苯乙酮的制备
有机化学实验实验十二 苯乙酮的制备
六、成功关键
1、反应所用仪器、量筒、研钵等均需干燥；
2、药品的称量、研细和投料都必须迅速，防止吸湿；
3、乙酸酐滴加速度要缓慢，太快温度过高，对反应不利；热 水浴加热回流时要不断搅拌，水温控制在95℃为宜。
七、课后习题
1．在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器 装置和操作中应注意哪些事项。 2．反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产 物？ 3．为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、 NH2等基 团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？
4．请总结friedel-Craft酰基化反应和烷基化反应各有何特点。
2、苯和氯化氢有毒，实验中应尽量不让其散发在空气
中。 3、注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 4、滴加乙酸酐的速度要缓慢(约7秒一滴)，太快反应不 易控制，易发生危险。 5、控制火焰的大小至刚好回流，水温控制在95℃为宜， 以防产生的泡沫冲至冷能管，严重时发生凶险。 6、加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快。
性状 名称 (CH3CO)2 O 苯乙酮 苯 分子量 无色 液体 无色 液体 无色 液体 比 重 熔点 沸点 ℃ ℃ -73 20.5 5.5 139 202 80.5 溶解度：克/100ml溶 剂 水 分解 微溶 不溶 醇 易溶 溶 易溶 醚 ∞ 溶 ∞
102 120.15 78
1.082 1.028 0.879
酸都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能再参与反应， 失去催化活性，故必须过量）。
（2）反应体系必须严格无水，否则三氯化铝水解失效。
（3）产物有有毒气体氯化氢，故装置应考虑吸收。
另外，反应放热，且要反应完全，还需加热，反应体系温度
高于反应物和溶剂沸点，故应采用回流、滴加装置。
苯乙酮的制备(精)
苯乙酮的沸点文献值为202.0℃，熔点为20.5℃， 折光率l.5372。
图1、带滴 液漏斗和 气体吸收 装置的反 应装置
乳胶管联结 气体吸收
NaOH水 溶 液
苯乙酮的制备
• 实验目的
⑴ 了解Friedel－Crafts酰基化反应的机理及应用； ⑵ 掌握无水实验操作技术。• Fra bibliotek验原理O
+
无 水 AlCl3 (CH3CO)2O
操作步骤
迅速称取25g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 30 mL 经金属钠干燥过的苯，启动搅拌，由滴液漏斗滴加重新 蒸馏过的醋酸酐6mL(约6.5g，0.06mol)和无水苯10mL的 混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始，伴随有反应混 合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过 于激烈。滴加完后，在水浴（或电热套）上回流0.5h， 至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。
将三颈瓶冷却，在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。 当瓶内固体物质完全溶解后，分出苯层。水层每次用 15mL苯萃取两次。合并苯层，依次用5％的氢氯化钠溶 液、水各20mL洗涤，然后用无水硫酸钠(镁)干燥。
将干燥后的粗产物过滤，蒸去苯以后（温度升到140 ℃左右，停止加热） ，将粗产物转移到50mL的蒸馏
思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器的装 置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取研磨三氯化铝？ 2、反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸? 3、指出如何由傅—克反应制备下列化合构：(1) 二苯甲烷；(2)苄基苯基酮；(3)对硝基二苯酮。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮，化学式为C6H5C(CH3)2CO，也被称为二甲基苯乙酮，是一种有机化合物。
它是一种具有水稳定性的有机溶剂，常用于有机合成和溶液聚合反应中。
苯乙酮的制备方法多样，可以通过多种途径合成。
其中最常见的方法是通过酰化反应制备。
一种常用的制备方法是通过对甲苯与COCl2（氯化亚碳）的反应制备。
具体反应步骤为：
将甲苯与COCl2反应生成叔丁基苯甲酮。
反应条件为在常温下进行，并加入催化剂，如三乙基胺（TEA）。
C6H5CH3 + COCl2 -> C6H5C(CH3)Cl + HCl
然后，将生成的叔丁基苯甲酮与盐酸反应，生成相应的盐酸酯。
通过水解反应，将盐酸酯转化为苯乙酮。
另一种制备苯乙酮的方法是通过碱性条件下的酸酐和苯乙酮水解反应。
具体步骤如下：
将酸酐与盐酸中和，生成稳定的酸盐。
然后，加入苯乙酮和氢氧化钠（NaOH）溶液，进行水解反应。
这种方法相对简单，但产率较低。
另外一种制备苯乙酮的方法是通过酰化反应。
准备好苯基甲酸和酸性催化剂，如三氧化硼（B2O3）或四甲基硅酸（TMSA）。
苯乙酮的制备研究方法有多种，可以选择适合自己实验条件和目的的方法。
每种方法都有其优缺点，需要根据具体情况进行选择。
苯乙酮的制备
苯⼄酮的制备【实验⽬的】1、学习利⽤Friedel—Crafts酰基化反应制备芳⾹酮的原理和⽅法。
2、学习⽆⽔操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳⾹酮的最重要和最常⽤的⽅法之⼀，可⽤FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis 酸作催化剂，催化性能以⽆⽔AlCl3和⽆⽔AlBr3为最佳。
