Exp6.示差扫描热量计(DifferentialScanningCalorimeter)

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差示扫描量热仪DSCDifferentialScanningCalorimetry

熱重分析儀 Thermogravimetry (TGA)
符合國際標準:ISO 11358, ISO/DIS 9924, ASTM E 1131, ASTM D 3850, DIN 51006.
熱重分析法（TGA）是在升溫、恒溫或降溫過程中, 觀察樣品的品質隨溫度或時間的函數。廣泛應用於化學、塑膠、橡膠、塗料、粘合劑、醫藥、食品、催化劑、礦物、陶瓷、無機材料、金屬材料與複合材料等各領域的研究開發、工藝優化與品質監控。 NETZSCH TGA 特性: • 頂部裝樣系統, 操作方便, 不易損壞, 防止樣品污染 • 標配真空密閉垂直式的設計, 自動真空, 保證測量氣氛純淨 • 標配高精度恆溫水漕, 確保天平的測量精度及穩定性 • 優化結構設計特別適合於與傅立葉紅外或氣相質譜進行聯用, • 進行反應或分解過程中的逸出氣體檢測以獲取更多資訊。測量與研究材料的如下特性: •熱穩定性 / 分解過程 •吸附與解吸 / 氧化與還原 •成分的定量分析 / 添加劑與填充劑影響 •水分與揮發物 •反應動力學
•結晶度 •相轉變 •比熱 •液晶轉變 •固化 •反應動力學 •純度 •材料鑒別结晶度
DSC 200 F3 Maia®
DSC 200 F3 Maia® - 技術參數
•溫度範圍：-170℃ ... 600℃ •升溫/冷卻速率：0 ... 100K/min •感測器：熱流型感測器 •測量範圍：0 mW ... ± 600 mW •溫度精度：< 0.1K（標準金屬） •熱焓精度：< 0.1%（標準金屬） •可選冷卻設備：壓縮空氣冷卻，液氮，機械冷卻 •測量氣氛：惰性、氧化性，可實現自動氣體切換。 •自動進樣器（選項）：20 個樣品/參比位 •PC介面:USB •控制器：內置 TASC 414/6

differential scanning calorimetry 差示扫描量热法

differential scanning calorimetry差示扫描量热法差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种用于测量材料热性质的实验技术。

它主要通过监测样品与参比样品之间的热流差异，来研究材料的热变化，如熔融、晶化、玻璃化等过程。

DSC的工作原理是在恒定的升温或降温速率下，将待测试的样品和一个惰性的参比样品同时加热或冷却。

样品和参比样品的温度差异导致了热流的差异，这个差异被测量并转化成热流图。

从热流图中，可以得知样品在不同温度下吸收或释放的热量。

通过分析热流图，可以获取关于材料热性质的信息，如熔点、结晶温度、玻璃化转变温度等。

DSC在材料科学、化学、药学等领域广泛应用，为研究材料性质和制备过程提供了重要的实验数据。

DSC(示差扫描量热法)

sample prepared from a toluene solution
Heat Flow (W/g)
internal mixer (50C) prepared sample Thermally treated
–90
–80
–70
Temperature (C)
–60
–50
–40
–30
–40
体积
Tg
温度
玻璃化转变的动力学本质
体积收缩过程是一级过程：
dV 1 Vt V dt V
聚合物体内过剩的自由体积越多，收缩越快。
v为体积松弛时间，即过剩自由体积排出l/e的时间。
聚苯乙烯：100C的松弛时间约为0.01秒，95C时约为1秒，
Tg of oil-extended SSBR and ESBR systems measured values
充油体系 Tg oil-extended rubber C 常用芳香油Tg 232K (-41C) 或萘油Tg208
–40
–45 –50 –55
SSBR
aromatic oil
K。芳香油Tg
吸热
熔融玻璃化转变
分解气化
dH/dt(mW)
放热
固固一级转变
Tg
结晶
Tc Tm 放热行为（固化，氧化，反应，交联） Td DTA 曲线
DSC 曲线
ΔT(℃)
基线
4.1 玻璃化转变温度的测定
dQ/dt
dQ/dt
1/2
Tg 温度
Tg 温度
从DSC曲线上确定Tg的方法
ห้องสมุดไป่ตู้璃化转变温度前后体积变化率不同

差示扫描量热仪在物质平衡熔点测试中的应用

差示扫描量热仪在物质平衡熔点测试中的应用作者：刘改平，靳新慧，郭健来源：《科技创新与生产力》 2012年第10期刘改平1，靳新慧2，郭健2（1. 迪爱生太原油墨有限公司，山西太原 030012；2. 太原市塑料研究所，山西太原030024）摘要：介绍了差示扫描量热仪的原理、用途，阐述了平衡熔点的原理和应用实例，对DSC 测试物质平衡熔点进行了例证。

