第九章 透射电镜(TEM)
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第九章 透射电镜（TEM）
透射电镜的结构原理 射透电镜的主要性能 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜的观测内容 复型技术（质厚衬度原理）
120kV高衬度透射电子显微镜 （High contrast TEM）
300kV场发射透射电子显微镜 （FE Transmission Electron Microscope）
试样 图 照明部分示意图
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
2）成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 ①试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样 台承载试样，移动试样。 ②物镜：电镜的最关键的部分，在分析电镜中，使用的皆为双物 镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用， 下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而 加入的。 ③中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。 近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象 时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时， 关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距 加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在仪一千倍以下。
制作：艾云龙
2010-3-9
敬请批评指正 谢 谢！
2010-3-9
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
点分辨率和线分辨率的测量照片
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线 性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为 100倍到80万倍。
（3）加速电压
电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它 决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚 的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的 辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV， 通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
成象过程
如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴； 散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小 的那一部分电子可以通过光阑孔； 如图中A点比B点对电子散射能力强，则IA<IB，即图象上A‘点 比B ’点暗。 质厚衬度： a) 厚度衬度----由于样品厚度不同造成的衬度。 b）质量衬度（密度衬度）----密度差异而造成的衬度。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
（2）质厚衬度原理 1）成象原理 概念 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子 发生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性 散射，只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生 非弹性散射，其方向和能量均发生变化。 散射衬度（质厚衬度）----由于试样上各部位对电子的散 射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末 试样成象。
制作ຫໍສະໝຸດ Baidu艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
仪器结构 透射电子 显微镜由三 大部分组成：
（1）电子光 学系统； （2）真空系 统； （3）供电控 制系统。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
光源 聚光镜 试样 物镜 电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象
目镜
中间象 投影镜
照相底板
毛玻璃
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
I0
A B
I0 试样 电磁 透镜 物镜 光阑
IB
IA
B'(IB)
A'(IA)
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
（3）图象衬度与试样参数的关系
与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能 力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位 置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构 完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则 ΔI ≈ QΔt I 图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象 中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状 态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差 一般比较弱。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
一级复型
----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复 型，即复型与试样表面的浮雕相反； 碳膜一级复型是一种正复型。
图 塑料（火棉胶）一级复型
图
碳膜一级复型
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
二级复型
----在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
（2）样品减薄技术 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内 部组织结构信息。 样品减薄技术可以克服上述缺点， 它的特点： 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同 一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构 信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过 程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜
× 100
物镜关闭 无光阑 选区光阑
× 20
中间镜 （作物镜用）
× 0.5
× 0.5
× 100
第一实象 投影镜
×100
三次象
× 2 ⋅ 10
5
（荧光屏）
（荧光屏） （b）衍射 （c）低放大率
普查象
（a）高放大率
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
制作：艾云龙
2010-3-9
4.透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题； ★观测颗粒的形状、大小及粒度分布； ★观测样品个各部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
（1）表面复型技术
----所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜 上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的 任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大 致平行，厚度应在50-500nm，表面清洁。 制备薄膜一般有以下步骤： 1）切取厚度小于0.5mm的薄块。 2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄 片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。 3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘 获得厚度小于500nm的薄膜。
④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳 极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服 这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚 起来的作用。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
阴极（接负高压） 控制极（比阴极 负100～1000伏） 阳极 电子束 聚光镜
（3） 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二 是供给电磁透镜的低压稳流部分。
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
技术参数 ：
（1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动样品 台 （7）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm; 最大倾斜角，±70度
3）显象部分
这部分由观察屏和照相机组成。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
（2）真空系统
为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空 气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须 置于真空系统之内。 如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空 测量仪和管道等部分组成。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
对样品的一般要求
1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100～200nm左右； 2）样品需置于直径为2～3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。 目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
（1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示 亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：
点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离， 通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。
（1）概述
衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大 系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。 透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡 掉不能参与成象造成的，是揭示试样≥20 Å细节的主要机制。 ①散射衬度（质量厚度衬度） ②衍射衬度 相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试 样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相 位差转换成强度差而形成的，是揭示≤ 10 Å物体细节的主要机 制（如结构象、原子象等）。
(d) 极低放大率
三级放大成象示意图
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
放大倍数
透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各 个透镜倍率的乘积。
M = M0×Mi×Mp
式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi---中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率， 数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连 续变化。
观察屏 照相底板
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
（1）电子光学系统 1）照明部分 ①阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 ②阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴 极带有负高压。 ③控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此， 们习惯上把它们通称为“电子枪”。 人
透射电镜的结构原理 射透电镜的主要性能 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜的观测内容 复型技术（质厚衬度原理）
120kV高衬度透射电子显微镜 （High contrast TEM）
300kV场发射透射电子显微镜 （FE Transmission Electron Microscope）
试样 图 照明部分示意图
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
2）成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 ①试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样 台承载试样，移动试样。 ②物镜：电镜的最关键的部分，在分析电镜中，使用的皆为双物 镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用， 下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而 加入的。 ③中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。 近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象 时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时， 关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距 加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在仪一千倍以下。