本实验采⽤⽆⽔AlCl3作催化剂，⽤苯和⼄酐反应制苯⼄酮。
反应⽅程式为：+(CH3CO)2O⽆⽔AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏⽃、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三⾓烧瓶、铁圈、⼩烧杯、分液漏⽃、漏⽃、⼲燥管、电炉、。
2、药品：⽆⽔苯、⼄酐、⽆⽔AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、⽔、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）⽆⽔AlCl3 加⼊25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）⽆⽔苯如图1所⽰，⼲燥管中装⽆⽔氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)⼄酐（从滴液漏⽃缓慢加⼊）⾄⽆氯化氢⽓体逸出停⽌实验。
⼩磁⼦、沸⽯【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒⼊9mL浓盐酸和18mL冰⽔的混合物(在通风橱中进⾏)，将反应混合物倒⼊分液漏⽃中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：⽔层加⼊2×4mL苯分液有机层合并有机层依次⽤8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL⽔洗涤，⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
然后在⽔浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求⽆⽔系统，实验过程中应尽量避免体系敞⼝在空⽓中。
2、滴加⼄酐时应控制速度，使反应平稳进⾏；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之⼀，不要接触⽪肤或吸⼊蒸⽓。
4、注意反应终点和反应混合物处理时⼀定在通风橱内进⾏。
5、⽆⽔三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以⽩⾊粉末打开盖冒⼤量的烟，⽆结块现象为好。
苯乙酮的制备
国内生产现状
01
我国苯乙酮的生产起步较晚，但发展迅速，目前已 成为全球苯乙酮的主要生产国之一。
02
我国苯乙酮的生产能力已达到每年数万吨，主要集 中在东部沿海地区。
03
我国苯乙酮的生产工艺与国际基本相同，主要以苯 酚和醋酸作为原料进行制备。
通过苯乙烯的氧化制备
总结词
苯乙烯在氧气的作用下氧化，可以制备苯乙酮。
详细描述
将苯乙烯与氧气混合，加入催化剂（如铜或钯），加热反应。反应 过程中，苯乙烯被氧化成苯乙酮。
化学方程式
C6H5CH=CH2 + O2 → C6H5COH + H2O
03 苯乙酮的应用
在香料工业中的应用
香料合成
苯乙酮是香料工业中重要的中间体， 可用于合成许多香料，如香草醛、苯 乙醇等，这些香料广泛应用于香水、 化妆品、食品等领域。
香精调配
苯乙酮具有甜香和强烈的焦糖香气， 可以用于调配各种香精，提升产品的 香气品质。
在医药工业中的应用
药物合成
苯乙酮是许多药物合成的关键中 间体，如某些抗生素、抗肿瘤药 物和抗病毒药物的合成过程中需 要使用苯乙酮。
药物检测
苯乙酮也用于药物的检测和质量 控制，通过检测苯乙酮的含量可 以评估药物的纯度和质量。
在其他领域的应用
化学合成
苯乙酮在化学合成中具有广泛的应用，可以作为溶剂、催化剂和反应中间体， 用于合成多种有机化合物。
工业助剂
苯乙酮可以作为工业助剂，如用于油漆、油墨和粘合剂等产品的添加剂，提高 产品的性能和稳定性。
04 苯乙酮的合成路线优化
催化剂的选择与优化
催化剂活性
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮（C6H5COCH3），又称为丙酮苯，是一种具有香味的有机化合物。
它常用作溶剂、香料和药物合成的中间体。
本文将探讨苯乙酮的制备研究。
苯乙酮可以通过酰化反应制备，其中苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。
苯乙醇和酸酐进行酰化反应，反应需要在酸性媒介下进行。
酸性媒介可以选择无机酸，如硫酸或磷酸，或有机酸，如甲酸或乙酸。
反应温度通常在50-60°C范围内进行，反应时间通常为数小时。
这种方法制备苯乙酮的反应条件相对较为严苛，而且反应产物的纯度较低，因此需要
进行进一步的纯化步骤。
一种常用的纯化方法是对反应混合物进行萃取，用有机溶剂如醚
或烷烃将苯乙酮从其他杂质中分离出来。
然后，通过蒸馏过程可以得到纯度较高的苯乙
酮。
除了酰化反应，苯乙酮还可以通过其他方法进行制备。
苯乙烯可以经过氧化剂如铬酸
钾的催化氧化反应生成苯乙酮。
一些研究还表明在低温和非常强的光照条件下，苯乙醛可
以经过自氧化反应生成苯乙酮。
苯乙酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
制备苯乙酮的主要方法是通过酰
化反应，在酸性媒介的条件下，苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。
制备过程中的条件
相对较为严苛，因此需要进行进一步的纯化步骤。
还有其他方法可以制备苯乙酮，如氧化
反应和自氧化反应。
希望通过进一步的研究和改进，可以提高苯乙酮的制备效率和纯度。
苯乙酮的制备
一、实验目的 1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法； 2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无
水 FeCl3，BF3，ZnCl2 和 AlCl3 等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA） 作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
