岛津高效液相色谱仪最新验证方案
高效液相实验室用计算机系统验证方案
食堂、宿舍A土方开挖实验室用计算机系统验证方案设备名称：LabSolutins工作站设备位置：精密仪器室设备用途：LC-2030岛津高效液相色谱仪操作系统验证编号：YZ-ZL-验证时间：目录页脚内容28食堂、宿舍A土方开挖立项申请表 (3)一、概述 (4)二、验证目的 (4)三、验证范围 (4)四、验证所需具备的条件 (4)五、验证内容 (4)1、系统安装条件验证 (4)2、计算机系统安全性验证 (5)3.工作站登录方式验证 (9)4.工作站用户权限验证 (12)5.工作站中方法权限验证 (17)6.工作站审计功能验证 (19)7.工作站数据安全性验证 (21)8.偏差 (25)六、验证实施 (26)七、验证数据汇总 (26)八、验证小组组成及职责 (26)九、验证计划进度 (26)十、参考文献 (26)十一、验证报告与验证证书 (27)立项申请表页脚内容28食堂、宿舍A土方开挖一、概述为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及LabSolutins工作站进行验证。
页脚内容28食堂、宿舍A土方开挖二、验证目的通过对计算机及工作站进行验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。
三、验证范围本方案适用于岛津高效液相色谱仪LabSolutins工作站计算机系统。
四、验证所需具备的条件1、LC2030岛津高效液相色谱仪2、LabSolutins工作站3、联想品牌电脑（高液专用）4、五、验证内容1、系统安装条件验证检查计算机安装的环境，位置，是否能满足计算机及工作站的正常运行需要。
验证结果：验证结论：□合格□不合格、验证人：日期：.页脚内容28食堂、宿舍A土方开挖2、计算机系统安全性验证1.计算机登录方式验证接通计算机电源，启动计算机后，计算机是否是直接进入操作系统界面还是出现选择用界面；选定用户后，是否直接登录还是需输入密码后才能登录。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。
2.目的通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。
3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。
当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。
4.2.预确认该仪器主要技术指标：波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min柱温箱温度范围：4～80℃技术指标是否符合中国药典2000版要求复核者：预确认者：4.3.安装确认4.3.1.目的确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。
4.4.运行确认4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。
4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。
高效液相色谱仪验证方案
*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。
岛津LC-10A液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证方案编码：LFZ-VM-ZL-004-01 页码：第1页，共6页高效液相色谱仪验证方案制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日生效日期：目录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证小组成员及责任4. 高效液相色谱仪验证方案4.1运行验证4.1.1运行测试4.1.2性能测试（空运转）4.1.2.1输液泵压力检定4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定4.2功能确认（负载运转）4.2.1定性、定量测量的重复性5.验证方案的实施与记录6.验证偏差及处理7.验证周期8.验证结果评价与建议1.验证目的再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP 管理要求。
2.验证范围本方案适用于高效液相色谱仪的验证。
34.高效液相色谱仪验证方案4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。
4.1.2性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。
接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。
测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括；4.1.2.1输液泵压力开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。
4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR 的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S 。
S S的检定21S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%S R= (Fman-Fmin)/F ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min),Ss为流量设定值误差（%），SR为流量稳定性误差（%），Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。
岛津高效液相色谱仪验证方案
岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。
为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。
本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。
二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。
2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。
3.验证色谱仪的稳定性和重复性。
三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。
选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。
