离子色谱仪器的不确定度比对

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离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价1.引言地表水是人类日常生活中重要的饮用水来源之一,其中溶解的氟化物含量对人体健康有着重要的影响。

高浓度的氟化物会引起骨骼病变和牙齿病变等健康问题,而低浓度的氟化物则可以预防龋齿。

准确测定地表水中氟化物含量对保障人们的健康至关重要。

2.实验方法本实验采用离子色谱仪(IC)测定地表水中氟化物含量,具体步骤如下:(1)样品的预处理:收集地表水样品,过滤去除悬浮物,并用硝酸进行酸化处理。

(2)仪器条件的设置:调整IC的仪器参数,如流速、温度等。

(3)标准曲线的绘制:采用氟化物标准品溶液进行系列稀释,绘制氟化物的标准曲线。

(4)样品的测定:将经过预处理的地表水样品加入IC中进行测定,根据标准曲线计算出样品中的氟化物含量。

(5)实验重复:重复测定多次,计算平均值和标准偏差。

3.不确定度的来源离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度主要包括以下几个方面:(1)样品制备:样品的预处理过程涉及到多个步骤,如过滤、酸化等,因此存在着样品制备过程的不确定度。

(2)仪器的精密度:离子色谱仪的仪器精度、标尺刻度等会影响测定结果的准确性。

(3)标准品的不确定度:标准曲线的绘制过程、标准品的制备过程等都会对标准品的浓度产生一定的不确定度。

(4)人为误差:实验操作中的人为误差,如读数误差、溶液稀释误差等也会对测定结果产生影响。

4.不确定度评价方法不确定度评价是指在一定条件下,结合实验测定结果和其他相关信息,对测定结果的准确性进行评价和描述的过程。

常用的不确定度评价方法包括“GUM不确定度评定方法”、“Monte Carlo”模拟方法等。

在离子色谱法测定地表水中氟化物含量的实验中,可以参考以下步骤进行不确定度的评价:(1)收集实验数据:对实验测定结果进行收集和整理,包括样品测定结果和标准曲线的测定结果。

(2)计算标准偏差:根据实验重复测定的数据,计算出标准偏差,作为实验数据的离散程度的度量。

离子色谱仪测水中氯离子检出限的测量不确定度评定

离子色谱仪测水中氯离子检出限的测量不确定度评定

应浓 度 的 2倍值 作 为被测 离 子 的最 小检 出 限。
16 评 定 结果 的使 用 . 在符 合 上述 条件 下 的测 量 结 果 , 般 可直 接 使 用本 一
不确定 度 的评定 方 法 。 2 建立 数 学模型 ( 以氯离 子为 例 )
2 1 评 定数 学模 型 .

液 标 准物质 ( r 0 5 , =2 。 U, .% ) 14 被 测对 象 .
标准溶 液配 制 引入 的 不 确定 度 : 制 系列 标 准 溶 液 配
须使 用 5 L lm 、 0 L的 A级 单 标 线 吸管 及 lO L m 、 O L 2m Om 、
l0 m O 0 L的 A级 容量 瓶 。
白旭 子 色谱 仪 潮 衣 中氯 离子 检 出 眼 的溺 量 不确 定 度 评 定 离
离 子 色 谱 仪 测 水 中 氯 离 子 检 出 限 的 测 量 不 确 定 度 评 定
An E au t no eU cr it i a ue n ,i a ue n o vlai ft n et ny nMe srme t o nMe srme t , o h a f f h nmu Deet n teMii m tc o i o 1 i e Wae a peb o h o tg a fC 一 nt t S m l yl n C r mao rm h r
0. 7% 。
水 中氯 离子 溶液 标 准物质 ( f .% , =2 , 中 =O7 )水
硝酸根 离子 溶液 标准 物质 ( 0 7 , =2 , Ge .% | ) 单元 素钠 } j 离 子溶 液标 准物 质 ( r O 5 后=2 , 元素 钙离 子溶 U, . %, )单
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离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法是一种常用的测定水中离子含量的方法,包括测定地表水中氟化物含量。

