【CN109970985A】一种室温合成金属有机框架材料PCN224的方法【专利】
一种金属有机框架材料及其制备方法及应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611025336.9(22)申请日 2016.11.22(71)申请人 南开大学地址 300350 天津市津南区海河教育园(72)发明人 卜显和 刘晓静 陈荣英 徐佳丽 (74)专利代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002代理人 侯力(51)Int.Cl.C07F 3/06(2006.01)C09K 11/06(2006.01)G01N 21/64(2006.01)(54)发明名称一种金属有机框架材料及其制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种金属有机框架材料及其制备方法及应用，涉及金属有机框架材料合成技术领域，具体涉及一种基于2，6-萘二甲酸荧光型金属有机框架材料作为选择性荧光探针的应用。
化合物化学式表示为:C 15H 14ZnN 6O 4，以2,6-萘二甲酸为主配体，对氨基四氮唑为辅助配体，采用溶剂热法，溶剂为N ,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合液，合成具有双重互穿的三维结构。
该材料具有很好的化学稳定性，并且研究了作为一种高效的荧光探针检测爆炸物硝基苯的功能特性。
本发明提供的制备方法简单易行，检测过程灵敏度高，反应时间短，重复利用率高，是一种理想的荧光探针材料。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 106749348 A 2017.05.31C N 106749348A1.一种金属有机框架材料，其特征在于：化学式为C 15H 14ZnN 6O 4，以2,6-萘二甲酸为主配体，对氨基四氮唑为辅助配体，溶剂为N ,N-二甲基甲酰胺和乙醇混合液，氨基四唑和金属锌离子配位，形成Z字形一维链，再通过萘二酸连接形成三维互穿结构，孔隙率为40.5％；该金属有机框架材料晶体属于三方晶系，P 21/c 空间群，晶胞参数分别为：α＝γ＝90°,β＝92.13°；配位骨架的分解温度为300℃。
一种金属有机框架材料和金属有机框架复合材料的快速制备方法[发明专利]
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专利名称：一种金属有机框架材料和金属有机框架复合材料的快速制备方法
专利类型：发明专利
发明人：马建功,刘晓,程鹏
申请号：CN202210480369.1
申请日：20220429
公开号：CN114656648A
公开日：
20220624
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种金属有机框架材料和金属有机框架复合材料的快速制备方法，属于功能材料的制备领域。
其制备方法是首先将金属盐与有机配体放置于离心管中，加入微量溶剂和研磨珠，在漩涡振荡器上反应，得到相应的MOFs材料。
在合成过程中加入需负载的功能性分子，可制备相应的MOFs基复合材料。
本发明的优点：通过简单的设备漩涡振荡器和普通的离心管，在常温下快速制备出多种MOFs材料及MOFs基复合材料。
相对于传统水热合成方法，该方法具有快速，无需高温和大量有机溶剂的优点。
同时相较于传统机械球磨法，具有无需昂贵球磨设备，快捷简便的特点。
申请人：南开大学
地址：300071 天津市南开区卫津路94号
国籍：CN
代理机构：天津耀达律师事务所
代理人：侯力
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金属有机框架物的合成方法
金属有机框架物的合成方法金属有机框架物（Metal-Organic Frameworks，MOFs）是一类由金属离子或金属簇与有机配体形成的结晶材料，其具有多孔性、高表面积和可调控的孔径特性，因此在气体存储、催化反应、分离纯化等领域有广泛的应用潜力。
下面将介绍几种常见的金属有机框架物的合成方法。
1.水热法：水热法是一种常见的金属有机框架物合成方法。
在一个密封的容器中，将金属离子、有机配体和溶剂混合，并在高温和高压条件下反应。
通过调节温度、反应时间以及金属离子和有机配体的比例，可以合成出具有不同孔径和结构特征的金属有机框架物。
2.溶剂热法：溶剂热法利用溶剂的蒸发来驱动金属有机框架物的合成。
首先，在有机溶剂中将金属离子和有机配体混合，形成溶液。
然后，将溶液慢慢加热，溶剂逐渐蒸发，金属离子和有机配体被迫靠近形成金属有机框架物。
3.气相扩散法：气相扩散法是一种无溶剂的金属有机框架物合成方法。
将金属离子和有机配体混合，形成固体粉末。
然后，将固体粉末加热至一定温度，使其挥发释放。
金属离子和有机配体蒸气会在空气中扩散，形成金属有机框架物的晶体。