要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。
3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。
要求RSD在规定范围内。
四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。
b.通过色谱仪进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。
b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的回收率和相对误差。
3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。
b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。
b.通过相同条件进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。
岛津高效液相验证方案
验证方案10AT高效液相色谱仪验证验证文件编号：STP-VD-7008-001.验证方案的起草2.验证方案的审核3.验证方案的批准验证目录1、验证组织 (04)1.1.验证小组人员及职责 (04)1.1.1.验证小组负责人 (04)1.1.2.验证小组成员及职责 (04)2、验证目的 (04)3、计量器具 (04)4、仪器简介 (05)5、安装确认 (05)6、操作验证 (06)6.1.试验项目与限度 (06)6.2.试验方法 (06)6.2.1.流量控制阀 (06)6.2.2.流动相比例控制阀 (06)6.2.3.进样体积控制阀 (06)6.2.4.柱温箱检查 (06)6.2.5.UV检测器波长准确性 (07)7、附录 (07)文件检查记录 (08)流量稳定性检查数据 (09)流动相比例控制阀检查数据 (10)进样体积控制阀检查数据 (11)柱温箱检查数据 (12)波长准确性检查数据 (13)光电管检查数据 (14)8、验证结果与评价 (14)1.验证组织1.1. 验证小组人员及职责1.1.1. 验证小组负责人：1.1.2. 验证小组成员及职责2.验证目的由于本设备经过重大改动，增加了自动进样器和柱温箱，为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，因此对仪器进行安装确认（IQ）、性能确认（PQ）。
当仪器经过一定周期（两年半）或者变更位置时进行该验证。
3.计量器具验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。
电子天平、容量瓶、温度计。
4.仪器简介仪器名称：高效液相色谱仪此高效液相色谱仪，原配有两台泵、一台紫外检测器。
现对本设备增加一台自动进样器和一台柱温箱，型号及设备登记号分别如下（表1）：5.安装确认5.1.参加人员：5.2.检查清单：按设备登记号分开列。
5.2.1.设备登记号：ZG—0385.3.维修服务单位：地址：联系人：电话：传真：5.4.结论：检查人：日期：复核人：日期：6.性能确认确认仪器各项性能是否正常，能否投入使用。
高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告
西双版纳版纳药业有限责任公司文件题目高效液相色谱仪（LC-2010）验证方案/验证报告文件编码TS-YZ-093-00 共 10 页第 1 页编制部门工程设备部颁发份数起草人日期年月日审核部门日期年月日批准人日期年月日发布日期年月日实施日期年月日变更记录修订号发布日期实施日期变更原因00 年月日年月日首次发布分发部门综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）高效液相色谱仪验证方案验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/职称部门金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/职称部门段立军经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨崇超副主任制剂（提取、动力）车间1．概述：我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。
为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。
2．目的：为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。
3．适用范围：适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。
4．责任者：验证委员会、验证参与部门以及相关人员。
5．验证内容：5．1 高效液相色谱仪预确认：5．1．1 相关文件资料：项目：设备选型资料。
采购合同。
供运商的资料。
其他预确认的资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。
考查结果见附件-1。
5．2高效液相色谱仪安装确认：5．2．1 所需文件资料：项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序使用日记精密仪器室温湿度记录设备卡备件清单维修服务资料仪器、仪表的校验资料其他相关资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
岛津LC-2010AHT(C21244505027 LP)高效液相色谱仪验证方案
重庆华邦制药股份有限公司企业标准文件分发范围质量管理部 [ ]质量检验部 [ ]生产部 [ ]一车间 [ ]二车间 [ ]三车间 [ ]仓储科 [ ]供应科 [ ]设备科 [ ]技术科 [ ]原料药分厂 [ ]市场支持科 [ ]制剂部 [ ]原料药部 [ ]人力资源部 [ ]公共事务部 [ ]医学部 [ ]国贸部 [ ]市场部 [ ]IT部 [ ]仪验证方案1.目的为了确保精密仪器的正常运转，检验数据的可靠性，减少仪器误差，特制定该仪器的验证方案。
2.适用范围本验证方案适用于质量检验部岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪定期再验证。
3.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2005年版二部《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作程序》《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》4.验证小组成员及职责5.验证时间2010年06月6.仪器基本情况岛津LC-2010AHT（C21244505027 LP）高效液相色谱仪由日本岛津公司生产，该仪器主要用于物质的定性定量测定。
