300兆核磁仪核磁管使用规定
核磁共振仪使用说明书
核磁共振仪使用说明书一、引言核磁共振仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer）是一种广泛应用于科学研究和医学诊断的仪器。
它利用核磁共振现象，通过对样品以及特定的电磁脉冲的处理，获取样品的结构和性质信息。
本使用说明书旨在向用户提供关于核磁共振仪的正确操作方法及相关实验技术指导。
二、仪器概述核磁共振仪由以下几个基本组件构成：1. 磁场系统：产生均匀的静态磁场，通常由超导磁体组成，确保样品处于稳定的磁场环境中。
2. RF系统：生成高频电磁波，并通过控制样品外加的RF脉冲，实现激发和检测核自旋的振荡。
3. 控制系统：用于控制和监控核磁共振仪的整个操作过程，包括温度控制、数据采集和信号处理等功能。
4. 样品盒：容纳待测样品的盒子，通常采用玻璃管或封装的样品架。
三、仪器操作1. 仪器的开启与关闭a) 开启仪器：首先确保仪器处于稳定的工作环境，无明显的震动和磁场干扰。
使用专用的磁钥匙打开超导磁体的电源开关，启动磁体制冷系统。
在系统自检完成后，根据实际需要选择相应的工作模式。
b) 关闭仪器：在使用结束后，先关闭仪器的电源开关，待磁场降至安全范围后，再关闭超导磁体的电源开关。
同时注意及时断开所有外部连接，避免造成设备损坏。
2. 样品放置a) 样品选择：根据实验需求，选择适当的样品，并确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
b) 样品装填：将样品放置于样品盒中，注意避免与盒壁接触或形成气泡等现象。
在装填过程中，可以考虑添加相应的溶剂以提高样品溶解度和测定效果。
3. 参数设置a) 磁场强度：根据实验的需要，在控制系统界面上设置磁场强度，通常以磁场单位(Tesla)表示。
b) 温度控制：根据样品的热力学性质和实验类型，设置合适的温度范围和温度稳定性。
c) RF脉冲：通过设置RF脉冲的幅度、频率和脉宽等参数，实现样品的激发和检测等操作。
4. 数据采集和处理a) 信号采集：合理设置数据采集速度，确保获得高质量的核磁共振信号。
核磁管及配件安全操作保养规定
核磁管及配件安全操作保养规定核磁共振成像（MRI）是一种高端医疗诊断手段，一直以来都备受医学界赞誉。
然而，MRI的实现离不开核磁管及其配件的支持，而核磁管及配件的安全操作保养，在MRI应用中也同样重要。
因此，我们需要制定相关的规定，来确保MRI的顺利运行和广泛应用。
本文将详细介绍核磁管及配件的安全操作保养规定。
第一章通用安全操作规范1.1 安全操作手册所有使用核磁管及配件的人员必须熟悉操作手册，并且严格按照操作手册的规定进行操作，以确保核磁管及配件的安全和使用寿命。
1.2 环境安全要求核磁管及配件的运行需要一个特殊的环境条件。
必须确保操作环境没有磁性物品、金属物品和其他可能对核磁管造成干扰的物品存在。
1.3 运行操作规范在使用核磁管及配件时，必须遵守以下操作规范：•严格按照操作程序进行操作。
•操作时必须保证身体不接触线圈，以及保证线圈之间不产生接触。
•操作时必须保证线圈及其附件的绝缘完好无损。
•操作时必须保证线圈供电的稳定性和电流正确，不能反向连接。
•操作时必须保证运行水质量，不能出现杂质和沉淀物。
1.4 事故处理规程在核磁管及配件的操作过程中，如果出现了事故，必须采取以下措施：•立即停止所有设备，切断电源。
•拨打应急电话，报告事故详细情况。
•在安全环境下，按安全程序进行事故处理工作。
第二章核磁管的保养规定2.1 预防维护在核磁管的使用过程中，必须进行定期的预防维护工作，包括检查、清洗、保养等。
2.2 温度控制核磁共振成像的正常运行必须在一定的温度控制范围内进行。
因此，在使用过程中必须定期检查核磁管的温度控制系统，确保正常工作。
2.3 清洗保养核磁管的清洗保养工作必须严格按照操作手册中的规定进行，包括清洗、干燥、防腐等保养工作。
特别是在核磁管的内部，必须注意不要使用金属物品，以及避免硬物碰撞等行为造成损伤。
第三章配件的保养规定3.1 线圈保养线圈作为核磁管的重要组成部分，其保养工作非常重要。
在线圈的清洗保养过程中，必须注意到以下几点：•清洗过程必须用温和的清洁剂。
医用核磁共振仪器操作规程
医用核磁共振仪器操作规程一、前言医用核磁共振仪器是一种重要的医学设备，广泛应用于临床诊断和研究领域。
正确的操作规程对于保证医用核磁共振仪器的正常运行和诊断结果的准确性至关重要。
为了确保医用核磁共振仪器的安全和有效使用，特制定本操作规程。
二、准备工作1. 操作人员必须接受相关培训并持有相应证书。
2. 操作前需检查设备及配件是否完好，确保无损坏。
3. 保持操作环境清洁整洁，确保操作台面干净无杂物。
三、操作步骤1. 打开电源，启动核磁共振设备，并等待系统自检完成。
2. 根据患者的病历信息和医嘱，设置扫描参数和扫描范围。
3. 协助患者正确躺倒在扫描床上，并固定好位置。
4. 进行扫描前的校准工作，保证扫描的准确性和稳定性。
5. 启动扫描程序，注意观察扫描过程中的情况，确保图像清晰。
6. 扫描结束后，关闭设备，打印或保存扫描结果，并通知医生进行诊断。
四、注意事项1. 操作人员必须经过严格培训和考核，持证上岗。
2. 操作过程中应保持专注，严禁操作人员离开操作台。
3. 禁止患者患者携带金属物品进行核磁共振检查，以免造成伤害。
4. 对于急救设备和药品应随时准备，以备不时之需。
五、维护保养1. 定期对设备进行维护保养，确保设备状态良好。
2. 每天使用后及时清洁设备，避免灰尘积聚和污染。
3. 定期对设备进行校准和调试，保证扫描准确无误。
六、结束语医用核磁共振仪器操作规程是确保核磁共振检查质量的重要保障。
只有严格遵守规程，正确操作设备，我们才能为临床诊断提供准确的数据和信息。
希望全体操作人员牢记规程，细心操作，共同维护医疗设备的安全与稳定。
愿医用核磁共振仪器为医疗事业做出更大的贡献。
核磁共振具体操作二300M-H(Topspin)[1]
![核磁共振具体操作二300M-H(Topspin)[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/67316f4ec850ad02de804191.png)
300兆核磁氢谱操作步骤1.装样。
将装有样品（1H谱: 1 ~ 40 mg）及适量氘代溶剂(约0.5 ml)的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。
2.放样。
打开磁体顶端的安全盖，在BSMS控制板上点击LIFT-ON/OFF (灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！)。
再点击LIFT-ON/OFF(灯灭)，样品进入磁体。
