弯折时易碎裂,断口处银白色。 有机玻璃。外观似水晶,透明度高,色泽鲜艳, 5)有机玻璃。外观似水晶,透明度高,色泽鲜艳,弯曲时有韧 敲击时声音发闷,用柔软物摩擦制品,能产生芳香水果气味。 性,敲击时声音发闷,用柔软物摩擦制品,能产生芳香水果气味。 将五种塑料的外观鉴别结果用文字叙述填在下面的表3—6中。 将五种塑料的外观鉴别结果用文字叙述填在下面的表3
卫生学检验食品理化检验PPT课件
结果判定
根据国家标准或行业标准进行 判定。
05
食品理化检验的质量控制 与保证
实验室质量控制与管理
实验室环境与设施
确保实验室环境整洁、安全, 设施完善,满足检验工作需求
。
仪器设备管理
对检验所需的仪器设备进行定 期维护和校准,确保设备处于 良好状态。
试剂与标准品管理
严格控制试剂和标准品的质量 ,确保来源可靠、质量稳定。
意义
食品理化检验是保障食品安全的重要手段,通过检测可以及时发现食品中的有 害物质和不合格产品,防止食品污染和中毒事件的发生,维护消费者的健康和 权益。
食品理化检验的历史与发展
03
早期阶段
发展阶段
现代阶段
早期的食品检验主要依赖于感官评价和简 单的物理检测,缺乏准确性和科学性。
随着化学分析技术的发展,食品理化检验 逐渐形成了以化学分析为主的检测体系, 包括滴定分析、比色分析、层析分析等。
通过测量食品中待测成分的重量 来确定其含量,如水分、灰分、
脂肪等的测定。
仪器分析方法
光谱分析法
利用物质对光的吸收、发射或散射 等性质进行分析的方法,如紫外可 见分光光度法、原子吸收光谱法、
荧光光谱法等。
色谱分析法
利用物质在固定相和流动相之间的 分配平衡进行分离和分析的方法, 如气相色谱法、液相色谱法、离子
包括铅、汞、镉、铬等 。
检测方法
原子吸收光谱法、原子 荧光光谱法、电感耦合
等离子体质谱法等。
样品前处理
消解、分离、富集等步 骤。
结果判定
根据国家标准或行业标 准进行判定。
添加剂的检测
01
02
03
04
食品理化检验技术第三章水分、灰分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1)固态试样:取有代表性的试样至少200g,用 研钵磨碎、研细,混合均匀,置于密闭玻璃容器 内;不易捣碎、研细的试样,用切碎机切成细粒, 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中,要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理,水分含量一般不会发生变化,但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】:(电热恒温
干燥箱)利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等,型号 多,但原理相似,一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2)半固体或液体试样:
• 取洁净蒸发皿,内加10.0g海沙(取水洗去泥土的海沙或 河沙,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用 6mol/L氢氧化钠溶液,煮沸0.5h,用水洗至中性,经 105℃干燥备用)及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥 箱中,干燥0.5-1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后 称量,并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样, 置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干,并 随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出,放入干燥器中冷却0.5h后称量(精确 至0.001g)。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右, 取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg,即为恒重。
商品理化检验第3节食品微生物检验-不讲
2、分离培养 将产气的发酵管分别转种在伊红美蓝琼脂平板上,置36±1℃
温箱内,培养18-24小时,然后取出,作菌落形态、革蓝氏染色 、镜检和乳糖复发酵试验。
