第9章 透射电子显微镜
透射电子显微镜介绍
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型: 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求:
➢ 要有相当好的机械强度,耐高能电子轰击; ➢ 应在高倍下不显示自身组织,本身颗粒度要小,以提高样品分辨率; ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构,需具备以下两个前提: 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄; 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为:
衍射衬度:晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 :非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
(1)量取两个晶面晶面之间的距离 (2)与标准卡片去比对,选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 (BF) 暗场像 (DF)
微观形貌,厚度差异,尺寸大小 取向,分布,结构缺陷
在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下,与明场像相反。
质量厚度衬度:对于无定形或非晶体试样,电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的,简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多,散射越厉害,透射电子就越少,从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有下列关系:
透射电子显微镜的成像原理
Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix.
运动学近似
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱,晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱,这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出,则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源
完整晶体运动学柱体近似
Rn' Rn R
缺陷晶体衍射波合波的振幅为
F e2iKRn
K g s Rn' Rn R
完整晶体的衍 射强度公式
缺陷晶体衍射波合成振幅为
F e e 2isz 2igR
a 2 g R
是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数
a 0, 表示g R
2 isz zn
g
n
n
写成积分形式
g
F
t e2isz z dz
0
ID
F2
sin2 szt sin2 sz
《透射电子显微镜》课件
限制照明区域,减小成像的视场,提高成像的分辨率 。
光路调节器
调节光路中的光束方向和大小,确保光束正确投射到 样品上。
成像系统
Hale Waihona Puke 物镜将样品上的图像第一次放 大并投影到中间镜上。
中间镜
将物镜放大的图像进一步 放大并投影到投影镜上。
投影镜
将中间镜放大的图像最终 放大并投影到荧光屏或成
像设备上。
真空系统
谢谢您的聆听
THANKS
透射电子显微镜技术不断改进,分辨率和放大倍数得到显著提 高。
透射电子显微镜技术不断创新,出现了许多新型的透射电子显 微镜,如高分辨透射电子显微镜、冷冻透射电子显微镜等。
透射电子显微镜的应用领域
生物学
观察细胞、蛋白质、核酸等生物大分子的 结构和功能。
医学
研究病毒、细菌、癌症等疾病的发生、发 展和治疗。
真空泵
01
通过抽气作用维持透射电子显微镜内部的高真空状态。
真空阀门
02
控制真空泵的工作时间和进气流量,以保持透射电子显微镜内
部真空度的稳定。
真空检测器
03
监测透射电子显微镜内部的真空度,当真空度不足时提醒操作
人员进行处理。
03
透射电子显微镜的操作与维护
透射电子显微镜的操作步骤
打开电源
确保实验室电源稳定,打开透射电子显微镜 的电源开关。
记录
对透射电子显微镜的使用和维护情况进行 记录,方便日后追踪和管理。
04
透射电子显微镜的样品制备技术
金属样品的制备技术
电解抛光
通过电解抛光液对金属样品进行抛光 ,去除表面杂质和氧化层,使样品表 面光滑、平整。
离子减薄
第九章_透射电子显微镜
3.1.2 成像系统-投影镜
短焦距强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱投影到荧光 屏上,形成最终放大的电子像及衍射谱。
高分辨像理论(70年代初):
美国亚利桑那州立大学物理系J. M. Cowley,70年代发展了 高分辨电子显微像的理论与技术。
高空间分辨分析电子显微学(70年代末,80年代初)
采用高分辨分析电子显微镜(HREM, NED, EELS, EDS)对很小范围(~5Å)的区域进行电子显微研究(晶体结构, 电子结构,化学成分)
阴极发射电子阳极加速聚光镜会聚作 用样品物镜放大中间镜放大投影镜放 大荧光屏成像照相记录
3.1.1 照明系统-电子枪
电子束的来源 两种光源: • 热发射 • W灯丝 • LaB6 • 场发射 (FEG) • fine tungsten needles
3.1.1 照明系统-热发射电子枪
第九章 电子衍射及显微分析
1. 透射电镜的一般知识 2. TEM工作原理(重点) 3. 透射电镜的结构(重点) 4. 电子衍射物相分析(重点) 5. 电子显微衬度像(重点)
1. 透射电镜的一般知识
1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史
1.3 为什么要用TEM?
1.1 什么是TEM?