3.调实验指南。
点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide，出现界面(左下图)：4．建新实验。
点击“New Eexperiment”图标，出现界面(右上图)：①NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)②EXPNO 实验采样号1(下一个样品就是2，依此类推)③USER 输入所在课题组名，一般以导师名。
④其余部分不改动。
注：如果已经建立了课题组文件夹(USER)，则从左侧的数据浏览器中（D盘）找出USER及NAME并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。
5.锁场。
点击Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示finished后，再进行下一步操作。
注： 连续测相同溶剂的样品时，其它样品锁场可在BSMS面板直接点击Lock On/Off 完成锁场。
6.匀场。
点击“shim”，选“Gradient Shimming”,在“Gradient Shimming”界面下点中“Start Gradient Shimming”,开始自动匀场，待状态栏“setsh”显示finished后，在新出现的“Shimming Results”界面下击点“OK”，自动匀场结束。
注：1.若状态栏有“Gradient Shimming”小图标，可直接点击进入。
2.等待匀场时可点击菜单栏的“Title”设定样品标题并保存。
核磁共振仪器操作规程
核磁共振仪器操作规程一、引言核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
为了正确高效地操作核磁共振仪器，制定并遵守相关的操作规程是至关重要的。
本文将详细介绍核磁共振仪器的操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
二、仪器准备1. 打开核磁共振仪器前，首先确认实验室环境干净整洁，并确保仪器处于稳定的电源状态。
2. 检查核磁共振仪器的各个部件是否正常，如探头、样品舱、磁场控制系统等，并确保所有零部件安装正确。
3. 启动核磁共振仪器前，检查液氮和液氦的储备情况，确保磁体温度在正常范围内。
三、样品处理1. 样品处理前，应仔细阅读相关实验方法和样品制备步骤，确保样品符合实验要求。
2. 将样品置于核磁共振仪器的探头中，并调整样品的位置，以保证样品与探头之间的距离适当。
3. 在放入样品前，应注意将样品密封，并避免空气泡或其他外部杂质进入样品中。
四、仪器操作1. 启动核磁共振仪器后，根据实验要求设置合适的扫描参数，如脉冲幅度、扫描时间、核磁场强度等。
2. 当进行扫描时，严格按照操作规程操作，避免在核磁共振仪器工作状态下打开探头盖或进行其他不必要的操作。
3. 在实验过程中，定期检查核磁共振仪器的工作状态，如核磁场强度、温度、信噪比等，确保实验数据准确可靠。
五、数据处理1. 实验结束后，及时保存实验数据，并做好数据备份工作，以防止数据丢失或损坏。
2. 对实验数据进行合理的处理和分析，提取所需信息并记录在实验报告中。
3. 在实验报告中，应详细注明核磁共振仪器的操作参数和实验条件，以方便他人复现实验结果。
六、安全注意事项1. 使用核磁共振仪器时，应佩戴防护眼镜和手套，以防止样品溅出或其他意外伤害。
2. 在实验过程中，严禁在核磁共振仪器周围摆放易燃、易爆或其他危险物品。
3. 若在操作过程中出现异常情况，如设备故障或样品泄漏等，应及时停止实验并向实验室管理员或相关人员报告。
300兆核磁操作步骤
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------300兆核磁操作步骤300 兆核磁操作步骤 BRUKER DPX 300 13C 谱: 100~300 mg）及适当氘代溶剂 (约1. 预备。
将装有样品（1H 谱: 1~40 mg；0.5 ml)的核磁管（溶液高度一般不低于 4cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(1. 8cm) 量好高度。
2. 放样。
打开 BSMS 控制面板，点击 Lift On-Off(灯亮) ，听到磁体中部有气流声时，方可放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！ ) 。
再点击Lift On-Off(灯灭) 使样品进入磁体。
将 BSMS 面板最小化(点右上角小圆点) 。
3. 建立新的文件或查找已有文件。
键入 edc，回车，出现以下界面：Current data Parameter name of current data set Experiment number PROCNO 1 DU /u USER guest Owner of data TYPE nmr NAME EXPNO processed data number disk unit Data type ①Name 输入自己的姓名 (英文字母) ②Expno 实验采样号 1(下一个样品就是 2，依此类推) ③其余部分不需要改动。
④如果您已经建立了自己的文件名，则从 File 中点search 寻找自己的名字，点中最后的实验号，点 append 后再点1/ 5apply，将出现主界面 Xwin-nmr 将实验号改为新的号码，并保存。
4. 锁场。
键入 Lock 后回车，选择所用氘代试剂 (如：CDCl3, Acetone, DMSO 等) ，待主界面(Xwinnmr 下面) 显示finished 后，打开 Lock 和 BSMS 两个界面，点击 spin on-off，该灯亮而且不闪则表明样品旋转稳定。
核磁管操作过程
核磁管操作过程一、核磁管核磁管制样须知1、一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。
ml/次，溶剂在样品管内的高度3cm左右〔溶剂太多那么浓度降低，浪费溶剂；太少那么影响锁场及匀场〕。
2、管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否那么会影响测试。
3、样品应该越纯越好(一般应>95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
4、样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。
5、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否那么会影响匀场和谱图质量。
