化学浆的纸浆粘度和聚合度的测定原理步骤
实验二--粘度法测定聚合物的粘均分子量
实验二 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。
一. 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二. 基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式：2[][]spk c cηηη=+ (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是：2[][]ln r c cηβηη=- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用 spc η 或 ln rcη 对c 作图并外推到c→0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图2-1所示：00ln lim lim []sprc c c cηηη→→== (3)η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高通常式（1）和式（2）只是在r或分子量太大均得不到直线，如图2-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响：（1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
（2）分子形状：分子量相同时，支化分子的形状趋于球形，[η]较线型分子的小。
（3）溶剂特性：聚合物在良溶剂中，大分子较伸展，[η]较大，而在不良溶剂中，大分子较卷曲，[η]较小。
粘度计间接测定聚合度
黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验目的1．掌握用乌氏粘度计测定液体粘度的原理和方法2．测定聚乙二醇-6000的平均相对分子质量实验原理粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。
相距为ds的两液层以不同速率（v和dv）移动时，产生的流速梯度为dv / ds。
建立平稳流动时，维持一定流速所需要的力f’与液层接触面积A以及流速梯度dv / ds成正比：f ’= η• A • dv / ds单位面积液体的粘滞阻力用f表示，f =f ’/ A，则：f = η• dv / ds此式称为牛顿粘度定律表示式，比例常数η称为粘度系数，简称粘度，单位为Pa•s。
如果液体是高聚物的稀溶液，则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分。
三者之和表现为溶液总的粘度η。
其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用η0表示的话，则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高，我们把两者之差的相对值称为增比粘度，记作η sp ：η sp= ( η- η0 ) / η0溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度η r ：ηr= η/ η0增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度，而相对粘度则表示整个溶液的行为。
它们之间的关系为：η sp= η/ η0 - 1 = ηr - 1高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度称为比浓粘度η sp /c。
而将ln η r /c称为比浓对数粘度。
增比浓度与相对粘度均为无因次量。
为消除高聚物分子之间的内摩擦效应，将溶液无限稀释，这时溶液所呈现的粘度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦，这时的粘度称为特性粘度[η]：特性粘度与浓度无关，实验证明，在聚合物、溶剂、温度三者确定后，特性粘度的数值只与高聚物平均相对分子质量有关，它们之间的半经验关系式为：式中的K为比例系数，α是与分子形状有关的经验常数。