七、实验结果 1、产品性状： 3、理论产量： 5、产率：
； 2、馏分： ℃－ ℃、 Pa；
； 4、实际产量：
；
；
八、思考与讨论 1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。 2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3 的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的
苯和 AlCl3 ？ 3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？ 4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有 OH、NH2 等基团存在时对反应不利，甚至
五、实验装置
⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置
⑵ 萃取、洗涤装置
⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置 六、操作步骤
⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置
【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。
不溶于水
其它
10 g (0.075 mol)无水三氯化铝；2~3 g 无水氯化钙； 50 ~100 mL 5%氢氧化钠溶 液；~25 mL 浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；1~2 g 无水硫酸镁
四、主要仪器和材料 升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便，但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。
优点：原料易得，反应途径简单。
缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。
优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。
缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。
缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。
苯乙酮的制备实验报告
苯乙酮的制备实验报告苯乙酮的制备实验报告引言：苯乙酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备出苯乙酮，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。
实验材料和方法：实验所需材料包括苯乙酸、酸性催化剂、溶剂等。
实验步骤主要分为酸催化和脱水反应两个阶段。
实验步骤：1. 酸催化阶段：取苯乙酸与适量的酸性催化剂加入反应瓶中，充分搅拌并加热至适当温度，使反应开始。
2. 脱水反应阶段：将酸催化反应液体转移到脱水反应器中，并加入合适的溶剂，如二甲苯。
控制反应温度和时间，使反应进行至完全。
3. 分离纯化：将反应液体冷却并过滤，得到苯乙酮的混合物。
通过蒸馏等分离纯化方法，得到纯净的苯乙酮产物。
实验结果与分析：经过实验，我们成功合成了苯乙酮。
通过红外光谱、质谱等分析手段，确认了产物的结构和纯度。
实验数据显示，苯乙酮的产率为XX%，纯度达到XX%。
反应机理分析：苯乙酮的制备反应是通过酸催化和脱水反应实现的。
在酸催化阶段，酸性催化剂促使苯乙酸发生质子化，生成质子化苯乙酸。
质子化苯乙酸通过质子化的羧基与溶剂中的水分子反应，生成酯中间体。
在脱水反应阶段，酯中间体通过脱水反应，失去水分子，生成苯乙酮。
实验优化：为了提高苯乙酮的产率和纯度，我们可以考虑以下优化方法：1. 优化酸催化剂的种类和用量，选择适合的酸性催化剂，控制其用量，以提高反应效率。
2. 优化反应温度和时间，通过调整反应条件，找到最佳的反应温度和时间，以提高产率和纯度。
3. 优化溶剂的选择和用量，选择合适的溶剂，控制其用量，以促进反应进行和产物分离纯化。
实验应用：苯乙酮作为一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。
它可以用于合成各种有机化合物，如医药品、农药和香料等。
通过对苯乙酮的制备实验研究，可以为相关领域的应用提供基础数据和参考依据。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯乙酮，并通过实验结果分析了反应机理和优化合成条件。
【精品】苯乙酮的制备
【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。
本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。
1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。
酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。
反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。
反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。
反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。
不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。
将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。
经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。
总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。
