紫外-可见分光光度计的检测实验报告

分子光谱实训报告

班级：————

学号：

姓名：

指导教师：

2015年10月

紫外-可见分光光度计的检测

实训日期______年_____月_____日教师评定：______________ 【仪器概况】

仪器名称：紫外-可见分光光度计

型号：UV1801

厂家：北京瑞利分析仪器公司

编号：090953

二、【仪器结构】

三、【实验项目】

波长准确度检查

仪器零点稳定性检查

光电流稳定度检查

吸光度准确度检查

紫外区透色比检查

杂散光合格性检查

吸收池配套性检查

皿差

四、【仪器及试剂准备单】

1、试剂清单（以1个小组6人为例）

H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

2、仪器清单（以1个小组6人为例）

UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】

开机自检（5个ok）

（一）、波长准确度

可见分光光度（空气）

1、按1、波长扫描；按F1，参数设置（E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm）按返回键。

2、按F2，根据显示屏提醒，确定键；出现两个峰，分别记录两个峰值的波长和吸光值。（重复3次；参比和样品都是空气）。

镨钕滤光片

1、按F1，参数设置（A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。

2、把镨钕滤光片放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现一个峰，记录读数。

紫外分光光度

1、按F1，参数设置（A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm）按返回键。

2、加3滴苯在石英比色皿中，盖上比色皿盖，放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现五指峰，分别记录五个不同峰的波长和吸光值。

（二）、透射比的准确度

将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式T；返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数4个，入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

（三）、吸光度准确度

可见分光光度

将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液硫酸铜加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式A；返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数3个，入分别调到650nm、700nm、750nm）按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

紫外分光光度

将参比溶液硫酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式A;返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数4个，入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

（四）、杂散光

1、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处（润洗3次），样品亚硝酸钠加入石英比色皿3/4处（润洗3次）调节测量方式T，返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数1个，入调成380nm）按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

2、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处（润洗3次），样品碘化钠加入石英比色皿3/4处（润洗3次）调节测量方式T，返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数1个，入调成220nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

（五）、UV1801.零点稳定性的检查

测量方式 A 取样间隔 1nm

波长范围 200nm一780nm A的范围一0.1一0.1

换灯点 360nm 若所测得的|A|≤0.002为合格（六）、光电流稳定性

比色皿较正关波长数 2

入/nm 370 790 时间：0一3min

若T%在99.9一100.1%之间为合格

（七）、皿差

将上述的T数据从大到小排列（最大的放在第一格）；调T0和100，调到A，拉杆一次，记录读数（4个读数）。

六、【数据记录及处理】

1、波长准确度检查

⑴紫外区（苯蒸气）

参数设置

结论：

⑵可见区（镨钕滤光片）△入=|入

一529nm|<3nm为合格

max

参数设置

结论：

⑶可见区（空气）

参数设置

在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值最大时所对应的的两个波长，|△入|=|入标一入测1|<0.5nm为合格，|△入|=|入标一入测2|<0.5nm为合格。

测测

结论：

4、吸光度准确度检查

⑴紫外区

⑵可见区（以1:100H2SO4溶液做参比，测2%

硫酸铜溶液Array 5、紫外区透射比的准确度的检验

以0.001mol/LHCIO4溶液做参比，测0.006000%K2Cr2O7