不确定度评价是对测定结果的准确度和可靠性进行评估。

1. 样品制备不确定度评价:样品制备过程中可能存在一些误差,比如样品容器的清洗不彻底、样品的取样不均匀等。

这些误差可能影响到样品的测定结果。

在评价不确定度时,需要考虑样品制备过程中的不确定度。

2. 仪器测定不确定度评价:离子色谱仪是测定离子含量的关键仪器。

仪器的准确性和稳定性直接影响到测定结果的准确性和可靠性。

在不确定度评价中,需要考虑仪器的测定不确定度,包括仪器的校准误差、稳定性误差等。

3. 标准溶液准备不确定度评价:离子色谱法测定离子含量通常需要使用标准溶液进行浓度校准。

标准溶液的准备过程中可能存在一些误差,比如溶液配制的精确度、稀释的准确性等。

这些误差可能会影响到浓度校准的准确性。

在不确定度评价中,需要考虑标准溶液准备过程中的不确定度。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价需要考虑样品制备、仪器测定、标准溶液准备和实验条件等方面的不确定度。

通过合理评价这些不确定度,可以对测定结果的准确度和可靠性进行合理的评估。

30离子色谱不确定度评定-14.8.31

30离子色谱不确定度评定-14.8.31

离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。

离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长,科学技术的不断发展,在离子分析方面,科学家研究出离子色谱仪器,使科学领域又跨进了一大步。

但是,在不确定度对比方面还是存在一定的问题,所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。

【关键词】离子色谱仪器;不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件,这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件,仪器在不确定度对比上还是不太完善,相信通过不断的改良,这个问题会不断的客服。

二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值,在给出测量结果时,应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。

还应表明它是否是若干个值的平均值,测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。

误差按其性质,可分为随机误差和系统误差,随机误差是指.测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,其特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号以不预定方式变化,其性质是个体不确定,总体服从一定的规律。

系统误差是指.在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号保持不变,或在条件改变时,按一定规律变化。

系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差,已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差,未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差,但通常可估计出误差范围。

测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,此参数可以是标准偏差或其倍数,也可以是给定概率下置信区间的半宽,此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。

从概念上来说,测量误差与测量不确定度完全不同,但在应用上却相辅相成,在检定中按最大允许误差和,原则进行量值传递,仪器按标称值使用,检定和使用都方便,在实际的检定中,经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差,其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的:探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。

方法:根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。

结果:标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05,r=0.99998。

水样品的测定均值C=3.04mg/L,主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。

结论:拟合曲线产生不确定度(1.680%)对于总不确定度的影响最大,因此,在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。

测量样品重复性(0.468%)、标准液不确定度(0.404%)也占有一定的比例,通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。

Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪;水中氯离子;检出限;不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值,其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。

离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对





2华 东理工 大 学 分析 测试 中心 , 上海 2 0 3 ) 0 2 7
摘 要 随着 仪器 的 自动 化 程 度 越 来 越 高 , 仪器 分 析 过 程 中 , 工 操 作 部 分 越来 越 少 。 所 以仪 器 所 处 在 人

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的实 际状 态 水 平 , 对 检测 结 果 产生 较 大 的影 响 。研 究 了不 同离 子 色 谱 仪 在 相 同 色 谱 条 件 下 , 同一 样 将 对
品 的分 离 分 析 , 对 测 量 过 程 中 产生 不确 定 度 的影 响 因 素 : 准 溶 液 浓 度 产 生 的 不 确 定 度 、 品 重 复 测 并 标 样

定 产 生 的 不确 定 度 、 准 曲 线线 性拟 合 产 生 的不 确 定 度 、 度 变 化 产 生 的 不 确 定 度 等 进 行 了分 析 , 对 标 温 并
W ANG a xa g W ANG e j , UIXio i g , I J a 。 SHICh o u Xio in , W n i C a qn L U u n , a o a
( . t t Ke a o ao y o r op e i S i cs C l n i g o s vr n n a n g n e ig I s t t 1 S a e y L b r tr f C y s h rc c n e , o da d Ard Re i n e En io me t l d En i ern n t ue a i C iee a e ce c s a z o 3 0 0 C i a 2 An l ss n etn e tr Ea t h n n v ri f h n s d my S in e ,L n h u 7 0 0 , h n ; . a y i a d T s g C ne , s C ia U i est o Ac i y

离子色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定

离子色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定
收稿 日期 : 2 0 1 5 — 3 — 4
进样体积 , t x L ;
H——标准溶液的色谱峰高 , s 。
由于 HN、 c、 V和 日 各 分 量 之 间相 互 独 立 , 最
Ke y wo r d s : I o n c h r o ma t o ra g p h; mi n i mu m d e t e c t a b l e c o n c e n t r a t i o n; u n c e r t a i n t y
1 概 述
J J G 8 2 3 — 2 0 1 4 离子色谱仪检定规程 由国家质量

