磺胺甲恶唑2015版质量标准
磺胺甲恶唑(SMZ)检测
迪信泰检测平台
磺胺甲恶唑（SMZ）检测
磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole, SMZ），又称为磺胺甲噁唑、新诺明，作为抗菌剂，对葡萄球菌、大肠杆菌特别有效。
磺胺类药，主要用于治疗急慢性尿路感染，也可用于脑膜炎的预防及流感杆菌所致的急性中耳炎等该品能阻细菌生长，对葡萄球菌及大肠杆菌作用特别强，治疗泌尿道感染以及禽霍乱效果好。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)法，可高效、精准的检测磺胺甲恶唑的含量变化。
此外，我们还提供抗生素检测服务，以满足您的不同需求。
HPLC和LC-MS测定磺胺甲恶唑样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 磺胺甲恶唑含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
抗菌药物临床医用管理评价指标及要求2015版
附件2
抗菌药物临床应用管理评价指标及要求
说明：
1.医疗机构确因诊疗工作需要，采购的抗菌药物品种和品规数量超过上述规定的，按照《抗菌药物临床应用管理办法》办理。
2.表格中的空白项，表明该指标未设定标准要求，医疗机构应当做好相关指标数据的统计、分析工作。
3.表格中所称合格标本是指下呼吸道痰标本（上皮细胞＜10个/低倍视野、白细胞数＞25个/低倍视野）、肺泡灌洗液、清洁中段尿液、组织和血液、脑脊液等无菌体液标本。
4.表格中第8项“静脉输液使用率”、第9项“住院患者静脉输液平均每床日使用袋（瓶）数”是指所有药物的静脉输液，不单指抗菌药物的静脉输液。
8079-2复方磺胺甲恶唑片检验标准操作程序
目的：规范复方磺胺甲噁唑片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：复方磺胺甲噁唑片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（附录Ⅲ）。
2.2取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，观察反应现象。
2.3取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0。
2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0。
2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5µl，薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20：2：1）为展分别点于同一硅胶GF254开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
观察供试溶液品所显两种成分的主斑点与对照品溶液的主斑点位置对应情况。
3检查3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
复方磺胺甲噁唑片标准操作程序第2页3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
3.3溶出度取本品，照溶出度测定法(附录XC第二法)，以0。
1/L盐酸溶液900为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ul，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。
3.4微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.5水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定照高效液相色谱法(附录VD)测定。
4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用氢氧化钠试液或冰酸调节PH值至5.9)为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于4000，磺胺甲噁唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应符合要求。
GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程
GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程一、目的与适用范围本操作规程旨在规范磺胺甲恶唑的检验操作，保证产品质量的稳定可靠，适用于磺胺甲恶唑的生产企业。
二、术语和缩写词1. GMP：Good Manufacturing Practice，良好生产规范2.磺胺甲恶唑：一种广谱抗菌药物，可用于治疗多种疾病3.检验：对产品质量进行检查、测试和评估的过程三、仪器设备1.高效液相色谱仪：用于对磺胺甲恶唑进行质量分析2.称量器具：用于准确称量样品和试剂3.温度控制设备：用于保持实验室温度恒定4.pH计：用于测定磺胺甲恶唑的pH值5.紫外分光光度计：用于测定磺胺甲恶唑的吸光度四、试剂与标准品1.磺胺甲恶唑标准品：纯度不低于99.9%2.甲醇：优质分析纯3.水：去离子水或纯净水五、安全注意事项1.在操作过程中，应戴好防护手套和口罩，避免接触皮肤和呼吸道。
2.使用有毒或刺激性试剂时，应在通风良好的实验室环境下操作，注意防护。
3.仪器设备的使用应符合相关安全规定和操作规程。
六、操作步骤1.样品准备（1）将磺胺甲恶唑标准品称取适量，溶解于甲醇中制备标准溶液。
标准溶液的浓度根据需要确定。
（2）将待检样品称取适量，溶解于甲醇中制备待测溶液。
2.设定色谱仪参数（1）将高效液相色谱仪开机预热至稳定温度。
（2）设定流速、柱温和检测波长等色谱仪工作参数。
3.样品注射与分析（1）使用自动进样器，将标准溶液和待测溶液按照设定体积注入到色谱仪中。
（2）按照设定的分析方法和检测波长，进行色谱分离和检测。
（3）记录峰面积或计算峰高，得到磺胺甲恶唑的含量结果。
4.结果计算与分析（1）根据标准品的峰面积与浓度的线性关系，计算待测样品中磺胺甲恶唑的含量。
（2）比较待测样品与标准品的含量，判断样品的质量是否符合要求。
七、记录与报告1.对每次检验的样品，应记录其检验时间、样品编号、检验人员等基本信息。
2.将检验结果记录在相应的记录表格中，并进行审核确认。
复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程
XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。
2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。
3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。
3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
复方磺胺甲恶唑片中间产品质量标准
依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。
2素片
2.1性状：本品为白色片。
2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。
3.2 封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
磺胺甲恶唑排放标准
磺胺甲恶唑排放标准
