氨氮的检测作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
一、实验目的
本实验旨在通过标准操作规程，指导操作者正确地测定水中氨氮含量，以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理
水中氨氮的测定一般采用间接法，即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应，生成带有颜色的化合物，并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度，从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂
1. 仪器：分光光度计、恒温槽
2. 试剂：酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水
四、实验步骤
1. 取一定量的样品，用净瓶容蓄，注意避免污染。
2. 根据样品的特性，选择合适的预处理方法。常用的预处理方式包括过滤、稀释等，根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合，使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液，分别加入相应的酚类试剂，并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后，使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度，并记录结果。
7. 根据标准曲线，计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触和吸入有毒化学物质，实验后要及
时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性，注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内，确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时，应使用相同的测量参数，保持测量条件
的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象，并分析其原因。
六、数据处理与结果分析
根据实验中所得吸光度值，使用标准曲线进行线性插值，从而计算
环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定
（一）纳氏试剂比色法（标准法）
一．实验目的
1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备
1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂
1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。
02 氨氮的测定(HJ535-2009 纳氏试剂法)
氨氮的测定
一、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器
1、可见分光光度计，具2厘米比色皿
2、氨氮蒸馏装置
三、样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题
1、实验室环境
进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间
反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：
①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
氨氮的测定
实验一氨氮的测定
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
纳氏试剂比色法
目的：
1. 掌握氨氮的测定原理，预处理方法和测定方法。
2. 熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。
原理：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器：
1.带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2.分光光度计。
3.pH 计。
试剂：
配制试剂用水均应为无氨水。
1. 无氨水。可选用下列方法之一进行制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2. 1mol/L 盐酸溶液。
3. 1mol/L 氢氧化纳溶液。
4. 轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
氨氮操作规程
纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87）
一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞
比色管数只（包括空白）；
二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水
解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析；
三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解
酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线；
四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀，
再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟；
五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。减去空白试验
的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法
一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞
比色管数只（包括空白）；
二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法；
三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解
酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线；
四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书
1.适用范围
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理
在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品
水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理
取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤
5.1校准曲线
用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线
表1标准系列（10mm比色皿）
管号012345
标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00
氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列
表2标准系列（30mm比色皿）
管号012345
标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定
氨氮的测定
氨氮的测定
直接取适量水样加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml，摇匀。放置10分钟后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，与水做参比，测量吸光度，根据吸光度计算相应的浓度。
总磷的测定