以0 . 5 p . g / m L 氯离子标准溶液进样得色谱 图 ,
由色谱峰 高 和基线 噪声 按公式 计算 最小 检测 浓度 。
色谱仪检定规程 。此次修订 中作为重要技术指标
的最 小 检 测 浓 度 , 其 计 算 公 式 表 达形 式 有 所 改 进 。 笔 者将 以电导 检 测器 为 例 , 对离 子 色谱 仪最 小 检测 浓度 的测 量不 确定度 进行 评定 。 ( 1 ) 测量依 据 : J J G 8 2 3 — 2 0 1 4离 子 色 谱 仪 检 定
c h r o ma t o g r a p h y wa s a n a l y z e d a n d e v a l u a t e d . T h e ma i n s o u r c e s o f me a s u r e me n t u n c e r t a i n t y i n c l u d e d b a s e l i n e n o i s e ,me a —
监 督检 验检 疫 总局 于 2 0 1 4 年2 月1 4日颁 布 , 并 于 同 年8 月1 4 E t 正 式实 施 , 用 以替 代 J J G 8 2 3 — 2 0 0 2 离 子

离子色谱不确定度

离子色谱不确定度

离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下: 1.概述1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。

1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。

1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度(Cl -—0.5mg/L ;Li +-0.2 mg/L )进行测定,并记录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积,按公式计算检出限。

2.1数学模型:HVc H C N 252min ⨯=式中:min C ---最小检出量,μg/mL ; N H ---基线噪声峰,μS ; c ---标准溶液浓度,μg/mL ; H ---标准溶液的色谱峰高,μS ; V ---进样体积,μL 。

2.2 标准不确定度的评定:2.2.1根据数学模型,检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。

2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,得出:22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(:该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。

以氯检定溶液0.5mg/L 为例,将GBW (E )080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。

离子色谱的不确定度分析

离子色谱的不确定度分析

离子色谱的不确定度分析作者:徐伟来源:《中国科技博览》2016年第30期[摘要]本文详细论述了用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。

[关键词]不确定度;最小检测浓度;测量重复性中图分类号:O657.7+5 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)30-0087-01离子色谱,一种分析阴离子和阳离子的液相色谱方法,是高效液相色谱(HPLC)的一种。

在日常检测中主要被用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

本文将详细论述使用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。

一、测量方法综述根据规程要求,选取合适的色谱条件,待仪器稳定记录基线30min ,得基线峰峰值。

以0.5mg/L氯离子标准溶液进样得色谱图,由色谱峰高和基线噪声按公式计算得出最小检测浓度(依据JJG823—2014)。

其数学模型为:(1)式中:Cmin———最小检测浓度,;HN———基线噪声峰峰值,uS;C———标准溶液浓度,;H———标准溶液的色谱峰高,us;V———进样体积,uL。

由于C、HN、V和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,计算方差得出:二、标准不确定度来源(一)配置标准溶液时引入的不确定度。

主要是由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成(二)测量基线噪声的相对不确定度。

对仪器的基线噪声的不确定度,主要是检测器工作稳定性的不确定度。

(三)测量氯峰高的相对标准不确定度。

主要由测量峰高A 类标准不确定度的标准不确定度为来源。

(四)定量环体积的相对不确定度三、标准不确定度评定标准溶液(1000mg/L)经两次稀释得到氯离子溶液浓度为0.5mg/L的样品溶液。

离子色谱不确定度计算

离子色谱不确定度计算

离子色谱仪测定矿泉水中氯化物的不确定度计算1.1依据的技术标准中华人民共和国国家标准GB/T8538.4.37.2-2008《饮用天然矿泉水检测方法》氯离子的测定。

1.2测量原理离子色谱的分离机理是基于流动相与固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。

待测离子经过分析柱与固定相上离子发生交换,淋洗液再将交换柱固定相上待测离子依次淋洗下来待测离子依次进入电化学检测器进行测量,得到随时间变化的相应离子的色谱图,采用外标法进行定性、定量分析。