磺胺甲恶唑是一种广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。
由于其广泛使用和残留问题，磺胺甲恶唑的排放标准受到严格限制。
根据我国相关法律法规，磺胺甲恶唑的排放标准主要包括以下几个方面：
1. 水体排放标准：磺胺甲恶唑在水体中的排放浓度不得超过0.5
μg/L。
2. 废气排放标准：磺胺甲恶唑在废气中的排放浓度不得超过0.1
μg/m³。
3. 固体废物排放标准：磺胺甲恶唑在固体废物中的排放浓度不得超过5 μg/kg。
为了保护环境和人类健康，企业应该严格遵守磺胺甲恶唑的排放标准，采取有效的污染防治措施，减少磺胺甲恶唑的排放。
同时，政府也应该加强监管，确保企业达标排放。
磺胺甲恶唑检验SOP
GMP管理文件一、目的：建立磺胺甲噁唑检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。
三、适用范围：适用于磺胺甲噁唑的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见磺胺甲噁唑质量标准）。
2．试剂：2.01 0.4%氢氧化钠溶液 2.02 稀盐酸2.03 碱性β-萘酚试液 2.04 硫酸铜试液2.03 氢氧化钠试液 2.05 浓氨溶液2.06 乙醇 2.07 三氯甲烷2.08 甲醇 2.09 甲醇2.10 二甲基甲酰胺 2.11 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液2.12 盐酸溶液（1→2） 2.13 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）3．仪器与用具3.01 酸度计 3.02 硅胶H薄层板3.03 电阻炉 3.04 干燥器3.05 电子天平4．操作步骤：4.1 性状本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。
本品在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
则判定该项合格。
4.2 熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点为168～172℃，则判定该项合格。
4.3 鉴别4.3.1 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀(与磺胺异噁唑的区别)。
4.3.2 本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（委托检验）4.3.3 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄色到猩红色沉淀。
4.3.4 结果判定：上述（1）（3）均呈正反应，（2）应符合规定，则判定该项合格。
4.4 检查4.4.1 酸度取本品1.0g，加水10ml溶解后，摇匀，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程），pH值应为4.0～6.0，则判定该项合格。
4.4.2溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液的澄清度检查法标准作规程）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（详见溶液的颜色检查法标准操作规程），不得更深，则判定该项合格。
磺胺甲恶唑质量分析
药物分析与制剂教研室
教学目的要求
1.熟悉用化学法鉴别复方磺胺甲噁唑片中甲 氧苄啶与磺胺甲噁唑。 2. 掌握双波长分光光度法的基本原理，复方 制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
实验原理
根据结构特征分析鉴别方法
N O CH3
H3CO H3CO OCH3 N N NH2 NH2
O
S
O N H
H2N
实验原理
双波长分光光度法的基本原理是：在干扰 组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长 处，若被测组分的吸收度有显著差异，则 可直接测定并计算混合物在此两波长处的 吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正 比，而与干扰物浓度无关，以消除干扰组 分的吸收。
实验注意事项
1. 根据标示量和平均片重，计算合适的取样 量。 2. 设计合适的数据记录表格。 3. 测定时先找参比波长，然后在待测组分的 测定波长处测定，防止污染 4. 空白对照的选择 5. SMZ含量要求0.360-0.440g 6.乙醇回收
Hale Waihona Puke
磺胺甲恶唑检验操作规程
目的：为检验磺胺甲噁唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于磺胺甲噁唑的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味微苦，在水中几乎不溶，在稀盐酸，氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
熔点：取本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为168-172℃，为符合规定。
2．鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 氢氧化钠溶液(0.4％) 2.1.2 硫酸铜试液2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.1.4 烧杯，滤纸2.1.4 红外分光光度计2.2 项目与仪器2.2.1 本品显芳香第一类的鉴别反应(附录Ⅲ)2.2.2 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。
2.2.3 取本品，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00) 测定，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集565图）一致为符合规定。
3. 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 1号浊度标准液3.1.3对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml加水至25ml)3.1.4标准氯化钠溶液 3.1.5 标准硫酸钾溶液3.1.6 乙醇-浓氨溶液(9:1) 3.1.7 羧甲基纤维素纳(0.1％)3.1.8 氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20:2:1) 3.1.9 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液3.1.10 容量瓶，刻度吸管 3.1.11 电子天平(万分之一克)3.1.12 PH计，滤纸 3.1.13 微量进样器(50ml)3.2.1 酸度：取本品1.0g，加水10ml，摇匀，依 (SOP-QC-312-00) 测定，PH值应为4.0～6.0为符合规定。
3.2.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较，不得更深为符合规定。
2015版《药典》限量检测标准
▪二氧化硫残留量
通则规定，除另有规定外，中药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg.
