食品检测程序文件-检验方法和方法的确认

本章题目：检验方法和方法的确认颁布日期

第十九章检验方法和方法的确认

19.1 总则

为保证检测数据准确可靠，满足客户要求，有必要对开展检测活动所采用的方法进行控制。

19.2 职责

19.2.1 检验室负责检测方法的选用、制定和验证及不确定度分析。

19.2.2 质量技术部负责对在用检测方法的有效性控制。

19.2.3 技术负责人（总工）负责检验方法的批准。

19.3 要求

19.3.1 总体要求

19.3.1.1 实验室对检测工作的各过程，包括样品的抽取和管理过程、环境、设备、检测和测量不确定度评定等分别制定程序。

19.3.1.2 检测人员所需的作业指导书、标准及其他的应用技术文件均由质量技术部负责管理，并保持现行有效，纸版文件的管理按FQS-CX-04《文件控制程序》执行，易于检测人员取阅。

19.3.1.3 对检测方法的偏离，按FQS-CX-10《控制偏离的管理程序》执行。

19.3.1.4 食品检验机构应当对其所使用的标准检验方法进行验证，保存相关记录。

19.3.1.5 化学检测应防止实验室器皿对检测样品和标准溶液的污染。不同检测的器皿的清洗和配备按照FQS-CX-09《检验方法及方法确认程序》。19.3.2 方法的选择

19.3.2.1 实验室应采用满足客户需求并适用于检测的方法。所选用的方法应通知客户。需要时，可以采用国际标准，但仅限特定委托方的委托检验。

19.3.2.2 实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准。对于食品检验应选择食品安全国家标准，食品安全地方标准。微生物检验方法有多种选择时，定性以常规培养方法为基准方法，定量以平板计数法为基准方法。

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19.3.2.3 当客户未指定所用方法时，实验室应从国际、区域或国家标准中发布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法。

19.3.2.4 首次采用或标准方法发生变化时，实验室应对使用方法的能力进行确证，确保正确地运用标准方法。

19.3.2.5 实验室应确保使用的标准、规程、技术规范和校准方法是最新有效版本。

19.3.2.6 如果客户建议的方法不适用或已过期时，实验室应通知客户。19.3.2.7当抽样作为检验方法的一部分时，实验室应按照FQS-CX-25《抽样管理程序》中的规定实施抽样，实验室应制定抽样计划、方案、程序和抽样细则，并用适当的统计技术抽取样品。

19.3.2.8实验室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检测方法是否确保在限量点附近给出可靠的结果。

19.3.3 实验室制定的方法

19.3.3.1 制定方法的条件

19.3.3.1.1 质量技术部接到检测任务，检索在用受控文件，确认没有现行有效版本的方法时，需制定检测方法。

19.3.3.1.2 当所选用方法的检测结果表明，其测量不确定度过大，影响到数据的可靠性时，则需重新制定方法。

19.3.3.1.3 超出其预定范围使用的或扩充和修改检测方法时，需制定检测方法。

19.3.3.2 方法的制定

质量技术部制定计划，指定有实践经验，能熟练操作相关仪器设备的检验人员编制检测方法；计划应随方法制定的进度加以更新，并确保所有有关人员之间的有效沟通。

19.3.3.3 制定方法的评审

制定的检测方法，在开展检测前，技术负责人（总工）组织评审，判断其合理性和适宜性，并能满足客户所提出的技术要求。

19.3.3.4 制定方法的验证

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质量技术部组织相关人员用上级标准或标准物质进行比较，或采用计算验证、模拟实验等方式对结果进行验证，以证明能满足实验室的预期用途。

19.3.4 非标准方法

19.3.4.1 实验室原则上不使用非标准方法，若确实需要使用非标准方法，必须首先征得客户同意，遵守与客户达成的协议，严格按FQS-CX-28《新项目评审程序》实施管理，使用前经确认。

19.3.4.2 非标准方法的制订按FQS-CX-32《非标准方法制订程序》执行。

19.3.4.3 实验室使用非标准方法应进行统一编号。

19.3.4.4接受食品安全监管部门委托建立和使用的非标准方法应当交由委托检验的部门进行确认，并按FQS-CX-32《非标准方法制订程序》提交相应材料。

19.3.5 方法的确认

19.3.5.1 实验室在使用非标准方法、实验室制定的方法、超出其预定范围使用的标准方法、偏离、扩充和修改过的标准方法前，应对该方法进行确认以证实其适用性。

19.3.5.2 方法的确认包括抽样、处置和运输程序、使用参考标准或标准物质的校准、与其他方法所得结果的比对、实验室间的比对、影响结果的因素系统评审、不确定度的评定等。微生物检测方法在进行方法确认（证实）时，尽可能采用自然污染样品或人为添加目标微生物的样品进行方法确认（证实）试验。

19.3.5.3 方法的确认工作按照FQS-CX-09《检验方法及方法确认程序》中的规定执行。

19.3.5.4 当对已确认的非标准方法做某些改动时，应当将这些改动的影响制定成文件，适当时应当重新进行确认。微生物检验非标方法的确认，可参照ISO16140、SN/T 3266-2012、AS/NZS 4659等进行。

19.3.5.5 按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。

19.3.5.6实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度

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范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。

19.3.5.7实验室应能解释和说明检出限和报告限的获得，报告限是在一定置信度下获得定量结果的水平。

19.3.5.8实验室应尽可能使用有证标准物质(CRMs)评估方法偏差，使用的有证标准物质尽可能与样品基体一致，分析物的水平在方法的适用范围内。如无合适的基体有证标准物质，可进行回收率研究或与标准参考方法进行比对。

19.3.5.9当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，实验室应对检测方法特性重新进行确认。

19.3.6 测量不确定度的评定

19.3.6.1 测量不确定度的评定应按照FQS-CX-26《不确定度评定程序》中的规定执行。

19.3.6.2 如果客户对检验结果的不确定度有要求，实验室应尝试对测量不确定度进行评价，出具有关不确定度的评估报告。

19.3.6.3 检验方法的性质妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算时，通过找出不确定度的所有分量并作出合理评定，达到完善或更新检测方法的目的，从而确保结果的报告方式规范，满足客户要求。有时可以在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度。

19.3.6.4 在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量（参考标准和标准物质、方法和设备、环境条件、被检验物品的性能和状态、操作人员以及样品的均匀性、反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等），均应采用适当的分析方法加以考虑。

19.4 数据的控制

19.4.1 应对计算和数据转移进行系统和适当的检查。

19.4.2 当利用计算机或自动化设备对检测数据进行采集、处理、记录、报告、存储或检索时，按FQS-CX-27《数据控制程序》规定执行，确保数据的完整性。

a. 自行开发的计算机软件，应被制定成足够详细的文件，并对其适用性进