现根据公司精密仪器使用管理要求，对该仪器进行定期再验证，包括仪器系统，仪器环境，运行状况和性能等进行确认。
7.仪器环境7.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
7.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
7.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
仪验证方案8.所用的检定仪器情况9.检定用的主要试剂10.仪器运行确认10.1.电源电压应为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
10.2.仪器电源线、信号线应插接紧密，电源开关功能正常，仪器控制面板各按键灵敏、功能正常，电脑显示器清晰。
10.3.电脑应能够正常启动，高效液相色谱仪能够正常开机，且与电脑正常联接，电脑能够准确控制高效液相色谱仪，同时电脑也能够准确接收仪器的输出信号。
高效液相色谱仪校验方案
方案审批：江苏阿尔法药业有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.目录1. 目的2. 确认人员及职责3. 确认前确认4. 确认依据及判定标准5. 确认内容6. 再确认要求7. 确认结果汇总8. 结果评价1. 目的明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。
保证实验室使用的称量点称量的准确性。
2．确认人员及职责QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；QC主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。
3. 确认前确认检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日4. 确认依据及判断标准4.1 确认依据4.1.1《LC-2040C型高效液相色谱仪安装使用说明》4.1.2《液相色谱仪校验规程》JJG 705-20144.1.3《中国药典》2010年版二部附录4.1.4《药品GMP指南》2010年版4.2 评判标准4.2.1性能确认(PQ)5. 确认内容5.1性能确认(PQ)5.1.1 输液系统确认5.1.1.1泵耐压：仪器连接完好后，以100%甲醇为流动相，流速0.2ml/min.启动仪器，待压力平稳后，观察10分钟，应无漏液现象。
卸下色谱柱，堵住泵出口（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保存5分钟，应无漏液现象。
5.1.1.2泵流量设定值误差S S、稳定性误差S R：启动仪器，按上表的要求设定流量，压力稳定后，用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算S S、S RFm=(W 2-W 1)/(ρ•t)S s =(—F m -F s )/F s ×100% 式（1）S R =(F max -F min )/ —F m ×100% 式（2）式中：Fm —— 实测流速；W 2 —— 容量瓶+流动相的质量，g ； W 1 —— 容量瓶的质量，g ；ρ—— 试验温度下流动相的密度，g/mL ； t —— 收集流动相的时间，min ； —Fm —— 同一组测量的算术平均值，mL/min ； FS —— 流量设定值，mL/min ；Fmax — 同一组测量中流量最大值，mL/min ； Fmin — 同一组测量中流量最小值，mL/min 。
高效液相色谱仪校验方案
JSALPHARM Page 1 of 12仪器编号：QC-0072题目Title高效液相色谱仪校验方案方案号Document #PQP-QC072-02设备编号Equipment #QC-0072安装地点Location高效液相色谱室生产厂家Manufacturer日本岛津（Shimadzu）公司方案审批：Approved By姓名Name职位Position签名Signature日期Date陈凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长江苏阿尔法药业有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.仪器编号：QC-0072JSALPHARM Page 2 of 12目录1. 目的2. 确认人员及职责3. 确认前确认4. 确认依据及判定标准5. 确认内容6. 再确认要求7. 确认结果汇总8. 结果评价JSALPHARM Page 3 of 12仪器编号：QC-00721. 目的明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。
保证实验室使用的称量点称量的准确性。
2．确认人员及职责QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；QC主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。
3. 确认前确认3.1人员确认姓名职务职责签名日期陈凯QC分析人员起草确认方案和报告，执行确认、组织培训赵家宽QC分析人员协助执行确认于勇QC主管监督确认的进行序号培训内容是否培训1 《LC-2040C型高效液相色谱仪标准操作规程》（QC-3079）是□否□2 《LC-2040C型高效液相色谱仪维护保养标准操作规程》（QC-3080）是□否□3 《液相色谱仪的校验操作规程》（QC-4002）是□否□4 《高效液相色谱仪校验方案》（PQP-QC072）是□否□5 《检验室安全管理规程》（QC-1018）是□否□仪器编号：QC-0072JSALPHARM Page 4 of 123.3 校验设备确认序号设备及要求是否符合1 秒表：分度值不大于0.1 s 是□否□2 分析天平：最大称量200g,最小分度值0.1mg是□否□3 容量瓶：10.0ml A级不少于10支是□否□4 温度计：分度值不大于0.1℃是□否□5 以上设备应在校验有效期内是□否□3.4 标准物质和试剂确认序号标准物质、试剂及要求是否符合1 甲醇：HPLC级是□否□2 纯水：HPLC级是□否□3 丙酮：分析级是□否□4 萘：是□否□检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日4. 确认依据及判断标准4.1 确认依据4.1.1《LC-2040C型高效液相色谱仪安装使用说明》4.1.2《液相色谱仪校验规程》JJG 705-20144.1.3《中国药典》2010年版二部附录4.1.4《药品GMP指南》2010年版JSALPHARMPage 5 of 12仪器编号：QC-00724.2 评判标准4.2.1性能确认(PQ)5. 确认内容 5.1性能确认(PQ) 5.1.1 输液系统确认 5.1.1.1泵耐压：仪器连接完好后，以100%甲醇为流动相，流速0.2ml/min.启动仪器，待压力平稳后，观察10分钟，应无漏液现象。