1.3使用的仪器和试剂(1)戴安公司ICS-1500离子色谱分析仪,经检定合格,自动进样器500μL±1μL 定量环。

(2)氯离子标准溶液,1000mg/L,标准物质证书标明其扩展不确定度U=0.7%,k=2,由国家标准物质研究中心提供。

(3)经检验合格容量瓶100mL,A类,在20℃时,允差±0.1mL;移液管1mL,A类,允差±0.008mL。

1.4 测量程序(1)标样处理。

氯离子标准溶液浓度1000mg/L,用1mL移液管,100mL容量瓶进行稀释,稀释浓度大约与被测量溶液的浓度为同一个数量级。

稀释好后备用(2)仪器校准。

用离子色谱仪,对稀释好的氯离子标准溶液。

进行氯离子含量测定,标定仪器,采用外标法进行定性、定量分析。

(3) 样品处理及测量。

被测样品为生活饮用水,饮用天然矿泉水测量的要求,不需处理。

若测量其它未知样品,首先将样品通过0.45μm滤膜过滤水样,除去颗粒物,然后将未知样稀释100倍后,再根据所得结果选择适当的稀释倍数进行准确测量。

样品与标准样品在相同的色谱条件下,相同进样量,进行测定,仪器谱图自动显示出测量结果。

氯离子含量测定过程如下。

图1水样品中氯离子含量的测试流程图二、数学模型和不确定度传播率2.1水中氯离子含量CX的数学模型(1)式中,C x——被测样品中氯离子含量,μg/L;C S——标准R溶液中氯离子含量,μg/L;A x——被测水氯离子的峰面积μS·min;A s——标准氯离子的峰面积μS·min。

离子色谱仪的测量不确定度评定

离子色谱仪的测量不确定度评定

离子色谱仪的测量不确定度评定
摘要:依据JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》和JJF1059.1-1999《测量不确定度评定与表示》对离子色谱的测量结果的不确定度进行评定,分析了离子色谱不
确定度的来源及其种类,对不确定度分量及合成不确定度和扩展不确定度进行了
评定。

关键词:离子色谱;不确定度;评定
1 概述
1.1 技术依据:JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
以1000μg/mL的水中氯离子溶液标准物质稀释到0.04μg/g的工作标准溶液为例,需经过两次稀释,分别为250:1,100:1在稀释过程中所用到的玻璃量器分别为:
1)刻度吸管1ml,其最大允差为±0.007ml,容量瓶250ml,其最大允差为±0.15ml;
2)刻度吸管1ml,其最大允差为±0.007ml;容量瓶100ml,其最大允差为±0.15ml;
稀释溶液引起的不确定度主要来源于玻璃量器本身不确定度以及操作过程中环境的影响(根据经验,环境影响因素引起的不确定度远小于玻璃量器本身误差所引起的不确定度,故
在计算过程中可省略)。

由此,稀释溶液引起的不确定度计算如下:
配制过程服从均匀分布,则
7 扩展不确定度
当k=2时,离子色谱仪最小检出浓度(Cl-﹑I- ﹑NO2-﹑Li+)测量结果的扩展不确定度为:
8 结果表示
离子色谱仪(0~10.0)μg/g U=6.0%(k=2)
参考文献:
[1]JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
[3]CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》。

离子色谱不确定度

离子色谱不确定度

离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下: 1.概述1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。

1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。

1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度(Cl -—0.5mg/L ;Li +-0.2 mg/L )进行测定,并记录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积,按公式计算检出限。

2.1数学模型:HVc H C N 252min ⨯=式中:m in C ---最小检出量,μg/mL ; N H ---基线噪声峰,μS ; c ---标准溶液浓度,μg/mL ; H ---标准溶液的色谱峰高,μS ; V ---进样体积,μL 。

2.2 标准不确定度的评定:2.2.1根据数学模型,检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。

2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,得出:22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(:该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。

以氯检定溶液0.5mg/L 为例,将GBW (E )080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。

离子色谱法测量结果的不确定度评定

离子色谱法测量结果的不确定度评定

离子色谱法测量结果的不确定度评定
李韬;吕品一;李林璘
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2016(000)005
【摘要】本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。

【总页数】4页(P57-60)
【作者】李韬;吕品一;李林璘
【作者单位】吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室,长春 130103;吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室,长春130103;吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室,长春130103
【正文语种】中文
【相关文献】
1.离子色谱法测量发电厂水汽系统蒸汽钠离子的不确定度评定 [J], 潘珺
2.离子色谱法测定蔬菜中亚硝酸盐的测量不确定度评定 [J], 唐静宁
3.离子色谱法测定玻璃熔窑废气中氟化氢的测量不确定度评定 [J], 李飞;王颖杰
4.离子色谱法测定氯膦酸二钠胶囊含量的测量不确定度评定 [J], 邓思维;徐然
5.离子色谱法测定水泥中三氧化硫的测量不确定度评定 [J], 王琦;段兆辉;戴平;任静怡
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离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷,第1期2021年1月V ol. 30,No. 1Jan. 202167doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2021.01.014离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定王树加1,黎佩珊2,陈晓丽1,陈佩丽1,苏秋成1(1.中国科学院广州能源研究所,广州 510640; 2.广州特种承压设备检测研究院,广州 510100)摘要 介绍电导检测器离子色谱检定方法。

