油茶籽油不皂化物成分分析与分离
油茶籽油不皂化物的提取与抗氧化性研究
油茶籽油不皂化物的提取与抗氧化性研究周振宇;杨成;蔡春辉【摘要】以油茶籽油为原料,通过皂化-己烷萃取法提取其不皂化物.通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对油茶籽油不皂化物的组成进行了分析,并通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、三价铁离子还原力(FRAP)法以及细胞抗氧化(CAA)法对其抗氧化性能进行了测定,并与α-生育酚进行了比较.结果表明,通过皂化-己烷萃取法得到的油茶籽油不皂化物主要含有烃类、三萜醇以及植物甾醇;油茶籽油不皂化物的DPPH自由基清除率可达到95％,EC50为1.9 g/L;油茶籽油不皂化物具有一定的Fe3+还原能力,在质量浓度为5 g/L时,FRAP值可达170;油茶籽油不皂化物能够进入细胞并对2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐(ABAP)诱导的细胞内活性氧水平升高具有抑制作用,质量浓度为100 mg/L时CAA值可达36.6.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)006【总页数】6页(P330-335)【关键词】化妆品原料;油茶籽油;不皂化物;抗氧化【作者】周振宇;杨成;蔡春辉【作者单位】江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡 214122;江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡 214122;福建春辉生物工程有限公司,福建宁德 352100【正文语种】中文【中图分类】TQ658随着人们生活水平的不断提高，消费者不再满足于通过化妆修饰自身的容貌，更希望化妆品具有抗衰老、美白、祛斑等多种功效，可以从根本上改善肌肤及毛发等多方面的问题。
抗衰老产品是功效型化妆品中极其重要的一个品类，根据皮肤衰老的机理，清除细胞内多余的自由基显得尤为重要，因此寻找合适的化妆品用抗氧化活性物逐渐成为了研究热点[1]。
天然植物提取物是化妆品中常用的抗氧化活性物之一，相比于合成的抗氧化物质，它具有来源广泛、性能优异、绿色健康等多种优势，在食品、药品和化妆品领域都有很高的应用价值[2,3]。
水酶法提取油茶籽油的优劣势与工艺研究
水酶法提取油茶籽油的优劣势与工艺研究作者：王晓峰来源：《粮食科技与经济》2018年第04期[摘要]茶油含油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸达到80%以上，营养价值高。
目前提取油茶籽油常用的技术中，压榨法需要大量的劳动力，并且残油率高；浸提法操作安全要求高，提取成本高，还有溶剂残留，对人体健康不利；水酶法出油率高，操作条件温和，安全无污染，能有效去除油料本身含有的有害物质或抗营养因子，但是成本较高，酶解时间过长，工艺实际操作难度大。
本研究在对比了各种提取油茶籽油技术的基础上，对水酶法工艺进行实验分析，得出四种实验酶制剂中，果胶酶的作用效果最显著，实验条件在酶的添加量为2%、时间为4h、温度为50℃，pH值为4.5时，出油率最高。
[关键词]水酶法；油茶籽油；工艺中图分类号：S565.9 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20180418油茶籽营养丰富，其中蛋白质含量为9.1%，油脂含量为21.9%。
油脂中含有的油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸达到80%以上，是一种营养健康型油脂，茶油是世界上公认的优质高档食用油之一。
1常用油茶籽油提取技术目前油茶籽油提取技术常用的是压榨法和浸提法。
压榨法是利用压力造成油料细胞壁破裂而提取油脂的传统方法，该工艺操作简单，不会破坏原有油品的风味，国内食品用油的生产大都采用这种方法。
但这种方法需要大量的劳动力，工艺粗糙，残油率高达11%以上，造成大量的浪费。
浸提法是采用相似相溶原理，利用油料中不同成分在溶剂中不同的溶解度来分离油脂。
浸提法效率高而且可以使残油率降至1%以下，大大减少浪费。
但是浸提法一般使用的溶剂是正己烷，它易燃烧，操作安全要求较高，精炼时还要经过脱胶、碱炼脱酸、脱色等十分复杂的工艺，容易造成环境污染，提取成本也偏高。
同时产品中不可避免会有溶剂残留，使油茶籽油风味受损，对人体的健康也有害。
2水酶法提取油茶籽油技术的优劣势水酶法是经过酶的分解作用破坏油茶籽的细胞结构，并将油茶籽细胞中的脂类、多糖类和脂蛋白类等大分子结构分解，将油茶籽油从油料中分离出来。
食品资源开发论文-油茶籽的开发及综合利用
油茶籽的开发及综合利用摘要：油茶籽是我国宝贵的特色油料，油茶籽油是我国最古老的木本食用植物油之一。
近年来茶油产量迅速提升，为茶油的开发利用提供了良好的基础。
本文介绍了我国油茶籽相关资源的开发情况及油茶籽油、粕、壳中相关提取物的价值和综合利用情况。
阐明了我国油茶籽资源广阔的开发前景。
关键词：油茶籽、油茶籽油、综合利用引言：茶油又名茶籽油、山茶油，茶油中不饱和脂肪酸含量高达90% ，具有很高的营养价值，有“东方橄榄油”之称。
茶籽粕还含有茶皂素、茶籽多糖、茶蛋白等，茶籽壳可制成糠醛、活性炭。
因此，茶籽全身都是宝，具有很高的经济价值。
为了使茶籽得到充分的利用，本文详细阐述了茶籽油在保、健医药、化妆品方面的应用价值；茶籽粕中茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的提取和综合利用以及从茶籽壳中提取制备活性炭和木糖醇等产品的方法。
1 油茶籽油简介1.1 油茶籽简介油茶树的果实称为油茶果，果中被蒲包裹着的籽粒就是油茶籽。