043岛津LC10AD型高效液相色谱仪验证方案及报告(共11页)
检测仪器(yíqì)验证方案* * * *制药厂目录1.验证(yànzhèng)方案的起草与审批1.1验证(yànzhèng)方案的起草1.2验证方案(fāng àn)的审批2.概述(ɡài shù)3.验证人员4.时间进度表5.验证目的6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务6.1.3安装环境及公用设施6.1.4功能试验6.1.5安装确认小结6.2校正6.2.1系统适用性试验6.2.2校正小结7.再确认1验证方案的起草与审批2.概述(ɡài shù)本仪器(yíqì)由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成(zǔ chénɡ)。
本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。
3.验证(yànzhèng)人员检测仪器验证小组(xiǎozǔ)人员组成4.时间进度表2001年9月23日至9月27日完成分析、检验工作2001年9月28日至9月29日数据汇总、分析2001年9月30日完成验证报告5.验证目的检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。
6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话：传真：银行帐号6.1.3安装(ānzhuāng)环境及公用设施6.1.4功能(gōngnéng)试验止。
6.1.5安装确认(quèrèn)小结验证(yànzhèng)人：日期：6.2校正(jiàozhèng)6.2.1系统(xìtǒng)适用性试验采用诺氟沙星对照品，按中国药典(yàodiǎn)2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。
岛津高效液相色谱仪验证方案
一、概述1、概述LC-10ATvp高效液相色谱仪为日本岛津仪器（苏州）有限公司生产，由LC-10ATvp 泵、SPD-10A Vp检测器、LC-SCL控制器,金羊色谱工作站组成。
我司在2001年购买了该设备主要用于各种原辅料及产品的测定。
仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-10ATvp仪器编号：生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司仪器所在部门和房间：质量部、化验室精密仪器室2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标对该仪器进行再验证。
二、运行预确认1、资料档案检查1. 1检查人：QA1.2检查结果：检查人：复核人：日期：2、仪器的安装连接情况检查2.1检查人：QA三、运行确认 1、LC-10ATvp 泵 1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min 六段，在流动相排出口结论：试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月日 1.2流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min ～1.003ml/min ，以蒸馏水为标准） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min ，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日1.3压力范围可执行标准：±0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。
启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日2 SPD-10A Vp紫外可见光液相色谱检测器2.1噪声与漂移可执行标准：噪声＜±1.0×10-4AU(250nm)，漂移＜±5.0×10-4AU/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
(新)高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT）确认方案（方案编号：zl-08-2013）目录1. 确认方案审批表2.概述3.确认目的4.确认范围5.人员职责6.相关文件7.仪器、仪表校验8.确认计划与进度9. 确认步骤9.1运行确认（OQ）9.2性能确认（PQ）10.偏差处理记录11. 确认结果评定与结论12.再确认项目及检查周期13.确认人员培训14.附件1.确认方案审批2.概述2.1设备基本信息●设备名称：高效液相色谱仪●设备型号：LC-2010AHT●国别：日本●厂名：岛津2.2设备系统描述设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。
●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。
●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。
2.3设备技术参数2.3.1输液泵方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：[ISO.方式]：[GRAD.方式]2.3.2柱温箱和外围设备设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：2.3.3 UV-VIS检测器设定UV-VIS检测器的参数时，请参照以下的一览表：3.确认目的为确认LC-2010AHT高效液相色谱仪检测数据准确可靠，性能稳定，特制订本确认方案，对LC-2010AHT高效液相色谱仪进行确认。
4.确认范围本方案适用于LC-2010AHT高效液相色谱仪的运行和性能确认。
5.人员职责6.相关文件《中国药典》2010年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）》《高效液相色谱法标准操作规程》《高效液相色谱仪使用维护规程》《高效液相色谱柱使用维护规程》《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》《岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪操作说明书》《文件检查记录》见附件一7. 仪器、仪表校验验证前对验证过程中涉及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。