正文规定，山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg。
▪农药残留量
注：
•总六六六（α-BHC、β—BHC、γ-BHC、δ—BHC之和）不得过0.2mg/kg；•总滴滴涕（pp’—DDE、pp’-DDD、op'—DDT、pp’—DDT之和）不得过0。
2mg/kg;•五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；
•六氯苯不得过0.1mg/kg；
•七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0。
05mg/kg；
•艾氏剂不得过0。
05mg/kg；
•氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。
注注：
人参、西洋参为15版药典新增。
▪黄曲霉毒素
▪重金属及有害元素
10版药典原有重金属限量品种：
山楂、丹参、甘草、石膏、煅石膏、白芍、白矾、玄明粉、地龙、芒硝、西瓜霜、西洋参、冰片、龟甲胶、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪、鹿角胶、滑石粉。
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
化学检验
外观检查
观察复方磺胺甲恶唑片的外观，包括颜 色、形状、大小等，确保符合规定要求。
杂质检查
对复方磺胺甲恶唑片中的杂质进行检 测，如重金属、残留溶剂等，以确保
药物的安全性和有效性。
鉴别试验
通过特定的化学反应对复方磺胺甲恶 唑片中的成分进行鉴别，以确认其真 实性和纯度。
含量测定
通过化学方法对复方磺胺甲恶唑片中 有效成分的含量进行测定，以确保药 物的质量和治疗效果。
在长期储存条件下，复方磺胺甲恶唑 片的性状和鉴别无明显变化，溶出度 基本稳定。
05 复方磺胺甲恶唑片的临床 应于治疗敏感菌引起 的感染，如肺炎、尿路感染、皮肤软组织感 染等。
用药方案
根据患者的病情和医生的建议，选择合适的剂量和 用药方案，一般为口服给药。
长期稳定性试验
01
长期稳定性试验目的
通过长时间观察，评估复方磺胺甲恶 唑片在正常储存和使用条件下的稳定 性。
02
长期稳定性试验方法
03
长期稳定性试验结果
将复方磺胺甲恶唑片置于温度 25℃±2℃、相对湿度60%±5%的条件 下，分别在0、3、6、12、24个月进行 检测，观察其性状、鉴别、溶出度等指 标的变化。
微生物检验
无菌检查
确认复方磺胺甲恶唑片中无微生物污染，保证药物的安全性和有效性。
微生物限度检查
对复方磺胺甲恶唑片中微生物的种类和数量进行检查，以评估药物在生产和使用过程中 的卫生状况。
04 复方磺胺甲恶唑片的稳定 性分析
影响因素试验
影响因素试验目的
通过高温、高湿、光照等条件，模拟实际储存和使用过程中可能遇到的环境因素，以评估复方磺胺甲恶唑片在各种条 件下的稳定性。
药物剂型与规格
SMP-SC047-00 复方磺胺甲恶唑片
重庆格瑞林药业有限公司一目的：规范复方磺胺甲噁唑片生产工艺规程，保证所生产的产品符合质量要求。
二适用范围：复方磺胺甲噁唑片生产全过程。
三责任者：生产部、车间主任、工艺员、QA检查员、各工序操作人员对此实施负责。
四规程：1.品名通用名：复方磺胺甲噁唑片英文名： Compound Sulfamethoxazole Tablets汉语拼音：Fufang Huang’an Jia’e zuo Pian2.剂型：片剂3.规格:本品为复方制剂4.产品概述4.1[批准文号] 国药准字H500205224.2[性状] 本品为白色片4.3[主要成份] 本品每片含磺胺甲噁唑0.4g，甲氧苄啶0.08g。
4.4[适应症] 1、大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和莫根菌属敏感菌株所致的尿路感染。
2、肺炎链球菌或流感受嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。
3、肺炎链球菌或流感受嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。
4、由福氏或宋氏志贺菌敏感菌所致的肠道感染、志贺菌感染。
5、治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。
6、卡氏肺孢子虫肺火的预防，可用已有卡氏孢子虫病至少一次发作史的患者，或HIV成人感染者，其CD4淋巴细胞计数≤200/mm3或少于总淋巴细胞数的20%。
7、由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC）所致旅游者腹泻。
4.5[用法用量] 1、成人常用量治疗细菌性感染，一次甲氧苄啶160mg和磺胺甲噁唑800mg，每12小时服用1次。
治疗卡氏肺孢子虫肺炎一次甲氧苄啶3.75～5mg/kg，磺胺甲噁唑18.75～25mg/kg，每6小时服用1次。
成人预防用药：初予甲氧苄啶160mg和磺胺甲噁唑800mg,一日2次，继以相同剂量一日服1次，或一周服3次。
2、小儿常用量 2月以下婴儿禁用。
治疗细菌感染，2个月以上体重40kg以下的婴幼儿按体重口服一次SMZ 20～30mg/kg,每12小时1次；体重≥40kg的小儿剂量同成人常用量。
磺胺类药物的质量分析
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查
1.碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊：1号浊度标准液—不得更深 比色：黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊：控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色：控制有色杂质（芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物）的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 2.有关物质:TLC
磺胺甲噁唑中有关物质的检查
供试品溶液自身稀释法 原理：供试品+乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