6、目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。
常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
有些溶剂，如二甲基亚砜〔DMSO〕、吡啶等，具有较强的吸水性，配成样品溶液后，应保持枯燥或尽量与空气中的水分隔绝。
注：J HD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的H之间的耦合常数，J CD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统〔日光下自然显色、紫外荧光〕。
对于酚羟基能够出峰。
芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯〔用于芳香化合物、芳香高聚物〕、氘代二甲基亚砜〔用于某些在一般溶剂中难溶的物质〕、氘代吡啶〔用于难溶的酸性或芳香化合物〕等。
丙酮：中等极性甲醇：极性大核磁管清洗的几种方法1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进展清洗。
这种方法洗的比拟干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。
2、把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。
核磁 操作规程
核磁操作规程
《核磁操作规程》
一、设备准备
1. 打开核磁设备电源，并等待设备自检完成。
2. 确保核磁设备的冷却系统正常运行，温度稳定在设定范围内。
3. 检查核磁设备的氮气和氦气供应，确保充足。
二、样品准备
1. 准备好待检测的样品，并将其放置在核磁共振管内。
2. 确保样品中不含有任何对核磁设备造成损害的金属或其他材料。
三、设置参数
1. 根据样品的性质和实验需求，设置核磁仪的参数，包括扫描范围、扫描时间、脉冲序列等。
2. 确保所有参数设置正确，并将其保存至设备中以备后续使用。
四、进行扫描
1. 启动核磁扫描程序，开始进行样品的核磁共振扫描。
2. 在扫描过程中密切观察设备的运行情况，确保扫描过程稳定进行。
五、数据处理
1. 完成扫描后，将得到的核磁共振数据保存至计算机中。
2. 根据实验目的，对数据进行适当的处理和分析，并生成相应的结果报告。
六、清理维护
1. 扫描结束后，关闭核磁设备并进行必要的清理工作，确保设备的干净和整洁。
2. 定期对核磁设备进行维护保养工作，确保设备的正常运行和长期稳定性。
七、安全注意事项
1. 在操作核磁设备时，注意防止样品泄漏或其他意外事件的发生。
2. 遵守核磁设备的安全操作规程，确保操作人员和设备的安全。
在进行核磁共振实验时，严格遵守上述操作规程，可以确保样品得到准确的核磁共振数据，同时保障实验安全进行。
300M核磁共振仪操作
300M核磁共振仪操作（1D谱）1、装样1、用抹布沿一个方向擦核磁管；用手拿着核磁管上侧，另一手捏着转子(勿捏着两白点处)，垂直转入，使黑线为于液体一半处。
2、点击Acqi——eject;用右手拇指、食指捏住核磁管上方，中指、无名指夹住转子下方将核磁管插入使之浮在其中；点击insert,听到“嗒”、“嗒”两声的声音；点击close。
二、匀场1、输入j9。
2、点击Setup Exp后，在点击Find Z0，等听到“嘀”的一声。
3、点击Aqci，点击lock——on；观察lockl evel的数值，使之不低于30（可通过调整lock power和lock gain）。
4、输入gm；点击Autoshim On Z进行自动匀场；当rms error<1时完成自动匀场。
（如十次还不能完成，输入su再次重新匀场）5、点击Acqi，点击Spin on，达到20转后，观察lock level，是在60——80之间（可通过调整lock power和lock gain）（如果平台变为直线，输入su），然后lock关掉窗口。
三、1HNMR1、输入j1;2、点击Set up，选择Solvent和Basic 1D，Experiment:Proton 1D。
3、输入参数：lb=0 fn=np nt=8。
4、当转子转速达到20Hz时，输ga。
5、处理：输入wft aph dc点击pscale;选择合适的峰区(box/ )，用红线扩开（点击extant）；找到溶剂峰，用红线置于其上，输入nl，点击Ref输入位移值；点击part integral，输入cz，点击Resets，进行细积分，点full integral，再点no integral；把红线至于某一积分段上，输入nl，点击Ref，输入积分值；输入vp=12 dpir ，看一比是否合适，不合适再设积分值；点Th，调整黄线高度，确定ppm最低见出限，再点Th使黄线消失；输入dpf，看位移；输入ds,显示处理后的图谱。
300M核磁共振仪操作培训教程(1D谱)
300M核磁共振仪操作培训教程（1D谱）1.装样a.样品不应含铁磁性物质，并检查核磁管有无裂纹、是否笔直b.用布擦去核磁管上的附着物（如灰尘、有机物）以防造成检测干扰，并减少对转子内胶圈的腐蚀c.将核磁管插进转子，用力要均匀，谨防折断；用深度规确保适合高度，以使清液部分落在虚线框内d.点击Acqi打开Interactive Acquisition Window ，点击其中的eject弹出旧样并换上待测样品后，点击insert，此时能听到“嗒”、“嗒”两声核磁管降落的声音；点击close ，关闭Interactive Acquisition Window2.匀场a.在Input Window输j9↙在屏幕下方Text Window点击Setup Exp后，选择Solvent 并点击Find Z0 ,待屏幕上方窗口出现“rmdir:……find Z0tmp”的提示且听到“嘀”的一声b.点击Acqi打开Interactive Acquisition Window ，先观察lock level的数值，再改变Z0使lock level增至最大，点击lock on锁场；调整lock power和lock gain 的数值，使lock level不低于30c.在Input Window输gm↙，点击Autoshim On Z进行自动匀场:当rms error ＜ 1时完成自动匀场d.点击Acqi打开Interactive Acquisition Window ，将spin设为20后自动打开旋转（或点spin on），观察AquisitonStatus Window中Actual一栏，达到每秒20转后，调整lock power和lock gain 的数值，使lock level在60 ～ 80之间，点击close关闭窗口。
