石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。
本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。
通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。
最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。
通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。
开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。
通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。
本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。
1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。
通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。
研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。
2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器（1）石墨炉原子吸收光谱仪：如PE-9800型原子吸收光谱仪。
（2）石墨炉：能够容纳分析样品的石墨舱。
（3）蒸馏水设备：用于制备纯水。
（4）分析天平：用于称量试剂和样品。
2、试剂（1）硝酸：优质分析纯试剂。
（2）碳酸：优质分析纯试剂。
（3）硝酸铊溶液：浓度为1.0g/L。
（4）铟-钙校准溶液：铟浓度为1000μg/L，钙浓度为200 mg/L。
二、样品的预处理1、样品的受检准备（1）食品样品的选择：首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品，比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。
（2）样品的打碎和均质：将食品样品进行打碎，并用样品均质器进行均质处理，以保证分析时的代表性。
（3）样品的保存：将样品储存在密封容器中，避免阳光直射和潮气浸润。
2、样品的预处理（1）溶解：取适量的样品，加入硝酸和碳酸溶解，然后转移到摇床上进行反应，以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。
（2）过滤：将溶解后的样品过滤，去除悬浮固体颗粒。
（3）稀释：用纯水将样品稀释至需要的体积，以适应分析仪器的检测范围。
三、样品的分析1、仪器的参数设置（1）吸收线选取：分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。
（2）石墨炉温度程序：设定升温和降温速率，以及保持温度时间。
（3）石墨舱的清洗：每次分析前进行石墨舱的清洗处理，确保分析的准确性。
2、标准曲线的绘制（1）校准曲线的制备：准备一系列的标准品溶液，使用铟-钙校准溶液进行标定，分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。
（2）样品的检测：将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中，通过原子吸收光谱仪进行测试。
（3）数据的处理：根据所绘制的标准曲线，计算样品中铅、镉和铬的含量。
四、结果与分析根据分析所得的数据，比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。
如果含量超出标准范围，需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。
如果含量符合标准，但超过监测方法的检出限，需要对检测方法进行优化，提高检测的灵敏度。
快速石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
[作者简介] 卓召模(1954-),男,主管技师,主要从事原子吸收光谱分析工作。
【化学测定方法】快速石墨炉原子吸收法测定大米中的镉卓召模,彭荣飞,贺小平(广州市疾病预防控制中心,广州 510080)[摘要] 目的:建立大米中镉的石墨炉原子吸收快速分析方法。
方法:在升温程序中删去灰化步骤,减少干燥时间。
结果:与常规升温程序相比,本程序只需27s,而常规升温程序需94s,可大大节约分析时间,提高分析效率。
方法的回收率、精密度和检出限均符合测定要求。
结论:本方法简单、快速、准确,可用于快速测定大米中的镉。
[关键词] 石墨炉原子吸收光谱法;镉;大米;快速分析[中图分类号] O657131 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)01-0068-02 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法,但由于其常规程序升温时间较长,影响了分析速度。
近年来,快速程序升温原子化技术发展较快,已被用悬浮样品(煤和煤灰)[2]、骨头及软骨[3]、生活饮用水[4]和天然矿泉水[5]等多种样品的分析,大大缩短了分析周期,提高了分析效率。
本文是将快速程序升温原子化技术应用于大米Cd 的测定。
结果表明:与常规升温程序相比,本程序只需27s,而常规升温程序需94s,可大大节约分析时间,提高分析效率。
方法的回收率、精密度和检出限均符合测定要求。
1 材料与方法111 主要仪器和工作参数Zee man -5700型石墨炉原子吸收光谱仪(日本日立公司),带塞曼校正背景装置以及586计算机数据处理系统。
Cd空心阴极灯(日本日立公司)。
仪器的工作条件,灯电流:6mA;波长:113n m;光谱带宽:113n m;测定方式:峰高法;进样体积:10μl (快速法),15μl (常规法)。
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉
ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｉ ｔ ｍａ ｌ ｓ Ｕ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｍｏ ｄ ｉ ｉ ｆ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ２ ％ ａ ｎｄ ｍｅ ｂ ｅ ｓ ｔ ｓｈ ａ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｕｒ ｔ ｅ ｓ ｈ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ４ ０ ０
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１ 材料 与方 法
１ ． １ 主 要仪器 与试 剂
瓦里安 Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ Ａ Ａ ２ ２ ０ Ｚ 原子吸收光谱仪（ 带 自动进样装
置） ； 瓦 里安 普 通 热解 涂 层 石 墨管 ； 电子 Βιβλιοθήκη 平 ： Ａ Ｌ ２ ０ ４型 ， 梅