3、复发酵试验 在上述平板上,挑取大肠菌群可疑菌落1-2个进行革蓝染色,
同时接种乳糖发酵管,置36±1℃温箱内,培养18-24小时,然后 取出,观察产气情况。凡乳糖产气,革蓝氏染色为阴性的无芽胞 杆菌,即可报告为大肠菌群阳性。 4、报告
2020/10/24
中毒食品是指含有有毒有害物质并引起食物中毒 的食品,主要有以下几个方面: (1)被致病菌或毒素污染的食品。 (2)被有毒化学品污染的食品 (3)外观与食物相似而本身含有毒成分,如毒磨菇。 (4)本身含有有毒物质,而加工、烹调不当未将毒物
除去的食品,如河豚鱼等。 (5)由于贮存条件不当,使产生有毒物质,如发牙的
牛奶、牛肉、水和羊肉是传递这类杆菌的主要载体。 检验:1、发酵试验
以无菌操作采集检样,采取量及稀释倍数依据具体情况而定,将待检样 品接种于乳糖胆盐发酵管内,置35-37℃恒温箱内培养24±2小时,如所有 乳糖胆盐发酵管内都不产气,则可报告为大肠菌群阴性,如产气者,则按 下列程序进行。
2020/10/24
根据证实为大肠菌群阳性的管数,查大肠菌群最可能数检索表 ,报告大肠菌群最可能数。
2020/10/24
(三)致病菌
食品中含有致病菌时,食后往往使人患食物中毒或其它肠 道传染病。 常见致病菌:肠道致病菌、葡萄球菌与链球菌、厌氧细菌 肉类、禽类、蛋类和奶类,豆制品、糕点是沙门氏菌的带菌者 链球菌存在于水、牛奶、粪便、喉部及人与动物的病灶中。 食品被葡萄球菌污染后,在适宜的条件下繁殖,产生大量肠毒 素使中毒。 主要食品有:奶、肉、蛋、鱼类及制品,糯米凉糕、凉粉、剩
《食品理化检验》模块3食品中有毒有害物质的检测47页PPT
71、既然我已经踏上这条道路,那么,任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远,吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应,言行相称。——满足了,或曾经满足过人的 好斗的 本能, 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ,破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果, 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养,只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致,是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
谢谢你的阅读
理化检验基本要求PPT课件
和表明检验报告结束的标志; (4)客户(受检单位)的名称和地址; (5)所采用检测方法的识别,如采用标准检验方
法名称和编号;
26
(6)样品的描述,如产品类样品的名称、商标、生 产单位、生产日期或批号、规格、包装、状态 等;
(7)样品采集接收日期、检验日期和检验类别; (8)实验室或其他机构所用的抽采样方案和程序的
按下述排列顺序优先选择检测方法:客户指 定的方法;法律法规规定的标准;国际标准、 国家(或区域性)标准;行业标准、地方标 准、标准化主管部门备案的企业标准;非标 准方法、允许偏离的标准方法。
4
2. 非标准方法 ▲ 使用非标准方法应事先对方法的准确性及适 用性进行验证实验和确认,并经审批。使用 非标准方法应经客户同意。 ▲ 使用先进的检验设备或采用新技术、新方法 替代现行有效的检验方法时,视同采用非标 准检验方法。
14
二.理化检验样品制备和检验总则
〈一〉、理化检验样品的采集和制备
参照《公共卫生检验采抽样技术》(Fra bibliotek建波、刘礼平主编)
15
二.理化检验样品制备和检验总则
〈二〉、样品前处理
1、前处理的目的和要求
(1).分离或抽提被测定成分。 (2).消除样品基体对测定的影响或干扰。 (3).富集含量低的组分,才能准确测定。
质量控制 —— 质量控制 + 质量保证
● 质量控制 :
是指为了达到质量要求,采取作业技术或 措施,对过程实施监视和控制,保证质量环 的所有阶段都按规范运作,以达到不会出现 不满意或不符合的工作。
质量控制是对检验工作的全过程实施监督 和控制。
18
● 质量保证 : 是指为了提供足够的信任,而实施有计
理化检验基本要求123页PPT