e.有时在匀场完毕后，会发生lock level=0.2左右的现象，即“掉锁”，此时可增大lock power和lock gain 的数值，待lock level恢复后，再减少lock power和lock gain至适当的数值即可。
核磁共振仪器操作规程
核磁共振仪器操作规程第一章介绍核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，通过测量样品中的原子核在外加静磁场和射频脉冲作用下的共振现象，以获取样品的结构和性质信息。
本操作规程旨在规范核磁共振仪器的使用，确保操作人员的安全，并获得准确的实验数据。
第二章仪器准备2.1 安全检查在操作之前，必须对核磁共振仪器进行安全检查。
确保紧急停机按钮、安全阀等安全装置正常运作。
检查电源和冷却系统的接地是否良好，并观察是否有异常现象。
2.2 样品准备准备样品需遵循实验要求，并遵循实验室相关的操作规程。
样品必须符合仪器的容量和压力要求，并放置在适当的样品管中。
第三章仪器操作3.1 开机3.1.1 打开电源开关，待启动完成后验证电源参数是否正常。
3.1.2 启动冷却系统，确认温度和压力处于正常范围内。
3.1.3 打开计算机，加载相关软件。
3.2 仪器校准3.2.1 确保仪器在恒温条件下，通过校准样品调整仪器的核磁共振频率和射频场强度。
3.2.2 校准仪器的磁场强度，确保其稳定在所需范围内。
3.3 样品测量3.3.1 打开样品框门，将样品放置在样品室中。
3.3.2 选择合适的探测器，并调整参数设置，确保实验的灵敏度和分辨率。
3.3.3 启动仪器自动化程序或手动调节参数，进行核磁共振测量。
3.4 实验结束3.4.1 关闭仪器电源开关，并断开电源。
3.4.2 关闭冷却系统，待温度和压力恢复到正常范围后，断开冷却系统的连接。
3.4.3 关闭计算机。
第四章安全注意事项4.1 操作人员必须戴着适当的防护设备，如实验室外套、手套和安全眼镜等，以保护自身安全。
4.2 操作人员应受过相关的培训，并了解核磁共振仪器的工作原理和操作规程。
4.3 在操作过程中，禁止做不符合实验要求的动作，如随意调节仪器的参数等。
4.4 若仪器发生任何故障或异常情况，应立即断开电源，并及时寻求仪器维修人员的帮助。
核磁管及配件安全操作保养规程
核磁管及配件安全操作保养规程1. 前言核磁共振成像（MRI）技术是一种无创性检查方法，对于医学诊断、病理研究和治疗方案等方面有着广泛的应用。
MRI设备中的核磁管是核磁共振成像技术的重要组成部分。
然而，针对核磁管以及其配件、附件进行的操作与保养不当，可能会对人员安全和设备损耗产生严重影响。
为了确保MRI设备的长期安全稳定运行和工作人员的人身安全，必须建立完善的核磁管及配件安全操作保养规程。
2. 核磁管及配件安全操作2.1. 操作规范2.1.1. 调整核磁管温度核磁管的温度调整需要在设备厂商的技术人员指导下进行。
用户不得私自调节核磁管的温度。
2.1.2. 使用合适的液氦和氮气核磁管内的液氦和氮气必须是纯净的、高质量的、适当的液氦和氮气。
使用过程中需检查液氦和氮气的品质。
2.1.3. 断电后排出液氦在机器停止使用并断电之前，需将核磁管内的所有液氦排空，并用干净的氮气对核磁管进行冲洗。
2.1.4. 禁止私自更换配件核磁管的附件、配件和调整器应由相关技术人员负责安装和更换。
用户不得私自更换任何配件。
2.1.5. 未经授权不得拆机禁止未经厂商授权的人员拆卸设备进行检修和维修。
必要的检修和维修工作应由厂商技术人员进行。
2.2. 安全操作2.2.1. 温度预警当核磁管的温度过高或发生温度异常时，设备会自动发出一定频率的声音警报，此时应立即停止使用并按照厂商技术人员的指示进行处理。
2.2.2. 降温后再使用在使用前，必须先将核磁管的温度降至设定温度范围内。
在降温过程中，禁止使用设备。
2.2.3. 禁止在设备上放置磁性物品磁性物品会对设备的正常运行产生严重影响。
因此，禁止在设备上放置任何磁性物品。
2.3. 危险提示2.3.1. 氧气的使用在工作现场严禁使用氧气。
当设备发生事故时，应及时通风并避免使用任何火源。
2.3.2. 避免电子困扰设备使用过程中，要避免使用无线电设备和电缆。
2.3.3. 禁止在电气设备中使用五氟丙烷灭火器五氟丙烷灭火器会破坏设备并产生有害物质，因此禁止在电气设备中使用。
兆核磁共振波谱仪安全操作及保养规程
兆核磁共振波谱仪安全操作及保养规程前言兆核磁共振波谱仪，作为一种研究生物分子结构和动力学过程的重要工具，其在生物医学、药物研发、化学等领域中得到了广泛应用。
然而，安全操作和设备保养是使用兆核磁共振波谱仪所必须重视的问题。
本文将针对兆核磁共振波谱仪的安全操作和保养规程进行详细介绍，以期帮助用户更好的使用设备及延长设备寿命。
安全操作规程设备设置1.兆核磁共振波谱仪需安装在干燥、温度适宜、无震动等条件下。
设备放置时需要避免周围存在电器、金属、磁性物质等引起磁干扰的物品。
2.工作人员必须在使用前检查设备的状态，设备是否稳定，电源是否连通，仪器是否坚固等。
如果设备有一些问题，切记不要随便折腾设备，更不能擅自更改设备设置参数。
3.操作人员在使用前，需正确设置相关参数，包括：–磁场强度：为保证实验结果精确，设备需要设置磁场强度。
–晶体设置：使用单晶体进行实验时需要设置晶体角度、方向等参数。
–实验模式：根据实验需要设置实验模式。
样品操作1.样品在使用前必须进行准备，样品应为干燥、清洁、无气泡状态，并且需要将样品装在样品管内。
2.操作人员使用样品管时应注意以下几点：–放置样品管前需要仔细检查样品管是否存在裂纹、变形等问题。
–滑动样品管时切勿过于用力，以免管子破裂。
–在将样品管放入兆核磁共振波谱仪之前，需要先在周围涂上薄层石墨或蜡等润滑剂，以避免样品管卡住。
3.在放置样品管后，操作人员必须留意样品管周围的液体是否渗漏，如有发生，应立刻将样品管取出，更换试管或进行相应修复。
实验操作1.实验操作需在戴手套、打磨耳塞和防护镜的情况下进行，操作人员应严格遵守操作规程，否则容易导致强烈的磁场对手部产生不适或可能会对听力产生损害。
2.操作人员需要在设备中打开液氮背底上的氮气通道以保证液氮正常。
操作人员需要小心将样品管轻轻放入到样品仓内，而不要用力猛拉或猛推样品管。
3.操作人员需对压力计有所了解，严禁超过压力限制范围进行实验。
使用操作时需保持一个合适的压力范围，否则会损伤设备。
300兆核磁仪核磁管使用规定
300兆核磁仪核磁管使用规定自7月份以来，300兆核磁实验室连续多次发生样品管断裂的事件，其中最严重的两次事故是将核磁管断裂在磁体里，险些损坏探头，造成重大事故。