制作：艾云龙
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敬请批评指正 谢 谢！
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2.透射电镜的主要性能
点分辨率和线分辨率的测量照片
制作：艾云龙
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2.透射电镜的主要性能
（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线 性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为 100倍到80万倍。
（3）加速电压
电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它 决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚 的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的 辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV， 通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。
制作：艾云龙
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5.复型技术（质厚衬度原理）
成象过程
如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴； 散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小 的那一部分电子可以通过光阑孔； 如图中A点比B点对电子散射能力强，则IA<IB，即图象上A‘点 比B ’点暗。 质厚衬度： a) 厚度衬度----由于样品厚度不同造成的衬度。 b）质量衬度（密度衬度）----密度差异而造成的衬度。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
（2）质厚衬度原理 1）成象原理 概念 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子 发生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性 散射，只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生 非弹性散射，其方向和能量均发生变化。 散射衬度（质厚衬度）----由于试样上各部位对电子的散 射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末 试样成象。
制作ຫໍສະໝຸດ Baidu艾云龙
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1.透射电镜的结构原理
仪器结构 透射电子 显微镜由三 大部分组成：
（1）电子光 学系统； （2）真空系 统； （3）供电控 制系统。
制作：艾云龙
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1.透射电镜的结构原理
光源 聚光镜 试样 物镜 电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象
目镜
中间象 投影镜
照相底板
毛玻璃
制作：艾云龙
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5.复型技术（质厚衬度原理）
I0
A B
I0 试样 电磁 透镜 物镜 光阑
IB
IA
B'(IB)
A'(IA)
制作：艾云龙
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5.复型技术（质厚衬度原理）
（3）图象衬度与试样参数的关系
与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能 力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位 置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构 完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则 ΔI ≈ QΔt I 图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象 中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状 态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差 一般比较弱。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
一级复型
----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复 型，即复型与试样表面的浮雕相反； 碳膜一级复型是一种正复型。
图 塑料（火棉胶）一级复型
图
碳膜一级复型
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3.透射电子显微镜样品制备
制作：艾云龙
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3.透射电子显微镜样品制备
二级复型
----在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型。
制作：艾云龙
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3.透射电子显微镜样品制备
（2）样品减薄技术 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内 部组织结构信息。 样品减薄技术可以克服上述缺点， 它的特点： 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同 一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构 信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过 程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。
制作：艾云龙
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1.透射电镜的结构原理
物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜
× 100
物镜关闭 无光阑 选区光阑
× 20
中间镜 （作物镜用）
× 0.5
× 0.5
× 100
第一实象 投影镜
×100
三次象
× 2 ⋅ 10
5
（荧光屏）
（荧光屏） （b）衍射 （c）低放大率
普查象
（a）高放大率
制作：艾云龙
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3.透射电子显微镜样品制备
制作：艾云龙
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4.透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题； ★观测颗粒的形状、大小及粒度分布； ★观测样品个各部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。
制作：艾云龙
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5.复型技术（质厚衬度原理）
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
（1）表面复型技术
----所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜 上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的 任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。
制作：艾云龙
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3.透射电子显微镜样品制备
用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大 致平行，厚度应在50-500nm，表面清洁。 制备薄膜一般有以下步骤： 1）切取厚度小于0.5mm的薄块。 2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄 片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。 3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘 获得厚度小于500nm的薄膜。
④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳 极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服 这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚 起来的作用。
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1.透射电镜的结构原理
阴极（接负高压） 控制极（比阴极 负100～1000伏） 阳极 电子束 聚光镜
（3） 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二 是供给电磁透镜的低压稳流部分。
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2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
制作：艾云龙
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2.透射电镜的主要性能
技术参数 ：
（1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动样品 台 （7）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm; 最大倾斜角，±70度
3）显象部分
这部分由观察屏和照相机组成。
制作：艾云龙
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1.透射电镜的结构原理
（2）真空系统
为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空 气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须 置于真空系统之内。 如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空 测量仪和管道等部分组成。
制作：艾云龙
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3.透射电子显微镜样品制备
对样品的一般要求
1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100～200nm左右； 2）样品需置于直径为2～3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。 目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。
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2.透射电镜的主要性能
（1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示 亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：
点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离， 通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。
（1）概述
衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大 系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。 透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡 掉不能参与成象造成的，是揭示试样≥20 Å细节的主要机制。 ①散射衬度（质量厚度衬度） ②衍射衬度 相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试 样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相 位差转换成强度差而形成的，是揭示≤ 10 Å物体细节的主要机 制（如结构象、原子象等）。
(d) 极低放大率
三级放大成象示意图
制作：艾云龙
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1.透射电镜的结构原理
放大倍数
透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各 个透镜倍率的乘积。
M = M0×Mi×Mp
式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi---中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率， 数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连 续变化。
观察屏 照相底板
制作：艾云龙
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1.透射电镜的结构原理
（1）电子光学系统 1）照明部分 ①阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 ②阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴 极带有负高压。 ③控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此， 们习惯上把它们通称为“电子枪”。 人