化学物质的粘度测定
化学物质的粘度测定粘度是描述液体或气体内部阻力的性质，是物质流动性的一项重要指标。
在化学实验中，准确测定化学物质的粘度对于实验的成功与否具有重要影响。
本文将介绍常用的粘度测定方法及其原理，并讨论对实验数据进行处理和分析的方法。
一、旋转式粘度计旋转式粘度计是一种常用的测定液体粘度的方法，其原理基于牛顿流体的黏滞定律。
在这种方法中，被测液体被装入旋转式粘度计的转子内，转子以一定速度旋转，在力的作用下流体沿着转子壁流动，通过测量扭矩和转速的变化，可以计算出液体的粘度。
二、滴定法测定粘度滴定法是另一种测定液体粘度的常用方法。
其原理基于液滴在空气中下落的速度与液体粘度之间的关系。
在这种方法中，通过从一定高度滴下被测液体，并测量液滴下落的时间来计算粘度。
三、粘度测定及数据处理在进行粘度测定时，需注意以下几点：1. 温度控制：粘度测定受温度影响较大，应在一定的温度条件下进行实验，避免温度变化引起的误差。
2. 校准：进行粘度测定前，需要对所使用的仪器进行校准，以确保测定结果的准确性。
3. 测量重复性：为了提高测量结果的可靠性，应重复进行多次测量，并计算平均值。
对于实验数据的处理和分析，可以采取以下方法：1. 统计参数：计算所测得多组数据的平均值和标准偏差，以评估测量结果的稳定性和可信度。
2. 相关性分析：通过分析不同因素对粘度的影响，可以建立相应的关联关系，进一步了解粘度的特性。
3. 曲线拟合：对实验数据进行曲线拟合，可以获得更加准确的粘度数值，并通过拟合曲线的斜率等参数来评估粘度的变化趋势。
4. 比较分析：将所得数据与已知数据进行比较，可以评估所测物质的粘度是否符合预期结果。
综上所述，粘度是描述液体或气体流动性的重要指标，准确测定化学物质的粘度对于实验的成功与否至关重要。
通过旋转式粘度计和滴定法等常用方法，并对实验数据进行处理和分析，可以获得精确可靠的粘度结果，为理解物质的流动性质提供有力支持。
粘度的测试方法及原理
粘度的测试方法及原理以粘度的测试方法及原理为标题，本文将介绍粘度的测试方法和原理。
一、粘度的定义和意义粘度是液体流动阻力的度量，它反映了液体的黏性特征。
粘度的大小直接影响流体的流动性能和传质传热过程，因此粘度的测试对于很多工业领域都具有重要意义。
二、粘度的测试方法1. 平板式粘度计法平板式粘度计法是一种常用的粘度测试方法。
它基于平板间的液体层与平板之间的剪切力关系，通过测量液体在平板间流动的速度来计算粘度。
具体步骤是将待测液体放置在平板间，施加剪切力使液体流动，然后测量流动速度，并根据流动速度和平板间距离计算粘度值。
2. 旋转式粘度计法旋转式粘度计法是另一种常用的粘度测试方法。
它基于液体在旋转圆柱或圆锥形容器内的流动规律，通过测量转子的转速和扭矩来计算粘度。
具体步骤是将待测液体放置在旋转容器中，施加转子转动，测量转子的转速和扭矩，并根据相关公式计算粘度值。
3. 滴定法滴定法是一种简便的粘度测试方法，适用于一些低粘度液体的测试。
它基于液体从容器中滴下的速度与粘度之间的关系，通过测量液滴的滴下时间来计算粘度。
具体步骤是用滴定管取一定量的液体，放置在容器上方，然后打开滴定管，记录液滴滴下所需的时间，并根据相关公式计算粘度值。
三、粘度测试的原理粘度测试的原理基于牛顿流体力学的黏滞性理论。
牛顿流体力学假设流体的黏滞性是与剪切速率成正比的，即剪应力与剪切速率之间的比例关系是线性的。
根据这个假设，可以得出粘度的定义公式：粘度=剪应力/剪切速率。
根据牛顿流体力学的理论，不同类型的流体具有不同的流变特性，即它们的粘度随剪切速率的变化呈现不同的趋势。
常见的流体类型包括牛顿流体、非牛顿塑性流体和非牛顿假塑性流体。
对于不同类型的流体，需要选择相应的测试方法和原理进行粘度测试。
四、粘度测试的注意事项1. 粘度测试时要保持温度稳定，因为温度对粘度有较大影响。
一般情况下，粘度随温度的升高而降低，因此在测试过程中要控制好温度条件。
2.7纸浆打浆度的测量.