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｉ １ ３ Ｒｉ ｃ ｅ ｂ ｙ ＧＦ－ ＡＡＳ
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石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。
结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。
两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。
关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。
大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。
本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。
一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。
硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。
1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。
2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。
密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。
消解之后溶液澄清。
消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。
用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。
同时做空白试剂。
表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认近年来，食品中的重金属污染越来越成为大家所关注的问题。
其中，铅、镉、铬等重金属会被积累在人体内，对健康带来不良影响，因此必须对其含量进行检测。
本文旨在介绍一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法。
一、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定重金属含量的方法。
其原理是先将食品样品消解成溶液，然后将溶液喷入石墨炉中进行加热，使样品中的重金属原子被激发变成气态，再通过吸收原子特征线的光谱进行测定。
其中，铅、镉、铬的原位拉曼散射信号激发出来的各自的线是其特征的吸收线，可以通过测量特定波长的光的吸收计算出它们的浓度。
二、实验步骤1、食品样品的准备将食品样品取少量粉末，加入10mL去离子水中，用声波浴清洗10分钟。
然后离心和过滤，采用20%的氢氧化钠和3%的硝酸消解，最终的稀释浓度为0.5g/L的食品样品溶液。
石墨炉的温度程序为350℃、800℃和2500℃。
扫描波长区间是240nm-900nm。
样品量为20μL/个，每个元素均测定3次。
在加热过程中，分别调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数。
3、分别测定样品中的铅、镉、铬浓度三、结果分析根据石墨炉原子吸收光谱法测得的数据，计算出样品中铅、镉、铬的浓度。
通过对不同样品中的含量进行比对分析，并与标准参考值进行比对，确定样品中的重金属含量是否超标。
最后，根据实验数据进行统计和分析。
四、实验注意事项1、实验前要彻底洁净实验仪器及易产生污染的器皿等。
2、加热过程中，注意调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数，以确保实验所得数据的准确性。
3、为了避免样品的污染，必须使用优质的试剂和仪器，并在实验过程中保持实验室的清洁。
总之，石墨炉原子吸收光谱法是一种高效的检测食品中重金属含量的方法。
在实验过程中，必须严格按照实验流程进行操作，并注意实验注意事项以确保实验结果的可靠性和准确性。
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉
89粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.45,No.08 August.2020石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉李崇江，魏洪敏，炼晓璐，董 宾，林建奇（北京海光仪器有限公司，北京 101318）[摘要]本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。
样品经湿法消解定容后直接进样测定。
试验结果表明，铅和镉分别在0～20μg/L和0～3.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 5，方法检出限为0.008 7mg/kg和0.001 7mg/kg。
铅的加标回收率为95%～103%，7次重复测定的RSD为2.15%；镉的加标回收率为92%～105%，7次重复测定的RSD为1.78%。
利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快速、准确，因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。
[关键词]石墨炉原子吸收法；大米；面粉；铅；镉中图分类号：O657.31；TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20200822近年来由于“工业三废”的排放，使得水质和土壤环境受到铅、镉的污染，水稻、小麦等农作物在生长过程中会将这些重金属元素吸收并蓄积于体内。
尤其“镉大米”近年来在国内引起高度关注，人们更加关心大米、面粉及其制品等传统主食的安全[1-2]。
铅和镉的含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在大米和面粉中其含量受到严格的限制。
《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，大米中镉的限量要求为0.2mg/kg，面粉中镉的限量要求为0.1mg/kg；二者中铅的限量要求均为0.2mg/kg[3]。
石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。
本文结合食品安全国家标准中铅、镉的检测方法[4-5]，使用湿式消解-石墨炉原子吸收法，对市售大米和面粉中的铅和镉元素进行分析测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认引言重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括汞、铅、镉、铬、锰、镍、铜等，这些重金属会在食品加工中或土地的污染工业中被人类大量排放，对人体健康和环境造成了很大的危害。
因此，对食品和环境中重金属元素的检测愈来愈受到重视。
