实验七-水体铵态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定PPT课件
合集下载
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中亚硝态氮可以通过重氮偶合分光光度法进行测定。
该方法在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，进行比色定量。
试剂包括氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液和亚硝酸盐氮标准储备液等。
仪器包括具塞比色管和分光光度计。
分析步骤包括水预样处理、标准系列制备等。
水样中亚硝态氮质量浓度计算公式为P(NO2-N)= m / V，其中P(NO2-N)为亚硝酸氮质量浓度，单位为mg/L。
水质 氨氮的测定PPT文档44页
5.2.2絮凝沉淀
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之 沉淀，倾取上清液分析。
❖ 5.2.3预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在 硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中, 加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶 液调节至pH至6.0-7.4之间.加入0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 吸收液液面下.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min，至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至
❖ ⑶硫酸，密度1.84。
❖ 3、实验步骤:
取100ml水样于具塞量筒或比色管，加入1ml 10%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠 溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉 淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液20ml。
❖ 二、蒸馏法 ❖ 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加进适量氧化
镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼 酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液为吸收液。 ❖ 1、仪器: ❖ 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管 ❖ 2、试剂 ❖ 水样稀释及试剂配置均用无氨水。 ❖ 1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐 酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液， 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
氨氮的测定
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
2019-04-01实施
菏泽市牡丹区环境监测站 姜连重 电话：13905305688 邮箱：sdjlz1976163
❖ 3 污染物分析方法的最新进展
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之 沉淀，倾取上清液分析。
❖ 5.2.3预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在 硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中, 加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶 液调节至pH至6.0-7.4之间.加入0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 吸收液液面下.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min，至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至
❖ ⑶硫酸，密度1.84。
❖ 3、实验步骤:
取100ml水样于具塞量筒或比色管，加入1ml 10%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠 溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉 淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液20ml。
❖ 二、蒸馏法 ❖ 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加进适量氧化
镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼 酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液为吸收液。 ❖ 1、仪器: ❖ 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管 ❖ 2、试剂 ❖ 水样稀释及试剂配置均用无氨水。 ❖ 1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐 酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液， 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
氨氮的测定
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
2019-04-01实施
菏泽市牡丹区环境监测站 姜连重 电话：13905305688 邮箱：sdjlz1976163
❖ 3 污染物分析方法的最新进展
水中氨氮含量的测定PPT培训课件
Guild Design Inc.
熟Tis悉haem纳Dee氏Gsiag试lnle剂ry光度 法D测igi定tal氨Co氮nt的en原t 理 及&过Co程ntents mall
developed by Guild Design Inc.
（2）实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕 色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该
是起到掩蔽剂的作用。
（5）采样及样品
实验室样品
水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内，并 应尽快分析，必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2，于2— 5℃下存放。酸化样 品应注意防止吸收 空气中的氮而遭致 污染。
水样带色或浑浊
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质，影响氨氮的 测定。为此，在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水，可采用絮凝沉 淀法，对污染严重 的水或工业废水， 则以蒸馏法使之消 除干扰。
收款单位：法正项目管理集团有限公司青海分公司
人才培训方法
如果您作为一家观光饭店的经理，为了向客人提供差异化的服务，您将如何做？请简要阐述您的设想。
9.2 卖方提供的服务的费用应含在货物的合同总价中，买方不再另行支付。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏
试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明
1
纳氏试剂中碘化汞 与碘化钾的比例， 对显色反应的灵敏 度有较大影响。静 置后生成的沉淀应 除去。
2
滤纸中常含痕量铵 盐，使用时注意用 无氨水洗涤。所用 玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾 污。
熟Tis悉haem纳Dee氏Gsiag试lnle剂ry光度 法D测igi定tal氨Co氮nt的en原t 理 及&过Co程ntents mall
developed by Guild Design Inc.