4.气相合成法：气相合成法是一种直接在气相中合成金属有机框架物的方法。
首先，制备金属离子的气体前体。
然后，在高温和沉积剂的存在下，将金属离子的气体前体和有机配体的气体前体共同通过气相反应合成金属有机框架物。
5.离子交换法：离子交换法利用金属柱状有机-无机杂化材料中的无机骨架作为母体，经过离子交换反应将母体中的无机离子替换成金属离子，形成金属有机框架物。
总的来说，金属有机框架物的合成方法可以通过水热法、溶剂热法、气相扩散法、气相合成法和离子交换法等多种途径实现。
随着对金属有机框架物合成机制和性能的深入研究，新的合成方法也在不断涌现，为金属有机框架物的合成和应用带来了更多可能。
一种金属有机框架材料及其制备方法和应用
一种金属有机框架材料及其制备方法和应用一种金属有机框架材料（Metal-Organic Frameworks, MOFs）是由金属离子和有机配体在结晶体系中形成的一种晶体材料。
它具有高度可调性、表面积大、多孔性好等优点，因此在吸附、储氢、催化、药物递送等领域具有广泛的应用前景。
制备方法：一种常见的制备金属有机框架材料的方法是溶剂热法。
在这种方法中，首先将金属离子和有机配体混合溶解在适当的溶剂中，并在一定的温度和时间下进行加热，使溶液中的金属离子和有机配体发生配位反应形成金属有机框架材料。
随后，将溶液自然冷却或用其它方法快速冷却，使金属有机框架材料结晶得到固体产物。
最后，通过过滤、洗涤、干燥等处理，得到纯净的金属有机框架材料。
应用：1. 气体吸附和分离：金属有机框架材料具有高度可调的孔径和孔隙结构，可以用于吸附和分离气体，包括氢气、烃类气体、二氧化碳等。
这种材料在天然气加工、环境保护等领域有广泛应用。
2. 催化：金属有机框架材料可以作为催化剂载体，通过在孔道和表面上修饰活性位点，实现高效催化反应。
在化学合成、能源转化等领域具有重要的应用前景。
3. 药物递送：金属有机框架材料的多孔结构可以用来载体和释放药物，实现药物递送。
与传统的药物递送系统相比，金属有机框架材料具有更大的药物负载能力和更好的控释性能。
4. 储能：金属有机框架材料具有较高的比表面积和可调的孔隙结构，可以作为电池材料、超级电容器材料和储能材料。
它在能源存储和转换领域有广泛应用。
综上所述，金属有机框架材料具有广泛的应用前景，未来还有更多的新材料和制备方法将会出现，推动金属有机框架材料的应用领域继续拓展。
一种金属有机框架复合材料、其制备方法及应用[发明专利]
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专利名称：一种金属有机框架复合材料、其制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：邓鹏飏,高健,柳美华,尹园
申请号：CN201610987498.4
申请日：20161109
公开号：CN106750470A
公开日：
20170531
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种金属有机框架复合材料、其制备方法及应用，该制备方法包括：将接枝有马来酸酐的高分子材料基底、金属盐与含羧基有机配体在溶剂中混合，加热反应，得到金属有机框架复合材料；所述含羧基有机配体包含功能基团；所述功能基团含氮、氧与硫元素中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明制备方法简单且条件温和，且与马来酸酐以化学键连接的金属有机框架材料不会被马来酸酐均聚物包埋；另外，对金属盐与含羧基有机配体没有太多的要求，具有很强的调控性；再者在含羧基有机配体上修饰有含氮、氧与硫元素的功能基团，提高了有机金属框架复合材料对水相中重金属离子的吸附性。
申请人：中国科学院长春应用化学研究所
地址：130022 吉林省长春市人民大街5625号
国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：赵青朵
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金属有机框架材料的合成和性能研究
金属有机框架材料的合成和性能研究金属有机框架材料（Metal-Organic Framework, MOF）作为一种新型的多孔材料，具有独特的结构和优异的性能，在吸附储气体、分离纯化、催化反应等领域展示出巨大的应用潜力。
本文将就金属有机框架材料的合成方法以及其性能研究进行全面的探讨。
一、金属有机框架材料的合成方法1. 水热合成法水热合成法是合成金属有机框架材料常用的方法之一。
该方法以金属离子和有机配体为原料，在高温高压的条件下进行反应，生成具有规整结构的金属有机框架材料。
水热合成法具有简单、快速、高效的特点，但需要严格控制反应条件，以确保产物的纯度和晶体结构的一致性。
2. 溶剂热法溶剂热法是一种基于有机溶剂介导的合成方法。
该方法通过在有机溶剂中加入金属离子和有机配体，控制反应条件实现金属有机框架材料的合成。
溶剂热法具有良好的可控性，可通过调节反应溶剂、反应温度和反应时间等参数来调控产物的形貌和性能。