铅、镉和铬是食品中常见的重金属元素，铅的高浓度容易导致腹痛、贫血、生长发育迟缓等症状，对婴幼儿和孕妇影响尤为严重；镉的高浓度则会导致肾脏疾病、癌症、骨质疏松等人体健康问题；而铬则是影响皮肤和粘膜的重要原因。
因此，开发一种准确、简便、灵敏的测定重金属元素的方法尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种较为广泛应用的测定重金属元素的方法，可以有效地检测低浓度的铅、镉和铬等元素。
本文将详细阐述石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铬元素的方法及标准样品的确认方法，以期为食品中重金属元素的检测提供技术支持。
实验方法试剂与试样1. 标准品：分别称取1000mg/L的铅、镉和铬的标准溶液，加入适量的盐酸稀释至1mg/L，即为铅、镉和铬的1mg/L标准溶液。
2. 稀释液：取1.0mol/L HNO3稀释至1.0%的HNO3。
3. 食品样品：以自来水为基础，混合等量的生鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、土豆和大葱，搅拌均匀取一部分，加入4倍量的燃油与2倍量的盐酸综合加热消化。
溶液冷却后滤出，加入稀释液稀释至所需要的浓度。
仪器1. 石墨炉原子吸收光谱仪：采用UnicamSP-1901型石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 石墨炉：使用PerkinElmer型石墨炉。
4. 电子天平：使用Sartorius型电子天平。
测定铅、镉和铬的步骤1. 设置石墨炉原子吸收光谱仪的条件：温度程序：干燥100℃，焙烧700℃，原子化2000℃，原子化时间：2秒，冷却1秒，灯光波长：自适应。
2. 标准曲线的制备：分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的1mg/L铅、镉和铬标准溶液，各加入1.0ml的HNO3稀释至10ml，用于铅、镉和铬的浓度测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS）是一种常用的分析化学方法，用于测定食品中微量金属元素，如铅（Pb）、镉（Cd）和铬（Cr）等的含量。
这些金属元素对人体健康有着潜在的危害，因此需要对食品中的含量进行精确测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
一、仪器及试剂准备1. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪2. 试剂：纯化水、铅、镉、铬标准品、石墨粉二、样品处理1. 样品的选取：从市场上购买新鲜、无污染的食品样品，如蔬菜、水果、肉类等；2. 样品的前处理：将样品洗净，并将其晾干；3. 样品的分解：对不同类型的食品样品进行不同的分解，将样品放入高压锅中，加入适量的硝酸和过氧化氢，密封后加热至样品完全分解；4. 样品的溶解：待样品冷却后，将其转移至50ml容量瓶中，用纯化水补足至刻度，进行振荡混合。
三、仪器调试1. 仪器预热：启动石墨炉原子吸收光谱仪，进行预热，确保仪器稳定工作；2. 仪器参数设置：根据样品的性质和预期的元素检测浓度，设置适当的石墨炉温度和原子吸收光谱分析条件，确保测量结果的准确性。
四、样品测试1. 标准曲线的建立：取一系列浓度已知的铅、镉、铬标准品，分别加入石墨粉，形成固体样品，然后按照上述方法进行前处理和样品测试得到吸光度数据；2. 样品测试：取前处理完的样品液，进行稀释，得到合适的测量浓度，然后进行样品测试，得到吸光度数据；3. 数据处理：用标准曲线的吸光度数据进行线性回归分析，得到样品中铅、镉、铬的含量。
五、结果分析1. 检测限：根据标准曲线的特性，可以得到不同元素的检测限，从而确定方法的灵敏度；2. 精密度和准确度：利用重复测定不同样品，并与标准品数据进行比对，可以评价方法的精密度和准确度；3. 方法的适用性：可以根据检测结果对食品样品的安全性进行评价，从而确定方法的适用性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法，特别适用于测定微量的重金属元素。
在食品中，铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物，对人体健康带来潜在风险。
确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法，通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。
下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。
1. 样品的前处理需要准备好食品样品。
通常情况下，可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。
对于不同种类的食品样品，前处理方法可能会有所不同，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。
在操作过程中，需要注意以下几点：a. 选择合适的光谱仪参数，包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。
b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。
c. 在测定前进行零点校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。
d. 将样品装入石墨炉中，并进行适当的温度程序，使样品中的元素转化为原子状态。
e. 测定样品吸收光谱，获取吸光度信号。
3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号，需要进行数据处理和结果计算。
主要包括以下步骤：a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制，确定吸收峰的位置和强度。
b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。
c. 对结果进行统计分析和质量控制，确保结果的准确性和可靠性。
在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中，需要注意以下几点：1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取，并在前处理过程中避免污染和损失元素。
2. 在仪器操作过程中，注意操作规范，避免仪器的故障和误差。
3. 数据处理过程中，应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性，对结果进行质量控制和验证。
石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法，通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果，并为食品安全监测和控制提供重要依据。
高压消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉
对应的时间分别为30、90、120min。 1.2.3 石墨炉原子吸收光谱仪。波长：228.8nm；狭缝宽：
0.5nm；灯电流：4.0mA；背景校正：塞曼扣背景。仪器升温程 序见表2.