打浆度是打浆过程中一项重要指 标。它可表示纸浆的脱水性能，在较 大程度上预备着纸张的机械强度等质 量指标，尤其它预备着纸浆在铜网上 的脱水速度。因此，把握好打浆度对 脱水的正常进展和保证纸页质量方面 具有重要意义。
目前，打浆度一般均承受滤网将纤维与 水分别的方法来测量的。打浆度低，滤水性 快，打浆度高，滤水性慢，利用滤水性快慢 的这种性质，来间接反映打浆度的大小。此 外，打浆度还受浓度、温度、pH值、填料和 气泡等因素的影响，在承受这类测量仪表时 要留意使用条件。常用的打浆度测量仪有断 续式和连续式两类。
透过的滤液一般用特地的容器收集，因而 过滤速率可用容器收集到固定体积〔Q〕滤 液所需时间的长短来表示。
如在滤液容器中放置固定的低位〔始点〕 电极和高位〔测量〕电极，它们之间的距 离〔液位H〕即为固定滤液体积，滤液从始 点电极到测量电极所需时间由计时装置测 量，该时间就反映了打浆度的大小。从开 头脱水到形成滤饼的时间称为预脱水时间， 明显，始点电极的高度预备了预脱水时间。
电动机负荷功率信号由变送器〔由电流互 感器和信号转换器组成〕EwT测量，作为 前馈信号也送到温度〔差〕调整器上。明 显，这个系统是一个前馈－反响把握系统， 来自负荷的扰动〔如纸浆流量波动〕，能 够被电机负荷功率变送器准时检测到，使 系统对这类干扰抑制准时。其它引起温差 变化的扰动由温差反响把握系统抑制。
例如，纸浆打浆前后的温差可反映打浆度 的凹凸。在打浆过程中，纸浆温度的上升 是由于打浆设备所消耗功率只有少局部用 于纤维的切断和帚化，大局部消耗在摩擦 发热上而使纸浆温度上升，在无视热损失 时，通过热平衡关系可近似推得打浆度变 化量 F与温升 T的关系为：
式中 K1、K2 比例系数；
FK1 CTK2
聚合物分子量的测定—粘度法
聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容，对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。
粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法，其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。
下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。
一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。
在一定浓度范围内，溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。
因此，通过测量聚合物溶液的粘度，可以推测出聚合物的分子量。
根据Stokes-Einstein方程，聚合物溶液的粘度可表示为：η = kT/（R0[η]）其中，η为溶液粘度，k为常数，T为绝对温度，R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径，[η]为溶液粘度。
R0与聚合物分子量之间存在一定关系，可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。
因此，通过测量溶液的粘度和温度，可以求得聚合物分子量。
二、实验步骤1.样品准备首先，需要制备一定浓度的聚合物溶液。
通常采用溶剂溶解法，将聚合物溶于适当的溶剂中。
常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。
制备溶液时需要注意聚合物完全溶解，并保持恒温。
2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中，选择适当的转子，以得到最佳测量范围。
测量时需要注意保持恒温，并等待溶液充分搅拌后进行测量。
一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。
3.温度控制在测量过程中，温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。
可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。
4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。
根据Stokes-Einstein方程，结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值，进一步计算聚合物分子量。
三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。
通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合，得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。
粘度的测定和应用
五.实验步骤 （1）
1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗 几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。
