差热分析

学生实验报告

实验名称＿＿＿＿＿＿＿＿＿差热分析＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿班级姓名学号试验地点指导教师

一、实验目的

1．掌握差热分析的基本原理，了解差热分析仪器的构造，学会使用差热分析仪

2．使用差热分析仪对CuSO

4·5H

2

O进行差热分析，测定CuSO

4

·5H

2

O脱水过程的差热曲线

及各特征温度，并定性解释所得的差热谱图

二、实验原理

热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。差热分析（D.T.A）是热分析方法的一种。物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。

为对某待测样品进行差热分析，则将其与热稳定性良好的参考物一同置于温度均匀

的电炉中以一定的速率升温。如以Al

2O

3

为参比物，它在整个试验温度内不发生任何物理

化学变化，因而不产生任何热效应。将参比物和试样分别放在坩埚中然后放入电炉中加热升温。在升温过程中试样如没有热效应，则试样与参比物之间的温度差ΔT为零；而试样在某温度下有放热（吸热）效应时，试样温度上升速度加快（减慢），就产生温度差ΔT，把ΔT转变成电信号放大后记录下来，可得差热曲线图。

差热曲线图

分析差热图谱可根据差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性以及峰的面积等。峰的数目表示发生转化的温度范围；峰的方向指示过程是吸热还是放热；峰的面积反映热效应的大小（在相同测定条件下）。峰高、峰宽及对称性除与测定条件有关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。这样从差热图谱中峰的方向和面积可以测得变化过程的热效应（吸热或放热、以及热量的数值）。以温差∆T 对参考物温度Ｔ作图当∆T=0时是一条水平线（基线）；当样品放热时，出现峰状曲线，吸热时则出现方向相反的峰状曲线。热效应结束后温差消失，又重新出现水平线。这些峰的起始温度与物质的热性质有关。峰状曲线与基线围起来的面积大小则对应于过程热效应的大小。

差热峰的面积与过程的热效应成正比，即

⎰∆=∆d b T m K H τd

式中，m 为样品质量；b 、d 分别为峰的起始、终止时刻；ΔT 为时间τ内样品与参比物的温差； ⎰∆d b

T τd 代表峰面积；K 为仪器常数，可通过推导获得，本实验已知；温差△T 的测量，是用两对型号相

同的热电偶同极串联组成一个温差热电偶。

注：在实际测量时，由于样品与参比物间往往存在

着比热、导热系数、粒度、装填疏密度等方面的差异，

再加上样品在测定过程中可能发生收缩或膨胀、差热曲

线就会产生漂移，其基线不再平行于时间轴，峰的前后

基线也不在一条直线上。因此，可以用外推法确定特征温度，重复性较好。温度的具体数值应在实验条件下用国际热分析协会推荐的标准物（如苯甲酸、Sn 等）进行标定。在确定了峰的起点和终点后，再确定峰面积。

三、实验试剂与仪器

试剂：CuSO 4·5H 2O ，标准物 Sn 。

仪器：差热分析仪（CRY —2）一台；计算机一台；镊子一把；试管一支；分析天平

四、实验步骤

（1）用差量法取15mg CuSO

4·5H

2

O于小坩埚中，然后小心振动小坩埚，使其中物质自然

堆积紧密并尽量使堆积紧密程度相同。然后用镊子小心放在样品杆的托盘右侧，左侧为空的小坩埚，盖好保温盖。

（2）双手轻轻抬起炉子，以左手为中心，右手逆时针轻轻旋转炉子，左手轻轻扶着炉子，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手把参比物空坩埚放在左边的托盘上，把装有测量物的坩埚放在右边的托盘上。轻轻放下炉体。

（3）启动热分析软件，依次设定所需参数。CuSO

4·5H

2

O的升温速率设置为：室温～160℃

为5℃/min， 160～250℃为10℃/min.达到设定温度后分别保温0min,10min.

（4）设定好参数之后，点击【新采集-参数设置对话框】的确定按钮，系统进入采集状态。（5）当实验结束后，冷却加热炉，关闭电源。

五、数据列表与处理

1.铟

( △

H=28.5J/g )

K= H/ S

S=10.192313 K=△H*M/S=28.5*27.3/10.192313=76.34

2. CuSO 4·5H 2O (m ’=10.5mg)

S1=1.386

S2=5.505

S3=1.705

m=10.5mg

第一个峰：ΔHc=k*S1/M=76.34*1.386/10.5=10.07

E=(ΔHc-ΔH)/ΔH=(10.07-10.36)/10.36=-2.8% 第二个峰：ΔHc= k*S2/M=76.34*5.505/10.5=40.02

E=(ΔHc-ΔH)/ΔH=(40.02-31.57)/31.57=26.76% 第三个峰: ΔHc=( k*S3/M=76.34*1.705/10.5=12.40

E=(ΔHc-ΔH)/ΔH=(12.40-10)/10=24%