为了防止此类事件再次发生，现要求各实验室检查现用的核磁管，废弃不规范的核磁管，不规范的核磁管包括如下：1、外径过粗或过细2、核磁管有刮痕或有裂缝3、核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀4、核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合5、经超声波清洗或多次使用已出现磨损现化院药库已筹划更新核磁管，计划从9月份开始将引进一批规格标准的核磁管，请各实验室严格检查并及时更新核磁管，在以后的测试中严禁垫纸使用样品管，违反规定者写书面检讨，经导师签字后交与核磁室，并予以全院通报批评，造成事故者还须承担由此造成的仪器维修费用及经济损失。
300兆核磁实验室300兆核磁寒假测试时间安排及注意事项寒假期间1月30日（星期日）至2月14日（星期一）暂停测试。
其它时间恢复正常。
提醒大家注意：⏹严格遵守《300兆核磁开放管理规定》和《预约规则》⏹仔细检查核磁管，严禁使用不规范的核磁管⏹放样前先打开气流，未听到气流声坚决不能放样！⏹切忌样品管不插入转子直接放入磁体⏹及时清空数据服务器文件夹⏹注意保持核磁室安全卫生！再次希望各位同学认真细心操作，安全使用核磁仪器！300兆核磁室杨晓亮NMR 基本培训内容_dg 页面参数介绍_1核磁共振操作培训, 除了介绍锁场匀场与基本检测外, 还应该跟学生讲解一些参数, 以帮助对检测设定的了解, 能达到随机应变灵活应用的境界. 以下是我们学校对Varian 谱仪一些基本参数的讲习内容. 这些比较重要的参数都集中在dg (display group of parameters) 页面上(下图). Bruker 与Jeol 谱仪的参数缩写可能不同, 但是基本原理都一样.(1) sfrq / tnsfrq (spectral frequency): 199.953检测频率199.953 (MHz), 相当于平时所称的200 兆(核磁). 这个数值是工程师在仪器生场时调整电流(约42 安培) 获得磁场强度, 配合氢谱匀场微调得到的平衡数值, 不一定非得完美的200.000.tn (transmit nucleus): H1检测核素(传导核) H1; 配合上述频率199.953, 确定是检测氢谱.不同的核素的sfrq 值不同, 常需要tn 确定所检测的核素.例如sfrq 为188 (或50), tn 显示为F19 (或C13), 表示是用200 兆谱仪(谱仪兆数的定义以氢谱为主) 来检测氟谱(或碳谱).(2) sw / tofsw (spectral width): 3003.0谱宽(单位为Hz) 现设定约3000 Hz, 相当于检测15 ppm 范围(3000 Hz / 200 MHz = 15 ppm).对于氢谱, 15 ppm 已经足够. 若过度增大(例如30 ppm) 容易导致信号失真.如果样品结构特殊, 有化学位移特别高场或低场的信号峰, 才考虑增加sw 值, 但也需要调整发射机位置( tof 值) 拟定正确范围.tof (transmit offset): 351.0发射机的位置, 一般设定在氢谱的中间频率处.正确的设定值使氢谱检测范围明确在14.5 ppm – -0.5 ppm (共15 ppm 范围, 入下图所示).如果没有定好tof 值, 检测范围将产生偏移. 例如同样检测15 ppm 谱宽范围, 检测的结果可能落到20 – 5 ppm 之间, 产生掐头或去尾的偏移现象.可以尝试更改tof 值(例如输入tof=100 或tof=500), 了解发射机位置对检测范围的影响.其实tof 值可以由以下操作自动获得: 在足够谱宽的谱图中, 调出两红线定出15 ppm 的范围, 点<Expand>, 然后输入movesw. 此时, 便会同时给出sw (15 ppm) 与tof 值(在氢谱中间频率), 扫描ga 后将此二值固定下来.(3). at / pw / d1此三者的相对关系可以从脉冲序列上了解.输入dps (display pulse sequence) 得到脉冲序列(下图).at (acquisition time): 1.9996at 出现在脉冲pw 后面, 是检测收集信号变化的时间.at 设置为2 秒, 是由fid 信号的衰变长度判断. 输入df 可以得到fid 衰变图(下图).上图全长为at=2.如果at 值太小(例如0.5, 在1/4 处), 可以看出fid 信号没有结束, 将导致信号失真.如果at 值太大(例如10.0, 五倍长距离), 此时已经没有信号, 检测得到的反而是噪音, 而且还浪费时间.合理的at 值一般定在fid 信号将近结束(1.5, 约2/3 处) 再延长一小段时间. 这一小段隐藏微量信号, 称为零填充(zero filling), 有某种物理涵义.pw (pulse width): 4.2脉冲宽度, 定为4.2 微秒.从脉冲序列图以及英文名称观点, 或许应该翻译成脉冲宽度; 但在很多场合都说成脉冲角度, 例如90 度脉冲(pw90). 利用三维座标理解脉冲角度(进动角和Z 轴的夹角), 也很传神具体.但是, pw 的单位反而是时间, 不是长度或角度单位. 这有些类似光年代表距离而不是时间的情况.脉冲角度的概念指: 原子核在强磁场下吸收无线电波脉冲, 粒子激发后产生磁矩进动变化, 进动与Z 轴的夹角就是脉冲角度(一般定义, 将原子核的静磁矩定为Z 轴, 脉冲发射来自X 轴, 检测器在Y 轴).参数pw=4.2, 代表从X 轴发生脉冲后, 导致原子核磁矩向Y 轴倾倒, 与Z 的夹角约45 度(假设pw90 约8.4 微秒). 控制脉冲时间, 可以改变夹角. 夹角为90 度时(即pw=pw90), 即磁矩矢量和Y 轴重叠, 此时的数值最大(因为检测器在Y 轴).对于一维谱检测, pw 值不是很重要, 可以设定20-70 脉冲角度(平时设定约45 度), 这些角度在Y 轴的投影都不为0, 其强度可以由检测次数(傅立叶增强) 弥补. 平时不设定为90 度, 因为怕距离太长, 导致一些弛豫长的原子核积分偏低(见下述的d1). 检测杂核需要峰强度, 以及二维谱涉及回波现象与重叠效应, 这些情况才特别需要强调使用pw90 值(即pw=pw90).Pw90 的检测涉及几十个pw 值检测判断峰的sine 波形, 由节点(无信号) 判断pw90 (峰最高) 值. 详细步骤未来再讨论.d1 (relaxation delay): 1.000检测延迟时间: 1 秒.从上面的脉冲序列图了解原子核受脉冲激发-fid 衰变检测-放出能量返回基态的过程: 众原子核(例如乙基苯, 含有多种不同氢核, 每种又有无数原子核(1 mole 为6 x 1023粒子) 在强磁场下吸收无线电波, 从X 轴发出的脉冲信号导致原子核激发, 磁矩矢量的进动角度约45 度, 然后逐渐放出能量回到Z 轴, 在Y 轴的检测器接收信号释放的情况. 检测2 秒时间, 然后整体休息 1 秒, 之后X 轴再次发出脉冲, 重复检测-休息-脉冲激发, 达到nt 所设定的次数.d1 是检测延迟时间, 不是弛豫(T1 才是弛豫), 这是一般学生容易混乱的参数. 