2.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C 管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全 浸没G球。 3.溶液流出时间的测定：用移液管分别吸取已知浓度 的聚丙烯胺溶液10mL和NaNO3溶液(3mol· dm-3)5mL，由 A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合 均匀，浓度记为C1，恒温10min，进行测定。测定方法 如下:将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将 溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球23处，解去夹 子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛 细管以上的液体悬空。
粘度的测定和应用
一、实验目的 三、实验原理 五、实验步骤
二、预习要求
四、仪器药品 六、注意事项
七、数据处理
完成
八、思考题
一、实验目的
1.测定线型高聚物聚乙二醇（或聚丙烯酰胺， 或聚乙烯醇）的粘均分子量。 2.掌握用乌贝路德(Beholder)粘度计测定 粘度的方法。
主菜单
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完成
二、预习要求
1.了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。 2.了解乌贝路德粘度计结构的特点。
主菜单 上一页 完成
对于某一只指定的粘度计而言，可以写成下式
式中，B<1，当流出的时间t在2min左右 (大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以从略。 又因通常测定是在稀溶液中进行C<1×102g· cm-3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似 相等，因此可将 ηr写成:
式中，t为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时 间。 所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从 (6)式求得ηr，再由图1求得［η］。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小，进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下，溶液的粘度与其浓度有关，由于聚合物浓度一般较低，可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此，可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系：η=K·M^a其中，η代表溶液的粘度，M代表聚合物的粘均分子量，K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品：选取适当溶剂，将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度：将粘度计完全浸入溶液中，使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度：使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量：根据实验数据，利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择：溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响：温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数，所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差：实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性：聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述，粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法，通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小，并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制，并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为：ηr=η/η0（1）相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
1.增比粘度（粘度相对增量），用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数：ηsp =（η-η0）/η0 =ηr –1 （2）3. 比浓粘度（粘数），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即：ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
1.比浓对数粘度（对数粘度），其定义是相对粘度（粘度比）的自然对数与浓度之比，即：( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
1.特性粘度（极限粘度），其定义为比浓粘度（粘数）ηsp/c或比浓对数粘度（对数粘度）lnηr/c在无限稀释时的外推值，用[η]表示，即：[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0 c→0[η] 称为特性粘度（或极限粘数），其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下：[η] =KMηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法，它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。