0.4、0.6、0.8、1.0、1.6、2.0ng/ml，设置基体改进剂（10g/l磷
酸二氢铵）进样体积5 µl ，相关系数0.9997。取样品试样和试 剂空白液各10 µl ，测得其吸光值。
粮食和植物样品中镉的含量很低，通常采用石墨炉原子吸
收光谱法检测大米中的镉。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化 罐高温高压消化，利用压力提高酸的沸点和浸透力，具有样品 消解快、实际消耗少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是 化学惰性材料）、消化过程无玷污、回收完全等优点，酸雾保 持在容器内，避免对环境的污染
2 结果与分析
表2 石墨炉测定Cd的升温程序
根据GB5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测
步骤
程序 温度（℃） 时间（s） 氩气流量（L/min）
定》的规定，标准曲线系列溶液不少于5个点的不同浓度的镉1干燥ຫໍສະໝຸດ 8550.3
标准溶液，相关系数不应小于0.995。样品的平行测定次数不少
2
干燥
1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 仪器：试验所需相关的试验仪器见表1。
表1 检测所需的仪器及试剂
仪器名称
型号 厂家
石墨炉原子吸收光谱仪 （附：镉空心阴极灯）
240ZAA 安捷伦
电子分析天平
MSE224S-CE 赛多利斯
微控数显电热板
EG20Aplus 莱伯泰科
电热鼓风干燥箱
DHG-9140A 上海一恒
1.2 仪器工作条件
剂空白试验。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认
铅浓度/μg ·L -100.5 1.0 2.0 4.08.010.0吸光度值00.0180.0270.0480.0910.1810.23表111铅标准曲线各浓度及对应的吸光度值作者简介：吴金涛（1983—），女，四川蒲江人，硕士研究生，农艺师，研究方向：农产品重金属检测。
DOI ：10.16675/14-1065/f.2020.11.085石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认□吴金涛摘要：本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅、镉和大米中的铬进行了方法确认，以此判断本实验室人员的资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源是否满足检验标准，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。
关键词：石墨炉；原子吸收；铅；镉；铬；方法确认文章编号：1004-7026（2020）11-0155-02中国图书分类号：O657.3文献标志码：A（资阳市农产品质量监测检验中心四川资阳641300）为了确保本中心在现有的检测人员、石墨炉原子吸收光谱仪条件下，在新实验室的设施和环境条件中，能采用公认的国家标准方法对小麦中重金属铅和镉[1]，以及大米中重金属铬进行准确检测，特对其进行了方法确认与分析。
1方法简介1.1..方法原理试样经微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后，吸收被测重金属特征波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与重金属含量成正比，采用标准曲线法定量。
其中，铅的特征波长为217]nm 、镉的特征波长为228.8]nm 、铬的特征波长为357.9]nm 。
1.2..标准物质测铅用河南小麦标准物质（GBW10046），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。
测镉用小麦标准物质（GBW10011），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。
测铬用大米标准物质（GBW100362），认定机构为钢研纳克检测技术有限公司，有效期至2020年11月。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定
微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定作者：方宏兵，王德强来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：目的：选取微波消解- 石墨炉原子吸收法测定大米中含有的铅镉量。
方法：经微波消解预处理的样品，在石墨炉原子吸收法的使用下测定含有的铅镉量。
结果：大米中含有0.080 mg/kg 的铅和0.092 mg/kg 的镉，加标回收率98% ～ 101%，相对标准偏差未超过2.5%，该方法有较佳的精密度、准确度。
结论：在测定大米中含有的铅镉量时，选用微波消解- 石墨炉原子吸收法能得到准确、可靠的结果，十分适用。