3. 母液法母液法是一种简便易行的合成方法，它利用产物在溶液中的溶解度差异进行分离和提纯。
首先，将金属离子和有机配体以过饱和溶液的形式混合，通过调节温度或加入沉淀剂使产物成核析出。
然后，通过过滤或离心等操作分离固体产物。
母液法的优点在于操作简单，适用于大规模生产。
二、金属有机框架材料的性能研究1. 孔径和表面积金属有机框架材料的孔径和表面积是衡量其吸附分子能力的重要指标。
通过合适的合成方法和选择合适的有机配体，可以实现控制孔径大小和增加表面积的目的。
孔径和表面积的增加将显著提高金属有机框架材料在气体吸附、分离等应用中的性能。
2. 比表面积和孔容金属有机框架材料通常拥有极高的比表面积和孔容，这使得其在催化反应中具有较高的活性和选择性。
研究人员通过控制金属有机框架材料的合成条件，以及改变有机配体的结构，进一步提高比表面积和孔容，以满足不同催化反应的需求。
3. 热稳定性金属有机框架材料的热稳定性直接影响其在高温条件下的应用。
金属有机框架材料及其制备方法和应用[发明专利]
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专利名称：金属有机框架材料及其制备方法和应用专利类型：发明专利
发明人：王恋,石静,杨晓占,洪文健,贺肖,阮心,陈星宇申请号：CN202111580090.2
申请日：20211222
公开号：CN114349971A
公开日：
20220415
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种金属有机框架材料及其制备方法和应用。
该金属有机框架材料的中心金属离子为Tb3+，有机配体为对苯二甲酸和噻吩‑2，5‑二羧酸。
该金属有机框架材料能快速且具有特异性的检测水溶液中的Bi3+，并且响应时间快，选择性高，灵敏度高，检出限低，可以作为一种非常有潜力的快速检测水中金属Bi3+的荧光传感器。
申请人：广州特种承压设备检测研究院
地址：510000 广东省广州市黄埔区科研路9号
国籍：CN
代理机构：广州广典知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：曾银凤
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金属有机框架材料的合成及其气敏性能研究
金属有机框架材料的合成及其气敏性能研究随着科技的不断发展，对材料的需求越来越高，我们期待能够制造出更加高性能的材料，以便满足日益增长的应用需求。
金属有机框架材料(MOF)作为一种新型纳米材料，不仅具有具有优良的表面积、储能性能和化学稳定性，更具有极高的应用潜力。
金属有机框架材料的合成金属有机框架材料是一种由有机配体和金属离子组成的晶体材料。
它的合成过程是通过在化学反应中添加某一种金属离子，再加入一种或多种有机配体，然后将混合物在一定温度下进行热处理而获得的。
合成金属有机框架材料的方法主要包括溶剂热法、水热法、气相扩散法等。
溶剂热法是一种常用的制备方法，其优点是简单易控制，可以在较短时间内形成高质量的MOF，适用于大量生产以及改变配体或金属离子的合成。
水热法则是一种绿色环保的方法，主要利用水分子的普遍存在来形成MOF，适用于长时间反应的情况下形成超大孔径的MOF。
气相扩散法则是一种在非溶剂条件下制备MOF的方法，这种方法可以得到高度制备和控制的小颗粒MOF和薄膜MOF，是制备MOF相关元器件的理想方法。
金属有机框架材料的气敏性能研究气敏性能是指材料在特定气氛下对某种气体响应能力的大小，常用于气敏传感方面的研究。
金属有机框架材料有很好的气敏性能，这是因为金属有机框架材料拥有大量的孔隙结构和大表面积，可以很好的吸附和捕获气体，从而对外部气体的变化做出相应响应。
金属有机框架材料的气敏性能研究主要包括两方面：一方面是对材料的响应能力和特异性进行研究，另一方面是对材料的响应机理进行深入探究。
在响应能力和特异性的研究方面，往往需要设计合成不同类型的金属有机框架材料，以便对比它们的响应能力差异。
从实际应用的角度出发，研究者通常会选择一些常见的气体作为测试目标，如CO2、SO2、NO等。
通过实验，现已发现一些更具有应用潜力的金属有机框架材料，如ZIF-8、MIL-53、MOF-5等。
在响应机理的研究方面，一般会使用一些表征技术来进一步探究金属有机框架材料是如何响应气体的变化的。
一种金属有机框架化合物的合成及应用[发明专利]
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专利名称：一种金属有机框架化合物的合成及应用专利类型：发明专利
发明人：刘峥,韩佳星,李海莹,郭庆伟
申请号：CN201710289462.3
申请日：20170427
公开号：CN107417921A
公开日：
20171201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种化学式为[CHNNdO]金属有机框架化合物的合成方法。