1.原理：管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。
旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。
粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示：η=K×[η]+B其中，η表示黏度，[η]表示流体的比流速，K和B为实验常数。
2.实验步骤：（1）准备溶液：将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中，制备一系列不同浓度的溶液。
（2）操作黏度计：按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试，并校正黏度计的读数。
（3）测量黏度：将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中，记录黏度计指针的初始位置。
（4）测量时间：测量溶液在黏度计中流动所需的时间，通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。
（5）重复测量：对同一浓度的溶液进行多次测量，计算其平均值。
（6）数据分析：根据测量结果和马尔斯科尔方程，计算出每个溶液的黏度和比流速。
（7）绘制图表：绘制黏度与浓度的图表，根据线性关系确定直线的斜率和截距。
（8）计算聚合物分子量：利用已知浓度和黏度的数据，带入马尔斯科尔方程，根据计算出的斜率和截距，计算聚合物的平均分子量。
3.注意事项：（1）选取适当的溶剂：溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响，因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。
（2）稳定性：在进行测量之前应确保溶液的稳定性，以免溶液的流动受到影响。
（3）温度控制：粘度与温度密切相关，应控制好实验过程中的温度，保持稳定。
（4）重复测量：重复测量可以减小测量误差，提高结果的可靠性。
（5）仪器校准：在每次实验之前应对仪器进行校准，以确保准确性和可靠性。
总之，粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法，通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。
粘度法测定聚合物的
试剂
0.2％聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和1moldm-3 ％聚丙烯酰胺水溶液、 NaNO3溶液。 溶液。 溶液
恒温水浴槽
温度设定
乌氏粘度计
四、实验步骤
溶液流出时间的测定
1. 调节恒温槽温度至 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘度计垂 ± ℃ 直放入恒温槽，使水面完全浸没G球 固定好； 直放入恒温槽，使水面完全浸没 球，固定好；
高聚物溶液粘度 增比粘度
η η0 ηsp = = ηr 1 η0
纯溶剂粘度 相对粘度
ηsp ln η r = lim = [η ] 在无限稀释溶液中： 在无限稀释溶液中： lim c→0 c→0 c c
特性粘度
[η]
[η]与高聚物分子量 的关系可用经验式表示为： 与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为 与高聚物分子量 的关系可用经验式表示为：
3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量 。 计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。 计算聚丙烯酰胺的粘均分子量
六、注意事项
粘度计必须洁净， 粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有 絮状物不能将它移入粘度计中。 絮状物不能将它移入粘度计中。 实验过程中恒温槽的温度要恒定， 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每 次稀释混合均匀，恒温后才能测量。 次稀释混合均匀，恒温后才能测量。
[η ] = KM
α
粘均相对分子量
本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺： 本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺： K=37.3×10-3 dm3kg-1
α = 0.66
粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、 粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时， 法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时， 毛细管法最为简便 最为简便。 以毛细管法最为简便。 高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细 高分子溶液的粘度可以用 体积液体流经毛细 管所用时间t来表示 来表示： 管所用时间t来表示：