关键词：微波消解；石墨炉原子吸收法；大米；铅镉含量Abstract：Objective: To determine the amount of lead and cadmium in rice by microwave digestion- graphite furnace atomic absorption spectrometry. Methods: The content of lead and cadmium in thesamples prepared by microwave digestion was determined by graphite furnace atomic absorption method.Results the rice contained 0.080mg/kg of lead and 0.092mg/kg of cadmium, with a standard recovery rateof98% ～ 101%, and a standard deviation of less than 2.5%. Conclusion: Microwave digestion-graphite furnaceatomic absorption method can be used to obtain accurate and reliable results in the determination of lead andcadmium in rice.Key words：Microwave digestion; Graphite furnace atomic absorption method; Rice; Lead and cadmiumcontent中图分类号：TS212.7微波消解技术是一项全新的试样消解技术，置于密闭消解罐内的样品在高温高压环境下通过硝酸、过氧化氢进行消化处理，该方法操作简单、试剂用量少，具有较快的消解速度和一定的安全性，可减少样品所受污染，具有良好的灵敏度、准确度[1]。
湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的铅
赛默飞 ＩＣＥ－３０００原子吸收光谱仪；国家有色金属及电子 材料分析测试中心铅标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）；钢铁研究总院分 析测试研究所大米标准物质（编号 ＧＢＷ（Ｅ）１００３６２，铅含量 ＝ ０．１１±０．０１ｍｇ／ｋｇ）；试剂均为优级纯；实验用水均为满足 ＧＢ／Ｔ ６６８２－２００８［１３］规定的二级水。
１９０℃消解 １８０ｍｉｎ，同时在 １９０℃下时，边加热边反复加超纯水 进行赶酸［１４］，直至 １９０℃下的消解时间为 １８０ｍｉｎ；消解结束后 用 １％（ｖ／ｖ）硝酸溶液定容成 ２５ｍＬ，备用。平行测定三次，同 时做空白试验。
１．３ 仪器条件和计算方法
仪器的 工 作 条 件 和 铅 含 量 计 算 参 见 ＧＢ５００９．１２－２０１７ ［１１］中第一法。
目前铅含量测定普遍采用 ＧＢ５００９．１２－２０１７［１１］的湿法消 解方法，但是国标中的湿法消解液不仅含有危Байду номын сангаас性极高的高氯 酸，而且消解时间和赶酸［１２］也未明确，存在一定的争议。本文 主要研究了大米湿法消解前处理的改进方法，最后运用石墨炉 原子吸收光谱法寻找合适的消解剂和测定方法，快速准确地测 定大米中的铅含量。
铅是一种具有蓄积性和神经毒性的重金属元素，会导致多 重不可逆的 健 康 损 害 和 严 重 的 病 理 变 化 甚 至 导 致 死 亡［１－６］。 我国是稻米生产和消费大国，大米作为主食［７］它的产量和质量 问题一直备受关注。国家重金属残留限量标准规定大米铅含 量不大于 ０．２ｍｇ／ｋｇ［８］。长期食用铅污染的大米可导致失眠、 记忆衰退、智力迟 钝、乏 力，甚 至 可 成 为 致 癌 诱 因 ［９－１０］，因 此 准 确测定大米中的铅含量有着重要的意义。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
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Ｐｂ
０．０８０
Ｃｄ
０．０９２
Ｃｒ
０．０６２
３ 结论
通过采用石墨炉原 子 吸 收 法 测 定 大 米 中 Ｐｂ、 Ｃｄ、Ｃｒ３种有毒有害重金属元素，经精密度、加标回 收率等实验证明，该方法精密度好、快速方便，适用 于大米中 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ微量重金属元素的测定。
参考文献：
［１］ 陈瑞冰，席运官，徐欣．有机水稻与常规水稻生产的经 济效益比较［Ｊ］．贵州农业科学，２００９（６）：１０４１０６．
参考文献：
［１］ 刘磊磊，李秀娜，赵帅．双水相萃取在中药活性成分提 取分 离 中 的 应 用 进 展 ［Ｊ］．中 草 药，２０１５，４６（５）： ７６６７７３．