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦 成像的一种具有高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。
3.1.1 照明系统-场发射电子枪
3.1.1 照明系统-会聚镜
3.1.2 成像系统
3.1.2 成像系统-物镜
形成第一幅电子像或衍 射谱,它还承担了物到 像的转换并加以放大的 作用,既要求像差尽可 能小又要求高的放大倍 数(100x-200x)。 物镜光栏在后焦面附近
透射电子显微镜(TEM)详解
(一)间接样品的制备(表面复型)
透射电镜所用的试样既要薄又要小,这就大大限 制了它的应用领域,采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制,通过对这种 复制品的透射电镜观察,间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂:高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
(一)结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液(0.01~0.1%)结晶时,流动力 场存在,可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
(3)染色:通常的聚合物由轻元素组成,在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理,使其 结合上重金属,从而导致其对电子的散射能力增 强,以增强图像的衬度。
(a)OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是:
(二)直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,
各自独立而不团聚。
胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
常见的聚合物制样技术
(1)超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片,白色部分表示颗 粒形貌, 切片时,有颗粒的部 分掉了
第九章习题答案final
1、电子波有何特征?与可见光有何异同?答:电子波的波长较短,轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。
其波长取决于电子运动的速度和质量,电子波的波长要比可见光小5个数量级。
两者都是波,具有波粒二象性,波的大小、产生方式、聚焦方式等不同。
2、分析电磁透镜对波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
答:原理:通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场,磁力线围绕导线呈环状。
磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。
速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用,由右手法则,电子所受的切向力Ft的方向如下图;Ft使电子获得一个切向速度Vt,Vt与Bz分量叉乘,形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr,使电子向主轴偏转。
当电子穿过线圈到达B点位置时,Br的方向改变了180度,Ft随之反向,但是只是减小而不改变方向,因此,穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。
结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。
当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点,这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。
电磁透镜的结构对电磁场有很大的影响。
上图为一种实际常用的带有铁壳以及极靴的电磁透镜示意图。
1)电磁透镜中为了增强磁感应强度,通常将线圈置于一个由软磁材料(纯铁或低碳钢)制成的具有内环形间隙的壳子里,此时线圈的磁力线都集中在壳内,磁感应强度得以加强。
狭缝的间隙越小,磁场强度越强,对电子的折射能力越大。
2)增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内,显著提高了其聚焦能力。
3、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?答:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。
几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
几何像差主要指球差和像散。
球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
透射电子显微镜
其中,h表示普朗克常数,m0表示电子的静质量,E是加速后电子的能量。电子显微镜中的电子通常通过电子 热发射过程从钨灯丝上射出,或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电 磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。
基本的TEM光学元件布局图。从上至下,TEM包含有一个可能由钨丝制成也可能由六硼化镧制成的电子发射源。 对于钨丝,灯丝的形状可能是别针形也可能是小的钉形。而六硼化镧使用了很小的一块单晶。通过将电子枪与高 达10万伏-30万伏的高电压源相连,在电流足够大的时候,电子枪将会通过热电子发射或者场电子发射机制将电 子发射入真空。该过程通常会使用栅极来加速电子产生。一旦产生电子,TEM上边的透镜要求电子束形成需要的 大小射在需要的位置,以和样品发生作用。