关键词：差示扫描量热仪（DSC）；平衡熔点；热分析技术中图分类号：Q33 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1674-9146.2012.10.1051 差示扫描量热法差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）是指在程序温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。

这是由热分析的总定义演绎而来。

后来对DSC的定义也曾有过另外的说明，在一定的气氛和程序温度下，随时间或温度跟踪对试样的热流速率（功率）的技术。

DSC主要能够用于测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶变、固化反应工艺参数相固化反动力学参数，以及聚合物材料组成的剖析等方面。

对于高分子聚合物，DSC 的测试可以分为定性测试与定量测试，其中定性测试有：Tg和Tm测定、热稳定性测定、耐燃性测定、氧化反应与聚合反应等方面的应用。

定量测试主要有热化学测量、动力学表征、物质比热容的测定等方面。

2 结晶高聚物的平衡熔点原理分析对于结晶高聚物，其平衡熔点定义为分子量无限大时，完善结晶纯粹高聚物的熔融温度，也可以认为是当聚合物达到平衡时的熔点。

对于同一种物质来说，利用常规方法进行熔融的测试所得结果与此材料的生产工艺、取样方法、测试手段有着很大的关系，为了更大程度地减小这种影响，技术人员需要对物质的平衡熔点进行精确的测试。

熔化与晶体结构间存在一定的联系，因此可通过熔化行为表征具有不同化学组成的晶体。

对于构成物质的分子可分成3类：第一种是刚性大分子，构成这类分子的化学键较强，熔化温度相对较高，熔化时原来的分子结构要遭到某种程度的破坏。

差式扫描量热法DSC

Xc
H H
f 0 f
样品测得的熔融热 100%结晶样品的熔融热
可查阅手册；或者利用x-射线衍射法测的结晶度，配合DSC测出熔融热，
对应作图外推求出100%结晶熔融热。
g. 聚合物冷结晶现象的研究
冷结晶：在远低于熔融Tm温度发生的结晶现象。
由于聚合物材料内部应该结晶的部分因为温度与时间的限制而无法100%结晶。
ExoEndo dH/dt (mW) ExoEndo
DSC典型综合图谱
玻璃化转变
熔融
Glass Transition
Melting
Crystallization
结晶
分解气化
Decomposition
基线
放热行为
（固化，氧化，反应，交联）
Tg
Tc
Tm
T
Temperature
d
三种聚集态高分子材料DSC典型图谱
放热峰
测试加热速率＜＜制样冷却速率
标准玻璃化转变
制分结冷若部样子。却受仍冷链随速热是却中温率太玻速的度小快璃率不升，，态很稳高样外，快定，品部当的构在冷软温情象低却化度况被于均，达下冻T匀内到g，。时向热T然现g，稳峰增吸，由定。加热链于构，峰运局象内。动部转部使的变大自不，量由稳故吸体定出热积构现，突象放出
几个级分聚甲基丙烯酸对叔丁基酯（BPh）和聚甲基丙烯酸对丁基环己酯（BCy）的玻璃化转变温度与重均分子
量的关系
c. 结晶度对Tg的影响
•不同聚合物随结晶度的提高对Tg有不同影响
聚•台合样阶物品越的明结加无显晶-定-。度-T形增g变比例越大（结晶度原越因低），玻璃化转变
化 PET
IPS PCL
增加

DSC(示差扫描量热法)

20C/min
上曲线：无预处理
下曲线： 150C保温 1min, 迅速冷却至室温 (320C/min)
样品：某线形环氧树脂
Exothermic
Tg Tg 10 50 Temperature C 90
(320)
样品冷却速率对Tg测
定的影响
51 (40) 51 (10) 51 (2.5) 52
Tg effects of SSBR/BR (75/25) blends
0.30 0.25 0.20 Heat Flow (W/g) 0.15 0.10 0.05 0.00 –120
二者不相容，两个Tg
internal mixer (50C) prepared sample
sample prepared from cyclohexane solution
sample prepared from a toluene solution
Heat Flow (W/g)
internal mixer (50C) prepared sample Thermally treated
–90
–80
–70
Temperature (C)
–60
–50
–40
–30
–40
Ai是一个常数，一般取体积膨胀系数
Wi•Ai • (Tg - Tg i) = 0
假定有三个组分： W1•A1•(Tg - Tg1) + W2•A2•(Tg - Tg2) + W3•A3 •(Tg - Tg3) = 0 Tg (W1•A1 + W2•A2 + W3•A3 )
= W1•A1•Tg1 + W2•A2•Tg2+ W3•A3•Tg3