→有色希夫碱 依据：杂质斑点与主斑点比较—不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
复方磺胺甲噁唑片 溶出度测 定
高效液相色谱法
磺胺嘧啶片
溶出度测 紫外-可见分光光度
磺胺多辛
铜盐颜色及颜色变化
草绿色 黄绿色→紫色 淡棕色→暗绿色
蓝绿色 黄绿色→淡蓝色
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 2.红外光谱法
磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属
波数 3470，3380，3300
680 1600，1505，1463
1310，1150 920
振动类型
νN H
δN H
νC C νC N νS O νNO
药物分析/典型药物分析
磺胺类药物的质量分析
学习要求
掌握
磺胺甲噁唑的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉
磺胺类药物的结构特点、性质与分析方法之间 的关系。
一、典型药物结构与性质
H2N
9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3）
磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S，253.28）
甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
Ea Ca
A a b ' A a b ' Ca a a E1' E 2' E a
注：须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下Байду номын сангаас扰组分具有等吸收点 • 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
三、含量测定（等吸收双波长法）
磺胺甲噁唑 取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量（约相当于SMZ 50mg与 TMP 10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15 分钟使SMZ与TMP溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取在105℃干燥至恒重的SMZ对照品 50mg与TMP对照品10mg分别置于100ml量瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对 照品溶液（1）与对照品（2）。
等吸收双波长法
A1a b A1a A1b 步骤： a a b A2 b A2 A2
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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实验注意事项
注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂 测定时，参比溶液不得混淆， 测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗 干净 注意确定参比波长的方法
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讨论与思考题
1、分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波 分别说明本品中磺胺甲噁 长法测定含量时波长选择的依据。 长法测定含量时波长选择的依据。 2、为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？ 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？
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测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁 测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在 257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小， 257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小， 的波长处有最大吸收 并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波 并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波 304nm波长附近有一等吸收点 257nm ），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波 长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波 长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外吸收图谱 ）。测定甲氧苄啶时 测定甲氧苄啶时， 可知， 239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收， 可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而次此波长 波长处甲氧苄啶有较大吸收 是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸 是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸 295nm 收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长， 295nm波 收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波 239nm作为甲氧苄啶的测定波长 长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。 长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。