电子能量损失光谱仪通常在光谱模式和图像模式上操作,这样就可以隔离或者排除特定的散射电子束。由于 在许多图像中,非弹性散射电子束包含了许多操作者不关心的信息,从而降低了有用信息的可观测性。这样,电 子能量损失光谱学技术可以通过排除不需要的电子束有效提高亮场观测图像与暗场观测图像的对比度。
晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源 的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏 幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。然而,这种成像方法的优势在于可以提供有关样品的更多信息。
透射电子显微镜TEM
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度
扫描发生仪
电子束
显象管 和X-Y 记录仪扫描线圈Fra bibliotek数据 处理
能量选择光阑
入射光阑
放大器
探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统
为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用,而
不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子
枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空
β=±30度
CEISS902电镜
加速电压50KV、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev 倾转角度α=±60度
Philips CM12透射电镜
加速电压20KV、40KV、60KV、80KV 、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm; 倾转角度α=±20度
透射电子显微镜 (TEM)
内容提要 1.透射电镜的结构 2.透射电镜的成像原理 3.电子衍射 4.透射电镜样品的制备
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为2~3 埃, 电压为100~500kV,放大倍数50~1200000倍。由于材料 研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件, 如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析 等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分 分析的综合性仪器,即分析电镜。
透射电子显微镜实验讲义
透射电⼦显微镜实验讲义⼀、实验名称透射电⼦显微镜⽤于⽆机纳⽶材料的检测。
⼆、实验⽬的1.认知透射电⼦显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构;2.学习利⽤此项电⼦显微技术观察、分析物质结构的⽅法,主要包括:常规成像、⾼分辨成像、电⼦衍射和能谱分析等;3.重点帮助学⽣掌握纳⽶材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括:材料的尺⼨、⼤⼩均匀性、分散性、⼏何形状,以及材料的晶体结构和⽣长取向等。
三、实验原理透射电⼦显微技术⾃20世纪30年代诞⽣以来,经过数⼗年的发展,现已成为材料、化学化⼯、物理、⽣物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试⼗分重要的⼿段,尤其是近20多年来,纳⽶材料研究的快速发展⼜赋予这⼀电⼦显微技术以极⼤的⽣命⼒,可以这样说,没有透射电⼦显微镜,就⽆法开展纳⽶材料的研究。
透射电⼦显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,⽽透射电⼦显微镜则以⾼速运动的电⼦束为“光源”。
在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电⼦显微镜中,相应的电⼦聚焦功能是电磁透镜,它利⽤了带电粒⼦与磁场间的相互作⽤。
在真空系统中,由电⼦枪发射出的电⼦经加速后,通过磁透镜照射在样品上。
透过样品的电⼦被电⼦透镜放⼤成像。
成像原理是复杂的,可发⽣透射、散射、吸收、⼲涉和衍射等多种效应,使得在相平⾯形成衬度(即明暗对⽐),从⽽显⽰出透射、衍射、⾼分辨等图像。
对于⾮晶样品⽽⾔,形成的是质厚忖度像,当⼊射电⼦透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电⼦碰到的原⼦数量越多,或样品的原⼦序数越⼤,均可使⼊射电⼦与原⼦核产⽣较强的排斥作⽤——电⼦散射,使⾯通过物镜光阑参与成像的电⼦强度降低,忖度像变淡。
另外,对于晶体样品⽽⾔,由于⼊射电⼦波长极短,与物质作⽤满⾜布拉格(Bragg)⽅程,产⽣衍射现象,在衍射衬度模式中,像平⾯上图象的衬度来源于两个⽅⾯,⼀是质量、厚度因素,⼆是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右),可使透射电⼦显微镜具有⾼分辨成像的功能,可⽤于材料结构的精细分析,此时获得的图像为相位衬度,它来⾃样品上不同区域透过去的电⼦(包括散射电⼦)的相位差异。
电子显微镜
分散聚四氟乙烯粉粒的超薄切片像
③ 蚀刻