岛津SPD高效液相色谱仪确认方案设计
word目录1．概述11.1. 仪器概况11.2. 仪器用途12.目的13.围14.验证小组成员及职责 (2)5.方案执行 (2)6.容26.1.文件检查26.2. 具体确认步骤26.2.1.仪器与试剂26.2.2.安装确认 (3)6.2.3.运行确认 (3)6.2.4.性能确认 (6)6.3. 再确认 (7)6.4. 确认结论 (7)6.5. 确认报告 (7)7. 参考文件 (7)岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认记录 (8)岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认报告 (21)1．概述岛津SPD-15C高效液相色谱仪为质量检测中心常用仪器，为确认该仪器各项性能仍符合要求，制订本方案对该仪器进行确认。
1.1. 仪器概况本台岛津SPD-15C高效液相色谱仪是由输液系统、自动进样器、色谱柱（柱温箱）、检测器和数据处理装置等部分组成，液相色谱仪利用样品中各组分在色谱柱固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量的分析。
该仪器用于样品含量、有关物质、聚合物等的检测。
2.目的对该仪器进行安装确认、运行确认及性能确认，以确定仪器是否仍具有良好的检测性能，是否仍能满足日常分析测试工作的需要。
3.围适用于岛津高效液相色谱仪SPD-15C的确认。
5.方案执行所有的空白记录都要被填写，如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。
所有的测试项目都应完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因和解决的措施。
所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。
偏差记录见确认记录中“6．偏差处理记录”。
6.容6.1.文件检查6.1.1.目的确保与本次确认的相关文件都齐全。
6.1.2.程序6.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
6.1.2.2.相关人员接受了确认方案及相关操作规程的培训。
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岛津LC-20AT型高效液相色谱仪验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共16页，第1页版次：☐新订☐替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1．概述 (3)2．验证目的 (3)3．验证依据及验证范围 (3)4．验证工作小组 (3)5．验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6．验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7．安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)7.2 运行确认（也即功能试验） (5)7.2.1 测试项目和认可标准 (5)7.2.2 验证所需的材料 (5)7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5)7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5)7.2.2.3 其它辅助设备 (5)7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)7.2.4 运行确认的实施 (6)7.2.5 运行确认评价及结论 (7)8.性能确认(适用性预试验) (7)9.拟订再验证项目及周期 (7)10.验证结论 (7)1.概述高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。
注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。
由组成。
应用软件为，版本号。
2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室高效液相色谱仪的验证。
3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 高效液相色谱仪检定规程3.2.2 高效液相色谱仪操作规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1 验证方案起草起草部门签名日期设备动力部年月日质管部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质管部年月日设备动力部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责设备动力部负责仪器的安装确认。
质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。
6.验证的准备6.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1 设备采购定单2 原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3 仪器操作规程SOP4 仪器使用、维修记录5 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG694-20076 仪器档案（如必要）7 中国药典（2010版）附录8 标准物质证书9 验证方案结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。
目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75% 温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V 电压仪测频率50Hz±0.5Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。
按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期6.5计算机的安装情况检查项目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置密码复杂性工作站安装6.6安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。