41、学问是异常珍贵的东西,从任何源泉吸 收都不,就越令人高兴 。野心 是使人 勤奋的 原因, 节制使 人枯萎 。 12、不问收获,只问耕耘。如同种树 ,先有 根茎, 再有枝 叶,尔 后花实 ,好好 劳动, 不要想 太多, 那样只 会使人 胆孝懒 惰,因 为不实 践,甚 至不接 触社会 ,难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕,不悔(虽然只有四个字,但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己, 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体, 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米,如 果他不 曾希望 它长成 种籽; 单身汉 不会娶 妻,如 果他不 曾希望 有小孩 ;商人 或手艺 人不会 工作, 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
42、只有在人群中间,才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话,只需要教育; 而要挑战别人所说的话,则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是:在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
食品理化检验实验室课件
➢ 熟悉理化检验室的常规仪器 ➢ 熟练掌握食品理化检验的一般操作技能 ➢ 学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原 理和使用方法 ➢ 掌握取样原则及样品处理 ➢ 学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项 ➢ 掌握精确滴定分析的操作
2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能 2.1理化检验室的常规玻璃仪器
➢ 开启仪器选择电原源则开是关保,征预能使热空20白分档钟,然后打开样品室 盖,选择需良可好用采的调用到灵波1敏长00度,%较的灵低情敏档况度,下这选,样择尽根据仪器状态选择, 在功能开关仪处器在将有T的更位高置的稳,定打性开。样所品室盖,调节调零旋 钮至数显表以不使头够用值时时再为灵逐0敏止步度,增一加关般。上置但样于改1品变档室,盖,用参比液调节 100%旋钮灵使敏显度示后必屏须为按1重00新%,校连正“续0几” 次调“0”和调
5. 工作一定时间后,可开启顶部的放气调节器将 潮气排出,也可以开启鼓风机。
6. 用完后,关闭鼓风机马达开关,将电热丝分组 开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零 位。
7. 将电源插头拔出插座。
4.8天平使用注意事项
➢选择合适的安装地点: 1、无阳光直射,远离暖气、空调及无可察觉气流。 2、安置在稳定、无强烈振动的工作台上,如果有振动, 调整相应环境参数代码以适应它。
供分析用的试样应保证具有代表性,才能使分析 结果符合大量物料的真实成分。
分析样品,就其物态而言,不外乎固体、液体、 气体三类。液体和气体样品的采集,由于它们本身一 般比较均匀,取样方法较为简单,只需混合均匀后即 可取样。取样前,根据物料性质准备取样工具和相应 的安全防护措施。
原始样品的采集
(1)检验批量的确定: 一般在每批量的5%中取样
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
④矿物油的检出 取出1ml试样于锥瓶,加1ml60%KOH溶液和 25ml乙醇,安装空气冷凝管,加热回流皂化5分 钟,振荡,加入25ml沸水,呈深浊或有油状物析 出,表示有矿物油。
三.油脂的酸败 油脂很容易氧化变质而产生特殊刺激性气味,即所 谓”油耗”,味或哈味,这种现象称为油脂的酸败。若 使用浓度变质的油脂,不但没有营养,,而且还具有强 烈的毒性,近年的研究表明,长期摄取变质油脂会诱发 癌症。 油脂的酸败是一个极其复杂的化学过程。至今尚未 完全被人们认识,目前认为油脂酸败的原因和历程,可 能有两个方面。一方面是由于动植物组织中的水解酶和 外界污染微生物的酶解过程,另一方面是在空气,阳光 和水的作用下,发生的水解过程和不饱和脂肪酸的自身 氧化。这两种过程往往是同时发生,但也可能由于油脂 本身的性质和贮存条件的不同而而主要表现在某一方面 ,这些变化过程使油脂分离出游离脂肪酸,产生醛酮类 以及各种氧化物等,从而使油脂味道变哈。
