小苏打制大黄炮制研究

大黄性味苦寒，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄等功效；外用可治疗烧伤、烫伤。大黄的炮制方法历代主要有酒炒、醋炒、清蒸、制炭、酒蒸、蜜蒸、醋蒸、九蒸九晒、石灰炒等。其中石灰制大黄能增强祛瘀、止血、收敛等作用，用其治疗烧伤、烫伤、冻伤和臁疮等皮肤破溃疼痛等疗效较好。但由于石灰具有腐蚀性，若处理不当，也会对烧伤、烫伤带来不利的影响。笔者经过长时间的实践，发现用小苏打代替石灰炮制大黄，不仅可避免石灰的腐蚀性，而且临床收到了较好疗效。本文以大黄的大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素和大黄素甲醚为含量指标，探讨小苏打制大黄工艺的可行性。1仪器与材料

1.1仪器Waters600E高效液相色谱仪；二极管阵列检测器；电热恒温水浴锅（江苏金坛市宏凯仪器厂）；202电子分析天平（日本）；KQ-50型超声波清洗器（昆山超声波仪器厂）；640型紫外分光光度仪；SS300-离心机（沪江离心机制造有限公司）；ALC ll0.4电子天平（北京多利斯仪器有限公司生厂）。1.2材料大黄饮片系鄄城良海中药饮片厂提供（为同一批次），经菏泽市食品药品监督检验所鉴定，为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.的干燥根及根茎。小苏打（10%，注射用）系河北华晨药业有限公司生产（批号060519）。大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚对照品均购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯；色谱用水为超纯水。

2方法

2.1饮片的制备①生大黄：取大黄饮片，低温干燥。②石灰制大黄：取陈石灰1000g除去杂质，过筛，投入锅内用文火炒松，再投入大黄饮片600g，共同拌炒，炒至石灰带桃红色、大黄呈灰黑色时，出锅，筛去石灰，放凉。③小苏打制大黄：取大黄饮片1000g，用10%小苏打混悬液200ml，喷淋拌匀，稍闷润，待小苏打液被吸尽后，置锅内用文火炒干，至色泽加深时，取出放凉。

2.2不同饮片所含成分比较

2.2.1供试品溶液的制备①大黄水提物的制备：取大黄各炮制品500g，加6倍量的水浸泡30min，武火煎煮沸腾后，文火再煎15min，残渣再加6倍量的水，重复上述煎煮过程。合并两次提取液，离心10min取上清液。在＜70℃条件下真空干燥，然后粉碎成粉末，过120目筛，4℃避光保存，备用。②供试品溶液的制备：取大黄水提物粉末0.30g，精密称定，置于100ml量瓶中，加70%甲醇溶液定容。超声波（40Hz，120W）超声提取30min，用0.22μm微孔薄膜滤过。

2.2.2对照品贮备液的制备精密称取5种大黄游离蒽醌标准品适量，用甲醇分别配成质量浓度为0.59g/L的大黄酸标准溶液、0.12g/L的芦荟大黄素标准溶液、0.11g/L的大黄素标准溶液、0.11g/L的大黄素甲醚标准溶液和0.11g/L的大黄酚标准溶液。

2.2.3标准溶液的制备精密称取5种大黄游离蒽醌标准溶液适量，置于6个10ml棕色量瓶中，加甲醇定容，摇匀备用，得到一系列不同浓度的对照品混合溶液。

2.2.4色谱条件色谱柱为Inertail ODS-3C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为1%（体积分数）乙酸水溶液-甲醇（8∶92，V/V），pH值4.15；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长254nm；进样量20μl，理论塔板数按大黄酸峰计算＞4000。

2.2.5标准曲线的绘制分别取各梯度混合对照品溶液20μl进样。以各标准品的质量浓度X（mg/L）为横坐标，色谱峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，各成分的线性范围、回归方程、相关系数以及最低检测限，见表1。

·中药园地·

小苏打制大黄炮制研究

徐常本1，王志海1，魏东1，刘波2

（1.巨野县人民医院，山东巨野274900；2.山东省中医药高等专科学校，山东莱阳265200）

［摘要］目的：探讨小苏打制大黄炮制工艺的可行性。方法：以大黄的有效成分为指标，用HPLC法测定其含量，比较生大黄、小苏打制大黄、石灰制大黄中有效成分的变化。结果：小苏打制大黄的有效成分煎出率较其他方法制备的煎出率高。结论：小苏打制大黄可以代替石灰制大黄用于治疗烧伤、烫伤。