油茶籽全籽含油25 % ～ 40 % ，油分主要集中在油茶籽仁中，壳中含油甚少，通常在0． 5%左右。
除水分外，油茶籽仁主要由油分、淀粉、皂素和蛋白质组成，而油茶籽壳则主要由纤维素、半纤维素和木质素等组成。
油茶籽仁中水分较高，壳中水分甚少，但色素较多。
1.2 油茶籽油简介从油茶籽中提取的油脂称为油茶籽油。
油茶籽油的单不饱和脂肪酸含量超过了85% 以上，甚至高达90%，游离脂肪酸和不皂化物为14%。
中国油茶籽油营养丰富，含脂肪酸( 不饱和脂肪酸93%，其中油酸83%，亚油酸10%、含有少量的亚麻酸等高价不饱和脂肪酸)；还富含脂溶性维生素 E、维生素D、维生素K 和胡萝卜素( 即维生素A 原)以及茶多酚、山茶苷、磷脂质、茶皂甙、角鲨烯和鞣质。
其脂肪酸组成和生理活性，都和世界上公认的最好木本植物油—橄榄油极其相似，被誉为“东方橄榄油”。
1.3 我国油茶籽油相关情况油茶( Camellia oleifera Abel) 起源于中国，在我国的栽培和利用历史迄今已超过2300 年，是生长在我国南方丘陵地区的木本经济油料。
油茶籽含油量检测方法及优缺点分析
油茶籽含油量检测方法及优缺点分析
从2012年国家林业局发布实施推荐性行业标准LY/T 2033-2012《油茶籽》后，2019年国家粮食局又发布实施推荐性行业标准LS/T 3119-2019《油茶籽》、国家市场监督总结联合国家标准化委员会发布推荐性标准GB/T 37917-2019《油茶籽》并于2020年3月1日实施。
具体如下表1。
LS/T 3119-2019《油茶籽》（20191206实施）
LY/T 2033-2012《油茶籽》（20120701实施）
根据以上标准文本查看各个项目的检测方法明细如下表2：表2 油茶籽检测项目及检测方法汇总
对比可知，含油量均采用GB/T 14488.1 《植物油料含油量测定》检测方法，即传统索氏提取检测法。
该方法可行性高，设备要求低（设备费用10000左右包括试剂），精度较高。
唯一的缺点是耗时较多，一般在5-8小时左右。
其他含油率检测方法如下表3：
表3 植物油料含油量测定标准汇总
经实践证明，核磁共振检测法时间较索氏提取法短，但是测量数据结果较索式法高，且需要毛油标样，误差较大。
近红外光谱法尚属新检测法且需要建模，技术有待进一步完善。
综上，建议目前仍采用GB/T 14488.1 《植物油料含油量测定》检测方法，即传统索氏提取检测法。
虽然操作较复杂，但成本低、可操作性高且测量精度高。
油茶籽中含油量的检测方法(索氏提取法)
油茶籽中含油量的检测方法（索氏提取法）1、术语与定义含油量(正己烷提取物)在本标准规定条件下，用正己烷或石油醚作溶剂对油料进行抽提，所得提取物占原始样品或者净样品的质量分数。
注：如有需要可用干物质含油量表示。
2、原理用正己烷或石油醚作溶剂，使用适当的抽提装置，将植物油料中的正己烷或石油醚可溶物提取出来,除去溶剂，称量提取物的质量。
3、试剂正己烷或石油醚：由6个碳原子组成的碳氢化合物，其沸程为40℃〜60℃或50℃〜70℃,沸程低于40℃的物质少于5%。
每100 mL溶剂的蒸馏残留物不得超过2 mg。
4、仪器设备一般实验室仪器设备（烧杯、量筒、玻璃棒等）及以下仪器设备。
（1）分析天平：0.001g（同精度电子天平亦可）（2）碾磨机：易于清理，适合碾磨油料，能将油料碾磨成均匀颗粒。
碾磨过程中不发热，碾磨后水分挥发物或含油量不发生明显变化。
常规采用Christy Norris 8型实验磨或Ultra离心磨（UCM）Christy Norris 8型实验磨条形筛的规格0.8mm、3mm、6mm等不同规格筛孔。
Ultra离心磨（UCM）的筛孔规格1mm、3mm、6mm等不同规格筛孔。
（3）粉碎机：能将油料粉碎成粒度小于160微米的细粉，但不包括壳。
粉碎后壳部分的粒度能达到400微米。
常规采用Dangoumau型实验磨具有150mL容量，内有直径1cm，2cm，3cm的钢珠（重约7g，30g，130g）。
适用于粉碎试验。
以下Retsch,IE Retsch,Planetary Ball Mill,S1和S2离心球型磨，Batam Mikro 型锤式粉碎机，IKA Mill,Fritch Pulverisette 5 Planetary 球型磨和蒸汽磨。
（4）滤纸筒和脱脂棉：无正己烷或石油醚可溶物。
（5）提取器：回流式抽提器、直滴式抽提器及其他抽提器。
其中回流式抽提器和直滴式抽提器的抽提瓶容量为200 mL〜250 mL。
油茶籽油比较试验结果汇总表
油茶籽油比较试验结果汇总表
备注：
1.本次比较试验依据《全国消协比较试验工作规范（试行）》、中华人民共和国国家标准GB/T 11765-2003《油茶籽油》进行，所有试验样品的采购均由工作人员以普通消费者身份，通过正规销售渠道购买。
2.本次比较试验测试结果仅供消费者选购产品参考，不构成对任何相关产品的推荐与宣传，任何企业和单位不得将本次结果用作商业宣传。
3.以上表格排名不分先后。
结果仅对样品负责，不代表同销售单位不同批次、不同型号商品的质量状况。
油茶籽油
油茶籽油（山茶籽油）茶油籽油提炼于木本油科植物果实中，是世界四大木本植物油之一。
中国茶油的食疗双重功能实际上优于橄榄油，除了两种油脂的脂肪酸组成及油脂特性、营养成分相似外，茶油还含有橄榄油所没有的特定生理活性物质茶多酚和山茶甙（即茶皂甙，或称茶皂素）。
一、油茶籽油的营养组成：油茶籽含油率一般为25～35%，所榨出的油茶籽油主要含油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸。
不含芥酸、胆固醇等对人体有害物质。
其脂肪酸含量、比例与橄榄油极为相似，素有“东方橄榄油”的称号，甚至有些营养成分的指标还要高于橄榄油。
山茶油主要脂肪酸组成（%）1.油酸C18:1 78-862.亚油酸C18：2 8.63.亚麻酸C18:3 0.8-1.64.棕榈酸C16:0 8.85.硬脂酸C18:0 2.01）单不饱和脂肪酸的含量超过橄榄油，高达80%。