蚀刻的目的是除去一部分结构,从而可以突出需 要的结构。蚀刻方法主要有三种:溶剂蚀刻、酸 蚀刻和等离子蚀刻。溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除 去易溶性分子;酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一 相,使高分子断裂为碎片而被除去;等离子或离 子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面, 除去表面的原子或分子,由于除去速度的差异而 产生相之间的反差。
(1)电子束与固体样品相互作用时产生的信号 具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子
核及核外电子发生作用,产生如下物理信号。
入射电子束轰击样品产生的信息
① 背散射电子(backscattering electron)— 背散射电子是指被固体样品中的原子核或 核外电子反弹回来的一部分入射电子。
③ 吸收电子(absorption electron)—入射电子进入 样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽,最后 被样品吸收。
④ 透射电子(transmission electron)—如样品足够薄, 则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。
⑤ 俄歇电子(Auger electron)—如果原子内层电子 在能级跃迁过程中释放出来的能量ΔE并不以X射线 的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层的另 一个电子发射出去(或空位层的外层电子发射出 去),这一个被电离的电子称为俄歇电子。 每种原子都有自己的特定壳层能量,所以它们 的俄歇电子能量也各有特征值。
② 二次电子(secondary electron)—在入射电 子作用下被轰击出来并离开样品表面的样 品原子的核外电子。它是一种真空自由电 子 。 由于原子核和外层价电子间的结合能 很小,因此,外层的电子较容易和原子脱 离,使原子电离。
《透射电子显微镜》课件
透射电子显微镜的优点包括高分辨率、高对比度、高灵敏度、大深度和号称百万倍的放大倍 数。缺点则包括成本高,需要复杂的样品处理和分析技能。
主要部件
透射电子显微镜主要由以下几个部分组成。
电子源
在透射电子显微镜中使用的电子通常来自热丝或发 射枪。电子的产生必须在真空下进行,以避免与气 体分子相互作用。
透镜系统
透射电子显微镜的透镜系统主要包括透镜、压电陶 瓷和扫描线圈等。这些设备可在电子束内部转移和 聚焦电子以生成清晰的图像。
检测器
工作原理
透射电子显微镜将电子束传递到样品中。当电子束穿过样品时,它们与样品中的原子和分子发生相互作用,并 形成一张图像。
1
电子束的生成
通过电子源产生电子束。在常见的电子源
潜在应用
透射电子显微镜在材料科学、生物学和半导体和微 电子学以外,有许多潜在应用。例如,透射电子显 微镜可以用于分析能量存储、生物医学和太阳能等 领域。
结束语
透射电子显微镜是一种强大的工具,可用于分析微观结构、了解材料性质和研究新技术。希望这个PPT课件能 让更多的人了解透射电子显微镜,并鼓励更多的人来研究和应用这项技术。
电子束的准直和聚焦
2
中,通过加热钨丝等材料来产生电子。
使用透镜系统将电子束准直和聚焦,以使
电子束具有较小的纵向、径向直径和透射
度。
3
电子束与样品的相互作用
电子束穿过样品并与样品中的电子云相互
作用,同时使样品产生信号。这些信号被
信号的检测检测器收集并解析透射电子显微镜样品与 电子束相互作用所生成的信号。
应用
透射电子显微镜在各种不同的领域中都有广泛的应用,其中包括材料科学、生物学和半导体和微电子学。
9-透射电子显微镜TEM和扫描电子显微镜SEM
物质波既不是机械波,也不是电磁波,而是几率波 德布罗意波的统计解释:物质波是一种几率波,物 质波在某处的强度与粒子在该处出现的几率成正比
电子显微镜历史
1954年诺贝尔物理学奖
Max Born (1882~1970)
电子显微镜历史
1926年Busch发现磁场的透镜行为
高速运动的电子在电场或磁场作用下会发生折射,而且能被聚 焦,如同可见光通过光学透镜时被折射和聚焦一样 1931年Ruska与Knoll用磁场透镜制成了二级电子光学系统,实 现了电子显微镜的技术原理 1938年Ruska和Knoll研制成功第一台实验室电子显微镜 (TEM);1939年Ruska在西门子公司研制成功分辨率优于 10nm的第一台商用透射电镜 1935年Knoll 在设计透射电镜的同时提出了扫描电镜的原理及设 计思想;1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜,但到 1965年才开始生产商用扫描电镜
非弹性碰撞:电子损失能量,改变方向 非弹性散射:背散射电子、绕散射电子 激发二次电子、俄歇电子、特征X射线等
散射电子与入射电子的能量、样品厚度、密度、晶格排列、表面形貌 等有关-电子显微镜信号
电子显微镜的信号来源
入射电子 背散射电子(弹性,非弹性)
特征X射线 SEM 俄歇电子
荧光 二次电子
TEM光学系统
透射电子显微镜TEM Transmission electron microscopy
显微术
纳米尺度:1nm~100nm 人眼观察能力:0.1mm 显微镜的作用:分辨,放大,显示
光学显微镜
理想光学系统:物点-像点 实际光学系统:物点-像斑
像差:近轴条件不满足 衍射:光瞳对光束的限制作用
透射电子显微镜-TEM
1. 塑料一级复型 2. 碳一级复型 3. 塑料-碳二级复型 4. 抽取复型
透射电子显微镜样品制备
塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液,溶液在样品表 面展平,多余的用滤纸吸掉, 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 印模表面与样品表面特征相反。