［关键词］大黄；小苏打制；石灰制；炮制研究

［中图分类号］R283.3［文献标识码］A［文章编号］0257-358X（2010）09-0634-02

［收稿日期］2010-04-12(下转第639页)

2.2.6含量测定取不同批次的大黄水提物样品，精密称取0.30g，分别按“供试品溶液的制备”方法制备供试溶液。按上述色谱条件，20μl注入色谱仪，按外标法计算5种大黄游离蒽醌的含量［1］，结果见表2。

分服。二诊：患者服7剂后，心慌、疲乏症状明显好转，胸闷减轻，头晕消失，早搏明显减少，食欲欠佳，眠可，二便正常，舌稍红，苔微黄，脉弦。上方去栀子，加砂仁6g、生山楂12g，服法同前。继服14剂后，患者早搏症状已不明显，无心慌、胸闷，纳可。24h动态心电图显示：室性早搏为6次。

4讨论

早搏是指起源于窦房结以外的异位起搏点过早发出的激动引起的心脏搏动，是临床上最常见的心律失常。无器质性心脏病者，室性早搏的发生率约60%，而缺血性心脏病和心功能不全者90%以上有不同程度的室性早搏［2］。室性早搏本身不会导致明显血流动力学障碍，对伴有器质性心脏病、心功能不全的须结合临床评估，防止发展成室性心动过速等危险性心律失常。根据早搏的临床特征，其应属于中医学心悸、怔忡范畴。其病因病机主要有虚、实两方面：虚者为气、血、阴、阳亏损，分别予以补气、养血、滋阴、温阳之法；实者多由肝气郁结、痰火扰心、水饮上凌或心血瘀阻所致，以疏肝理气、祛痰清火、化饮行瘀立法，方用黄连温胆汤加减。现代医学对于早搏的治疗，多应用抗心律失常的药物，而某些抗心律失常药物本身亦可诱发早搏、增加死亡率。中医药在防治早搏方面具有疗效可靠、不易耐药、毒性和不良反应少等优点，所以对于中医药防治早搏的机制，今后需要进一步探讨。

［参考文献］

［1］沈映君．中药药理学［M］．上海：上海科学技术出版社，2004：51．［2］卢尔滨．心血管疾病鉴别诊断与治疗学［M］．北京：人民军医出版社，2006：46．

(上接第634页)

表1大黄各标准品回归方程、相关系数、线性范围及检测限

对照品回归方程相关系数线性范围（ml/L）最低检测限（ml/L）大黄酸Y=22.7523X-26.79310.99865-600.125

大黄素Y=89.4059X-33.01480.99912-120.025

芦荟大黄素Y=54.7749X-18.91210.99792-120.05

大黄酚Y=59.3886X-33.53270.99962-120.05

大黄素甲醚Y=12.5617X-11.66230.99882-120.2

表2不同大黄饮片中游离蒽醌含量的比较（x±s）m/mg·g-1大黄酸大黄素芦荟大黄素大黄酚大黄素甲醚生大黄11.56±2.21 1.33±0.37 1.63±0.57 1.22±0.28 1.63±0.62石灰制大黄12.73±1.67 1.44±0.52 1.85±0.53 1.38±0.36 1.79±0.47小苏打制大黄13.86±2.23 1.48±0.41 1.94±0.47 1.41±0.40 1.88±0.55

结果显示，小苏打制大黄、石灰制大黄均能增加大黄有效成分的煎出率，且小苏打制大黄较石灰制大黄的煎出率明显升高。

3讨论

大黄各成分的结构中含有酚羟基，均有一定的酸性和极性。生石灰、小苏打液呈碱性，用生石灰、小苏打液炮制大黄后有利于大黄所含游离蒽醌衍生物的溶出。因小苏打混悬液渗入到了大黄内部，更易与药物中的成分发生作用，从而提高有效成分的煎出率，增强抗炎和止血作用。

近十年来，在临床治疗烧伤、烫伤时对石灰制大黄、小苏打制大黄进行了对比试验，经400多例烧伤、烫伤患者临床对比观察，小苏打制大黄能有效抑制创面的渗出，减轻创面组织的肿胀程度，促进创面愈合，结痂、脱痂时间均提前。小苏打制大黄治疗效果明显优于生石灰制大黄，取得了满意的疗效，达到了预期的目的。说明小苏打制大黄在有效成分浸出和临床实际应用两方面是相吻合的，此炮制方法有进一步研究和推广的价值。

［参考文献］

［1］朱伟，丘小惠.测定大黄水提物中游离蒽醌类成分的含量［J］.

今日药学，2009，19（6）：30-35.