采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。

同时用5 μg /mL 氯离子为检测离子,结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。

结果表明:在置信区间为95%时(包含因子k =2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg /mL 。

经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。

关键词 离子色谱仪;检定;整机性能;不确定度中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2021)01–0067–05Verification of ion chromatograph and evaluation of uncertainty of overall performanceWang Shujia 1, Li Peishan 2, Chen Xiaoli 1, Chen Peili 1, Su Qiucheng 1(1. Guangzhou Institute of Energy Conversion , Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China; 2. Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection and Research Institute, Guangzhou 510100, China)Abstract The verification method of ion chromatograph was introduced. Chloride ion was used as the standard material, the pump flow setting error value, flow stability, baseline noise, baseline drift, minimum detection concentration, linear correlation, qualitative and quantitative repeatability of the whole machine were used for verification ion chromatograph. At the same time, 5 μg /mL chloride ion was used as the detection ion, according to JJF 1059.1–2012 Evaluation and Expression of Uncertainly in Measurement, the source of uncertainty of the overall performance in the measurement process was evaluated. The result showed that when the confidence interval was 95% (the contains factor k was 2), the standard quality control sample of chloride ion was (4.94±0.35) μg /mL. After uncertainty analysis, the uncertainty introduced by the standard working curve fitting was the largest, followed by the repeated random testing process of samples.Keywords ion chromatograph; verification; overall performance; uncertainty离子色谱是高效液相色谱的一种,主要应用于阴阳离子的分析检测,可以同时测定多种离子[1],利用待测组分的保留时间进行定性[2],以色谱峰高或峰面积进行样品的定量[3]。

离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定

离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定

离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定发表时间:2020-07-23T07:36:50.434Z 来源:《中国科技人才》2020年第7期作者:吴昊[导读] 介绍对离子色谱仪电导检测器(阴离子和阳离子)、电化学测器和紫外检测的最小检测浓度的测量不确定度评定方法,建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型,对不确定度的来源进行了分析,并给出了实际评定不确定度的过程。

吴昊贵州省计量测试院贵州省贵阳市 550001摘要:介绍对离子色谱仪电导检测器(阴离子和阳离子)、电化学测器和紫外检测的最小检测浓度的测量不确定度评定方法,建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型,对不确定度的来源进行了分析,并给出了实际评定不确定度的过程。

关键词:离子色谱仪;检测器;最小检测浓度;测量不确定度1 概述JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》代替了JJG823-1993《离子色谱仪检定规程》。

此次修订对仪器的检测器进行了分类。

将检测器分为:电导检测器、电化学检测器和紫外可见检测器。

所使用的标准物质也做了相应的调整。

作为仪器重要技术指标的最小检测浓度,计算公式做了修改。

1.1测量依据:JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》。

1.2环境条件:温度室温(15~30)℃,检定过程中室内温度变化不超过2℃;室内相对湿度应在(5~85)%范围内。

1.3测量标准:1.3.1电导检测器:阴离子检测器为水中氯根离子溶液标准物质,标准值为1000μg/mL,相对不确定度为0.7%,k=2;阳离子检测器为锂离子溶液标准物质标准值为1000mg/L,相对不确定度为2%,k=2。