透射电镜实现了工厂化生产。 上世纪50年代,英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和
Howie等人建立电子衍射衬度理论并用于直接观察薄晶体缺陷和 结构。 1965年,扫描电子显微镜实现商品化。 70年代初,美国阿利桑那州立大学J.M. Cowley提出相位衬度理 论的多层次方法模型,发展了高分辨电子显微象的理论与技术。 饭岛获得原子尺度高分辨像(1970) 。 80年代,晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展,透射电镜和 扫描电镜开始相互融合,并开始对小于5埃的尺度范围进行研究。 90年代至今,设备的改进和周边技术的应用。
re 人眼分辨本领 r0 显微镜分辨本领
有效放大倍数
光学显微镜的有效放大倍数
人眼的分辨率( 0.2mm) 光学显微镜分辨率( 200 nm)
透射电镜的有效放大倍数
人眼的分辨率( 0.2mm) 透射电子显微镜分辨率 (0.1nm)
由上面公式可以直接得出,光学显微镜的有效放 大倍数远小于透射电镜。
透射电子显微镜-TEM
Transmission electron microscope
内容
简介 结构原理 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析
TEM 简介
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的
证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年,1935年,透射电镜和扫描电镜相继出现,1936年,
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观察采用在暗室条件下人眼较敏感的、 发绿光的荧光物质涂 制的荧光板 采用对电子束曝光敏感、 颗粒度很小的电子感光底片记录, 底片曝光时间采用自动、手动设置或计时等三种方式 近期的透射电镜多数均配备了 CCD 成像系统,可以将图像输 入到计算机的显示器上用于观察; 图像可采用多种文件格式 进行存储和输出。图像观察和记录非常方便
晶体 金
晶面 (200) (220)
面间距, nm 0.204 0.144
钯 (111) (200) (400)
0.224 0.194 0.097
图9-13 金的(220)、(200)面的晶格像测定线分辨率
18
第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
二、放大倍数
放大倍数随样品高度、加速电压、透镜电流而变化。为 保证放大倍数的精度,须定期标定,通常允许误差为5%
11
第二节 主要部件的结构与工作原理
一、样品平移与倾斜装置(样品台)
图9-7是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。对于晶体样 品,样品台应具有三个方向的平移及至少绕一个轴的倾斜, 以便实现观察点的选择和晶体取向调整
透射电镜通常配备精度很高的侧插式样品平移和倾斜装置, 称双倾台(见图9-8)。沿相互垂直的OX 和 OY 方向的平移值为 1mm ;绕 OX 轴和 OY 轴可倾转 40 左右
图9-12 点分辨率的测定
17
第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
一、分辨率
2) 线分辨率 线分辨率又称晶格分辨率, 测定线分辨率的方法 是, 利用已知取向的单晶薄膜作为标样, 拍照晶格像, 根
据已知间距的晶格条纹确定仪器的线分辨率,如图9-13
测定线分辨率常用晶体的数据见表9-1
表9-1 测定分辨率常用晶体
(二) 物镜光阑 用于减小物镜的球差,选择成像电子束以获得 明场或暗场像,此外可提高图像衬度,故也称衬度光阑。 物镜光阑安装在物镜的背焦面上,孔径为20~120m
(三) 选区光阑 又称视场光阑。衍射分析时,用以限制和选择 样品分析区域, 实现选区电子衍射。 选区光阑安放在物 镜的像平面上,光阑孔径在100~400m, 若物镜放大100 倍,对应的样品区域为1~4m
常用衍射光栅复型作标样,在底片上测量光栅条纹的平均间 距,除以其实际间距即为此条件下的放大倍数, 见图9-14。 高放大倍数亦可用晶格像测定
图9-14 1152条/mm光栅条复型纹像
a) 5700倍 b) 8750倍
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电子光学系统的组成: 照明系统 成像系统 观察记录系统
透射电镜
透射光镜
图9-1 显微镜光学和光路图
1-照明源 2-阳极 3-光阑 4-聚光镜 5-样品 6-物镜 7-物镜光阑 8-选区光阑 9-中间镜 10-投影镜 11-荧光屏或底片
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
一、照明系统
(一) 电子枪
图9-3 双聚光镜原理图
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
二、成像系统 (一) 物镜
物镜是用来形成第一幅图像的透镜, 所以透射电镜分辨 率的高低主要取决于物镜,物镜是最核心的部件
物镜是一个强励磁、短焦距的透镜 ( f =1~3mm),高质量物镜 的分辨率达0.1nm左右,放大倍数一般为100~300倍 入射电子束穿过样品经物镜聚焦成像, 在物镜背焦面上形成 衍射花样,在像平面上形成显微图像
图9-7 支撑粉末样品的铜网 a) 方孔 b) 圆孔
图9-8 侧插式样品倾斜装置
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第二
如图9-9,利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜。其 原理是利用上、下两个偏转线圈联动
若上下偏转线圈使电子束偏转角度 相等但方向相反, 则可
使电子束平移
若上线圈使电子束偏 角, 下