差示扫描量热法DifferentialScanningCalorimetryDSC

通常规定DTA曲线的T 向上为正，表示试样放热； T 向下为负，表示试样吸热。
DTA曲线中最感兴趣的就是试样在发生热效应时的情况，从中可以确定试样的转变温度Ti 和吸（放）热量Q。
设 dQS / dt, dQR / dt 分别是试样和参比物接受热量的
速率（基热流），则
dQS dt

KS (TW
CP CV TV 2 /
其中 1/V TV / 为热膨胀系数 P,N 1/V V / P 为体积压缩系数 T ,N
物质在熔化时G的变化G为0，熔化热Hf 和熔化熵Sf 及熔化温度Tm有如下关系：
Tm = Hf /Sf
(2-10)
6) 热力学转变与热力学函数 (1) 一级转变 G是T和P的连续函数，在转变温度T1处有转折。G的一阶导数的函数在通过转变时发生不连续：
可更换的传感器, 比更换整个测量炉费用低!
具有56对热电偶堆的第五代传感器
基线稳定高 (不受不对称因素的影响)
数字分辨率高 (DSC822e: 16 00万点) 时间常数 1.6 s
(20 mg Al 坩埚, He 气) 高强度抗化学腐蚀性灵敏度高 0.04uw
它把试样焓变的热通量几乎没有什么损失地被多重热电偶所测得。
Calvet热通量DSC是在试样支架和参比物支架附近的薄壁氧化铝管壁上安放几十对乃至几百对互相串联着的热电偶，其一端紧贴着管壁，另一端则紧贴着银均热块，然后将试样侧多重热电偶与参比物侧多重热电偶反接串联。
Mettler DSC822 FRS5 差热传感器特点:
C = Q/T
(2-10)
状态函数的第一定律表达式在有热膨胀做功的情况下，内能的变化为

学术干货丨调制差示扫描量热法在高分子材料中的应用

学术干货丨调制差示扫描量热法在高分子材料中的应用差示扫描量热法（Differential scanning calorimetry ,简称DSC）是表征聚合物性能的一种非常快速有效的分析方法，在高分子、化学品、食品和药物等领域有非常广泛的应用。

调制差示扫描量热法（Modelated Differential scanning calorimetry，简称 MDSC）是基于传统DSC发展起来的一种分析技术，MDSC同时使用两个升温速率：其一是线性升温速率，提供与传统DSC相类似的信息；另一是正弦或调制升温速率，可同时进行试样热容测量，利用傅里叶变换可将产生的热流量即时分解成热容成分和动力学成分。

对MDSC而言，热容成分是可逆热流量（包括玻璃化转变、大部分的熔融等），而动力学成分是不可逆热流量（包括结晶、固化、挥发、分解、分子松弛和化学反应等）。

MDSC总热流信号是所有热转变的总和，与传统DSC相同。

与传统DSC相比,MDSC有以下几个优点：(1)能够通过温度调制将总热流拆分为可逆热流和不可逆热流，从而可以分离相互覆盖的转变；(2)同时具有较高的灵敏度和分辨率，因而在检测较弱转变时更具优势；(3)准确测定聚合物的初始结晶度；(4)能够直接测量比热容；(5)能够实现在反应或动力学过程热容变化的准等温测量。

近年来,MDSC备受高分子界科研人员的亲睐，在研究高分子材料的玻璃化转变、结晶－熔融、热容变化等领域得到了较为广泛的应用，得到了大量传统DSC所难以检测的数据，使一些难以理解的现象得到了解释说明。

下面将对MDSC近年来在高分子材料中的最新研究应用做详细介绍。

1玻璃化转变及热焓松弛的精确测量测量玻璃化转变和玻璃化转变温度（T g）是DSC技术中最常见的应用，对于无定形高分子来说，其物理性质随着时间会发生变化，样品向平衡态松弛（热焓松弛），热焓松弛伴随着玻璃化转变过程在传统DSC热流曲线上形成叠加。