移取适量体积的试样（用中速滤纸过滤）于100ml三角瓶中，加入（1＋35）硫酸溶液1.0mL（使PH小于1）和5.0mL过硫酸钾溶液。用少量水冲洗瓶壁，使锥形瓶中溶液总体积约30ml，置于可调电炉上小火煮沸近30min，煮沸时，随时添加水，使水保持在25mL—30ml 之间。取下，稍冷后流水冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节PH在3—10，转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液及3.0mL抗坏血酸溶液后，用水稀释至刻度，摇匀。于室温下静置10min后于710nm 处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测定其吸光度。计算相应浓度。
低含量铁的测定
取水样40mL于50ml容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，稍摇动，再加入0.1%邻二氮菲溶液2.0 mL及5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。计算相应浓度。
氨氮检测指导书
氨氮
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温.当PH值偏高时,游离氨的比例较高.反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氨化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
1 方法选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类，颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色发具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
2 水样保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH〈2，于2-5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
（一）水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析水样时需作适当的预处理。对较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水样或工业废水，则采用蒸馏法消除干扰。
氨氮的测定
氨氮
一、实验目的
掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。
二、实验原理
氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。本次实验采用纳氏试剂比色法进行氨氮的测定
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器及试剂
1. 仪器
带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
分光光度计。
pH计。
2. 试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
（1）无氨水。可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，
接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化纳溶液。
（4）轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
氨氮纳氏试剂分光光度法作业指导书
氨氮纳氏试剂分光光度法作业指导书
一、蒸馏
1、①取数滴溴百里酚蓝指示剂滴入样品，测酸碱度，6.2-7.4，浅蓝为合格；②取250ml纯净水倒入500ml凯氏烧瓶，加入0.25g氧化镁和2粒玻璃珠；③取250ml样品水倒入500ml凯氏烧瓶，加入0.25g 氧化镁和2粒玻璃珠；④取50ml硼酸注入250ml锥形瓶。
2、组装后开始加热蒸馏，完成后各留230ml水样，用纯净水冲洗至小于250ml。卸装置。
3、锥形瓶中加几滴氢氧化钠，用试纸测两水样酸碱度，PH值约为7时即可。分别倒入250ml容量瓶中，最后加纯净水定容至250ml。
二、上机测
1、取空白样50ml放入50ml比色管；
2、取样品2ml或5ml放入另一只50ml比色管中，加比例纯净水定容至50ml。
3、比色管中各加酒石酸钾钠和纳氏试剂1ml，浅黄色为合格，深黄或棕色需重做，稀释加倍。
4、开机预热30分钟，420nm波长，选取标曲，输入编号和容量（即定容前样品量）。
取2个20ml比色皿，装入纯净水，清零；后比色皿换装空白，再清零。
最后放样品开始测浓度，数值乘稀释倍数即结果。保存退出。
水中氨氮测定实训指导书(精)
《水中氨氮测定》实训指导书
（絮凝沉淀与处理—纳氏试剂分光光度法）
一、实训目的
1．学会水样预处理方法以及所涉及仪器的操作和注意事项；
2．熟悉氨氮的测定原理及测定方法选择；
3．掌握分光光度法及仪器使用，熟练标准系列的制备及标准曲线制作方法。
二、纳氏试剂分光光度法测定原理
在中性条件下，经絮凝沉淀或蒸馏预处理的水样中加入纳氏试剂（碘化钾和碘化汞的强碱性溶液），与氨反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm处测量吸光度，利用校准曲线法求出水样中氨氮含量。
当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L。水样作适当预处理后，本法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮含量的测定。
三、所用仪器及试剂
（一）主要仪器（根据试剂配制、预处理和测定过程列出）
1．可见分光光度计及20 mm（或10mm）比色皿；
2．50 mL比色管及配套比色管架。
3．实验室常用仪器（电子天平、托盘天平、移液管、容量瓶等）。
（二）试剂及用品
试剂配制和水样稀释均用无氨水。（以下为絮凝沉淀-纳氏试剂分光光度法所用试剂）
1．10%硫酸锌溶液：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水，稀释至100mL。（用于絮凝沉淀预处理）
2．25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。（用于絮凝沉淀预处理）
3. pH试纸：包括广泛pH试纸和碱性范围pH试纸（含pH10.5）。
4．1mol/L盐酸溶液：取8.5mL盐酸（密度为1.18g/mL）于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（用于调节水样pH值）。
氨氮的测定
二、实验仪器与试剂
（1）实验仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷 凝管。 2、分光光度计。 3、pH 计。
（2)实验试剂
配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中， 密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后， 从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V——水样体积（mL）。
(二)滴定法
一、实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。 调节水样至pH 在6.0—7.4 范围，加入氧化镁使 呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶 液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液 滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在 滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则 将使测定结果偏高。
二、实验试剂
1、混合指示液：称取200mg 甲基红溶于 100mL95％乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶 于50mL95％乙醇，以两份甲基红溶液与一 份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月 配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6ml（1＋9）硫 酸溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行 标定。