1.3.2电化学检测器:碘离子溶液标准物质,标准值为1000mg/L,相对不确定度为2%,k=2。

1.3.3 紫外检测器:亚硝酸根离子溶液标准物质,标准值为1000mg/L,相对不确定度为1%,k=2。

1.4测量方法:依据规程测量条件,导入规程要求浓度的相应溶液标准物质,用测得样品峰高与基线噪声按计算最小检出浓度。

离子色谱仪最小检测浓度的不确定度分析 李小娃

离子色谱仪最小检测浓度的不确定度分析 李小娃
一、前言
离子色谱仪关键是用在检验测定被测溶液中的低浓度标准的阴离子以及阳离子,使用离子色谱仪的好处在于能够检验检测出被测元素的不同氧化态,而且还能够做到只进样一次的同时研究分析多种被测元素。离子分谱仪的最早时期关键是运用在环境检验监测方面,当下阶段的离子色谱仪也是更加大量的被运用在了电力领域和能源领域、电子领域、食品和饮料领域以及生命科学领域,成为了色谱分析研究的一个关键分支。历经二十年的持续发展,以往的旧版的检验检定规范JJG823——1993《离子色谱仪》在当下阶段已经不能够真正实现离子色谱仪持续发展的要求了,也不能够更加全面以及准确地来评估离子色谱仪的相关计量性能了。所以在新版的检验检定规范JJG823——2014《离子色谱仪》的内容中,在最小检测浓度对应的规范部分新增加了进样量,进而有效避免了相关公司通过改变其相关标准来实现减少最小检出浓度的不良竞争,此举也为计量相关工作带来了新的强有力的依照。本篇内容参照了JJF1059.1——2012《测量不确定度评定与表示》我国计量技术相关标准内容,并且以新版本的相关标准内容来对离子色谱仪最小检出浓度的不确定度开展了一定的研究评估,同时分别在相关的方法数学模型、研究源头、规范不确定度分析研究和开拓不确定度等方面开展了细致的分析研究。在检验测量工作的参照方面,参照了JJG823——2014《离子色谱仪》我国计量相关检验检定标准内容。在所需的环境相关要素方面,温度指标应该控制在15-30℃的区间内,所需的相对湿度指标应该控制在百分之五到百分之八十五的区间内。用DX-120型离子色谱仪对一系列已知浓度的标准溶液进行Xi测定,根据响应值Yi自动建立线性方程,再对未知溶液直接测定,利用线性方程读出未知溶液的浓度。CI-标准物质采用由国家环保总局标准物质研究所提供。CI-:GSB07-1267-2000,标准值:500mg/L,不确定度:1%,K=2。相关测量规范方面,主要是针对离子色谱仪检验检定装置。在相关被测对象方面,则主要是针对于离子色谱仪。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。

通过该方法可以准确、快速地测定地表水中氟化物的含量,并且具有灵敏度高、选择性好以及成本低等优点。

离子色谱法的测定结果可能受到多种因素的影响,因此需要对其进行不确定度评价,以研究其测定精度和可靠性。

1. 校准曲线的不确定度:在离子色谱法中,通常需要根据不同浓度的标准溶液构建标准曲线。

标准曲线的斜率和截距的测定误差会直接影响到最终结果的准确性。

在标准溶液的配制、操作过程中,需要控制好各项参数,如溶液的稀释倍数、溶液的pH值等,并进行多次测试以提高准确性。

2. 样品前处理的不确定度:离子色谱法在分析过程中需要对样品进行前处理,如过滤、稀释等。

不同的前处理方法会对测定结果产生影响。

在前处理过程中需要严格控制各项参数,如溶液的pH值、温度、时间等。

并且,需要对样品进行多次平行测试以提高精确性。

3. 设备和仪器的不确定度:离子色谱法中使用的仪器设备(如色谱柱、检测器等)的精度和可靠性也会对测定结果产生影响。

在使用仪器设备之前,需要进行仪器的校准和验证工作,并定期对仪器进行维护和保养。

4. 操作人员技术能力的不确定度:操作人员的技术能力和经验也会对离子色谱法的测定结果产生影响。

在实验过程中需要严格按照操作规程进行操作,并进行多次测试以提高准确性。

1. 重复测定法:通过对同一样品进行多次重复测定,计算测定值的标准偏差,以评价测定结果的稳定性和可靠性。

2. 直接对标法:在实验中加入已知浓度的标准溶液进行测定,利用测定结果与标准值之间的差异来评价测定结果的准确性。

3. 不确定度传递法:通过分析各种测量结果的不确定度,将不确定度传递到最终结果上,以评价整个测定过程的不确定度。

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价本文通过对离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度源和不确定度的分析,评价了该方法的适用性和可靠性,为地表水监测提供参考。

一、不确定度源分析离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度源主要包括:标准溶液不确定度、采样分析不确定度、分析方法不确定度、仪器设备不确定度和实验人员不确定度等。

1、标准溶液不确定度标准溶液的制备和保存对实验结果的准确性和精密度有重要影响。

标准溶液的不确定度主要包括浓度不稳定、样品污染、传递误差等。

地表水中的氟化物含量极易受到环境和人类活动的影响,采样过程中样品的干扰和变异性可能导致分析结果的误差。

采样分析不确定度包括采样方法、样品保存方式、样品数量等。

离子色谱法在氟化物含量的测定中具有高灵敏度和高分辨率,但分析方法的不确定度仍需考虑仪器校准、控制参数、分析误差等因素。

4、仪器设备不确定度仪器设备的稳定性、测量精度和灵敏度也会影响实验的结果。

仪器设备不确定度包括仪器校准、控制参数、测量误差等。

5、实验人员不确定度实验人员的技能和经验,对实验结果的准确性和可靠性也有影响。

实验人员不确定度包括操作方法、样品制备、测量方式等。

二、不确定度评价为了减小实验误差并准确地测定地表水中氟化物含量,需要对不确定度进行评价和控制。

根据上述不确定度源,建立了离子色谱测定地表水中氟化物含量的不确定度模型。

U=F+u1+u2+u3+u4+u5本文采用第二类A不确定度评价方法,以95%置信概率为准则进行评价。

实验结果表明,离子色谱法测定地表水中氟化物含量的总不确定度为0.025mg/L,远小于国家标准GB/T 5750-2006的规定值0.6mg/L。

三、结论本文通过对离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度源和不确定度的分析,评价了该方法的适用性和可靠性。