四.面粉掺伪检验 有的不法之徒,为使面粉增白,增重牟利, 在面粉中掺入石膏粉、滑石粉或其他谷粉,用这 些面粉作食品影响人体健康。 石膏(CaSO4· 2O),滑石粉,而面粉中Ca含 2H 量一般不超过70mg/100g。基本上不含SO42-和 Mg2+。故可通过测面粉中Ca2+、 Mg2+、 SO42-来 判断是否掺入其他物质。 现将检验方法介绍如下:
二、油脂理化检验 油脂检验有透明度、相对密度、折光系数、水分和挥发分 在此不作介绍。 1.酸价 中和1克油脂中游离脂肪酸需要氢氧化钾的毫克数称 为酸价,一般要求≤4,棉籽油≤1,酸价是检验油脂中游 离脂肪酸多少的指标,油脂中水和杂质含量过多时,酸价 增大,油脂易酸败,酸价表明油脂新鲜度和纯度,酸价是 油脂质量重要指标。 测定方法如下:称取3-5g试样(准确到0.001g)于锥 瓶中,加入50ml已中和成微红色的乙醚—乙醇(1:1)混 合液,摇动至油样溶解,加入1—2滴酚酞指示剂,用 0.1mol/1KOH标准溶液滴至微红色为终点。按下式计算:
(2)小麦 ①水分:手握小麦摩擦,感觉光滑有声、水分约在12%~13%;虽有光滑 感,但声音较低者,水分约14%~15%。 将水分相同的小麦压碎,硬质粒的响声大于软质粒。 ②杂质:估测方法同稻谷杂质。 (3)玉米 ①水分:玉米胚部凹陷,有利于感觉,水分约在12%~15%,胚稍有凹 陷,用手指甲按压较易掐入,水分约16%~17%,胚部不凹陷,光泽较 强,水分约在18~20%,胚稍高出,光泽强,水分在20%~24%。 ②杂质:估测方法同稻谷杂质。 (4)油脂 油脂的水分和杂质,清晰透明,水和杂质含量都在0.2%以下,如果混 浊,其水杂均在0.4%以上。 取油样25g,放入铝勺中,加热150~160℃,可用出现泡沫,声响、沉 淀来判断水分和杂质含量,大量泡沫、发出吱吱响声,水分在0.5%以 上,有少量泡沫,但稳定,不发出任何声音,水分在0.2%左右,无 沉淀,油色无变化,杂质在0.2%以下。
2.水分、纯粮等含量估测方法 用感官鉴定估测粮食水分、杂质、纯粮等的含量, 以及稻谷出糙率、油料出仁率、粗脂肪含量。首先,要用 已知含量的被测物质练习估测,当估测结果达到允许误差 才能应用。 (1)稻谷 ①水分:手插入稻谷中或手握稻谷摩擦,感觉干脆而滑者 水分较少,滞者水分较大,用木砻脱壳后,糙米果皮不起 毛,水分在14%以下;起毛时水分在15%-16%;严重 起毛时水分在17~18%,将稻粒压碎时,响声大者水分低 ,反之,水分则高。 ②杂质:取平均样品,平摊于样品盘或手上,先估试样重 量和杂质总量,在估测有机和无机杂质含量,两者应与总 量一致,还应根据有机和无机杂质的比重,算其重量和百 分率,不熟练时可能粗天平称量的结果对照练习。
2.过氧化值 油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的过 氧化物是油脂自定氧化的初级产物,具有高度活 性,能迅速分解成醛酮类和氧化物,致使油脂酸 败变质。因此过氧化值测定,是油脂定性和定量 重要指标。一般要求花生油、葵花油、米糖油 ≤20,其他食用植物油≤12,单位mol/kg。 测定方法如下:准确称油样品2-3g于戴塞锥形瓶 中,加30ml冰醋酸一氯仿混合液,摇匀。加1ml 饱和KI溶液,加塞置暗处2分钟,加水50ml,加 淀粉指示剂,用0.01mol/l Na2S2O3标准溶液滴至 蓝色消失。同时做空白试验。
4.非食用油脂 为保障食用安全,需要检验油脂中非食用油脂含量, 非食用油脂是指桐油、蓖麻油、梓油和矿物油。 ①.桐油的检出: 方法一:(适用于菜油、花生油、茶油,不适用于深色 油)。取油样1ml注入试管中,加1ml10%三氯化锑仿溶 液(m/v),管内溶液分两层,试管置于水浴中加热8— 10分钟,在两液体界面出现紫红色至深咖啡色的环,说 明有桐油存在。 方法二:(适用于豆油、棉籽油和深色油,不适用于芝 麻油)。取油样5-10g于试管,加2ml石油醚,使其溶解 ,必须时过滤。在溶液中加1ml 5mol/l H2SO4,加小量 Na2S2O3晶体、摇匀、静置,油液呈混浊,存在桐油。
1.酶解型酸败 酶解型酸败主要是由油脂残渣中动植物组织中的 酶和外界污染微生物的酶所引起,其过程可分为以下两 个阶段。 (1)水解型酸败,油脂分子在酶作用下,被水解成脂肪 酸和甘油,此时油脂的酸价增高,在产生的游离脂肪酸 中,高级脂肪酸不具有不愉快的气味或滋味,只有低级 脂肪酸(从4-10碳的脂肪酸),如丁酸、已酸、辛酸等 才具有特殊气味和苦涩的滋味。 (2)酮型酸败(B—型氧化酸败)油脂水解产生的游离 脂肪酸,还会受一系列酶催化氧化而使脂肪酸的碳链断 裂,形成碳链较短的酮酸或甲基酮而引起油脂酸败。因 为这种酮酸或甲基酮都有不愉快的味道。