为了得到准确的T g，一般先要将样品加热至T g以上去除热历史，降温后再次升温测试，取第二次升温曲线来标定T g。

差示扫描量热法(DSC)的基本原理及应用

DSC 是动态量热技术，对 DSC 仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确度相当高的 DSC 仪，也必须经常进行温度和量热的校核。
1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种
方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰底线(a)。 (2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与峰前、后沿交点的连线作为峰底线(b)。
无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时，被冻结的分子微布朗运动开始，因而热容变大，用 DSC 可测定出其热容随温度的变化而改变。
1)取基线及曲线弯曲部的外延线的交点 2)取曲线的拐点
2.混合物和共聚物的成分检测
脆性的聚丙烯往往与聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。因为在聚丙烯和聚乙烯共混物中它们各自保持本身的熔融特性，因此该共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的熔融峰面积计算。
冲击实验表明，含乙烯链段少的试样抗冲击性能差。
3.结晶度的测定
高分子材料的许多重要物理性能是与其
结晶度密切相关的。所以百分结晶度成为高聚物的特征参数之一。由于结晶度与熔融热焓值成正比，因此可利用 DSC 测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶度。
高岭土分析，单独使用TG或DTA就得不到准确的分析结果，而采用 TG-DTA 联用技术可获知高岭土的高温热分解机理。
高岭土 500-600℃ 脱水的高岭土 980℃ 亚稳态高岭土 1200℃ γ-Al2O3
热分析的联用技术，包括各种热分析技术本身的同时联用，如：TG-DTA,TG-DSC等。热分析与其它分析技术的联用，如： TG-MS、TG-GC、TG-IR等。

量热法(DSC)

量热法差示扫描量热法差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试也是一个研究工具。

该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

DSC 和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化关系。

如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

典型的DSC曲线许多物质在加热或冷却过程中会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。

这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。

其表现为该物质与外界环境之间有温度差。

选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。

分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。

以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。

如果参比物和被测物质的热容大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是一条平滑的直线，该直线称为基线。

一旦被测物质发生变化，因而产生了热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。

热效应越大，峰的面积也就越大。

在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质的焓变小于零，其温度将高于参比物。

相反，峰顶向下的峰为吸热峰，则表示试样的温度低于参比物。

示差扫描量热法英文

示差扫描量热法英文Differential Scanning CalorimetryDifferential scanning calorimetry (DSC) is a widely used thermal analysis technique that provides valuable information about the physical and chemical properties of materials. It is a powerful tool for studying a variety of materials, including polymers, metals, ceramics, and biological samples. The fundamental principle of DSC is to measure the difference in the amount of heat required to increase the temperature of a sample and a reference material as a function of temperature or time. This information can be used to characterize phase transitions, chemical reactions, and other thermal events that occur in the sample.The basic setup of a DSC instrument consists of two identical sample holders, one for the sample and one for a reference material. These holders are placed in a temperature-controlled environment, such as a furnace or a cryogenic chamber, and are connected to a sensitive heat-measuring device. As the temperature of the system is increased or decreased at a controlled rate, the difference in the amount of heat required to maintain the same temperature between the sample and the reference is measured and recorded.The resulting DSC curve, which is a plot of the heat flow (or heat capacity) as a function of temperature or time, provides a wealth of information about the sample. Endothermic events, such as melting or glass transitions, appear as peaks in the DSC curve, while exothermic events, such as crystallization or chemical reactions, appear as downward peaks. The position, shape, and area of these peaks can be used to determine various thermal properties of the sample, including the transition temperatures, the enthalpy (heat) of the transition, and the specific heat capacity.One of the key advantages of DSC is its ability to provide quantitative information about the thermal events in a sample. By comparing the DSC curve of the sample to that of a known reference material, it is possible to determine the absolute values of the thermal properties, such as the melting point or the heat of fusion. This information is particularly valuable in materials science, where the thermal behavior of a material is often a critical factor in its performance and application.Another important aspect of DSC is its versatility. The technique can be used to study a wide range of materials, from simple organic compounds to complex polymeric systems and biological samples. Additionally, DSC can be combined with other analytical techniques, such as X-ray diffraction or infrared spectroscopy, to provide a morecomprehensive understanding of the sample's structure and properties.One of the most common applications of DSC is in the study of polymers. Polymers are complex materials that can undergo a variety of thermal transitions, including melting, glass transitions, and crystallization. DSC is widely used to characterize these transitions, which are crucial in determining the mechanical, thermal, and processing properties of polymers. For example, the glass transition temperature (Tg) of a polymer is an important parameter that determines its flexibility and toughness at different temperatures, and DSC is the primary technique used to measure this property.In addition to polymers, DSC is also widely used in the study of other materials, such as metals, ceramics, and pharmaceuticals. In the case of metals, DSC can be used to detect phase transformations, such as the melting and solidification of alloys, which are important in the processing and heat treatment of these materials. In the field of ceramics, DSC is used to study the thermal stability and phase changes of ceramic materials, which are crucial in the development of advanced ceramic products. In the pharmaceutical industry, DSC is a crucial tool for the characterization of drug substances and formulations, as it can provide information about the purity, stability, and compatibility of these materials.Overall, differential scanning calorimetry is a powerful and versatile analytical technique that has a wide range of applications in materials science, chemistry, and other fields. Its ability to provide quantitative information about the thermal properties of a wide variety of materials makes it an indispensable tool for researchers and engineers working in these areas.。