结果表明,该方法测定地表水中氟化物含量的总不确定度较小,能够满足环境监测的要求,为地表水监测提供了参考。

离子色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定金榕

离子色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定金榕

离子色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定金榕发布时间:2021-10-28T03:19:15.656Z 来源:《中国科技人才》2021年第20期作者:金榕[导读] 这种不确定度的主要来源在于基线的噪声、样品进入的体积、标准溶液的浓度、测量重复性等方面,本文对此进行详细分析,以供相关人员参考。

江苏源远检测科技有限公司 214420摘要:本文基于对离子色谱仪的分析,对其检定最小浓度的不确定度进行评定,并在该结果的分析中可以明确的是,这种不确定度的主要来源在于基线的噪声、样品进入的体积、标准溶液的浓度、测量重复性等方面,本文对此进行详细分析,以供相关人员参考。

关键词:离子色谱仪;检测浓度;不确定度;测量评定Abstract:Based on the analysis of the ion chromatograph,this paper evaluates the uncertainty of the minimum calibration concentration,and in the analysis of the results,it can be clear that the main source of this uncertainty lies in the noise of the baseline,the volume of the sample,the concentration of the standard solution,the repeatability of measurement,etc.This paper makes a detailed analysis for the reference of relevant personnel.Keywords:ion chromatograph;Detection concentration;Uncertainty;Measurement evaluation前言:在目前的无机阴阳离子和有机阴阳离子的定性与定量分析中,经常使用的是离子色谱仪,其可以以有效对水相样品中的阴阳离子进行分析,甚至可以分析一些大分子离子的组成,如有机酸或者糖类。

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离子色谱仪器的不确定度比对
【摘要】随着经济的快速增长,科学技术的不断发展,在离子分析方面,科学家研究出离子色谱仪器,使科学领域又跨进了一大步。

但是,在不确定度对比方面还是存在一定的问题,所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。

【关键词】离子色谱仪器;不确定度对比
一、前言
离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件,这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件,仪器在不确定度对比上还是不太完善,相信通过不断的改良,这个问题会不断的客服。

二、测量误差与测量不确定度概念分析
测量结果
测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值,在给出测量结果时,应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。

还应表明它是否是若干个值的平均值,测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。

误差按其性质,可分为随机误差和系统误差,随机误差是指.测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,其特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号以不预定方式变化,其性质是个体不确定,总体服从一定的规律。

系统误差是指.在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号保持不变,或在条件改变时,按一定规律变化。

系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差,已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差,未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差,但通常可估计出误差范围。

测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,此参数可以是标准偏差或其倍数,也可以是给定概率下置信区间的半宽,
此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。

从概念上来说,测量误差与测量不确定度完全不同,但在应用上却相辅相成,在检定中按最大允许误差和
,原则进行量值传递,仪器按标称值使用,检定和使用都方便,在实际的检定中,经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差,其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。

此时仪器按实际值使用就可以满足使用要求,不确定度
的提出填补了误差理论的不足,是误差理论的进一步发展。

三、材料与方法
1、实验材料
(1)供试样品与试剂
测试样品为降雨,降雨过程完成后及时采集,样品过.045卜m滤膜后低温保存并及时测试,不加任何保存剂。

实验中所用试剂主要为:K2SO4,超纯水(18.2M0,UP 超纯水仪)。

(2)样品测试
样品用戴安CIS一1000型离子色谱仪测试,色谱仪配ASll阴离子分析柱,RFIC试剂控制器,AGll保护柱,ASAR3004mm膜抑制器,柱温箱和Chormelocn 色谱工作站。

测试条件为:6mmoLKOH淋洗液,流速1.OmL/mni,抑制器电流1smA,电导池温度30℃,柱温30℃,进样量25林L(定量环),待仪器基线稳定后进样分析,依据保留时间定性,峰面积定量,在此条件下硫酸根离子保留时间约为.42mni。