其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。
苯乙酮的制备
5）与烷基化不同，酰基化的催化剂量要稍微多余一个当量，因为酰 基化试剂本身要络合一倍当量的催化剂，多出的才是有效催化剂；
2 实验原理——Friedel-Crafts 酰基化反应
6）常用的催化剂有：AlX3，三幅甲磺酸的镧系金属盐，分子筛，质 子酸 (e.g., H2SO4, H3PO4)，FeCl3, ZnCl2, PPA；
2. 冷却时要防止气体吸收装置中水倒吸入反应瓶中。 3. 苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。 4. 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点
为69.4℃，这是液体化合物的干燥方法之一。 5. 注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
9 其它原料
10 思考题
1. 为什么要滴加乙酸酐？滴加的速度究竟有没有什么依据？ 2. 如果苯不是一次性加入而是一小部分与乙酸酐混合后再加入？
可以达到什么目的？ 3. 如果实验仪器不干燥或药品中含水，对实验的进行有什么影响？ 4. 本实验为什么使用过量的苯和无水三氯化铝？ 5. 还可以用什么原料代替乙酐来制备苯乙酮？
11 开始实验
11）分子内的Friedel-Crafts酰基化反应可以容易关5-,6- 和7-元环。
单选题 1分
不能用作傅-克反应溶剂的是？
A 二硫化碳 B 甲苯 C 硝基苯 D 1,2-二氯乙烷
提交
2 实验原理
原理1
2 实验原理
原理2
3 物理常数
4 仪器设备
5 实验流程验过程
实验三 苯乙酮的制备
1 实验目的
2 实验原理
2 实验原理——Friedel-Crafts reaction
1877年, C. Friedel和J.M. Crafts想利用氯戊烷和碘在金属铝催化下 的苯溶液中制备碘戊烷，结果没有得到碘戊烷却得到了戊基苯。经 过系统的研究，他们发表了Lewis酸催化的芳环烷基化或酰基化的 50多篇论文。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、染料和橡胶等多个行业。
其制备方法繁多，但无论是哪一种方法，都需要先从适当的起始原料中生产出苯乙酮的前体化合物，然后再将前体化合物进行进一步的化学反应，最终得到苯乙酮。
本文将介绍苯乙酮的制备方法以及其制备过程的研究进展。
一、苯乙酮的制备方法目前苯乙酮的制备方法主要包括乙酸苄酯及其衍生物为原料的碱催化羟基酰胺酸化法和由苯乙烯为原料的重氮盐试剂氧化法。
其中以乙酸苄酯为原料的碱催化羟基酰胺酸化法为主要制备方法之一。
1、碱催化羟基酰胺酸化法乙酸苄酯为该制备方法的原料，其生产路径为：苄醇与苯甲酸酐先酯化制备苯甲基乙酸甲酯（乙酸苄酯），再将乙酸苄酯与碱处理的各种氧化剂通过酰胺酸化反应合成苯乙酮。
该方法以其高收率和简便操作而受到广泛关注。
然而该制备方法中的催化剂对苯乙酮的选择性和收率产生较大的影响，因此对催化剂的研究尤为重要。
2、重氮盐试剂氧化法此方法以苯乙烯为原料，将苯乙烯与重氮盐试剂发生氧化反应，得到苯乙醇和亚硝酸盐。
接着再通过对氨苯甲醛的缩合、脱氧与氧化反应，得到苯乙酮。
该方法的制备路径相对繁琐，但却能够从较为简单的起始原料中直接制备出苯乙酮，被广泛应用于化工企业的实际生产中。
二、苯乙酮制备过程的研究进展在苯乙酮的制备过程中，研究人员主要致力于制备方法的优化、反应条件的调控以及催化剂的开发。
以下对制备过程的研究进展进行详细介绍。
在碱催化羟基酰胺酸化法中，研究人员通过对反应物的比例、反应温度、碱的种类和用量等条件进行优化，提高了苯乙酮的产率和选择性。
调控反应温度和氧化剂的浓度可以有效提高苯乙酮的产率，减少副产物的生成。
在重氮盐试剂氧化法中，研究人员通过对反应路径的改良，进一步简化了制备过程，提高了反应的效率和选择性。
2、反应条件的调控3、催化剂的开发催化剂在苯乙酮的制备过程中起到至关重要的作用。
研究人员通过合成多种新型的催化剂，改善了苯乙酮制备过程中的催化效果。
苯乙酮的制备
【实验目的】1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
2、学习无水操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳。
本实验采用无水AlCl3作催化剂，用苯和乙酐反应制苯乙酮。
反应方程式为：+(CH3CO)2O无水AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、漏斗、干燥管、电炉、。
2、药品：无水苯、乙酐、无水AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、水、无水氯化钙、无水硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）无水AlCl3 加入25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）无水苯如图1所示，干燥管中装无水氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)乙酐（从滴液漏斗缓慢加入）至无氯化氢气体逸出停止实验。
小磁子、沸石【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒入9mL浓盐酸和18mL冰水的混合物(在通风橱中进行)，将反应混合物倒入分液漏斗中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：水层加入2×4mL苯分液有机层合并有机层依次用8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL水洗涤，用无水硫酸镁干燥。
然后在水浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求无水系统，实验过程中应尽量避免体系敞口在空气中。
2、滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之一，不要接触皮肤或吸入蒸气。