LOGO
商品理化检验
授课教师:陈建品检验
第一节 概述 第二节 粮食油料检验 第三节 棉花检验
第一节 概述
农业包括种植业、林业、畜牧业、渔业和副业。农 产品包括植物育种、栽培、种植;动物繁殖、饲养的 产品,初加工品;捕猎、采集的野生动物、植物等。 种植业产品,通常指:粮、棉、油、糖、烟、茶 、丝、麻、菜、果、药、朵等多方面的农产品及种子 、种苗生产。 林业产品,包括林木种子、种苗、林木产品,林 化产品(天然橡胶、天然树脂、橡胶、白蜡等)、林 产饮料(可可、咖啡等),林产调味品(花椒、胡椒、 八角、桂皮等)、要用林产品、编制用林木产品及竹 产品、编制用林木产品及竹产品等。 牧畜业产品,包括禽畜和野生动物及其产品和初 加工品,如牛、马、驴、猪、羊、鸡、鸭、野禽、野 兽以及皮毛绒鬓等。
第二节 粮食油料检验
一、粮油感官鉴定 感官鉴定通常用来鉴定粮油的种类,品种及其色泽,气味,滋味 ,也可估测其他检验项目的百分率。 1.色、气、味的鉴定 谷类、豆类、油类及其加工产品,均有固定的色气味,若固有色 气味改变,则属于不正常。 (1)色泽:粮油色泽的鉴定要在散射光线下进行。粒色正常油料颗粒 、光泽鲜明者含油量高。油脂酸败后,色泽成深暗,油色可用以下色 表示:柠檬色、淡黄色、黄色、橙黄色、棕黄色、棕色、棕红色、棕 褐色。 (2)气味粮油气味鉴定必须在清新空气条件下进行,取少量试样直 接嗅辩气味是否正常。必要时可将试样加热来鉴定气味。粮食或油料 试样用60-70℃温水泡2-3分钟,倒去水,立即嗅辩气味。油脂取少量 试样,加热至50℃,搅拌后嗅辩气味。 (3)口味与滋味:成品粮可用口尝或做成熟食来鉴定口味是否正常 ;油脂取少量油涂在舌尖上辨别滋味是否正常,酸败的油脂常带有酸 、苦、辣等滋味。
渔业产品,包括海水、淡水养殖、捕捞的鱼、虾、蟹 、贝、海带、紫菜等水产动植物及鲜、冻水产品和初加工 品等。 副业产品,大体可包括农家养的猪、羊、鸡、鸭、畜 禽:观赏性,经济性动植物;农家肥料、育贮饮料,竹藤 编织品及其他农产品下料制品等。 农产品既是生活资料又是生产资料、大量农产品直接 影响亿万人民的生活,影响着出口贸易和国家建设。轻工 、纺织、食品等工业对农产品数量和质量都提出更高要求 。随着农副产品自由上市和按合同收购,因而农副产品作 为商品在市场流通空前活跃。按质论价,减少争议和纠纷 ,必须加强农产品检验。
1.面粉灰分的测定 面粉灰分≤1.40%,精确称样品2-3g于恒重坩 埚中,先在电炉灰化至无烟,移入高温炉,在 500-600℃灼烧至无碳粒,再灼烧1小时,干燥器 中冷却,后称重。反复灼烧至恒重。按下式计算 。
2. Ca2+、 Mg2+、 SO42-检验 测定灰分后,将灰分转入烧杯,加5ml 1:3HCl和数滴浓 HNO3,加热至灰分溶解,转入100ml容量瓶,加H2O至 刻度,摇匀。 ①.测Ca2+ 准确吸取上述试液100ml(含Ca约20mg)于烧杯,加 入8mlXX用1:1 NH3· 2O和1:1HCl调溶液PH 2.5~3.0.煮沸 H ,滴加4%H2C2O4溶液至沉淀出现,稍过量,放置、过滤 、用1:50氨水洗沉淀至无C2O42-离子。将沉淀和滤纸转 入原烧杯,加10ml1:3 H2SO4,加热80℃,用KMnO4标 准溶液滴至微红色,且半分钟不褪色为终点。同时进行 空白试验。按下式计算:
按下式计算:
M KOH CKOH VKOH 1000 1000 酸价(mgKOH/g)= m
CKOH------KOH标准溶液浓度mol/l VKOH------消耗KOH标准溶液体积ml MKOH -----KOH摩尔质量g/mol m----------油试样质量g 注意:计算结果取小数位后一位数,两份滴定误差不超过 0.2mg/g。
按下式计算:
式中: --Na2S2O3标准溶液浓度 mol/l V0 ----空白消耗Na2S2O3标准溶液体积ml V1 ----试样消耗Na2S2O3标准溶液体积ml M-----试样质量g 两份试样误差不超过0.4毛克摩尔/公斤可表 示结果。
3.杂质 油脂中不溶于有机溶剂的残余物通称杂质,它影响 油脂外观,食用品质和耐贮性。杂质的多少,是评 定油脂质量的重要指标。 测定方法如下: 称取试样10g于烧杯,加25ml石油醚,使试样溶 解,用玻璃坩埚(1号或2号)进行抽滤,用石油醚 先沉淀物,至无油迹。使坩埚中石油醚挥发,放进 105℃烘箱至恒重。(前后两次差不超过0.001g)计 算杂质含量。 坩埚和杂质重-坩埚重 杂质(%)= 100 试样重