海水 氨氮的测定作业指导书(S)
WFHJ/ZY—B—076受控状态：
氨氮的测定作业指导书
（海水）
修改页
氨氮的测定作业指导书
（海水）
1 适用范围
本作业指导书适用于大洋和近岸海水及河口水中氨氮的测定。不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。
2 方法依据
GB/T 17378.4—87
3 内容
3.1 方法
次溴酸盐氧化法
3.2 原理
在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮—偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。
3.3 试剂
除非另作说明 ,本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。
3.3.1 铵标准溶液
3.3.1.1 铵标准贮备溶液：100mg/L-N
将优级纯硫酸铵[（NH4）2 SO4]在 110 ℃下干燥 1h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量 0.4716g，溶于少量水中，移入 1000.00mL容量瓶中,加水至标线，混匀。加入lmL 三氯甲烷 , 混匀。贮于100O.00 mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
此溶液1.00 mL 含氨—氮100.0μg 。有效期半年。
3.3.1.2 铵标准使用溶液：1.0O mg/L-N
用5.00mL移液管吸取铵标准贮备溶液 (3.3.1.1)于500.00mL容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液 1.00mL 含氨—氮 1.00μg , 临用前配制。
3.3.2 氢氧化钠溶液：400g/L
称取 200g 氢氧化钠(NaOH)溶于100OmL水中，加热蒸发至 500mL, 盛于聚乙烯瓶中。
3.3.3 盐酸溶液：1+1
将 500mL 盐酸 (HCl,ρ=1.19g/mL)与同体积的水混匀。
hj535-2009氨氮的测定
hj535-2009氨氮的测定
警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L。
测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度
与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作
适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸
馏法或絮凝沉淀法处理。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的
水。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有
磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升
流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法
在 1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ =1.84 g/ml），在
全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml
氨氮测定学习指南(精)
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
《水环境监测》学习指南
教学条件教材、方法标准、技术规程、多媒体教室、实验实训室
教学要求知
识
要
求
（1）理解氨氮指标的含义；
（2）熟悉国标《水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法》
（HJ535-2009)相关内容和要求；
（3）掌握纳氏试剂比色法测定水质氨氮的原理、操作规程和注意事项。
技
能
要
求
（1）能完成水质氨氮测定实训材料清单编制和实训准备工作；
（2）能完成氨氮水样的采集、保存运输和预处理；
（3）能完成纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的操作；
（4）能正确处理数据和编写监测报告。
素
质
要
求
（1）遵守实验室纪律，培养学生整洁、有序、安全、规范的实验习惯；
（2）培养实事求是、严谨认真、团结协作的工作态度；
（3）培养学生分析问题和解决问题的能力。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书氨氮作业指导书
1.引言
1.1 背景
1.2 目的
1.3 适用范围
2.定义
2.1 氨氮
2.2 作业
3.安全注意事项
3.1 穿戴个人防护装备
3.2 熟悉应急处理程序
3.3 防止液体和气体泄露
3.4 遵守操作规程和标准作业程序
3.5 存储安全
4.检测方法和设备
4.1 检测氨氮的原理
4.2 常用的氨氮检测方法
4.3 氨氮检测设备的选择和使用
5.氨氮的来源
5.1 工业废水
5.2 农业污染
5.3 城市污水处理厂的排放
5.4 基础设施建设
6.氨氮的危害
6.1 水生生物毒性
6.2 环境效应
6.3 健康风险
6.4 法律法规
7.氨氮的控制措施
7.1 源头控制
7.2 处理技术
7.3 法律法规要求
8.事故应急处理程序
8.1 液体泄露事故
8.2 气体泄露事故
8.3 中毒事故
9.监测和报告要求
9.1 氨氮监测频率
9.2 监测方法
9.3 报告要求
本文档涉及附件：
附件1、氨氮检测记录表
附件2、氨氮事故应急处理程序
本文所涉及的法律名词及注释：
1.环境保护法：指中华人民共和国国家环境保护法，制定了我国的环境保护政策和法律法规。
2.水污染防治法：指中华人民共和国水污染防治法，规定了对水污染进行预防和控制的措施。
3.废水排放标准：根据国家相关法律法规制定的对废水排放浓度和排放量的限制标准。
4.急性中毒：指短时间内暴露在高浓度氨氮环境中产生的中毒症状，可能引起头晕、恶心、呕吐等反应。
5.慢性中毒：长期接触低浓度氨氮环境导致的中毒症状，可能引起呼吸困难、肺部疾病等慢性病变。
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氨氮的检测作业指导书
1.目的
检测污水中的氨氮。
2.适用范围
污水处理间。
3.职责
污水处理员负责此文件的执行。
4.定义
无
5.程序
5.1仪器与试剂
5.1.1 仪器
蒸馏发生器。
5.1.2 试剂
5.1.2.1 硼酸缓冲液:溶解 9.5 克 NaB4O7.10H2O 于水中，并稀释至 1L，将 500ml 此溶液到入一升的容量瓶中，加入 88ml0.1N NaOH,再加水至刻度。
5.1.2.2 硼酸溶液:将20克硼酸溶于水中，然后稀释至1L。
5.1.2.3 混合指示剂:取 50 毫克甲基红和 100 毫克溴甲酚绿溶进 100 毫升乙醇。
5.1.2.4 0.01N NaOH.
5.2操作程序
5.2.1样品的储存：取样要尽量新鲜，否则，每升样品加入 0.8ml 浓硫酸酸化到 PH1.5-2，密封在 4 摄氏度下保存，酸化的样品在分析以前要用 NaOH 或KOH 中和。
5.2.2 蒸馏用的所有玻璃器皿都需用酸清洗，清水冲净，盖紧瓶塞，要用的纯水尚需要蒸馏来除去其中所含的氨。
5.2.3 将100 毫升液样移入圆底烧瓶中。
5.2.4 加入 5 毫升硼酸缓冲液并用 NaOH 将 PH 值调到 9.5。将烧瓶和冷凝管连接，打开冷凝水。
5.2.5 将 10 毫升棚酸溶液到入250 毫升的锥瓶中，加入5 滴混合指示剂，使冷凝管出口浸在溶液中。
5.2.6 缓慢蒸馏，不要把烧瓶烧干，这样会蒸馏出其他干扰物。
5.2.7 收集 50－60 毫升蒸馏液，停止蒸馏,用微量滴定管进行滴定。
5.2.8 用 0.01N 标准 HCl 溶液滴定蒸馏液，终点由绿色变红色。
5.3 计算
NH3-N(mg/L)＝140 Vt/Vs
Vt－滴定标准液（0.01N HCl)
Vs－蒸馏前样品的体积
6.培训及发放部门
6.1 培训：工程部污水处理操作员接受本文件的培训，保证相关流程得以有效实施。
6.2 发放部门：工程部。
7.记录
7.1《WW TP 分析记录表》
7.2《废水处理的运行与监控》