化学浆的纸浆粘度和聚合度的测定原理步骤
由马丁经验公式计算出不同的相对粘度 （η/η0）值，得到所对应的特性粘度[η]和纤维 素浓度（ρ）乘积列表（见表2－6）P70，供测 定纸浆粘度计算使用。
大致计算过程是：
（1）先根据粘度计常数hn和纤维素溶液流过粘 度计的时间tn，求出相对粘度ηr＝hn×tn。粘度 计常数是用65％甘油水溶液，蒸馏水和稀铜乙 二胺溶液用校准用粘度计和测定用粘度计校准 后计算出来的。
5、测定步骤
根据纸浆的不同粘度，按照表2-5所示，称取 一定量试样（称准至0.0005g）（或先称0.15g 纸浆），置于30ml的试样溶解瓶中，加15ml 蒸馏水，加数十颗玻璃球，塞紧瓶塞，剧烈摇 荡溶解瓶至试样分散后，再加入15ml铜乙二胺， 再加玻璃球至液面接近橡皮塞，盖上橡皮塞， 排出瓶中的空气，反复剧烈摇荡试样溶解瓶35min至试样完全溶解。
2.仪器
（1）试样溶解瓶：容积为52ml细口聚乙烯瓶 或30ml的玻璃广口瓶，带放气装置。 （2）毛细管粘度计 ：有校准用毛细管粘度计 和测定用毛细管粘度计两种。 a 带有水套的校准用毛细管粘度计：25 ℃的 蒸馏水在此粘度计中流出的时间约为60s,毛 细管直径为0.57±0.02mm，上部盛液体的容 器体积为2.0mL。 粘度计规格如图2－4（a）P68
过去曾采用铜氨溶液为溶剂，但由于铜氨 溶液存在不易制备、不稳定、使纤维素分子发 生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二 胺作为溶剂测定纸浆的粘度。纤维素溶于
铜乙二胺的反应如下: 2C6H10O5+2[Cu(NH2CH2CH2NH2)2](OH)2 →[（C6H8O5）2Cu][Cu(NH2CH2CH2NH2)2] +2NH2CH2CH2NH2+4H2O
概述浆料粘度的检验流程
概述浆料粘度的检验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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制浆造纸实验分析与检测
至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回 转，放汽，开锅卸浆；
清洗锅底。
2021/7/4
18
浆料处理：
将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净； 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混
匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。
测定原理：用盐酸置换黑液中的钠盐，经灼烧成 灰，冷却后，用水溶解。常用硝酸银标准溶液标 定氯离子来计算总碱量。
2021/7/4
42
测定步骤
吸取黑液试样5mL，注入瓷坩埚中，以甲基橙 为示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性， 然后置砂浴（或水浴）上，蒸发至干，再移入 高温炉内（约600℃）灼烧成灰，取出冷却，用 水洗入250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度， 摇匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加入 1mL50g/L铬酸钾指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至溶液现微砖红色。
因此采用以上三种方法测定总碱量时各有优缺点。 当用①和第②种方法时，必须补充黑液中的硫酸 钠的含量，对结果进行校正。
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第③种方法，即硝酸银法测总碱量。其测定结果 包含了少量氯化物，但由于灼烧温度较低，钠的 挥发损失可能较少，故一般采用较多。由于测得 的结果常比硫酸盐灰分计算所得的总碱量偏低， 因此可另测黑液中的硫酸钠含量进行校正。
纸浆相比，均匀性一般较高。
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由于植物纤维原料各部位的组织结构不同; 备料质量不同; 蒸煮工艺条件的影响; 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解
的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。
纤维素特性的测定方案
(二) 测定步骤
测定步骤：
精确称取0.5g(称准至0.0001g)准备好的试样(同时另称取试样 测定水分)，放在300或500 m L干的碘量瓶中。用移液管加人 50mL萨氏试剂，边加边摇动。
摇匀后，于瓶口倒放一个25mL的锥形瓶(或安放玻璃空气冷 凝管)，放在沸水浴中(瓶内液面应稍低于沸水水面)加热1h， 时间差不得超过3 min。在加热过程中应经常(10~15 min一次 )摇动碘量瓶。
17
测定纸浆粘度通常使用毛细管粘度计，粘度计的种类有乌氏 粘度计、奥氏粘度计和北欧标准粘度计等。
在测定粘度前，首先要选择适宜的溶剂将纤维素物料溶解， 然后用所形成的纤维素溶液来进行测定。过去曾采用铜氨溶 液为溶剂，但由于铜氨溶液有不易制备、不稳定和使纤维素
分子发生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二胺作
5
铜价可确定水解纤维素或氧化纤维素还原某些金属 离子到低价状态的能力。同时，这类反应可用来检 查纤维素的降解程度、变质程度以及用来估算还原 基的量。实际上可把铜价看作是评价纸浆中某些具 有还原性的物质(例如，氧化纤维素、水解纤维素、 木素和糖等)的一种指标。