气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装检查人日期批准人日期7．安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。
7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。
检查结果记录于附件4。
7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
8.运行确认（功能试验）8.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。
如无相关标准，参考仪器说明书确定。
8.2 验证所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
8.2.2 试剂、标准溶液a) 甲醇（色谱纯）；纯化水（0.45nm微孔滤膜过滤）b) 丙酮（色谱纯）；c) 0.25mg/ml的甲硝唑对照品；d) 流动相：0.3%丙酮-水；甲醇：水（20:80）。
8.2.3仪器a) 安捷伦1200高效液相色谱仪；b) 用于药品预处理和衍生的各种玻璃仪器和设备。
8.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。
再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。
不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结论：检查人：日期：8.4 运行确认的实施8.4.1仪器各单元开机性能确认a)泵及进样器：打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示主画面。
b)检测器：打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检6min，氘灯在三个内置波长257nm、521nm、656nm处校准，若偏差小于±1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。
8.4.2泵流量设定值误差和流量稳定性误差的确认a)测试条件：流动相：超纯水；色谱柱：4.6mm×250mm；温度：室温。
b)测试方法：启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收收集五分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2。
S S = (Fm -Fs) / Fs×100%S R =（Fmax-Fmin）/Fm×100%式中：S S为泵流量设定值误差（%）；S R为流量稳定性误差（%）；Fm=（W2-W1）/(ρ•t),为流量实测值（ml/min）；W2—容量瓶+流动相（g）；W1—容量瓶的质量（g）；Fs—流量设定值3ρ—实验室温度下水的密度（g/cm ）；t—收集流动相的时间（min）；Fm—同一组测量值的算术平均值（ml/min）；Fmax—同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin—同一组测量中流量最小值（ml/min）。
c）测试标准：流量设定值F（ml/min）0.500 1.000 1.500测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min）25 15 10允许误差S S5% 3% 3%S R3% 2% 2%8.4.3梯度准确度的确认a)测试条件：流动相：0.3%丙酮-水检测波长：254nm流速：1.000ml/min 柱温：30℃。
b)测试方法：按下表设置梯度洗脱顺序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线，测定三次，取各梯度级高度的平均值，由曲线图测量100%B（C）梯度级平均高度各梯度级实际体积%，每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度，以最大差值为梯度准确度误差。
梯度洗脱表时间A通道（C通道）：超纯水B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液0.00min 100% 0%3.00min 100% 0%6.00min 0% 100%9.00min 0% 100%9.01min 20% 80%12.00min 20% 80%12.01min 40% 60%15.00min 40% 60%15.01min 60% 40%18.00min 60% 40%18.01min 80% 20%21.00min 80% 20%21.01min 100% 0%24min 100% 0%c)测试标准：梯度准确度误差≤±1%。
8.4.4自动进样器精密度的确认a)测试条件：流动相：甲醇-水（20:80）对照品：0.25mg/ml甲硝唑对照溶液色谱柱：C18色谱柱检测波长：320nm进样量：20µl 流速：1.000ml/min柱温：37℃b)测试方法：对照品置于进样瓶，共进样6针，记录峰面积，求6针RSD。
c）测试标准：RSD≤1.5%8.4.5自动进样器线性的确认a)测试条件：流动相：甲醇-水（20:80）对照品：0.25mg/ml甲硝唑对照溶液色谱柱：C18色谱柱检测波长：320nm进样量：（1、5、10、15、20）µl 流速：1.000ml/min柱温：37℃b)测试方法：对照品置于进样瓶，不同进样量各进一针，记录峰面积，求进样量与峰面积的相关系数。
c）测试标准：相关系数r≥0.9998.4.6检测器波长准确度的确认以水流过流通池做一空白扫描，然后以手动的方式将甲硝唑对照品用水稀释10倍后注入流通池，扫描250nm-400nm波长范围内的吸收情况，得到甲硝唑溶液在紫外—可见光区的吸收光谱曲线。
记录其在275nm、300nm、320nm、350nm附近波长处的最大或最小吸收波长，分别找出各点最大或最小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定三次，各点最小与最大之差即为波长重复性误差。
检测器波长的示值误差ζ1和重复性误差ζ 2波长275nm附近（max）300nm附近(min) 320nm附近(max) 350nm附近(min) 实测波长标准波长272nm 302nm 320nm 360nm测定次数 3 3 3 3示值误差ζ 1重复性误差ζ 28.4.6基线漂移和极限噪声的检定a) 测试条件：流动相：甲醇-水（20:80）对照品：0.25mg/ml咖啡因对照溶液色谱柱：C18色谱柱检测波长：320nm进样量：20µl 流速：1.000ml/min柱温：37℃b)测试方法：将仪器各部分连接好，开机，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。