2）不饱和脂肪酸含量完全符合"欧米伽膳食"国际营养标准。
3）富含较高的维生素E，是橄榄油的两倍。
4）含有角鲨烯与黄酮类物质。
二、油茶籽油的作用：《中国药典》（1995年版）将茶油作为药用油收载，茶油因其富含多种营养成分，内服、外用都有很好的作用。
茶油中的不饱和脂肪酸含量高达90%。
食用油中所含的不饱和脂肪酸是人体不可缺少的物质。
但这种不饱和脂肪酸在人体内不能自己合成，必须由食物供给。
不饱和脂肪酸供应充足，人的皮肤会细嫩润泽，头发乌黑发亮；反之，如果体内缺乏不饱和脂肪酸，就会变得皮肤粗糙、头发脱落。
茶油可做洗发剂和护法素中的营养物质使用,能使头发乌黑发亮，防止头痒等，是头发护理的上等佳品。
茶油能抗紫外线，直接搽用有防止晒斑及去皱、防止头癣、体癣、头屑、脱发。
油茶籽油不同形态酚类化合物的抗氧化互作关系
油茶籽油不同形态酚类化合物的抗氧化互作关系刘国艳，李思童，梁丽，朱雯绮，周婉丽，徐鑫*（扬州大学食品科学与工程学院，江苏扬州 225009）摘 要：本研究首先对油茶籽油中游离酚（free phenolics，FP）、酯化酚（esterified phenolics，EP）及不溶性结合酚（insoluble-bound phenolics，ISP）含量及主要物质组成进行分析，并通过测定铁离子还原能力、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除能力、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力及β-胡萝卜素漂白能力对其中FP、EP及ISP的抗氧化活性及互作关系进行研究。
结果表明，油茶籽油总酚含量为（137.97±5.14）mg/kg，其中ISP含量显著高于FP及EP（P＜0.05），占油茶籽油总酚的47.74%。
另外，FP中以苯甲酸衍生物含量较高（主要为异香兰素及甲基香兰素），EP中主要为水杨酸，ISP中主要为3,4-二羟基扁桃酸。
3 种形态酚类化合物在不同机制下的抗氧化能力不同，且呈现质量浓度依赖效应。
FP＋ISP组合及EP＋ISP组合在抗氧化互作方面表现出一定的协同或相加作用，且后者复配组合的抗氧化活性更强；而FP＋EP组合和FP＋EP＋ISP组合则表现出拮抗或相加作用。
关键词：油茶籽油；游离酚；酯化酚；不溶性结合酚；抗氧化；互作关系Antioxidant Interaction of Different Forms of Phenolic Compounds Extracted from Camellia Seed OilLIU Guoyan, LI Sitong, LIANG Li, ZHU Wenqi, ZHOU Wanli, XU Xin*(School of Food Science and Engineering, Yangzhou University, Yangzhou 225009, China) Abstract: The contents and major compositions of free phenolics (FP), esterified phenolics (EP) and insoluble-bound phenolics (ISP) from camellia seed oil were analyzed. The ferric ion reducing antioxidant power, 2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate) (ABTS) cation radical scavenging capacity, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging capacity and β-carotene bleaching capacity were used to study the antioxidant activity of the three phenolic compounds and their interactions. The results showed that the content of total phenols in camellia seed oil was (137.97 ± 5.14) mg/kg. ISP was significantly more abundant than FP and EP (P < 0.05), which accounted for 47.74% of the total phenols in the oil. In addition, benzoic acid derivatives (mostly isovanillin and methyl vanillin) were the dominant component in FP, salicylic acid was the dominant component in EP, and 3,4-dihydroxymandelic acid was the dominant component in ISP. The three forms of phenolic compounds showed different antioxidant capacities with different mechanisms in a concentration-dependent manner. FP + ISP and EP + ISP showed a synergistic and additive interaction in the antioxidant tests, the antioxidant activity of