［２］ ＨｅＦ，ＬｉＤ，ＷａｎｇＤ，ｅｔａｌ．Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆ ｑｕｅｒｃｉｔｒｉｎ，ｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅ，Ｒｕｔｉｎ，ａｎｄａｆｚｅｌｉｎｆｒｏｍ ｚａｎｔｈｏｘｙ ｌｕｍｂｕｎｇｅａｎｕｍｍａｘｉｍｌｅａｖｅｓｕｓｉｎｇａｎａｑｕｅｏｕｓｔｗｏｐｈａｓｅ ｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．ＪＦｏｏｄＳｃｉ，２０１６，８１（７）：Ｃ１５９３１６０２．
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ ｕｓｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＨＵＡＮＧＺｅｎｇ，ＨＵＡＮＧＨｏｎｇｍｉｎｇ，ＬＩＵＷｅｉｍｉｎｇ，ＨＥＤｏｎｇｍｉｎｇ，ＬＢａｏｙｕ，ＬＩＮｉｎｇ
转移至 ２５ｍＬ并定容至刻度，摇匀后用原子吸收分
光光度计测定其中镉、铬含量。取 ７ｍＬ超纯水同步
做空白实验。
表 ３ 微波消解程序 Ｔａｂｌｅ３ Ｔｈｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅ
升温时间 ／ｍｉｎ
消解温度 ／℃
保持时间 ／ｍｉｎ
７
室温 ～１２０
３
５
１２０～１６０
２
５
１６０～１９０
收稿日期：２０１７０５０９ 修改稿日期：２０１７０５２６ 基金项目：广西科学研究与技术开发计划（桂科合 １４１２５００８２３０） 作者简介：黄增（１９８５－），女，广西全州人，广西壮族自治区环境监测中心站工程师，硕士，主要从事环境监测工作。电
话：１５２４０６６０７３２，Ｅ－ｍａｉｌ：２７０８８８８９５＠ｑｑ．ｃｏｍ
中国是食品生产和消费大国，６０％以上的人口 以大米为主要食物［１］。而近年来，随着工农业生产 的迅速发展，食品污染问题也日益严重［２］。２０１３年 的“镉米”事件持续发酵，从农业种植户到粮 食 企 业，再到大米市场，整个产业链条都遭到了巨大的冲 击，极大地打击到了农民种粮积极性和粮食企业的 生产［３］。大米是人类赖以生存的物质基础，是关系 到国计民生的重要战略物资。因此，必须重视大米 中有害元素的含量。
２０００
５
２７００
５
（２）称取 ０．４０００ｇ试样，放入微波消解罐中，
依次加入 ５ｍＬ硝酸、２ｍＬ过氧化氢，摇匀并放置
１０ｍｉｎ。待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按
照表 ３中消解程序进行微波消解，消解结束冷却后
打开消解罐，用配套的赶酸设备 １４０℃进行赶酸，待
近干时，取下冷却 １０ｍｉｎ，将消解液用 １％硝酸溶液
２５
图 ２ Ｃｄ标准曲线 Ｆｉｇ．２ ＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆＣｄ
２ 结果与讨论
２．１ 标准曲线绘制 分别测定 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ标准溶液的吸光度 Ａ，以吸
光度对浓度 Ｃ绘制标准工作曲线，详见图 １～图 ３， 线性回归方程及相关系数见表 ４。
图 ３ Ｃｒ标准曲线 Ｆｉｇ．３ ＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆＣｒ
０．１００ ０．１００ ０．１００
０．１７９ ０．１９３ ０．１６０
９９ １０１ ９８
２．３ 样品测定结果
分别测定大米中 ３种重金属含量，平行测定 ３
次，取平均值，测定结果见表 ６。
表 ６ 大米中各元素的含量
Ｔａｂｌｅ６ Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｒｉｃｅ
项目
含量 ／（ｍｇ·ｋｇ－１）
［５］ 延秀银．粮食中镉含量分析方法的研究进展［Ｊ］．中国 卫生检验杂志，２０１４，２４（２）：３０２３０４．
［６］ 范秀瑞．石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉含量研究 ［Ｊ］．中国新技术新产品，２０１７（１）：１９２０．
（上接第 ４１２页）
致；萃取山银花黄酮粗提物细胞培养液样品获同样 结果，表明乙醇磷酸氢二钾双水相萃取结合液相色 谱可检测细胞培养液中的山银花粗提物的黄酮化合 物，该双水相能较好萃取并浓缩黄酮类化合物分配 于上相乙醇中，有利于成分复杂、低浓度生物样品中 待测化合物的分离、纯化、浓缩。
（ＧｕａｎｇｘｉＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｎａｎｎｉｎｇ５３００２８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＦＡＡＳ）ｔｏｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ．Ｒｉｃｅｗａｓｄｉｇｅｓｔｅｄｆｏｒｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ Ｐｂ，ＣｄａｎｄＣｒｉｎｒｉｃｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．ＲｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｉｎｒｉｃｅｗａｓ ０．０８０，０．０９２，０．０６２ｍｇ／ｋｇ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９８％ ～１０１％，ｔｈｅＲＳＤ＜２．５％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｉｔｃａｎｂｅｕｔｉｌｉｚｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒ ｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｒｉｃｅ；Ｐｂ；Ｃｄ；Ｃｒ
第 ４７卷第 ２期 ２０１８年 ２月
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４７Ｎｏ．２ Ｆｅｂ．２０１８
石墨炉原子吸收法测定大米中 铅、镉、铬 ３种重金属
黄增，黄红铭，刘维明，何东明，吕保玉，黎宁
（广西壮族自治区环境监测中心站，广西 南宁 ５３００２８）
摘 要：通过采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中铅、镉和铬 ３种有害元素含量进行测量。首先对所要进行试验 的大米做实验前的预处理，进行消解后，采用石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉和铬 ３种微量元素含量。结果表 明，大米中铅的含量为 ０．０８０ｍｇ／ｋｇ，镉为 ０．０９２ｍｇ／ｋｇ，铬为 ０．０６２ｍｇ／ｋｇ，加标回收率在 ９８％ ～１０１％，同一样本平 行测定 ６次的相对标准差小于 ２．５％。利用石墨炉原子吸收测定大米中的铅、镉和铬的分析方法准确可靠。 关键词：石墨炉原子吸收法；大米；铅；镉；铬 中图分类号：ＴＱ１３；ＴＳ２０７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１８）０２－０４１３－０３
０．００１
Ｃｒ ｙ＝０．９９９８ｘ＋０．００２７ ０．９９９０
０．０１
图 １ Ｐｂ标准曲线 Ｆｉｇ．１ ＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆＰｂ
精确量取 ３种元素的标准溶液，分别重复进样测 定 ６次，得出各元素的吸光度值，计算 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ的相
第 ２期
黄增等：石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬 ３种重金属
２．０
－
－
５０ｍＬ容量瓶中，再用超纯水反复洗涤坩埚，洗液并
１．２．２ 仪器工作条件 采用原子吸收光谱法测定 入容量瓶中，并稀释至刻度线，混匀后用原子吸收分
Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ３种元素，优化实验条件，仪器工作条件 光光度计测定铅的含量，同步做空白实验。
项目
Ｐｂ Ｃｄ Ｃｒ
波长 ／ｎｍ
２８３．３ ２２８．８ ３５７．９
４１５
对标准偏差 ＲＳＤ为：１．６％，１．９％，１．２％，各元素的
ＲＳＤ均小于 ２．５％，结果表明该方法的精密度较好。
２．２ 回收率实验
称取适量大米样品，按照 １．２．２节样品预处理
方法制备 样 品 溶 液，向 一 定 量 的 样 品 溶 液 中 加 入
Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ标准溶液，进行回收率的测定，回收率实
素的测定。
１ 实验部分
１．１ 原料与仪器 大米，购于广西南宁市某菜市场；高氯酸、过氧
化氢、盐酸均为分析纯；Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ标准储备液（环境 保护部标准样品研究所）。
ｐｉｎＡＡｄｅ９００Ｔ原 子 吸 收 分 光 光 度 计；Ｍａｒｓ６微 波消解仪；ＳＲＪＸ马 弗 炉；ＦＡ２２０４Ｂ电 子 天 平；吉 尔 森移液器 １～１０００μＬ（法国吉尔森公司）；ＯＦ２２Ｇ 鼓风干燥箱。 １．２ 实验方法 １．２．１ 标准溶液的制备 分别将 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ标准 储备液用质量分数为 ２％的 ＨＮＯ３ 溶液逐级稀释， 配制 ３种元素的标准工作溶液，标准溶液具体浓度 见表 １。
石墨炉原子吸收光谱法在重金属含量的测定方 面具有灵敏度高、操作简单、准确性好的特点，是目 前测定含有痕量元素的样品最有效的方法之一，已 经被广泛应用于痕量元素的测定［４６］。本文采用石 墨炉原子吸收光谱法来对大米中铅、镉和铬 ３种有 害元素的含量进行测定，结果证实该方法简便快速、 准确度高、精密度好，适合大米中铅、镉和铬 ３种元