2013年执业药师考试药物分析学考试重点:盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析
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一、鉴别
(一)盐酸利多卡因
1.制备衍生物测熔点与三硝基苯酚反应,生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
(二)盐酸丁卡因
1. 制备衍生物测熔点溶于5%醋酸溶液,加25%硫氰酸铵,析出硫氰酸盐白色结晶。
2.显色反应加水溶解后加硝酸,生成N-亚硝基化合物,显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
二、含量测定
脂烃胺侧链有叔胺氮原子,显碱性,采用非水滴定法测定含量。
盐酸利多卡因系盐酸盐,用高氯酸滴定产生氢卤酸,不利于反应定量进行,滴定前应加入醋酸汞排除干扰。
盐酸丁卡因含量测定与盐酸利多卡因相同。滴定前加入适量醋酐,可增强盐酸丁卡因碱性,使滴定终点敏锐。
2.测定游离溴和碘易挥发,操作中采用碘量瓶。为校正误差应按平行条件进行空白实验。