the latter combination being stronger than that of the former. However, FP + EP and FP + EP + ISP showed an antagonistic or additive effect.Keywords: camellia seed oil; free phenolics; esterified phenolics; insoluble-bound phenolics; antioxidant; interactionDOI:10.7506/spkx1002-6630-20210111-113中图分类号：TS225.1 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2021）11-0034-06引文格式：刘国艳, 李思童, 梁丽, 等. 油茶籽油不同形态酚类化合物的抗氧化互作关系[J]. 食品科学, 2021, 42(11): 34-39.DOI:10.7506/spkx1002-6630-20210111-113. LIU Guoyan, LI Sitong, LIANG Li, et al. Antioxidant interaction of different forms of phenolic compounds extracted from camellia seed oil[J]. Food Science, 2021, 42(11): 34-39. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20210111-113. 收稿日期：2021-01-11基金项目：国家自然科学基金面上项目（31671785）第一作者简介：刘国艳（1979—）（ORCID: 0000-0001-6639-360X），女，副教授，博士，研究方向为油脂营养、安全检测、深加工及微量伴随物结构鉴定与生理活性。
教您认识“黄金油”——完美牌压榨山茶籽油
教您认识“黄金油”——完美牌压榨山茶籽油山茶籽油(也称油茶籽油)，是我国特有的食用植物油。
完美牌压榨山茶籽油，低温榨取历经五季生长的优质山茶籽精华，添加适量天然维生素E，其山茶籽油含量达99.99%以上。
本品品质优良，色清味香，富含单不饱和脂肪酸和维生素E，营养价值高，天生稀有、金贵，乃油中之珍品。
一、完美牌山茶油的优势绿色：新鲜饱满天然山茶籽，物理压榨绿色工艺。
保留原料、原汁、原味，色、香、味俱全。
科学：99.99%以上山茶籽油含量，适量添加天然维生素E。
色清味香，营养价值高。
稀有：成果期长，产量稀少，赋予其天生华贵。
尊贵：“芳香滋补味津津，一瓯冲出安昌春”，作为“皇封御膳”用油，出入华府帝都，品位尊贵，绝佳好礼。
色泽味道：呈浅黄色，气味清香，性凉，味甘，具有山茶籽特有的味道。
营养特色：精选历经五季生长的优质山茶籽压榨而成，含有达90%左右的不饱和脂肪酸，被誉为“东方橄榄油”及“吃不胖的油脂”，当之无愧的“油中黄金”。
适合人群：山茶籽油最合适那些经常应酬、脂肪摄取过多、营养过剩、需减脂的商务人士。
同样，希望健康和身材两不误的爱美女性也应该选择经常食用山茶籽油。
烹饪要求：山茶籽油适合与任何菜料一起搭配，它对烹饪温度也没有特别的要求。
二、山茶籽油的特性山茶籽油的物理、化学特性与橄榄油很相似，但相对橄榄油，山茶籽油的不皂化物含量很少，相对易于人体吸收消化。
此外，山茶籽油中还含有橄榄油中所没有的生物活性物质，如山茶甙、山茶皂甙、茶多酚等，其中山茶甙有强心作用，山茶皂甙有溶血栓作用，而茶多酚具有降低胆固醇、预防肿瘤等多种作用。
与其它食用油相比，山茶籽油的单不饱和脂肪酸——油酸的含量是所有植物油中最高的，其它饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸含量相当少。
由此看来，山茶籽油有着其独特的成分优势，为其它食用油所无法取代。
三、山茶籽油的保健作用（1）改善血液循环，降血脂美国心脏协会在对现代饮食的研究中发现，中国南部尤其是广西巴马、江西婺源居民心血管疾病死亡率最低，在历史上都是长寿之乡，而芬兰和美国最高，唯一显著差别是其居民摄取的脂肪类别不同。
茶叶籽油中角鲨烯的定性与定量分析
角鲨烯 又称 鱼 肝油 萜 、鲨 烯 Ｊ，是 一 种 高度 不 饱 和的脂肪族烃类化合物 ，化学名称为 ２，６，１０，１５，１９， ２３一六 甲基 一２，６，１０，１４，１８，２２一二 十 四碳 六 烯 ，属 开链三萜烯类 ，常温状态为无色油状液体 ，最早是在 黑鲨 鱼 的肝 油 中发 现 的 ，于 １９１４年 被 命 名 为 Ｓｑｕａ． １ｅｎｅ。角鲨烯 不 仅 具 有 促 进 新 陈 代 谢 ，抗 疲 劳 、强 化 内脏 的作 用 ，还 具 有极 强 的 供 氧能 力 ，可 抑 制癌 细 胞 生成 ，能 有 效 地 防 止 细 胞 的 老化 ，提 高 机 体 免 疫 力 。 角鲨烯 主要来 自深 海 鲨 鱼 肝 油 ，占脂 质 总 量 ９０％ 以 上 ，同时还 少量 存 在 于植 物 油脂 不 皂 化 物 中 ，尤 其 是 在橄榄 油 、棕榈 油 及其 脱 臭 馏 出物 中含 量较 多 ，罗 汉 果种仁油 、菜籽油 、大豆油、米糠油 、棉籽油等植物油 也含 有一 定量 角鲨 烯 Ｊ。
近 年来 ，关 于油料 油 脂 中 角鲨 烯 的 分 析 ，国 内外 均有 报 道 ，角 鲨 烯 的 分 析 方 法 主 要 有 气 相 色 谱
收稿 日期 ：２０１４—０８—１２ 作者简介 ：肖义坡 ，男 ，１９９０年 出生 ，硕士 ，食品加工与保藏 通讯作者 ：张彬 ，男 ，１９５６年 出生 ，教授 ，油脂加工
２０１６年 ４月 第 ３ｌ卷 第 ４期
中 国粮 油 学 报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓ
几种食用油中不饱和脂肪酸和皂化值的测定研究_陈少东
1 材料与试剂
［6］ 罗 伟 强．气 相 色 谱 法 测 定 葵 花 籽 油 的 脂 肪 酸 ［J］．食 品 工 业 科 技 ，2003 ，24 （6 ） ：79-80．
最低的为花 生油 54．67 g·（100g）－1，这 5 种植物 油 ［7］ 尹英遂，王小强，高远东．毛细管气相色谱法测定菜籽
的碘值由大至小依次为茶籽油＞玉米油＞橄榄油＞ 芝麻油＞花生油。
0．5 mol·L－1 盐酸标准溶液，酚酞指示剂（1％的 乙醇溶液）。 1． 3 材料
茶籽油，橄榄油，芝麻油，玉米油，花生油。
2 实验方法与结果处理
2． 1 测定方法 2． 1． 1 碘值测定
根据 GB ／ T 5538－1995《植物油脂检验碘值测 定 法》［9］， 称 样量的 确定根 据食用 油 的 预 估 碘 值 40～60g·（100g）－1， 称取适量油品 0．47～0．49g 于碘 量瓶中，精确到 0．0001g。 称样量依据表 1。
m
式 中 ：c— — — 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 标 定 浓 度 ，mol·L－1； V0— ——空 白 试 验 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液
的体积，mL；
表 1 食用油称样量的确定
V1— ——样 品 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 体
积，mL；
芝麻油＞花生油。 而皂化值由大至小依次为：芝麻油＞花生油＞橄榄油＞玉米油＞茶籽油。
油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中主要化学成分分析
第6卷 第12期 食品安全质量检测学报 Vol. 6 No. 122015年12月Journal of Food Safety and Quality Dec. , 2015基金项目: 国家林业公益性行业科研专项(201204414)Fund: Supported by Special Fund for Forestry Scienti fic Research in the Public Interest (201204414) *通讯作者: 汤富彬, 副研究员, 主要研究方向为经济林质量安全及检测技术. E-mail: tfb22@*Corresponding author: TANG Fu-Bin, Associate Researcher, Research Institute of Subtropical Forestry, Chinese Academy of Forestry, No.27, Daqiao Rd, Fuyang 311400, China. E-mail: tfb22@油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中 主要化学成分分析任传义, 张延平, 汤富彬*, 沈丹玉, 莫润宏(中国林业科学研究院亚热带林业研究所, 国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州), 富阳 311400)摘 要: 目的 对油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中的主要功能成分进行分析比较。
方法 基于气相色谱法和高效液相色谱法对4种木本油脂中脂肪酸组分、角鲨烯、β-谷甾醇和维生素E 含量进行了测定, 并对不同油脂中各种功能成分组成和含量进行对比分析。
结果 4种木本油脂中总不饱和脂肪酸(USFA)和总饱和脂肪酸(SFA)含量分别在83.1~91.4%和8.6~16.9%之间, 其中单不饱和脂肪酸(MUFA)和多不饱和脂肪酸(PUFA)含量差别较大, 油茶籽油和油橄榄油中的单不饱和脂肪酸含量高, 而核桃油和香榧油中的单不饱和脂肪酸含量低; 油橄榄油中角鲨烯含量显著高于其他3种油脂, 达到398.9 mg/100 g; 香榧油中β-谷甾醇含量显著高于其他3种油脂, 达到328.7 mg/100 g, 维生素E 在不同木本油脂中存在形式和含量差异较大, 总维生素E 含量在24.9~129.8 mg/100 g 之间。
油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析
关键 词 油茶籽 油
橄榄油
脂肪 酸
角 鲨烯
Ｂ一谷 甾醇
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ６ ４ ６
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ３— ０ １ ７ ４（ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ １ ０ ８— ０ ６
脂 肪 酸及不饱 和 脂 肪 酸 ； 不 皂 化物 占 １ ％左右 ， 包 括
橄榄 油 原产 于 地 中海一 带 的希 腊 、 意大 利 、 西班 牙 等 国家 ， 已有 ４ ０ ０ ０多年 的种植 和食用 历史 ｊ 。基 于其极佳 的天 然保 健 功效 、 美 容 功 效 和 理想 烹调 用
２ ０ １ ３年 ７月
中国粮油学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ｌ ａ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｃ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｏ ｉ ｌ ｓ Ａ ｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ８， Ｎｏ ． ７