四、不确定度计算模型
校准曲线配置流程为:称量*定容*稀释、定容*移液、定容*测试;校准曲线斜率、
截距由标准溶液浓度对峰面积通过最小二乘法计算而得。

样品不经稀释直接测试,测试条件与校准曲线一致,进样体积均由定量环控制,故在此模型中不涉及进样体积。

水样中硫酸根浓度由校准曲线直接计算而得。

因此不确定度分量主要来源于:(1)校准曲线配置(ul),(2)校准曲线拟合(uc),(3)样品重复测试(ur)。

不确定分量来源及其因果关系见图1。

五、不确定度计算
离子色谱实验的影响因素很多,下面从溶液配制、色谱分析和数据处理三个方面计算不确定度分量。

然后将各不确定度分量进行合并,得到合成不确定度以及扩展不确定度并出具不确定度报告。

(1)标准溶液标准值引入的不确定度(B类)
5042一标准溶液(C0)标准值为500m妙,相对不确定度为2%,按正态分布处理
则标准
(2)容量瓶引入的不确定度(B类)
标准浓度点和环境标准样品的配置均采用loomlA级容量瓶,根据化学工业出版社出版的《化验员读本》(第四版)loomAl级容量瓶的允许误差为士0.10。

按矩形分布可求得标准
(3)移液管引入的不确定度(B类)
本次试验使用的移液管标称容量分别为lm!和sml,均属于A级量器.根据化学〔业出版社出版的《化验员读本》(第四版)lmAl级移液管的容量允差为.0007,smAl 级移液管的容量允差为.00巧。

按矩形分布可求得lm!移液管的标准不确定度为
同理可得5ml移液管的相对标准不确定度为0.18%。

lml移液管和sml移液管刻度读数误差很小,在这里忽略不计。

(4)温、湿度变化引起的不确定度(B类)
整个分析过程中,实验室控制在20士1℃。

湿度48%一50%,符合实验玻璃器皿的使用要求,且较为稳定,故忽略其对测定结果的影响。

(5)溶液配制中不确定度分量的合成
六、测量不确定度的产生及其发展
测量是各个领域中不可或缺的一项基础工作。

随着科学技术的不断发展,人们对测量结果的质量要求越来越高。

当报告测量结果时,必须对测量质量给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度川。

测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度的大小。

所以,测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。

测量不确定度的概念在测量历史上相对较新,但其应用具有广泛性和实用性,、已渗透到科学技术的各个领域并被普遍采用。

无论哪个领域进行的测量,在给出完整的测量结果时采用测量不确定度,可使各国、各实验室间的测量结果相互比对,取得相互承认。

因此,推广应用测量不确定度,受到国际组织和各国计量部门的高度重视。

1963年,美国国家标准与技术研究院(MST)的Eieshnart在研究,仪器校准系统的精密度和准确度的估计,
时,首先提出了定量表示不确定度的建议。

1975年,MST在研究和推广测量保证方案(MAP)时,对不确定度的定量表示又有了新的发展。

1977年5月,国际电离辐射咨询委员会(CCEMRI)讨论了校准证书中如何表达不确定度的几种不同建议。

国际计量局(BIPM)不确定度工作小组,向各国推荐了不确定度的表述原则,使不确定度的表述方法逐渐趋于统一。

]993年,BIPM等七个国际权威组织联合制订了《测量不确定度表示指南》,使不确定度概念在测量领域得到了广泛应用。

1995年,又进行了重新修订。

目前,国际计量界的发展趋势是建立全球计量体系。

长期以来,我国在误差理论及不确定度方面自成流派,难以与国际接轨。

为了解决这一问题,国家技术监督局于1999年颁布计量技术规范JJF1059一1999《测量不确定度评定与表示》。

随着我国加入WTO,我国的测量数据是否能被国际所承认,很大程度上取决于测量结果的准确性和测量不确定度的表述,因此研究和正确表达测量不确定度具有重要意义。

七、结束语
综上所述,就离子色谱仪器的不确定度对比这方面而言,不仅给技术的发展做出了很大的贡献,还为以后技术的发展做出夯实的基础,虽然在技术方面还是存在一定的问题,相信通过科学家的不断努力,会为社会的进步提供很大的贡献。

参考文献
[1]刘克纳离子色谱方法及应用化学出版社2005(2):14-15
[2]刘肖大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中国的痕量阳离子离子交换及吸附2007(6):559-563
[3]孙海容用经验模型评估环境样品测量不确定度中国无机分析化学2012(1):1-8
[4]刘威原子吸收光谱法测定血清中NA+含量不确定度的评定中国无机分析化学2012(2):75-78。

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