磺胺总量限量标准_概述说明以及解释
磺胺总量限量标准概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在对磺胺总量限量标准进行全面的概述、说明和解释。
磺胺类药物是一类广泛应用于畜禽养殖业中的抗生素，它们能够有效预防和治疗动物身上的感染疾病。
然而，由于滥用药物或不合理使用的原因，导致了畜禽产品中存在过量或残留的问题。
为了保障人民群众饮食安全和养殖业的可持续发展，各国纷纷制定了磺胺总量限量标准。
1.2 文章结构本文主要分为五个部分：引言、磺胺总量限量标准、磺胺总量限量标准的制定过程与依据、磺胺总量限量标准的应用与效果评估以及结论与展望。
在引言部分，我们将首先概述本文内容，并详细介绍文章结构和每个章节所涵盖的内容。
1.3 目的本文旨在全面梳理并深入探讨磺胺总量限量标准这一重要议题。
具体目的包括：1）介绍磺胺总量限量标准的定义和背景；2）阐述制定磺胺总量限量标准的过程与依据；3）探讨磺胺总量限量标准的应用范围、适用性以及效果评估；4）总结并归纳对磺胺总量限量标准的评价，并提出改进建议；5）展望未来研究的方向和建议，同时分析本文研究的局限性和可行性。
通过撰写本文，我们希望能够提高人们对于磺胺总量限量标准的认识，促进养殖业健康发展，并为药物合理使用和动物产品质量监管提供参考依据。
2. 磺胺总量限量标准2.1 定义磺胺类药物是一类广泛应用于动物和人类的抗菌药物，它们能够有效地治疗多种细菌感染。
然而，过度使用和滥用磺胺类药物会导致其残留物在养殖业及食品链中积累，对人体健康造成潜在风险。
为了保障公众健康与安全，各国纷纷制定了磺胺总量限量标准。
2.2 背景近年来，研究已经发现，大量使用磺胺类药物不仅会增加耐药性细菌的出现，还会给人体带来潜在威胁。
为此，各国开始重视控制食品中的磺胺类药物残留水平，并相继制定了相应的限量标准。
这些标准旨在规范养殖业对抗生素的合理使用，并保障消费者对食品质量和安全的放心。
2.3 意义与重要性磺胺总量限量标准的制定对于维护食品安全、防止耐药性细菌的产生以及保护人体健康具有重要意义。
磺胺噻唑质量标准
磺胺噻唑质量标准
磺胺噻唑是一种广泛用于治疗细菌感染的药物。
它是一种磺酰胺类抗生素，能够抑制细菌的蛋白质合成，从而达到杀菌的效果。
然而，由于磺胺噻唑的广泛使用，导致了一些问题的出现，如药物抗性的增加和药物质量的不稳定性。
因此，制定磺胺噻唑的质量标准显得尤为重要。
磺胺噻唑的质量标准主要包括以下几个方面：
1. 外观性状：磺胺噻唑应为白色或类白色结晶性粉末，无异味。
2. 含量测定：磺胺噻唑的含量应在98.0%~102.0%之间。
含量
的测定方法可以采用高效液相色谱法或紫外分光光度法。
3. 水分含量：磺胺噻唑的水分含量应不超过1.0%。
水分含量
的测定方法可以采用干燥法或卡尔费休法。
4. 溶解度：磺胺噻唑在水中的溶解度应不少于100mg/mL。
溶
解度的测定方法可以采用旋光仪法或比重法。
5. 重金属含量：磺胺噻唑中重金属（如铅、汞、镉等）的含量应符合国家标准要求。
重金属含量的测定方法可以采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法。
6. 微生物限度：磺胺噻唑中细菌、真菌、大肠杆菌等微生物的数量应符合国家标准要求。
微生物限度的测定方法可以采用平板计数法或膜过滤法。
以上就是磺胺噻唑的质量标准要求。
为了确保药物的质量和安全性，生产厂家应该建立完善的质量管理体系，对原材料、生产过程和成品进行严格监控和检验。
同时，药品监管部门也应该加强对磺胺噻唑等药物的质量监管，对不符合质量标准的产品进行处罚和召回，保障患者用药安全。
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磺胺甲恶唑Huang'an jia'ezuo Sulfamethoxazole
本品为N-（5-甲基-3-异噁唑基）-4-氨基苯磺酰胺。
按干燥品计算，含C
10H
11
N
3
O
3
S
不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
熔点本品的熔点为168～172℃。
【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀（与磺胺异噁唑的区别）。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（3）本品显芳香第一胺类的鉴别反应。
【检查】酸度取本品1.0g，加水10ml，摇匀，依法测定，pH值应为4.0～6.0。
碱性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（附录0901第一法），不得更深。
氯化物取本品2.0g，加水100ml，振摇，滤过；分取滤液25ml，依法检查（附录0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
有关物质取本品，加乙醇－浓氨溶液（9：1）制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙醇－浓氨溶液（9：1）稀释制成每1ml 中约含50μg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－二甲基甲酰胺（20：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0. 5%。
炽灼残渣不得过0.1%。
重金属取碱性溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法检查（附录0821第三法），含重金属不得过百万分之十五。
【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25ml，再加水25ml，振摇使溶解，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml亚硝
酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.33mg的C
10H
11
N
3
O
3
S。
【类别】磺胺类抗菌药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【版本】《中华人民共和国药典》2015年版一部450页。