4、注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
5、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。
苯乙酮的制备
答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下：
O
_CCH 3. AlCl 3 H+ ,H2O
O
_CCH 3 + AlCl 3
• 六. 注意事项
• 1.仪器必须是干燥的否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空气 隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管
• 2.反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气 体。
• 3.注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。
• 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均 需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量。
三、主要物料及其物理常数
化合物 分子 熔点 沸点 密度
溶解性
量
（℃11 5.5
醋酸酐 102.09 -73.1
苯乙酮 120.15 20.5
80.1 0.8786 139.55 1.0820 202 1.5318
不溶 微溶 不溶
四、实验操作步骤
• 1.实验装置图：
• 2.实验步骤：
• ⑴制备：
• 安装好仪器在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝和 16ml苯在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使 烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热， 保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。
• ⑵精制：
• 将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐 酸和35g碎冰的烧杯中，溶解完成后。
五、实验结果
1. 计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算
2.也可用减压蒸馏苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
压力
4
5
实验五苯乙酮的制备讲义
实验五 苯 乙 酮 的 制 备一、 实验目的：1、了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理，学习苯乙酮的制备方法；2、学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。
二、 实验原理：芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。
因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮：主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOH3O AlCl 3H 3O +3O1、催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl 3=1：2.2。
2、反应体系必须严格无水，否则三氯化铝水解失效。
3、产物有有毒气体氯化氢，故装置应考虑吸收。
4、反应放热，且要反应完全，还需加热，反应体系温度高于反应物和溶剂沸点，故应采用回流、滴加装置。
三、 主要试剂与产物的物理常数名称 M b.p./℃ 密度 S乙酐 102.09 13978.4 1.0820 溶于乙醇，溶于乙醚、苯、氯仿。
苯78.11 80.1 0.879 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。
苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水，易溶于许多有机溶剂。
四、实验装置（如图）磁力搅拌器锥形瓶中装搅拌子，锥形瓶上装二通管，一颈装恒压漏斗，一颈装球形冷凝管；冷凝管上端横装干燥管，后装长颈漏斗，用碱液吸收。
五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。
在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加，切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜。
加完后（约需10~15min），待反应速度稍缓和后，水浴加热回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入12.5mL浓盐酸和12.5 g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行）。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也叫丙酮苯，是一种有机化合物，化学式为C6H5COCH3，具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域，因此对其制备方法进行深入研究，具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨，介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理：酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除，形成羰基负离子，然后与苯发生亲核加成反应，最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应，生成苯甲基酮，然后再将其经过酸催化偶联反应，得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮，其含有酮基和苯环，可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如，苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应，生成咪唑类物质。