（2）实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕 色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该
是起到掩蔽剂的作用。
（5）采样及样品
实验室样品
水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内，并 应尽快分析，必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2，于2— 5℃下存放。酸化样 品应注意防止吸收 空气中的氮而遭致 污染。
水样带色或浑浊
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质，影响氨氮的 测定。为此，在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水，可采用絮凝沉 淀法，对污染严重 的水或工业废水， 则以蒸馏法使之消 除干扰。
收款单位：法正项目管理集团有限公司青海分公司
人才培训方法
如果您作为一家观光饭店的经理，为了向客人提供差异化的服务，您将如何做？请简要阐述您的设想。
9.2 卖方提供的服务的费用应含在货物的合同总价中，买方不再另行支付。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏
试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明
1
纳氏试剂中碘化汞 与碘化钾的比例， 对显色反应的灵敏 度有较大影响。静 置后生成的沉淀应 除去。
2
滤纸中常含痕量铵 盐，使用时注意用 无氨水洗涤。所用 玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾 污。
水中氨氮
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称 取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解 1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少 至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤 后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液 标定其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2· 2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断 12H 搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为 止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后 加入100mL水。使用前应振荡均匀。 （7）盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合， 加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入 0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL。 溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个 月。
NO3――N标准溶液。
（4）浓氨水。 （5）硫酸银溶液：称取4.4g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，于 棕色瓶中避光保存。此溶液1.0mL相当于含氯（Cl－）1.0mg。
（6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：溶解3.3g高锰酸 钾于水中，并稀释至1000mL。
（7）乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA）：称取50g乙二胺四乙酸二钠， 用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使 之溶解。 （8）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸 钠，溶于1000mL水中。
实验七 水体铵态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定
管号
1
2
3
4
5
6
ρ/(mg/L) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
VS /mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
冷却后加入
玻棒研磨
酚二磺酸试剂1.0 mL 放置片刻
再研磨一次 放置10 min
加10ml纯水
410 nm处比色
转移至比色管
定容至标线
21
溶液呈黄色
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
13
精选可编辑ppt
制作标准曲线及样品测定
取6支50 mL具塞比色管，分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使 用液（Vs ），加无氨纯水至标线，混匀
管号
1
N
O
2
-N
/（mg/L）
0
2
3
4
5
6
0.010 0.020 0.040 0.080 水样
VS /mL
0
0.50 1.00 2.00 4.00 V水样
分别加入1.0 mL磺胺溶液 混匀
分别加入1.0 mL 盐酸萘乙二胺溶液
混匀 显色15 min
543 nm处比色
14
溶液呈红色
精选可编辑ppt
（五）结果分析与计算
15
精选可编辑ppt
三、硝酸氮的测定-酚二磺酸比色法
Determination of nitrate nitrogen -Spectrophotometric method with phenol disulfonic acid
2.0 mL硫酸锌溶液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
水体中三氮测定
监测项目等。
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量，可以评估水体的污染 程度，判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常， 有助于预警和溯源，防止 污染扩散，并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果，制定 针对性的治理方案，改善 水体质量，保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式，对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一，但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要，准备足够的试剂，如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等，并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样，使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集，并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀，取适量水样进行 预处理，如过滤、离心等，以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品， 使溶液呈碱性，然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色，记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法，通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应，生成有色化合物，再利用紫外分光光度计测量其吸光度，从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量，可以评估水体的污染 程度，判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常， 