第二章烟叶样品的采集
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
2粉碎时不能有污染,远离农药、污水等。
3保存时应该避免强光直射,高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样
4样品粉碎后,应该尽快安排分析工作。
5全部分析工作结束后,要尽快计算结果,核对无误后可弃去样品。
第三节烟叶样品水分的测定
一烟叶含水量表示方法和水分测定意义
1表示方法:W绝=(G
湿-G
干)*100%/G干W
5装瓶:
样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶,若暂时不分析,Βιβλιοθήκη Baidu石蜡封口
6贴标签,编号入册:
样品来源;编号;样品名称;采样部位;采样时间;采样制样人等
二、样品制备和保存应该注意的事项:
1烘干时温度不易过高。原烟40℃以下烘干;青烟105℃杀青,80℃以下烘干(如需要测定香气等挥发性成分,则40℃以下烘干);烘干时不能远离烘箱。
有机液体作为载热体,样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。
烧瓶中加入已知重量的样品(大约可以产生2-4mL水分)和从冷凝管流入的甲苯(沸点:
110.7℃,20℃时的密度为
0.86694 g/cm3
)xx时液体下滴速度为4滴/秒。
方法特点:
1)精密度高(也有报道说测定结果偏高)
2)一次只测定一个样品,且需专门仪器,费时较长(2h左右)3)消耗甲苯较多,且甲苯有毒,又需加热,安全性不高。
3)单样:
是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,单样大小取决于:
烟草类型;取样单位的大小;测定项目的类型和数量。
4)实验室样品:
用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。
5)试样:
从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。6)试料:
用以进行检验或观测所取的一定量的试样。
2.GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原则:1)取样单位的选择:
2烟叶的采样方法
2.1田间试验取样
正确采样的要求:
减小实验误差,样本能够代表总体。
控制采样误差的方法有两个:
增加采样点数和获得平均样品1)增加采样点数:
在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。
选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总体。
2)获得平均样品
先了解以下三个名次:
1和2法的特点:
一批可以测定多个样品;费时。
3红外线加热法
原理:
低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品,促使烟叶水分低温挥发。
含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。
4蒸馏法(甲苯法):
共沸点蒸馏法
原理:
将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100℃以上的有机液体混合,加热蒸馏,用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体,读取水分体积,并换算成质量单位。
4)所用仪器必须严格干燥,不能有一点水分附着。
5卡尔xx(滴定法)
原理:
利用水分的化学性质,用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。
特点:
样品用量少;灵敏度高,可以测定出样品含水量之间微小的差别;费时少(十几分钟);一次只能测定一个样品,且需要专门的滴定和搅拌装置。
(二)间接法
原理:
利用样品折射率,电导,介电常数等物理性质来测定烟叶水分。
(2)特点:
烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来,易热解物质也会损失一部分,使测定结果偏高。
(3)为了避免这种误差,减少挥发性物质损失,各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定:5-10g100℃-105℃干燥2h,后测定水分
2减压恒温干燥法
(1)原理:
减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。
B不同处理之间取样标准要一致
C常规成分:
每一检样10-15片叶就可以了,并应该兼顾大中小叶片的比例
D要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中
应该防止农药,化肥水等污染。
2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样
1.了解几个定义:
1)批:
在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。
2)小样:
从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。
第二章烟叶样品的采集
、制备、保存及水分测定方法
第一节样品的采集
1正确采样的意义
掌握两个名词:
1)采样:
从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样
2)样品:
所抽取的分析材料称作样品
正确采样意义:
1)不同处理间存在差
2)同一处理内部存在机误
3)样本和总体间存在差异
4)采样误差比分析测量误差大5-10倍
随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位。
2)小样的抽取和单样的组成
组成:3把扎把烟叶;50片烟叶(未扎把烟叶);500g烟草原料(香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶)
小样数:
每个取样单位最少三个。
3卷烟的抽样方法
GB/T
5606.1-2005卷烟抽样(参考O8243):
相=(G
湿-G
干)*100%/G湿2水分测定意义:
以烟叶干重为基础,使各项化学成分都以烟叶(扣除水分)干重为基础,既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。
二测定方法
(一)直接法
1常压恒温干燥法
(1)原理:
利用水分在100℃沸腾蒸发的性质,将样品处于100-105℃条件下干燥,使烟叶中水分蒸发出来。
(1)检样:
从分析对象各部分采取的少量样品
(2)混合样:
若干份(5-10份)等量检样混合在一起得到的样品
(3)平均样:
从混合样中抽取一部分得到的样品。
3)两种采样方法的区别:
增加采样点数:
采样后先测定后平均
获得平均样品:
采样后先平均后测定
二者采样点数是一样的。
4)取检样应该注意的问题
A避免主观性,多点(5-10点)采样,各点之间样品等量
测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量,根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。
理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的,因此,直接法测定水分较准确,间接法测定水分的优点是快速方便。
每样五条,一条(10盒、200支)为单位,随机抽样。
第二节样品的制备和保存
一、烟叶样品制备和保存一般步骤
1净化:
柔软刷子刷掉页面灰尘,特别是脚叶,否则会影响灰分元素2抽脉:
去除主脉,叶片剪成碎块或烟丝(卷烟:
剥去卷烟纸和滤材)。
3干燥:
对于烤后原烟,40℃以下烘干,直至可用手指捻碎4粉碎:
常规成分过40#筛即可,有些香气成分需要过100#筛。
3保存时应该避免强光直射,高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样
4样品粉碎后,应该尽快安排分析工作。
5全部分析工作结束后,要尽快计算结果,核对无误后可弃去样品。
第三节烟叶样品水分的测定
一烟叶含水量表示方法和水分测定意义
1表示方法:W绝=(G
湿-G
干)*100%/G干W
5装瓶:
样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶,若暂时不分析,Βιβλιοθήκη Baidu石蜡封口
6贴标签,编号入册:
样品来源;编号;样品名称;采样部位;采样时间;采样制样人等
二、样品制备和保存应该注意的事项:
1烘干时温度不易过高。原烟40℃以下烘干;青烟105℃杀青,80℃以下烘干(如需要测定香气等挥发性成分,则40℃以下烘干);烘干时不能远离烘箱。
有机液体作为载热体,样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。
烧瓶中加入已知重量的样品(大约可以产生2-4mL水分)和从冷凝管流入的甲苯(沸点:
110.7℃,20℃时的密度为
0.86694 g/cm3
)xx时液体下滴速度为4滴/秒。
方法特点:
1)精密度高(也有报道说测定结果偏高)
2)一次只测定一个样品,且需专门仪器,费时较长(2h左右)3)消耗甲苯较多,且甲苯有毒,又需加热,安全性不高。
3)单样:
是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,单样大小取决于:
烟草类型;取样单位的大小;测定项目的类型和数量。
4)实验室样品:
用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。
5)试样:
从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。6)试料:
用以进行检验或观测所取的一定量的试样。
2.GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原则:1)取样单位的选择:
2烟叶的采样方法
2.1田间试验取样
正确采样的要求:
减小实验误差,样本能够代表总体。
控制采样误差的方法有两个:
增加采样点数和获得平均样品1)增加采样点数:
在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。
选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总体。
2)获得平均样品
先了解以下三个名次:
1和2法的特点:
一批可以测定多个样品;费时。
3红外线加热法
原理:
低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品,促使烟叶水分低温挥发。
含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。
4蒸馏法(甲苯法):
共沸点蒸馏法
原理:
将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100℃以上的有机液体混合,加热蒸馏,用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体,读取水分体积,并换算成质量单位。
4)所用仪器必须严格干燥,不能有一点水分附着。
5卡尔xx(滴定法)
原理:
利用水分的化学性质,用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。
特点:
样品用量少;灵敏度高,可以测定出样品含水量之间微小的差别;费时少(十几分钟);一次只能测定一个样品,且需要专门的滴定和搅拌装置。
(二)间接法
原理:
利用样品折射率,电导,介电常数等物理性质来测定烟叶水分。
(2)特点:
烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来,易热解物质也会损失一部分,使测定结果偏高。
(3)为了避免这种误差,减少挥发性物质损失,各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定:5-10g100℃-105℃干燥2h,后测定水分
2减压恒温干燥法
(1)原理:
减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。
B不同处理之间取样标准要一致
C常规成分:
每一检样10-15片叶就可以了,并应该兼顾大中小叶片的比例
D要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中
应该防止农药,化肥水等污染。
2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样
1.了解几个定义:
1)批:
在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。
2)小样:
从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。
第二章烟叶样品的采集
、制备、保存及水分测定方法
第一节样品的采集
1正确采样的意义
掌握两个名词:
1)采样:
从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样
2)样品:
所抽取的分析材料称作样品
正确采样意义:
1)不同处理间存在差
2)同一处理内部存在机误
3)样本和总体间存在差异
4)采样误差比分析测量误差大5-10倍
随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位。
2)小样的抽取和单样的组成
组成:3把扎把烟叶;50片烟叶(未扎把烟叶);500g烟草原料(香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶)
小样数:
每个取样单位最少三个。
3卷烟的抽样方法
GB/T
5606.1-2005卷烟抽样(参考O8243):
相=(G
湿-G
干)*100%/G湿2水分测定意义:
以烟叶干重为基础,使各项化学成分都以烟叶(扣除水分)干重为基础,既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。
二测定方法
(一)直接法
1常压恒温干燥法
(1)原理:
利用水分在100℃沸腾蒸发的性质,将样品处于100-105℃条件下干燥,使烟叶中水分蒸发出来。
(1)检样:
从分析对象各部分采取的少量样品
(2)混合样:
若干份(5-10份)等量检样混合在一起得到的样品
(3)平均样:
从混合样中抽取一部分得到的样品。
3)两种采样方法的区别:
增加采样点数:
采样后先测定后平均
获得平均样品:
采样后先平均后测定
二者采样点数是一样的。
4)取检样应该注意的问题
A避免主观性,多点(5-10点)采样,各点之间样品等量
测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量,根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。
理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的,因此,直接法测定水分较准确,间接法测定水分的优点是快速方便。
每样五条,一条(10盒、200支)为单位,随机抽样。
第二节样品的制备和保存
一、烟叶样品制备和保存一般步骤
1净化:
柔软刷子刷掉页面灰尘,特别是脚叶,否则会影响灰分元素2抽脉:
去除主脉,叶片剪成碎块或烟丝(卷烟:
剥去卷烟纸和滤材)。
3干燥:
对于烤后原烟,40℃以下烘干,直至可用手指捻碎4粉碎:
常规成分过40#筛即可,有些香气成分需要过100#筛。