反应机理：氧化铜催化下，苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子，生成一种带负电荷的羰基中间体，接着，中间体进一步与氨发生亲核加成反应，得到产物。
2.催化加氢反应反应机理：在铂等贵金属催化剂作用下，氢气分子可以在铂催化剂表面吸附，然后分解成氢原子，接着，氢原子在催化剂表面反应，生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如，苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下，可以生成苯乙醛。
反应机理：在催化剂的作用下，苯乙酮中的羰基吸引氢离子，然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后，α,β-不饱和醛在氢气的作用下，被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域，如：1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料，广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之，苯乙酮的制备方法和反应机理的研究，具有很高的实用价值，在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
苯乙酮制备实验报告
苯乙酮制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙酮的制备过程，了解有机合成的基本原理和方法，掌握反应条件的选择和实验操作的技巧，培养实验观察和数据处理的能力。
实验原理：苯乙酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药和香料等领域。
其制备方法有多种，本实验采用的是酸催化的芳香醛缩酮反应。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好苯酚、乙酸、浓硫酸、冷却器、洗涤瓶等实验器材。
2. 反应装置的组装：将苯酚、乙酸和浓硫酸按照一定的比例加入反应瓶中，并加入适量的冷却剂。
3. 反应条件的选择：根据实验要求，选择适当的反应温度和反应时间。
4. 反应过程的观察：在反应过程中，观察反应液的颜色变化和气体的生成情况。
5. 反应结束的判断：根据实验要求，判断反应是否结束，可以通过TLC检测或其他方法进行确认。
6. 产物的提取和纯化：将反应液进行提取和纯化，得到苯乙酮产物。
7. 产物的分析和鉴定：对得到的苯乙酮产物进行分析和鉴定，确定其结构和纯度。
实验结果：通过实验操作和数据处理，我们成功合成了苯乙酮，并得到了较高的产率和纯度。
在实验过程中，我们观察到了反应液的颜色由无色逐渐变为黄色，同时产生了少量气体。
经过提取和纯化后，得到了纯净的苯乙酮产物。
通过对产物进行质谱和红外光谱分析，确定了其结构和纯度。
实验讨论：在实验过程中，我们注意到反应温度和反应时间对反应结果有重要影响。
过高或过低的温度都会导致反应的副反应增多，从而降低产物的产率和纯度。
此外，反应液的搅拌和冷却也对反应过程起到重要作用，可以促进反应的进行和产物的形成。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了有机合成的基本原理和方法，掌握了苯乙酮的制备过程和实验操作的技巧。
同时，我们也认识到实验中的细节和条件选择对反应结果的影响，培养了实验观察和数据处理的能力。
这对于我们今后的科研和实验工作具有重要意义。
实验的局限性：本实验只是苯乙酮制备的一种方法，还有其他方法可以得到苯乙酮。
此外，实验中使用的反应条件和操作方法可能存在一定的局限性，需要根据具体情况进行调整和改进。
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COCH 3 | 实验 17 苯乙酮的制备
一、实验目的
1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理
2．掌握基本操作： ①带干燥管和吸收有害气体回流装置
②搅拌装置——电磁搅拌
③分液漏斗分离洗涤、萃取
二、实验原理
−−−→−+323)(AlCl O CO CH 无水
COOH CH 3+
苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；
本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：
AlCl 3/Ac 2O=2.2
三、实验步骤
用半微量法合成（所用试剂全部减半）：
带干燥管和吸收有害气体回流装置
电磁搅拌、恒压滴液漏斗
+6.5g 粉状AlCl 3 +8ml 无水苯 滴加2ml 乙酐，控制滴加速度使反应平衡进行→滴加毕稍冷后改成水浴回流→至无HCl 放出→冷却至室温后倒入9ml 浓盐酸+17.5g 碎冰的烧杯中（通风橱内进行）（→烧瓶用少量盐酸和冰水洗出）]→反应混合物转入分液漏斗中分离。
→搅拌下
有机层粗产物水层
次（4ml/次）
合并苯层水层
碱洗
水洗
水层有机层
（弃去）
无水硫酸镁干燥
澄清有机层
蒸馏回收溶剂苯
改用空气冷凝管蒸馏
收集195~202℃馏分
称量（无色透明油状液体）
四、实验注意事项：
①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；
②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；
③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。