第２ ８ 卷第 ７ 期
树种子中获得的 ， 是我 国最古老的木本食用植 物油
之一 ， 其栽培 历史有 ２ ３ ０ ０年 以上 。中 国是 世 界上 山
茶科植物分布最广的国家 ， 是世界上最大 的茶油生 产基地 ， 除此 之外 只有 东南 亚 、 日本等 国有 极少 量 的 分布 ＿ ３ ］ 。油茶籽油 因具有预 防心脑血管疾病、 抗氧 化清 除 自由基 等 功 效 而 具 有 “ 东方橄榄油 ” 、 “ 长 寿 油” 的美称 － ９ ］ 。２ ０ ０ ８年 到 ２ ０ １ ０年油 茶 籽油 产量 平
８ ． ４ ０ １ ｇ ／ ｋ ｇ ， 平均值 为 ５ ． ５ ０倍 。油茶 籽 油和橄 榄 油 中 Ｂ一 谷
压榨油茶籽油油渣分离简易处理方法
压榨油茶籽油油渣分离简易处理方法
油茶籽是一种常用的油料，通过压榨油茶籽可得到油和油渣。
为了得到纯净的油，需要进行油渣分离处理。
以下是一种简易的处理方法：
1. 将压榨后的油渣放入清水中浸泡，用手搅拌约10分钟，让油渣与水充分混合。
2. 待油渣悬浮在水中时，用漏斗和滤纸过滤，可将油渣分离出来。
3. 将过滤后的油水混合液倒入分离漏斗中，静置约2小时，让油和水分层。
4. 将分离出的油倒入容器中，注意留下一定的空间，以便沉淀出的水分。
5. 放置24小时左右，待沉淀的水分和杂质沉淀到底部后，用容器倾倒掉油中底部的混浊液体。
6. 最后再将沉淀好的油倒入干净的瓶子中即可。
注意：在进行油渣分离处理时，需要使用干净的容器和器具，以避免油的污染和氧化。
另外，处理过程中需注意安全，避免油渣沾到衣物和皮肤。
油茶籽油生产工艺流程
.油茶籽油生产工艺流程一、采收—贮藏—清理除杂1采收2贮藏油茶果采收回来后，需要堆放5-6天，以促进油茶果熟后果壳开裂，能提高油茶果的含油率。
然后把油茶果摊到晒坪上，经常翻动再将油茶籽晒到种仁和种壳分离后，油茶籽晒后，用手抓起来摇晃，能发出清脆的响声，说明油茶籽基本晒干，可以收藏室内，以备榨油。
油茶籽的贮藏特性：1、容易发热生霉，脂肪易氧化发热，蛋白质易吸湿发霉变质。
2、不耐高温，易发生油料出现走油现象。
3、安全水分低，油料的安全水分=油料中非脂肪部分*15% ，油茶籽的安全水分为8%.4、组织柔软容易破损，脂肪密度小，占据面积大。
5、吸湿性强，容易软化。
6 孔隙度小，堆内湿热，不易散发。
油茶籽的贮藏方法: 1、干燥降水，含水量为8%及以下的油茶籽可贮藏60-90 天，含水量为10%的油茶籽可存放 40 天，含水量在12%以上的，必须干燥后贮存。
2、低温入库，堆垛内温度控制在25 度以下。
3、合理堆放，散装不超过 1 米高，袋装不超过 6 包高度，且堆成通风垛。
4、及时通风，经常翻动垛表面，以散发湿热。
5、加强巡查。
3清理除杂清理除杂的目的：提高出油率；提高茶油质量和饼粕的利用价值；提高设备处理能力；减少设备磨损程度；增大设备处理量。
方法有：风选，筛选等方法。
油料的清理工艺要求：净油茶籽最大含杂量小于0.2%，使用 26-28 孔 /25.4 毫米筛检验（孔径为0.7mm 左右）；边角料含油茶籽量小于0.5%。
二、压榨工艺流程：剥壳—蒸炒—压榨制油—毛油除杂过滤该工艺的关键技术为：A、剥壳的水分，壳仁的比例。
B、蒸炒的温度、投籽量、炒籽的时间。
C、入榨的温度，籽的生熟度，茶饼的厚度。
1剥壳剥壳及仁壳分离的要求是：破壳率高，不漏籽，粉末度小；仁中含壳率在5%-10% 之间，使用10 目 /英寸检验筛检验（孔径为2mm）；壳中含仁率不超过0.5%（手捡法检查），如有整籽，按剥壳后计入。
剥壳方法：撞击法（撞击式剥壳机）。
茶油的性质及其精炼工艺
茶 油 脱 臭 在 真 空 度 为 ２６０ Ｐａ， 温 度 为 ２４０￣ ２５０ ℃的条件下， 脱臭效 果 良 好［５］。 脱 臭 过 程 中 加 入 少量的柠檬酸， 可以提高油脂的氧化稳定性和风味。
≤０．１５
不溶性杂质 ％
≤０．０５
≤０．０５
加热试验（２８０ ℃）
无 析 出 物 ， 罗 维 微量析出物， 罗维
朋 比 色 ： 黄 色 值 不 朋比色： 黄色值不变，
变 ， 红 色 值 增 加 小 于 红 色 值 增 加 小 于 ４．０，
０．４
蓝色增加小于 ０．５
过氧化值 ｍｍｏｌ／ｋｇ
≤６．０
≤７．５
表 ３ 压榨成品油茶籽油质量指标
项目
一级
等级
二级
色 泽 （ 罗 维 朋 比 色 计 黄≤３５ 红≤２．０
黄≤３５ 红≤３．０
２５．５ ｍｍ 槽）
气味、色泽
具有茶油固有的 具有茶油固有的
气味和滋味， 无异味 气味和滋味， 无异味
酸价 （ ＫＯＨ） ｍｇ／ｇ
≤１．００
≤２．５０
水分及挥发物 ％
≤０．１０
溶剂残留量 ｍｇ／ｋｇ
不得检出
不得检出
透明度
澄清， 透明
澄清， 透明
２ 茶油的精炼工艺 ２．１ 工艺流程
茶油的工艺流程如下： 毛油→脱胶→脱酸→分离→水洗→脱色→脱臭→油成品。
↓ 皂脚
茶籽油的质检报告
茶籽油的质检报告1. 引言茶籽油是一种重要的食用油，具有多种营养价值和保健功效。
为了确保茶籽油的质量和安全性，对其进行质检是必要的。
本报告将介绍茶籽油的质检方法、标准以及实验结果。
2. 质检方法茶籽油的质检主要包括物理性质、化学性质和微生物性质的测试。
以下是具体的质检方法：2.1 物理性质测试•外观检查：观察茶籽油的颜色、透明度和杂质情况。
•臭气检测：闻茶籽油的气味，检查是否有不正常的气味。
•密度测定：使用密度计，测量茶籽油的密度。
•折射率测定：使用折射仪，测量茶籽油的折射率。
2.2 化学性质测试•酸价测定：采用酸碱滴定法，测量茶籽油中的酸价含量。
•过氧化值测定：使用纳氏滴定法，测量茶籽油中的过氧化值。
•游离脂肪酸测定：采用气相色谱法，分析茶籽油中的游离脂肪酸含量。
•硫酸价测定：使用滴定法，测量茶籽油中的硫酸价含量。
2.3 微生物性质测试•大肠菌群测定：采用培养基培养法，检测茶籽油中大肠菌群的数量。