其值一般设定在最大T1 值的5 倍以上, 以确保可以让所有的原子核都回到原点休息.考虑增长d1 的情况: 检测氢谱时某信号峰的积分值偏低(例如醛基, 出现在9.8 ppm, 积分应该是1.00, 可能只显示0.82), 或检测碳谱时季碳信号峰没有出现.d1 值对信号峰灵敏度(积分值) 的影响可以从下面例子了解:检测灵敏度的大小可以想像成砂包的搬运情况, 如果没有完全搬运, 信号强度(积分) 将变低. 想像一组人从起跑线搬运砂包到到终点. 枪声响后(脉冲激发), 大家提起砂包送到终点, 然后跑回原点, 等待下一次枪响再搬运新砂包到终点. 有些胖子跑得慢, 在一定时间内没能跑回, 导致无法传送新砂包, 因此该信号灵敏度降低, 积分值变小.对上述例子, 要增加信号灵敏度(或积分精确), 可以考虑增加休息时间(d1=1, 必要的话再增大), 让胖子也能跑回到原点, 然后再次枪响时能取走砂包. 如果不改变d1, 另一个方法就是减少运送距离. 例如将100 米改成10 米, 则胖子在20 秒内都能跑回原点. 改变距离即缩小pw 值, 将原来的45 度缩小为30 度或更小值.(4) nt / ctnt (number of transmit): 16检测次数. 一般氢谱默认16 次. 如果样品的溶解度差, 可以增加为32 或128 次. 早期强调尽量维持 4 的倍数, 借由相循环的抵消效应防止鬼峰的产生. 近来由于梯度场的引进, 不再强调相循环的倍数限制.ct (completion of transmit): 200实际完成的检测次数例如检测碳谱初设定扫描10000 次(nt=10000) (碳谱可以设定久一些, 因为谱图满意后可以输入aa 随时停止), 但最后停止在220 次, 结束后会220 会显示在ct 栏中.完成的ct 值配合谱图效果, 可以作为DEPT 检测参数以及未来重新配样浓度的参考.(5) ss / bsss (steady state): 0Varian 的ss 直译为稳定状态, 具有理化学术气息; 此参数在Bruker 谱仪称作dummy scan (假扫描, ds), 也十分传神. 如果从体育运动观点, 相当于热身运动. 意思是前面几次的扫描(脉冲激发-磁矩回复) 不列入记录, 状况好后才真正开始.如果想要获得较精确的检测与积分, 可以酌量设定此值为4 或8.ss 在一些二维谱检测时会使用到.bs (block size): 4扫描期间更新谱图, 所需要的扫描次数.对于氢谱, 仪器的默认值为16; 对于碳谱, 默认值为32 (即每扫描32 次, 得到最新谱图结果).对于氢谱的bs值, 郑重建议改为4 (bs=4). 如此扫描满4 后便可开始进行谱图处理, 否则得等待近半分钟直到16 次扫描结束, 仪器才能响应处理谱图.一般建议用来填写样品的名字. 由于现今学生的打字速度极快, 命名完还有很长时间.调试匀场后检视效果, 一般都是先扫描一次(nt=1, ga), 看TMS 的峰形, 不满意重新匀场, 满意则nt=16 进行检测. 比较灵活的学生可以将bs 改成 2 或1, 维持nt=16, 扫描完成1-2 次经检视, 如果满意顺便就继续检测下去, 可以节省一些时间. 如果TMS 峰形不满意, 输入aa 重新调匀场.由以上诸多例子, 可以看出如果能充分了解参数的定义, 将有助于检测的设计的灵活性.。
核磁谱仪操作注意事项
开始培训前，请按照教程自行熟悉仪器操作，培训时 不合格者将需要重新培训
培训后３个月不登陆者，将取消资格，需重新培训 300M操作时间不足５小时不能报名４００Ｍ
样品准备
溶剂，>0.5ml，溶剂量少，实验慢，峰形不好 样品
固体微粒必须首先过滤 样品量，Ｈ:10mg/0.5ml, C:>10mg/0.5ml,浓度越大越好 样品中不应含磁性物质 样品管处理和检查 样品管是否平直 粗细是否均匀 样品管清洗后可用热的氮气吹干，烘干时不要超过100度 样品管上不允许使用金属物捆绑 样品管上不要粘标签，以免影响样品管的旋转 必须有官帽，并且应盖紧
这几个窗口不能关闭，其他窗口都应该关闭， 否则容易死机
300M转子
这里的皮筋不能过粗，超过红 线做的标记后，将会卡在探头
中，无法弹出磁体
400M核磁谱仪 （型号：Varian Mercury Plus 400）
400M注意事项
进样时用的梯子
应离开磁体的支撑一段距离，防止碰触磁体
400M操作注意
300M磁体
核磁谱仪型号：
Bruker AV300
基本事项
对各课题组（元素所，元素有机化学重点实验室）开 放的仪器，希望珍惜机会，认真操作，防止造成仪器 故障
铁磁性质物体应远离磁体，防止造成磁场扰动 核磁属于大型精密仪器，应自觉爱护仪器设备，保持
实验室内卫生 不允许随意动核磁实验室内各种设备，尤其是不能碰
防止样品管在磁体中破碎
检查样品管 必须停止旋转才能进样 旋转速度不能超过20Hz 样品管和转子放入进样口稳定后，才能进样 样品管插入转子后过松时请小心进样，防止脱落转
核磁共振诊断设备使用管理制度
核磁共振诊断设备使用管理制度一、引言核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）诊断设备作为现代医疗领域的重要工具，广泛应用于疾病的早期诊断和治疗方案的确定。
为了确保核磁共振诊断设备的安全和有效使用，制定一套科学合理的使用管理制度是必要的。
二、设备使用管理责任1. 设备管理部门由医疗机构内设备管理部门负责核磁共振诊断设备的使用管理工作。
设备管理部门应当建立专职团队，负责设备的维护、运行、保养和事故报告等工作。
同时，设备管理部门还需与医疗技术科室紧密合作，制定相关设备使用操作规程。
2. 设备操作人员设备操作人员是核磁共振诊断设备的直接使用者，具备相关医学背景知识和操作培训证书。
设备操作人员应当严守工作纪律，按照操作规程安全运用核磁共振设备，并保证诊断准确性和安全性。
三、设备使用安全要求1. 设备场所核磁共振诊断设备应设置在安全、通风良好的专用房间内。
房间应具备防潮、防尘、防静电等防护措施，确保设备运行的稳定性和可靠性。
2. 人员防护设备操作人员和患者在使用核磁共振设备时应佩戴特定的防护器械，如铅衣、手套等。
操作人员应提前做好防护知识培训，了解不同扫描模式下的辐射剂量，合理控制扫描时间和功率，确保人员安全。
3. 设备维护保养设备管理部门应定期对核磁共振诊断设备进行维护保养，包括设备清洁、检修、校准等工作。
定期维护可以确保设备的准确性和稳定性，延长使用寿命，减少事故风险。
四、设备使用流程1. 预约与调度患者经医生诊断后，若需要进行核磁共振检查，医疗技术科室应根据设备的使用情况和患者的急需程度进行调度安排，确保资源的合理利用。
2. 检查前准备患者在进行核磁共振检查前，应按照医生和设备操作人员的要求进行准备，包括取下身上金属物品、穿上指定的扫描衣物等。