6
纯纤维素如棉纤维素，每一个大分子中只有一个还 原基，故铜价极小，一般为0.25~0.30;
3
在天然纤维素中，还原性末端基含量很少，但在制 浆和漂白过程中，纤维素受到氧化和水解作用，而 使还原基大大增加。
纸浆还原性能的测定，可以相对表明纤维素大分子 的平均纤维长度与纸浆的变质程度，漂白浆的返色 也与其相关，因此具有重要的实际意义。
4
铜价的定义 是指100g绝干纸浆纤维，在碱性 介质中，于100℃时将硫酸铜(CuSO4)还原为 氧化亚铜(Cu2O)的克数。
聚合物分子量的测定——粘度法
实验七聚合物分子量的测定—粘度法一．实验目的学会一种测定分子量的方法。
二．实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。
但是简单而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。
粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的依据是：(7-1)式中：[η]—特性粘度；k，α—与温度和溶剂有关的常数；—聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为，聚合物溶液浓度为c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：(7-2)(7-3)以对c作图，外推直线至c为0(参考图7-1) ,求[η],即（7-4）图7-1 特性粘数[η]的求法由于k ，α是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k ，α有确定的数值。
例如，30℃时，以1mol/L 硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[η]=3/241073.3M -⨯ （7-5）即： =2/35][1040.1η⨯ （7-6）因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。
2.单点法对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算：（7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
图7-2乌氏粘度计1,2,3—支管 5,8,9,--玻璃管 4,6—刻度 7-毛细管三、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒等。
2．药品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。
四.实验步骤（1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。
调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。
聚合反应的在线粘度测量方法
摘要单体要标合反关键度的受到最佳计等大规能力其中平面流体在温部分的分要：大分子量体在催化剂或标志，因此可反应过程的粘键词： 在线粘聚合反应的的变化来控制到温度、压力佳的产品质量等实验室型粘规模工业化进粘度是由流力，因此它间中最为理想的面以速度差d 体的剪应力F 温度、压力等分流体为非牛分子组合而成聚（爱文思控量的物质一般或加热情况下可以通过使用粘度来精确确粘度计；聚合的粘度与聚合制聚合物的分力、搅拌等各种量控制。
早期粘度计控制和进程。
流体内部分子间接地反映了的流动形态是dv 相对移动= F / A 与剪等相同条件下牛顿体，且多成，因此剪切合反应的V 控制系统工程叫聚合物或高下经聚合反应在线粘度计确定聚合反应合反应；反应合物的分子量分子量。
然而，种因素的影响，聚合物生产和测量聚合物子结构之间的流体分子结是牛顿流体, 如动时, 它们之剪变率S = dv ，其粘度不受为剪切变稀流切速率的变化图图2.牛顿流的在线粘度Vivien Yan 程有限公司 ，高分子化合物得到理想分子（法国SOFR 的终点。
应终点控制有非常密切的，聚合反应过响。
因此，需产商家采用毛的粘度和分子引力形成内摩构及其分布状如图1 所示。
间将产生抵抗/ dx 之间是受剪切应力的流体，如图将影响其测定1.流体动力粘度体在不同剪切度测量方ng上海 021‐6物，分子量都子量的聚合物RASER 振动式的关系，可以过程中粘度是需要选择合适毛细管粘度计子大小，非常摩擦，从而在状态。
流体分。
面积为A 抗内部流动的是线性关系: F 的影响，如图3。
非牛顿流定值，这就给度示意图应力下的粘度方法60270066）都高达几千甚物。
粘度是聚式在线粘度计以通过控制聚是处于一直变适的粘度计进计、旋转式粘常消耗人力和在外部表现为分为牛顿流体、相对距离为的趋势和阻力/ S , 即为牛图2所示。
但流体由结构和给粘度的测定变化甚至几百万。
聚合物分子量计）的方法检聚合反应过程变化中的，且进行测量，来粘度计及布氏和时间，不能为抵抗流体流体和非牛顿流为dx 的两个力即剪应力,牛顿流体的粘但是化工行业和分子量互不定带来一定困不同量的重检测聚程中粘且粘度达到粘度能适应流动的流体，个液体牛顿度，业的大相同困难。
浆料测试方法
一、电子浆料粘度的试验方法1 目的本方法的目的是测定浆料的粘度，用以保证浆料的印刷性能。
2 方法提要本方法采用一个适宜的转子浸入到浆料中，转子用一个弹簧支持，并用马达带动。
在浆料中以一定的速率旋转，弹簧由于转子在浆料中旋转所受到应力而扭曲，此应力由旋转传感器检测出来。
由显示仪直接显示出粘度值。
3 测试条件3．1 水槽温度：恒温(一般温度为25±l℃)或按有关标准规定。