有助于预警和溯源，防止 污染扩散，并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果，制定 针对性的治理方案，改善 水体质量，保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式，对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一，但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要，准备足够的试剂，如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等，并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样，使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集，并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀，取适量水样进行 预处理，如过滤、离心等，以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品， 使溶液呈碱性，然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色，记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法，通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应，生成有色化合物，再利用紫外分光光度计测量其吸光度，从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
实验七 水体铵态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定
冷却后加入 酚二磺酸试剂1.0 mL
再研磨一次 放置10 min
加10ml纯水
转移至比色管
410 nm处比色 溶液呈黄色
加3~4mL
氢氧化钠
定容至标线
所有实验组水样集中比色
（五）结果分析与计算
氨氮标准曲线（纳氏法） 2005.04.20
0.250 责任人：××× 测定条件： 22℃ 7230分光 420nm 10mm比色皿
0.200
淡水 海水
0.150
海水 A = 0.1937 ρ + 0.0028
0.100
R 2 = 0.9991 试剂空白A 0 = 0.008
淡水 A = 0.1866 ρ + 0.0029
♪ 酚二磺酸
瓷蒸发皿 水浴锅 玻璃漏斗 50 mL具塞比色管 分光光度计 比色皿等
♪ 氢氧化钠溶液
♪ 硝酸盐氮贮备标准溶液
♪ 硫酸银溶液
♪ EDTA二钠溶液 ♪ 氢氧化铝混悬液等
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
2 mL氢氧化铝悬浮液
200 mL水样
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定
Nessler's reagent Spectrophotometric
一、氨态氮的测定—纳氏试剂法
实验目的 实验原理 实验仪器和试剂
主要操作步骤
结果与计算
结果分析
（一）实验目的
复习分光光度计的使用 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的 原理和操作方法
（二）实验原理
铵态氮硝态氮生物固定生物固定有机氮PPT共29页
铵态氮硝1、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
水中氨氮含量的测定48页PPT
水中氨氮含量的测定
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命 就永远 只能是 死水一 潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候 ，睁大 眼睛， 千万别 眨眼!你会看到 世界由 清晰变 模糊的 全过程 ，心会 在你泪 水落下 的那一 刻变得 清澈明 晰。盐 。注定 要融化 的，也 许是用 眼泪的 方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
46、我经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命 就永远 只能是 死水一 潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候 ，睁大 眼睛， 千万别 眨眼!你会看到 世界由 清晰变 模糊的 全过程 ，心会 在你泪 水落下 的那一 刻变得 清澈明 晰。盐 。注定 要融化 的，也 许是用 眼泪的 方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
46、我经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
水中氨氮含量的测定..27页PPT
END
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境起来却有 久久不会退去的余香。
水中氨氮含量的测定.. 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，复原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的病症。
亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用复原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量到达10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度：〔1〕如水中主要有机氮和氨氮，说明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。
〔2〕如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未到达最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。
〔3〕如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。
自净过程根本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧〔DO〕，了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净〞作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净〞作用。
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
13
.
制作标准曲线及样品测定
取6支50 mL具塞比色管，分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使 用液（Vs ），加无氨纯水至标线，混匀
管号
1
N
O
2
-N
/（mg/L）
0
2
3
4
5
6
0.010 0.020 0.040 0.080 水样
VS /mL
0
0.50 1.00 2.00 4.00 V水样
分别加入1.0 mL磺胺溶液 混匀
冷却后加入
玻棒研磨
酚二磺酸试剂1.0 mL 放置片刻
再研磨一次 放置10 min
加10ml纯水
410 nm处比色
转移至比色管
定容至标线
21
溶液呈黄色
加3~4mL
氢氧化钠
.
样品测定 将过滤后的水样50.0 mL置于干燥的蒸发皿内，以氢氧
化钠溶液调节pH至微碱性（pH≈8），置水浴上蒸发至干。
冷却后加入
7
.
（五）结果计算与分析
A
氨氮标准曲线（纳氏法）2005.04.20 责任人：×××
0.250 0.200 0.150 0.100 0.050
淡水 海水
测定条件： 22℃ 7230分光 420nm 10mm比色皿
海水 A = 0.1937ρ + 0.0028
R 2 = 0.9991 试剂空白A 0 = 0.008
16
.
（一）实验目的
了解养殖水体硝酸盐的垂直分布特点 掌握硝酸盐测定的方法——酚二磺酸法
17
.
（二）实验原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生 成黄色的硝基二磺酸酚，溶解后溶液在 410nm处吸光度与硝酸氮的含量呈线性关系。
18
.