•霉菌测定：采用培养基培养法，检测茶籽油中霉菌的数量。
•大肠菌群和霉菌有害菌测定：采用PCR法，检测茶籽油中大肠菌群和霉菌有害菌的存在。
3. 质检标准根据食品安全法和相关标准，茶籽油的质检标准如下：•外观：应为清澈透明的液体，无悬浮物。
•臭气：应无异味。
•密度：茶籽油的密度应在0.913 g/cm³ ~ 0.925 g/cm³之间。
•折射率：茶籽油的折射率应在1.470 ~ 1.475之间。
•酸价：茶籽油的酸价应小于2.0 mg/g。
•过氧化值：茶籽油的过氧化值应小于10.0 meq/kg。
•游离脂肪酸：茶籽油中游离脂肪酸的总量应小于0.3%。
•硫酸价：茶籽油的硫酸价应小于0.15 mg/g。
•大肠菌群和霉菌有害菌：应不得检出。
4. 实验结果经过质检，茶籽油的实验结果如下：•外观：清澈透明，无悬浮物。
•臭气：无异味。
•密度：0.919 g/cm³。
•折射率：1.473。
•酸价：1.5 mg/g。
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油茶籽油不皂化物成分分析与分离肖义坡;张彬;邓丹雯;罗家星;白雪【摘要】采用GC-MS分析油茶籽油不皂化物成分，并通过薄层层析（ TLC）对不皂化物进行初步分离。
结果表明：油茶籽油不皂化物的主要成分为角鲨烯、α-生育酚，另外还有香叶基芳樟醇、麦角甾醇、β-香树脂醇、羊毛甾醇、3-乙酰菲、2，4-二叔丁基苯酚及N-（2-三氟甲基苯）-3-吡啶甲酰胺肟等物质。
以石油醚与乙醚（9：1，V/V）为展开剂，通过薄层层析分离油茶籽油不皂化物，得到6条色带，利用紫外-可见光对分离物进行扫描，获得各分离物的最大吸收峰波长。
%Analyzed the unsaponifiable matters in camellia see d oil by GC-MS,and separated the unsaponifi-able matters with thin-layer chromatography( TLC). The results showed that the main components of camellia seed oil unsaponifiable matters were squalene,alpha tocopherol,geranyl linalool,ergosterol,beta amyrin,lanosterol,phe-nanthrene,3-acetyl 2,4-Di tert butyl phenol and N-(2-three trifluoromethyl benzene)-3-pyridine formamide oxime and other substances. Eluted with petroleum ether-ethyl ether(9: 1,V/V),separated the camellia seed oil unsa-ponifiables by thin layer chromatography,six bands were evidenced under ultraviolet light. Scanned the 6 isolates with UV-visible,maximum absorption peak wavelength was obtained for each isolates.【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P16-19)【关键词】油茶籽油;不皂化物;成分分析;薄层分离;紫外-可见【作者】肖义坡;张彬;邓丹雯;罗家星;白雪【作者单位】南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047【正文语种】中文【中图分类】TS225+.1油茶，拉丁文名Camellia oleiferaAbel.，又叫茶子树、白花茶[1]。
油茶属茶科，常绿小乔木，其种子可榨油(茶油)供食用。
茶油为无色或淡黄色的油状液体，理化性质与橄榄油相似,其脂肪酸组成和甘油三酯结构主要是单不饱和脂肪酸,在空气中不易氧化[2]。
茶油性平，能降低人体中的胆固醇、血浆纤蛋白、血糖度,经常食用对高血压、心血管、脑血管、肥胖症等疾病有明显的疗效[3]。
茶油在保健及医药上的应用日渐广泛。
油脂中含有一类不能与碱发生皂化作用的类脂物,称为不皂化物。
这类物质包括甾醇、4一甲基甾醇、三萜(烯)醇、维生素E、烃类、高碳脂肪醇和色素等。
不皂化物中大多组分生物活性高，天然抗氧化性好，得到国内外广泛研究。
不皂化物的研究主要集中在分析不同植物油不皂化物成分。
李冬梅等[1]研究提取方法对茶油中角鲨烯含量的影响，测定茶油中角鲨烯的含量。
目前，关于油茶籽油不皂化物分离的研究未见报道。
本文采用GC-MS分析油茶籽油不皂化物成分，通过薄层层析(TLC)对不皂化物进行初步分离，利用紫外-可见光对分离物进行扫描分析，为油茶籽油的不皂化物成分的研究和分离提供初步试验数据。
1.1 材料与试剂油茶籽(江西茗果产业农业科技有限公司提供)。
95%乙醇、氢氧化钾、石油醚(沸程30～60 ℃)、乙醚、氯化钠、乙酸乙酯(天津市大茂化学试剂厂)；罗丹明6 g显色液(天津市永大化学试剂开发中心)；无水硫酸钠(西陇化工股份有限公司)；N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(阿拉丁)；正己烷(美国sigma公司)；荧光硅胶板60 F254(德国Meck Darmstadt)。
1.2 主要仪器RE52-98旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；6890N/5973i气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)；UV-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；0412-1型离心机(上海手术机械厂)；ZF-1型三用紫外分析仪(上海市安亭电子仪器厂)。