化学式为[CHNNdO]金属有机框架化合物晶体属于单斜晶系，P2/c空间群，晶胞参数为a＝5.4573nm，b＝10.900nm,c＝10.410nm，β＝98.172°，晶胞体积为V＝612.9nm，面心晶胞F(000)＝350，GOOF ＝1.042，晶胞内分子数Z＝4，化学式为[CHNNdO]金属有机框架化合物是以吡嗪‑2,3‑二羧酸、4,4‘‑联吡啶、稀土盐为原料，140℃下反应72小时，再缓慢冷却至室温，获得目标产物。
该合成方法操作简单，绿色环保。
化学式为[CHNNdO]金属有机框架化合物可作为缓蚀剂应用于金属腐蚀与防护领域。
申请人：桂林理工大学
地址：541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号
国籍：CN
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【CN109847590A】一种二维温敏金属有机框架纳米片基滤膜的制备方法【专利】
(51)Int .Cl . B01D 67/00(2006 .01) B01D 69/12(2006 .01) B01D 71/02(2006 .01) B01D 71/06(2006 .01) B01D 71/10(2006 .01)
( 54 )发明 名称 一种二维温敏金属有机框架纳米片基滤膜
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910044766 .2
(22)申请日 2019 .01 .17
(71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民 北路2999号
(72)发明人 武培怡 贾炜
(74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务847590 A (43)申请公布日 2019.06.07 B01D 71/48(2006 .01) B01D 71/68(2006 .01)
权利要求书1页 说明书6页 附图2页
CN 109847590 A
CN 109847590 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种二维温敏金属有机框架纳米片基滤膜的制备方法，包括： (1) 将锌盐、吡嗪 、聚合物溶于溶剂中 ，得到溶液A ；将四 (4-羧苯基) 卟吩溶于溶剂中 ，得 到溶液B； (2)将溶液A和溶液B混合，超声，然后进行溶剂热反应，洗涤，得到表面修饰有聚合物的 二维温敏金属有机框架纳米片； (3)将二维温敏金属有机框架纳米片分散液在基膜上制备薄膜，进行表面聚合，即得二 维温敏金属有机框架纳米片基滤膜。 2 .根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锌盐、吡嗪、聚合物、溶剂 的比 例为10～5000g ：1～500g ：10～10000g ：10～1000L ；四 (4-羧苯基) 卟吩 、溶剂的比 例为 0 .5～100g：1～1000L。 3 .根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锌盐为硝酸锌、氯化锌、 硫酸锌、醋酸锌中的一种或几种；聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚异丙基丙烯酰胺、 聚乙烯基己内酰胺、聚甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯中的一种或几种。 4 .根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂均为二甲基甲酰胺/ 乙醇混合溶剂。 5 .根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂热反应为：80℃溶剂 热反应10～24h。 6 .根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中基膜为纤维素基膜、尼龙 基膜、聚碳酸酯基膜膜、中性氧化铝基膜、聚砜基膜中的一种。 7 .根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中表面聚合具体为：在薄膜 表面利用哌嗪水溶液和均苯三甲酰氯溶液进行表面聚合，反应时间0 .1～10min。 8 .根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述哌嗪水溶液的浓度为0 .1～100mg/ mL；均苯三甲酰氯溶液的浓度为0 .1～100mg/mL；哌嗪水溶液、均苯三甲酰氯溶液的体积比 为0 .01～1000mL:0 .01～5000mL。 9 .一种权利要求1所述方法制备的二维温敏金属有机框架纳米片基滤膜。 10 .一种权利要求9所述二维温敏金属有机框架纳米片基滤膜的应用。
