新项目方法验证总结-GB5750.10 -甲醛 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法

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方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006 甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法项目负责人：
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目录
一方法概要 (3)
1.1方法概述 (3)
1.2 目的 (3)
1.3测定原理 (3)
二环境条件 (3)
三人员 (3)
3.1 人员清单 (3)
3.2 重点人员简介 (3)
四设备 (4)
4.1 设备清单 (4)
4.2 重点设备简介 (4)
五试剂耗材 (4)
5.1试剂清单 (4)
六简单操作步骤 (5)
七方法确认程序 (5)
7.1 标准曲线的绘制： (5)
7.2 方法检出限： (5)
7.3方法精密度实验 (5)
7.4方法准确度实验： (6)
八评价与验证结论 (8)
8.1空白值最低检出限评价 (8)
8. 2精密度评价 (8)
8. 3准确度评价 (8)
8.4结论 (8)
一方法概要
1.1方法概述
《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准中4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛，是国家推荐的标准方法，现行有效。

是经典的测定水中甲醛的方法。

1.2 目的
根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求，确认开展甲醛《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10- 2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法的要求。

1.3测定原理
水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。

二环境条件
此方法在常温常压下操作，对环境条件无特殊要求。

本公司实验区有中央空调，可保证温度在20±5℃、相对湿度一般应保持在50－70％。

经验证，我公司的环境条件满足标准方法的要求
三人员
3.1 人员清单
3.2 重点人员简介
××，19××年×月×日出生，毕业于××大学××系，××学历，×年工作经历，层就职于××公司，担任××职位，做事认真负责，作风严谨，经验丰富。

接受过本公司的实验室安全培训、理化实验操作的培训、分光光度计原理及使用培训、GB/T5750.10- 2006 甲
醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法培训，××厂家分光光度计的使用、维护及保养的培训，培训效果良好，经考核合格。

经验证××人员、××人员熟知本方法原理，熟练掌握操作步骤，符合标准方法的要求和本公司的要求（培训及考核资料具体见人员档案），已取得本公司的上岗证，可以胜任此方法的检测。

四设备
4.1 设备清单
4.2 重点设备简介
分光光度计，品牌××，型号××，购置时间201×年，量程××，最低检出限××，灵敏度××，于201×年在××机构校准，经确认合格，设备无维修记录，设备重现性好，性能稳定。

经验证，本公司具有此检测方法所需的全部设备（具体见设备档案，档案编号××），都经过检定/校准，检定/校准结果符合本方法的要求。

五试剂耗材
5.1试剂清单
经验证，所有的试剂都在保质期内，并验收合格（具体参见试剂耗材验收档案），符合实验要求
六简单操作步骤
取甲醛的标准贮备溶液配成0.25μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg、5.00μg浓度系列，在水样和标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液混匀，于室温下放置20min。

加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。

于550nm波长，用1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

绘制标准曲线并查出甲醛的质量。

七方法验证
7.1 标准曲线的绘制：
经验证，标准曲线的相关系数大于0.999，符合标准的要求
7.2 方法检出限：
参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），根据扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，根据（1）式计算
MDL=0.01/b-------------------(1)
检出限为：
测定下限为：
（本法所列测定下限，在分光光度法中按照净吸光度0.02所对应的含量或浓度）
经确认，本方法的检出限为，本实验测定的检出限为，符合方法的要求
7.3方法精密度实验
分别取生活饮用水、地表水、地下水样品mL进行实际样品测试。

按全程序每个样品平行测定6次，统计其相对标准偏差。

方法精密度测试数据汇总表
经确认：本方法中，甲醛浓度在0.10mg/L~0.60 mg/L时，相对标准偏差0.90%~10%，本实验中，甲醛浓度在0.10mg/L~0.60 mg/L时，相对标准偏差在，均在精密度范围内，符合方法要求。

7.4方法准确度实验：
（1）采用甲醛有证标准物质，进行准确度实验。

有证标准物质/标准样品测试数据
经确认：检测甲醛标准物质的含量为，其结果均在其不确定度范围内，符合标准要求。

（2）分别取生活饮用水、地表水、地下水进行实际样品测试和加标实验。

分别取三个样品mL,在样品中分别添加甲醛标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。

实际样品加标测试数据
实际样品加标数据汇总
经确认：检测方法中甲醛浓度在0.1 mg/L时，回收率范围为90.0%~117%，平均回收率为101%；甲醛浓度在0.2 mg/L时，回收率范围为93.1%~109.5%，平均回收率为101%；甲醛浓度在0.4 mg/L时，回收率范围为89%~108%，平均回收率为98.5%。

本实验中甲醛浓度在0.1 mg/L时，回收率范围为，平均回收率为；甲醛浓度在0.2 mg/L时，回收率范围为，平均回收率为%；甲醛浓度在0.4 mg/L时，回收率范围为，平均回收率为%。

均在加收回收率的范围内，符合规范要求。

八评价与验证结论
8.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为mg/L；本实验的最低检出限为mg/L,符合方法要求。

8. 2精密度评价
本方法甲醛浓度在mg/L时，相对标准偏差为%。

本实验的相对标准偏差在，符合规范要求。

8. 3准确度评价
根据方法条件，检测甲醛标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内
8.4结论
本次方法验证，实验环境条件符合实验的要求，所有参加人员均经培训持证上岗能胜任检测工作；所用仪器设备均经检定/校准并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。

该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。

方法精密度达到标准要求。

质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。

该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准要求，表明本公司可以用此方法测定生活饮用水中的甲醛。