3. 检查过程设备操作人员应根据医生的要求，正确设置扫描参数，并与患者进行清晰的沟通，解释检查的目的和注意事项。
操作过程中，应实时监测患者的生命体征，确保患者的安全和舒适感。
NMR测试样品装样须知
核磁（NMR）测试需知为便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，加快测试速度，提高NMR谱图的质量，特作如下说明。
1、NMR测试仪器型号：BRUKER AV ANCE Ⅲ 500MHz。
2、选择正确的核磁管（通常测试所用核磁管内径为5 mm）。
严禁使用如下核磁管：（1）外径过粗或过细；（2）核磁管有刮痕或有裂缝；（3）核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；（4）核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合；（5）经超声波使用后的核磁管。
3、选择合适的氘代试剂（尽量使用单一氘代试剂）（常用氘代试剂有CD3Cl, acetone-d6,DMSO-d6, MeOD, Pyridine-d5, D2O）。
样品在氘代试剂中的溶解度要好，保证样品溶解后溶液透明均匀（若有固体微粒必须过滤，样品中不得含有磁性物质）。
保证氘代溶剂溶解后的样品体积在核磁管中的高度约4 cm（体积0.5 mL），高度切勿过低或过高。
4、由于氘代溶剂易吸空气中的水份，所以溶解和转移样品过程要迅速，并且尽量在较为干燥的环境下转移样品。
样品标签请贴牢在核磁管靠近核磁管帽的位置，并标清样品名称；同时，在核磁管帽与核磁管接口处用封口膜（parafilm）封严，以减少溶剂挥发与吸水。
5、装样品量：样品量多的装20 mg左右即可。
6、不稳定样品和重要样品请在送样表上标注。
7、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则影响谱图解析。
核磁管清洗方法：（1）最重要的一点是要及时清洗；（2）样品倒出后切勿直接加水，先用洗液（重铬酸钾+浓硫酸）浸泡2小时以上，再用水冲洗干净；（3）之后加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（如有必要，配合使用超声波清洗，但切勿长时间超声清洗）；（4）加满丙酮浸泡，一般2-3次即可；（5）乙醇洗2-3次；（6）加丙酮冲洗后，烘干；这样洗出来的核磁管不含顺磁性物质。
注意：1）清洗过程不要将核磁管的帽子接触丙酮，以防腐蚀，若粘有丙酮，立刻使用冷风吹干；2）清洗后的核磁管请不要高温烘干，高温易使其变形，可选择50-60℃烘干；3）核磁管在干燥箱中绝对不能平放，一定要多支捆绑在一起立着放，这样能保证核磁管在高温下不变形。
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300兆核磁仪核磁管使用规定自7月份以来，300兆核磁实验室连续多次发生样品管断裂的事件，其中最严重的两次事故是将核磁管断裂在磁体里，险些损坏探头，造成重大事故。
为了防止此类事件再次发生，现要求各实验室检查现用的核磁管，废弃不规范的核磁管，不规范的核磁管包括如下：1、外径过粗或过细2、核磁管有刮痕或有裂缝3、核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀4、核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合5、经超声波清洗或多次使用已出现磨损现化院药库已筹划更新核磁管，计划从9月份开始将引进一批规格标准的核磁管，请各实验室严格检查并及时更新核磁管，在以后的测试中严禁垫纸使用样品管，违反规定者写书面检讨，经导师签字后交与核磁室，并予以全院通报批评，造成事故者还须承担由此造成的仪器维修费用及经济损失。
300兆核磁实验室300兆核磁寒假测试时间安排及注意事项寒假期间1月30日（星期日）至2月14日（星期一）暂停测试。
其它时间恢复正常。
提醒大家注意：⏹严格遵守《300兆核磁开放管理规定》和《预约规则》⏹仔细检查核磁管，严禁使用不规范的核磁管⏹放样前先打开气流，未听到气流声坚决不能放样！⏹切忌样品管不插入转子直接放入磁体⏹及时清空数据服务器文件夹⏹注意保持核磁室安全卫生！再次希望各位同学认真细心操作，安全使用核磁仪器！300兆核磁室杨晓亮NMR 基本培训内容_dg 页面参数介绍_1核磁共振操作培训, 除了介绍锁场匀场与基本检测外, 还应该跟学生讲解一些参数, 以帮助对检测设定的了解, 能达到随机应变灵活应用的境界. 以下是我们学校对Varian 谱仪一些基本参数的讲习内容. 这些比较重要的参数都集中在dg (display group of parameters) 页面上(下图). Bruker 与Jeol 谱仪的参数缩写可能不同, 但是基本原理都一样.(1) sfrq / tnsfrq (spectral frequency): 199.953检测频率199.953 (MHz), 相当于平时所称的200 兆(核磁). 这个数值是工程师在仪器生场时调整电流(约42 安培) 获得磁场强度, 配合氢谱匀场微调得到的平衡数值, 不一定非得完美的200.000.tn (transmit nucleus): H1检测核素(传导核) H1; 配合上述频率199.953, 确定是检测氢谱.不同的核素的sfrq 值不同, 常需要tn 确定所检测的核素.例如sfrq 为188 (或50), tn 显示为F19 (或C13), 表示是用200 兆谱仪(谱仪兆数的定义以氢谱为主) 来检测氟谱(或碳谱).(2) sw / tofsw (spectral width): 3003.0谱宽(单位为Hz) 现设定约3000 Hz, 相当于检测15 ppm 范围(3000 Hz / 200 MHz = 15 ppm).对于氢谱, 15 ppm 已经足够. 若过度增大(例如30 ppm) 容易导致信号失真.如果样品结构特殊, 有化学位移特别高场或低场的信号峰, 才考虑增加sw 值, 但也需要调整发射机位置( tof 值) 拟定正确范围.tof (transmit offset): 351.0发射机的位置, 一般设定在氢谱的中间频率处.正确的设定值使氢谱检测范围明确在14.5 ppm – -0.5 ppm (共15 ppm 范围, 入下图所示).如果没有定好tof 值, 检测范围将产生偏移. 例如同样检测15 ppm 谱宽范围, 检测的结果可能落到20 – 5 ppm 之间, 产生掐头或去尾的偏移现象.可以尝试更改tof 值(例如输入tof=100 或tof=500), 了解发射机位置对检测范围的影响.