栀子质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：栀子

1.2 汉语拼音：Zhizi

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：甲醇、栀子对照药材、栀子苷对照品、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲酸、水、硫酸、乙腈。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波处理器、硅胶G薄层板、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g，加50％甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作

为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5检查：

7.5.1水分：不得过8.5%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过6.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15 : 85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含栀子苷（C17H24O10）不得少于1.8％。