DSC(示差扫描量热法)

(0.62)
54 10 50 Temperature C 90
150C预热后以( ) C/min冷却速率降到Tg以下再测定
样品放置时间对Tg时间的影响
[0]
51
[2] 53
[25] 56 10 50 90
Temperature C
从150C以320C/min降到室温后放置[ ]天再测定
sample prepared from a toluene solution
Heat Flow (W/g)
internal mixer (50C) prepared sample Thermally treated
–90
–80
–70
Temperature (C)
–60
–50
–40
–30
–40
Tg, s = 聚苯乙烯的 Tg ，378 K
Ws = 苯乙烯单元的重量分数
K3＝0.6
164 Wc 134 Wt 129 Wv 227 Ws Tg ( SSBR ) Wc 0.75Wt 0.50Wv 0.60Ws
1,2结构与S单元对SSBR Tg的影响
20 10
结晶与熔融点必须反复循环加热－冷却，才能得到可重复数据。
Tm 与 Tc 测定的重复性在3C左右这一误差比Tg测定要高
PP的结晶与熔融
无规 PP Tg = -21C
间规PP (结晶度~25 %wt.) Tm = 133C
等规PP (结晶度~50 %wt.) Tm = 160C i-PP 中最常见的是晶格, 单斜，Tm = 160C. 压力下结晶会产生晶格，六方， Tm = 152C
3. heating Tm2, C Hf2, J/g

【实验室】DSC示差扫描热量计实验原理与应用

将样品 cell 与空白 cell，个别加热使其在升温或降温时，保持相同的温度。观察两者维持同温时的受热差异。
2.Heat flux DSC
同时加热样品 cell 与空白 cell，观察温度的改变来确定热量的变化。
.
4
Polystyrene以DSC表示之热转移图形
此处的热流量增加是因为聚合物的温度在其Tg之上时，Cp会增加，斜率因此改变
1
实验原理
•当样品发生熔融(Tm)、蒸发、结晶(Tc)、玻璃转变温度(Tg)等物理现象或化学变化时，
热分析图将出现吸热或放热带，由此可测得样品的性此质处。的因热为流D量S增C加对是热因量为测聚量合的物精准
度相当高，故常用于定量分析用。
的温度在其Tg之上时，Cp会增加，
斜率因此改变ห้องสมุดไป่ตู้
聚合物在Tg温度之后再继续升温时，部分分子开始进行重新排列，形成稳定的结晶态，放出热能。
• 可测试固体粉体胶体及液体的才料于不同温度下材料的反应热熔点玻璃转化温度结晶温度
.
6
高分子在其Tm时，所有主炼都可以活动，形成流动态聚合物在Tg温度之后再继续升温时，部分分子开始进行重新排列，形成稳定的结晶态，放出热能。
不是所有的高分. 子都具有 Tm Tg Tc
5
应用
• DSC的用途广泛，举凡各种物质的反应或相变化具有吸热或放热反应，其皆可侦测得知其反应的起始温度。可分析的反应如金属材料的合金熔炼后的析出过程、矿物的脱水反应、有机的热聚合及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再结晶等。
高分子在其Tm时，所有主链都可以活动，形成流动态
.
2
仪器原理
• 示差扫描热量法(DSC)系将样品和参考物，以定温速率下加热或冷却，或以恒温方式进行，测量样品处于此温度变化环境下，因发生物理或化学反应所伴随产生的热含量变化，连续地以”能量”差的函数形式记录下来。

差示扫描量热发法

DSC的外观及内部
热流型DSC
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DSC的外观及内部
功率补偿型DSC
上海CDR-34P型
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实验室里的DSC
西安金鹏型材公司实验室DSC
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DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC ）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横坐标，即 dH/dt-t（或T）曲线。曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（ mJ· s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应
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DSC典型综合谱图
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DSC实验技术
1.试样的制备
固态、液态、粘稠样品都可以测定，气体除外。测定前需充分干燥。装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于500℃，参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一空坩埚。
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基本原理
功率补偿型(Power Compensation)
功率补偿型的DSC是内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（Δ W=dH/dt），反映了样品焓的变化。在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。