其实tof 值可以由以下操作自动获得: 在足够谱宽的谱图中, 调出两红线定出15 ppm 的范围, 点<Expand>, 然后输入movesw. 此时, 便会同时给出sw (15 ppm) 与tof 值(在氢谱中间频率), 扫描ga 后将此二值固定下来.(3). at / pw / d1此三者的相对关系可以从脉冲序列上了解.输入dps (display pulse sequence) 得到脉冲序列(下图).at (acquisition time): 1.9996at 出现在脉冲pw 后面, 是检测收集信号变化的时间.at 设置为2 秒, 是由fid 信号的衰变长度判断. 输入df 可以得到fid 衰变图(下图).上图全长为at=2.如果at 值太小(例如0.5, 在1/4 处), 可以看出fid 信号没有结束, 将导致信号失真.如果at 值太大(例如10.0, 五倍长距离), 此时已经没有信号, 检测得到的反而是噪音, 而且还浪费时间.合理的at 值一般定在fid 信号将近结束(1.5, 约2/3 处) 再延长一小段时间. 这一小段隐藏微量信号, 称为零填充(zero filling), 有某种物理涵义.pw (pulse width): 4.2脉冲宽度, 定为4.2 微秒.从脉冲序列图以及英文名称观点, 或许应该翻译成脉冲宽度; 但在很多场合都说成脉冲角度, 例如90 度脉冲(pw90). 利用三维座标理解脉冲角度(进动角和Z 轴的夹角), 也很传神具体.但是, pw 的单位反而是时间, 不是长度或角度单位. 这有些类似光年代表距离而不是时间的情况.脉冲角度的概念指: 原子核在强磁场下吸收无线电波脉冲, 粒子激发后产生磁矩进动变化, 进动与Z 轴的夹角就是脉冲角度(一般定义, 将原子核的静磁矩定为Z 轴, 脉冲发射来自X 轴, 检测器在Y 轴).参数pw=4.2, 代表从X 轴发生脉冲后, 导致原子核磁矩向Y 轴倾倒, 与Z 的夹角约45 度(假设pw90 约8.4 微秒). 控制脉冲时间, 可以改变夹角. 夹角为90 度时(即pw=pw90), 即磁矩矢量和Y 轴重叠, 此时的数值最大(因为检测器在Y 轴).对于一维谱检测, pw 值不是很重要, 可以设定20-70 脉冲角度(平时设定约45 度), 这些角度在Y 轴的投影都不为0, 其强度可以由检测次数(傅立叶增强) 弥补. 平时不设定为90 度, 因为怕距离太长, 导致一些弛豫长的原子核积分偏低(见下述的d1). 检测杂核需要峰强度, 以及二维谱涉及回波现象与重叠效应, 这些情况才特别需要强调使用pw90 值(即pw=pw90).Pw90 的检测涉及几十个pw 值检测判断峰的sine 波形, 由节点(无信号) 判断pw90 (峰最高) 值. 详细步骤未来再讨论.d1 (relaxation delay): 1.000检测延迟时间: 1 秒.从上面的脉冲序列图了解原子核受脉冲激发-fid 衰变检测-放出能量返回基态的过程: 众原子核(例如乙基苯, 含有多种不同氢核, 每种又有无数原子核(1 mole 为6 x 1023粒子) 在强磁场下吸收无线电波, 从X 轴发出的脉冲信号导致原子核激发, 磁矩矢量的进动角度约45 度, 然后逐渐放出能量回到Z 轴, 在Y 轴的检测器接收信号释放的情况. 检测2 秒时间, 然后整体休息 1 秒, 之后X 轴再次发出脉冲, 重复检测-休息-脉冲激发, 达到nt 所设定的次数.d1 是检测延迟时间, 不是弛豫(T1 才是弛豫), 这是一般学生容易混乱的参数. 其值一般设定在最大T1 值的5 倍以上, 以确保可以让所有的原子核都回到原点休息.考虑增长d1 的情况: 检测氢谱时某信号峰的积分值偏低(例如醛基, 出现在9.8 ppm, 积分应该是1.00, 可能只显示0.82), 或检测碳谱时季碳信号峰没有出现.d1 值对信号峰灵敏度(积分值) 的影响可以从下面例子了解:检测灵敏度的大小可以想像成砂包的搬运情况, 如果没有完全搬运, 信号强度(积分) 将变低. 想像一组人从起跑线搬运砂包到到终点. 枪声响后(脉冲激发), 大家提起砂包送到终点, 然后跑回原点, 等待下一次枪响再搬运新砂包到终点. 有些胖子跑得慢, 在一定时间内没能跑回, 导致无法传送新砂包, 因此该信号灵敏度降低, 积分值变小.对上述例子, 要增加信号灵敏度(或积分精确), 可以考虑增加休息时间(d1=1, 必要的话再增大), 让胖子也能跑回到原点, 然后再次枪响时能取走砂包. 如果不改变d1, 另一个方法就是减少运送距离. 例如将100 米改成10 米, 则胖子在20 秒内都能跑回原点. 改变距离即缩小pw 值, 将原来的45 度缩小为30 度或更小值.(4) nt / ctnt (number of transmit): 16检测次数. 一般氢谱默认16 次. 如果样品的溶解度差, 可以增加为32 或128 次. 早期强调尽量维持 4 的倍数, 借由相循环的抵消效应防止鬼峰的产生. 近来由于梯度场的引进, 不再强调相循环的倍数限制.ct (completion of transmit): 200实际完成的检测次数例如检测碳谱初设定扫描10000 次(nt=10000) (碳谱可以设定久一些, 因为谱图满意后可以输入aa 随时停止), 但最后停止在220 次, 结束后会220 会显示在ct 栏中.完成的ct 值配合谱图效果, 可以作为DEPT 检测参数以及未来重新配样浓度的参考.(5) ss / bsss (steady state): 0Varian 的ss 直译为稳定状态, 具有理化学术气息; 此参数在Bruker 谱仪称作dummy scan (假扫描, ds), 也十分传神. 如果从体育运动观点, 相当于热身运动. 意思是前面几次的扫描(脉冲激发-磁矩回复) 不列入记录, 状况好后才真正开始.如果想要获得较精确的检测与积分, 可以酌量设定此值为4 或8.ss 在一些二维谱检测时会使用到.bs (block size): 4扫描期间更新谱图, 所需要的扫描次数.对于氢谱, 仪器的默认值为16; 对于碳谱, 默认值为32 (即每扫描32 次, 得到最新谱图结果).对于氢谱的bs值, 郑重建议改为4 (bs=4). 如此扫描满4 后便可开始进行谱图处理, 否则得等待近半分钟直到16 次扫描结束, 仪器才能响应处理谱图.一般建议用来填写样品的名字. 由于现今学生的打字速度极快, 命名完还有很长时间.调试匀场后检视效果, 一般都是先扫描一次(nt=1, ga), 看TMS 的峰形, 不满意重新匀场, 满意则nt=16 进行检测. 比较灵活的学生可以将bs 改成 2 或1, 维持nt=16, 扫描完成1-2 次经检视, 如果满意顺便就继续检测下去, 可以节省一些时间. 如果TMS 峰形不满意, 输入aa 重新调匀场.由以上诸多例子, 可以看出如果能充分了解参数的定义, 将有助于检测的设计的灵活性.。