的测定
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
透射电子显微镜的基本组成:电子光学系统、电源与控 制系统和真空系统。
JEM-2100F 型透射电子显微镜
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
透射电子显微镜的基本组成:电子光学系统、电源与控 制系统和真空系统。电子光学系统通常称为镜筒,其光路原
理与透射式光学显微镜相似, 如图9-1所示
荧光屏
成像操作
衍射操作
图9-4 成像系统光路
若将中间镜物平面与物镜像平面
重合,则在荧光屏上获得一幅图
像,称成像操作;若将其物平面
与物镜背焦面重合,则在荧光屏
上得到一幅电子衍射花样,称衍
射操作,见图9-4
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
二、成像系统 (三) 投影镜
投影镜是短焦距的强励磁透镜 成像电子进入投影镜的孔径角很小(约10-5rad),因此其景 深和焦长都非常大。 投影镜景深大和焦长大的特点允许其物 平面和像平面的位置在一定范围内移动, 这有利于总放大倍 数的调节,且方便观察和记录 投影镜的作用是将中间镜的像进一步放大, 并投射到荧 光屏或照相底上以进行观察或记录
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第二节 主要部件的结构与工作原理
四、光阑
光阑通常用无磁性的金属(铂、钼等)制成。由于光阑孔径 较小容易被污染,高性能的电镜常用抗污染光阑 (又称自清洁 光栏),其结构见图9-11 光阑孔四周的缝隙使光阑热量不易散失,常处于高温状态而 不易污染
图9-11 抗污染光阑
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第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
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第九章 透射电子显微镜
本章主要内容 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 第二节 主要部件的结构与工作原理 第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数
物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度, 极靴内孔 和上下极靴之间的距离越小,物镜的分辨率就越高
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
二、成像系统
(二) 中间镜
中间镜是弱励磁、长焦距的变倍率透镜
样品 物镜 物镜背焦面
作用之一是利用其可变倍率控制 电镜的总放大倍数
物镜像平面 中间镜
二是用以实现透射电镜成像操作 和衍射操作的转换
电子枪有热发射和场发射2种,热发射电子枪由阴极、栅极和 阳极组成,见图9-2。电子枪的负高压加在栅极上, 阴极和栅
极间有数百伏电位差而构 成自偏压回路
栅极可控制阴极发射电子 的有效区域,自偏压回路 的作用是稳定和调节束流
图9-2 电子枪 a) 自偏压回路 b) 等电位面
场发射枪性能优异,具有
束斑尺寸小、亮度高、能
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
二、成像系统 透射电镜外观参见图9-5;透射电镜镜筒结构和真空系统参见 图9-6。高性能透射电镜多采用5级(或5级以上)放大成像
图9-5 CM300透射电镜外观图
图9-6 JEM-2010F透射电镜
a) 镜筒剖面图 b) 真空系统
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
若透镜的磁场出现非旋转对称, 通过改变两组电磁体的励磁强度 和方向来校正椭圆磁场,从而起 到消除像散的作用
消像散器一般安装在透镜上、下 极靴之间
图9-10 电磁式消像散器示意图
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第二节 主要部件的结构与工作原理
四、光阑
(一) 聚光镜光阑 用于限制和改变照明孔径半角、改变照明强 度; 在双聚光镜系统中,安装在第二聚光镜下方, 光阑 孔径为20~400m
一、分辨率 1) 点分辨率 测定点分辨率的早期方法,用真空蒸镀在碳支持
膜上的铂、金等颗粒, 在高倍照片中找出粒子最小间距, 除以放大倍数即为点分辨率,如图9-12所示 目前,利用非晶碳膜的高分辨像, 作傅立叶变换获得衍射 花样,第一暗环半径的倒数即为点分辨率,如图9-12所示
0.3nm
图9-12 点分辨率的测定
量分散度小等特点
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第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理
一、照明系统
(一) 聚光镜 高性能透射电镜采用双聚光镜系统,见图9-3。第一聚光镜是 强励磁透镜,作用是缩小或调节束斑尺寸, 将电子枪交叉斑
减小10 ~ 50倍;第二聚光镜是弱 励磁透镜,用以调节照明强度
聚光镜的作用是以最小的损失, 减小和调节束斑尺寸、调节照明 强度和照明孔径半角
线圈使电子束向相反方向偏转
( + ) 角,则电子束相对原来 方向倾斜 角
图9-9 电子束平移和倾斜原理图
a) 平移 b) 倾斜
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第二节 主要部件的结构与工作原理
三、消像散器
消像散器可分为机械式和电磁式两种, 新型的透射电镜 多配备电磁式消像散器,见图9-10。 它由两组四对电磁体排 列在透镜磁场周围, 每对电磁体均采用同极相对的安放方式