（三）仪器与试材
仪器
瓷蒸发皿 水浴锅 玻璃漏斗 50 mL具塞比色管 分光光度计 比色皿等
试剂
♪ 酚二磺酸
♪ 氢氧化钠溶液
♪ 硝酸盐氮贮备标准溶液
♪ 硫酸银溶液
♪ EDTA二钠溶液
♪ 氢氧化铝混悬液等
19
.
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
200 mL水样
2 mL氢氧化铝悬浮液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
20
.
制作标准曲线制作（由老师负责完成）
仪器
分光光度计及配套比色皿 50mL具塞比色管 容量瓶 移液管
试剂
♪ 磺胺溶液 ♪ 盐酸萘乙二胺溶液 ♪ 亚硝酸盐氮贮备溶液 ♪ 亚硝酸盐氮使用溶液 ♪ 氢氧化铝悬浮液12Biblioteka .（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
200 mL水样
2 mL氢氧化铝悬浮液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
9
.
（一）实验目的
掌握水样预处理方法、亚硝酸氮的测定方 法以及同一养殖水体中亚硝酸氮与氨氮和 硝酸氮之间含量大小的关系。
10
.
（二）实验原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反 应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色 偶氮染料，该染料在波长543 nm附近有最大 吸收。
11
.
（三）仪器与试材
分别加入1.0 mL 盐酸萘乙二胺溶液
混匀 显色15 min
543 nm处比色
溶液呈红色
14
.
（五）结果分析与计算
15
.
三、硝酸氮的测定-酚二磺酸比色法
Determination of nitrate nitrogen -Spectrophotometric method with phenol disulfonic acid
6.00
10.0 0
V水样
加入1.0mL酒石酸钾钠溶液
混匀 加入1.0 mL纳氏试剂
混匀 显色10 min
420 nm处比色
溶液呈黄色
.
6
实验注意事项
本方法只能用于较清洁的水样，污水需采 用蒸馏发将氨分离收集后再加纳氏试剂比 色
鱼池水常有色且浑浊，多数是由于水中生 物或泥沙所造成，经Zn(OH)2 吸附处理后， 一般可用此法测定
原理和操作方法
3
.
（二）实验原理
纳氏试剂是碘化汞钾（K2HgI4）的强碱性溶液，它能与氨 氮反应生成棕色的难溶络合物，浓度很小时，在水中以胶 态形式存在，呈现为橙黄色。反应如下式所示：
4
.
（三）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
弃去最初 滤出的25 mL滤液
200 mL水样
2.0 mL硫酸锌溶液
在 6个清洁、干燥的蒸发皿内分别移入硝酸盐氮标准使用液0、 0.50、1.00、2.00、3.00 、5.00 mL，以氢氧化钠溶液调节pH至微碱 性（pH≈8），置水浴上蒸发至干。
管号
1
2
3
4
5
6
ρ/(mg/L) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
VS /mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
2~3滴NaOH溶液
5
.
标准曲线及样品的制作与测定
取6支50 mL具塞比色管，分别按下表的量加入氨氮标准使用 液（Vs ），加无氨纯水至标线，混匀
管号
1
T/（NH3m-Ng/L） 0
23456 0.40 0.80 1.20 2.00 水样
VS /mL
0
2.00
4.00
淡水 A = 0.1866ρ + 0.0029
R 2 = 0.999 试剂空白A 0 = 0.007
0.000 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400
氨氮ρ /(mg/L)
8
.
二、亚硝酸态氮的测定
Spectrophotometric method with sulphanilamide and coupling with N(1-naphthyl)-ethylenediamine
玻棒研磨
酚二磺酸试剂1.0 mL 放置片刻
再研磨一次 放置10 min
转移至比色管
410 nm处比色
溶液呈黄色 定容至标线
加10ml纯水
加3~4mL
氢氧化钠
所有实验组水样集中比色
22
.
（五）结果分析与计算
23
.
实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定
1
.
一、氨态氮的测定—纳氏试剂法
Nessler's reagent Spectrophotometric
实验目的 实验原理 实验仪器和试剂
主要操作步骤 结果与计算 结果分析
2
.
（一）实验目的
复习分光光度计的使用 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的