第章--金属有机框架材料的合成课件 (一)
第章--金属有机框架材料的合成课件 (一)第章--金属有机框架材料的合成课件，是一门非常重要的课程，它主要讲解了金属有机框架材料的合成方法、成分分析和表征，以及该材料在催化、传感等方面的应用，下面我们就来一起了解一下吧。
一、金属有机框架材料的合成方法金属有机框架材料是指由金属离子与有机配体通过化学键结合形成的多孔结构材料。
在本章课件中，我们主要学习了以下几种合成方法：1. 溶剂热法：该方法是将金属离子和有机配体等混合在一定比例的有机溶剂中，在一定温度下反应，从而形成金属有机框架材料。
2. 水热法：该方法与溶剂热法类似，只不过反应介质是水，可以得到高温下不易得到的金属有机框架材料。
3. 碘离子导向法：该方法是使用碘离子作为导向剂，来控制金属离子和有机配体的方向和多孔性质，从而形成具有独特结构的金属有机框架材料。
二、金属有机框架材料的成分分析和表征在本章课件中，我们还学习了几种常用的成分分析和表征方法，比如X 射线衍射法、氮气吸附-脱附法、扫描电镜等，这些方法可以帮助我们确定金属有机框架材料的化学成分、晶体结构、孔径大小和分布等重要参数。
三、金属有机框架材料的应用金属有机框架材料具有很多优异的物理和化学性质，因此在催化、传感、分离等领域有着广泛的应用。
在本章的课件中，我们也学习了一些具体的应用案例，比如将金属有机框架材料作为催化剂，可以在低温下进行有机反应，而传感领域则可以使用金属有机框架材料来检测各种气体和液体。
综上所述，第章--金属有机框架材料的合成课件是一门非常实用和重要的课程，通过对该课程的学习，我们可以掌握金属有机框架材料的合成方法，了解其成分分析和表征方法，以及学习其在各领域的应用，这对于我们的未来研究和工作具有重要的指导意义。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910195712.6
(22)申请日 2019.03.15
(71)申请人 中国石油大学（华东）
地址 266580 山东省青岛市开发区长江西
路66号
(72)发明人 丰阳 孙道峰 郭兵兵 张月
王一捷
(74)专利代理机构 北京元本知识产权代理事务
所 11308
代理人 岳秀梅
(51)Int.Cl.
C08G 83/00(2006.01)
(54)发明名称
一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的
方法
(57)摘要
本发明属于金属有机框架材料制备领域，具
体涉及一种室温合成有机框架物材料PCN -224的
合成方法。
本发明首次在室温条件下利用微滴流
的方法成功制备PCN -224，优化制备条件，将能量
输入做到最小化，利于投入实际生产。
同时在较
低温度下进行PCN -224的合成，有利于在合成过
程中热敏材料如纳米颗粒的封装，进一步优化扩
展其应用。
权利要求书1页 说明书3页 附图3页CN 109970985 A 2019.07.05
C N 109970985
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109970985 A
1.一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将N,N-二甲基甲酰胺和乙酸混合，得到混合溶液A1，将Zr6金属簇溶解于混合溶液A1，得到混合溶液A；
(2)将四羧酸苯基卟啉溶解于与混合溶液A1等体积的N,N-二甲基甲酰胺，得到混合溶液B；
(3)在搅拌条件下通过微滴流将混合溶液B缓慢滴加进混合溶液A中，待滴加完成，二者完全混合，密封，静置12-24小时；
(4)通过离心分离收集初步产物，用N,N-二甲基甲酰胺以及乙醇洗涤，干燥，得到最终产物纯相PCN-224。
2.根据权利要求1所述的一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，其特征在于，混合溶液A1中N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的体积比分别为0:5～4:1。
3.根据权利要求1所述的一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，其特征在于，所述乙酸浓度≥99.5％，N,N-二甲基甲酰胺溶液浓度>99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，其特征在于，所述Zr6金属簇与四羧酸苯基卟啉质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，所选微滴流流速为0.05ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌速度为600-900rpm。
7.根据权利要求1所述的一种室温合成金属有机框架材料PCN-224的方法，其特征在于，所述步骤(3)静置时环境温度为室温至120摄氏度。
2。