不饱和聚酯树脂酸值测定实验指导书
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实验一 不饱和聚酯树脂酸值测定(参照GB2895—82)
一、 实验目的
熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。
二、 实验原理
不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1 g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度,并在制备复合材料时有重要的工艺意义。
本实验以酚酞作指示剂,用KOH 溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂,以两者消耗的KOH 之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。
三、 实验仪器及材料
电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH 、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。
四、 实验步骤
1、取1g 酚酞与99ml 无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂。
3、称取5.6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中,然后称取0.1g(精确到0.2 mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度(mol/L ),以酚酞溶液作指示剂,粉红色15s 不褪为终点。
4、取适量(1g ~2g )不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中,分别用20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中,摇动使树脂完全溶解。
5、分别各取2~3滴酚酞指示剂,并用KOH 溶液分别滴定,以15s 粉红色不褪为终点,分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。
6、再重复测试一次。
7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值:
酸值=m
N V V )(1.560-⨯ 式中:m -树脂试样的质量,g ;
V -试样所耗KOH 毫升数;
V
-空白试样所耗KOH毫升数;
N-KOH标准溶液的浓度,mol/L;
56.1-KOH的分子质量
该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用。