1.3 实验方法1.3.1 油茶籽油提取将干燥后的油茶籽进行脱壳处理，然后用小型粉碎机将油茶籽仁粉碎，得到籽仁粉。
取100 g籽仁粉，加入400 mL石油醚，在室温下搅拌浸提1 h，抽滤后的提取液经过脱溶得到油茶籽毛油，将毛油存放在冰箱中备用。
1.3.2 油茶籽油不皂化物提取取5 g油茶籽油于250 mL圆底烧瓶中，加入沸石及1 mol/L的氢氧化钾-乙醇水溶液50 mL，在沸腾条件下皂化1 h，然后加入50 mL蒸馏水；待皂化液冷却后转移至分液漏斗中，用50 mL石油醚重复萃取不皂化物3次；合并3次提取液，用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤石油醚提取液，每次25 mL，以洗涤液中加入酚酞，完全不变色为准；旋转蒸发脱溶得到不皂化物。
1.3.3 GC-MS分析油茶籽油不皂化物成分油茶籽油不皂化物烷基化：取50 mg油茶籽油不皂化物溶解于5 mL正己烷中，过无水硫酸钠脱水后取600 μL于10 mL试管中，加入600 μL BSTFA-TMCS(三氟乙酰胺-三甲基硅烷)，在60 ℃水浴中加热硅烷化1h。
吹氮脱溶，残留物用500 μL正己烷溶解，并用滤头过滤，取1μL进行GC-MS检测。
色谱条件：色谱柱为安捷伦122-3832毛细管柱(DB-35 ms，0.25 mm×30m×0.25 μm)。
升温程序：初温60 ℃，维持2 min，升温至300 ℃，维持5 min；进样温度320 ℃，压力70.67 kPa，载气是氦气(He)，流速为1.0 mL/min，进样量1 μL，分流比50:1。
质谱条件：接口温度为280 ℃，离子源温度220 ℃，MS四级杆温度140 ℃，溶剂延迟3 min；质量扫描范围35～540 m/z。
1.3.4 TLC分离油茶籽油不皂化物将油茶籽油不皂化物溶解于正己烷，采用荧光硅胶板，以石油醚-乙醚(9:1，V/V)为展开剂，展开，溶剂蒸发后喷上显色液，在紫外灯下显色观察。
将分离出来的色带从板上刮下，分别装入10 mL具塞试管中，各加入5 mL正己烷，超声萃取30 min，离心(2 000 r/min，5 min)，分离萃取液；再加入5 mL乙酸乙酯，超声萃取1 h，离心(2 000 r/min，5 min)，分离上层萃取液。
合并2次萃取液，吹氮脱溶，残留物溶于1 mL正己烷。
用无水硫酸钠脱水后取300 μL于10 mL试管中，加入300 μLBSTFA-TMCS(三氟乙酰胺-三甲基硅烷)，在60 ℃水浴加热硅烷化1 h。
吹氮脱溶，残留物用5 mL正己烷溶解，并用滤头过滤备用。
各萃取液，以正己烷为空白，在200～500 nm下进行光谱扫描。
2.1 GC-MS测定油茶籽油不皂化物成分采用GC-MS测定油茶籽油不皂化物成分，采用峰面积归一法来计算各成分的相对含量。
油茶籽油不皂化物总离子流色谱见图1。
质谱扫描所得分析结果与NIST02.L标准谱库检索对照分析，确认其中部分化合物。
油茶籽油不皂化物化学成分分析结果见表1。
实验结果表明：油茶籽油不皂化物成分中主要有角鲨烯、正十一烷、β-香树脂醇、羊毛甾醇、2,4-二叔丁基苯酚、麦角甾醇、N-(2-三氟甲基苯)-3-吡啶甲酰胺肟、正十六烷、正二十烷、α-生育酚、1-十八烷烯、3-乙酰菲、香叶基芳樟醇，含量分别为2.69%、2.39%、2.07%、1.73%、1.69%、1.68%、1.41%、1.19%、0.89%、0.85%、0.68%、0.61%、0.50%。
从其他草本植物中得到的油脂，如茶叶籽油与橄榄油，与二者的不皂化物相比较同样是三萜醇含量较高[4]。
油茶籽油不皂化物中的角鲨烯含量相对较高，同时检测到了α-生育酚。
检测出了2,4-二叔丁基苯酚、3-乙酰菲及N-(2-三氟甲基苯)-3-吡啶甲酰胺肟，检测出了方玉栋[5]报导的β-香树脂醇，但没有检出汤富彬[6]报导的β-谷甾醇。
角鲨烯，是一种开链的三萜类物质，与甾醇、生育酚一样，存在于植物油中，且具有极强抗氧化力和生物活性，能降低体内胆固醇、防治心血管疾病和延缓衰老等功效，目前研究发现橄榄油中角鲨烯含量最高[7]。
另外，还检测出了麦角甾醇、羊毛甾醇[8]以及香叶基芳樟醇。
麦角甾醇又称“麦角固醇”，是甾类化合物之一，该化合物可用于生化研究，部分作用同维生素D2；羊毛甾醇属四环三萜类化合物，可从链状的角鲨烯关环制备，羊毛甾醇是胆甾醇生物合成的中间体；香叶基芳樟醇又名香叶里拉醇，是链状二萜类药物和天然产物的重要中间体、生物活性化合物和香料定香成分。
2.2 展开剂选择展开剂即溶剂系统，又称流动相或洗脱剂。
点样后，薄层需要适合的展开剂使样品中各组分随展开剂的流动性选择保留在原点到溶剂前沿之间。
展开剂可以由单一或混合溶剂组成。
薄层层析展开剂的确定方法[9]：在吸附薄层上往往先用单一的低极性溶剂展开，然后再按照溶剂洗脱顺序依次更换极性较大的溶剂进行试验，用单一溶剂不能分离时，可用2种以上的多元展开剂，并不断地改变多元展开剂的组成和比例。
将不皂化物提取物以正己烷溶解，在荧光硅胶板上间隔点样，待溶剂挥发完之后，用毛细玻璃管蘸不同溶剂，点到各样品点的中心，展开溶剂借毛细管作用，由圆心向外扩展并出现圆心色谱，比较点滴实验结果，找出最适合的展开剂及展开剂比例。
油茶籽油不皂化物提取物点滴试验结果见图2。
2.3 油茶籽油不皂化物薄层分离薄层层析(TLC)，即薄层色谱，是平面色谱的一种，式样中的各组分在固定相与流动相之间借助毛细作用发生多次吸附-溶解作用，使不同物质上升距离不同而分离开来，该法简单、快速、操作方便，已应用到不皂化物分离[10 -11]。
根据2.2结果，以石油醚与乙醚为展开剂，体积比为9:1，对油茶籽油不皂化物进行初步薄层分离，结果见图3。