3．2 环境温度：20～25℃或按有关标准规定。
4 测试仪器及器具4．1 粘度计：准确度为±1Pa·s。
4．2 恒温循环水槽：与粘度计测室水套连通恒温循环水槽一个，精度为±1℃。
4，3 工具：棒状温度计一支，镊子、取样勺各一。
5 测试程序5．1 从一个检验批的成品浆料中取20g置于磨口样瓶中。
5．2 开启恒温循环水槽，使水槽内水循环，用温度计测试，确认水温达到25±1℃5．3 将样品瓶置于恒温水槽中，静置48h。
5．4 打开水槽与粘度计测试室水槽间阀门，使水循环。
5．5 用酒精棉将粘度计测试罐、转子分别擦净，风干。
5．6 将样品瓶从恒温水槽中取出，调节粘度计水平，将样品装入测试罐中，固定好转子(采用14号转子，转速为10r／min)。
5．7 开启粘度计电源，待数字显示稳定后，清零，进行各种必要设定。
5．8 开启转子马达，60s后，触停止键．读取数据，作好记录。
5．9 关闭粘度计电源，关闭循环水。
6 允许差由同一操作者在同一实验室测得的两个试验结果的差不大于±5Pa．s。
7 说明事项7．1 本方法采用的仪器是Brookfield Digital Visco Meter(Modal DV．II)。
使用不同型号的仪器、转子和转速测试浆料粘度，测试结果将不同。
7．2 在装转子时．应使转子一直下到被测液体中，注意不要在浸入时产生气泡，不要使转子和液体容器壁相碰，不要给轴加横向力，以免影响测试结果。
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C2—Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L V3—滴定时耗用的NaOH标准溶液的体积，mL
C3—NaOH标准溶液的浓度，mol/L
C4—铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，mol/L
C5—铜乙二胺溶液中铜的浓度，mol/L
R—乙二胺与铜的浓度比例
R要求为2.00±0.04，铜的浓度C5为（1.00±
0.02）mol/L。如果分析结果，R＜2,
天然纤维素的平均聚合度棉麻最高，在 10000左右，草浆纤维素稍低。化学纸浆的 平均聚合度在1000左右。 测定纸浆粘度通常使用毛细管粘度计。粘 度计的种类比较多，如乌式粘度计、奥式粘 度计和北欧标准粘度计等。在测定粘度前， 首先要选择适宜的溶剂将纤维素溶解，然后 用所形成的纤维素溶液来进行测定。
2、增比粘度（ηsp）
表示相对于溶剂粘度，溶液粘度增加的分 数。ηsp＝（η－ηo）/ηo＝ηr－1即增比粘度 等于相对粘度（ηr）值减1，无单位
3、比浓粘度（ηsp/ρ）
表示增比粘度与溶液浓度（ρ）之比。ηsp/ρ
＝（ηr-1）/ρmL/g
比浓粘度随溶液浓度而变化，其单位是浓度
单位的倒数，一般用ml/g表示。
由马丁经验公式计算出不同的相对粘度 （η/η0）值，得到所对应的特性粘度[η]和纤维 素浓度（ρ）乘积列表（见表2－6）P70，供测 定纸浆粘度计算使用。
大致计算过程是：
（1）先根据粘度计常数hn和纤维素溶液流过粘 度计的时间tn，求出相对粘度ηr＝hn×tn。粘度 计常数是用65％甘油水溶液，蒸馏水和稀铜乙 二胺溶液用校准用粘度计和测定用粘度计校准 后计算出来的。
4、特性粘度[η]
定义为比浓粘度（ηsp/ρ）在无限稀释下 （即浓度趋于零时）的极限值。 即 [η]＝lim（ηsp/ρ）ml/g
特性粘度[η]可以通过实验作图用外推法求 得。特性粘度[η]与浓度无关，其单位是浓度 的倒数（ml/g）。
5、马丁（Martin）公式 纸浆铜乙二胺溶液粘度的测定原理是依据 马丁经验方程式： ηsp ＝[η]. ρ.eK[η] ρ 或 Lg [η]=Lg(η- ηo)/(ηoρ)-K` [η]. ρ 式中 ηsp—增比粘度 [η]—特性粘度，ml/g K——经验常数。对纤维素-铜乙二 胺系统，K＝0.13； K` =KLge=0.056 ρ—纤维素在稀释后溶剂中的浓度 （以绝干计），g/mL
粘度计因子 fn＝tkg/tng=甘油在校准粘度计中流 出的时间/甘油在测定粘度计中流出的时间， 粘度计常数 hn＝fn/tKCED（稀CED在校准粘度）
式中
tkg——65％甘油溶液在校准粘度计中流
出的时间，s
tng——65％甘油溶液在测定用粘度计中 流出的时间，s tKCED—稀释至50％的铜乙二胺溶液在校 准用粘度计中流出的时间，s
纸浆浓度ρ可由绝干浆质量和溶液体积30.0mL 或50.0mL计算出来，然后再用[η]·ρ乘积除试 样浓度，求出特性粘度[η]mL/g。 例如：相对粘度ηr =8.20 ρ=0.004g/mL 由相对粘度查表2-6得[η]·ρ＝2.964 [η]＝2.964/0.004＝741ml/g （3）DP计算 DP0.905＝0.75[η]， 或 DP=（ 0.75×741 ）1.105 =1079 即可求出纸浆的平均聚合度。
4.试样制备
取有代表性浆样，在湿浆解离器中加水分 散成单根纤维，不得有浆快和纤维束，然后 用覆盖有洁净白布的铜网，在纸样成型器上 抄成定量约40g/m2的浆片，不必挤压，连同 白布一起风干。最后把浆片由白布上取下， 撕碎5×5mm小浆块，置于干燥洁净的广口 瓶中或塑料袋中，放置过夜，平衡水衡，然 后测其水分含量。
(2)铜乙二胺溶液的配制
称取250g分析纯硫酸铜（CuSO4· 2O）， 5H
于盛有2000ml热蒸馏水的烧杯中，加热至沸，
冷至45℃，在不断搅拌下，慢慢加入115ml
（密度为0.9）浓氨水，至溶液呈淡紫色，静置
使其沉淀下降。用倾泻法清洗涤沉淀，先用热
蒸馏水洗四次，再用冷蒸馏水洗二次，每次约
用1000ml蒸馏水。
接下来把试样溶解瓶放在超级恒温水浴中， 调节温度至25±0.1℃ （约5min时间），最 后测定纸浆溶解液在25±0.1℃时，流过测定 用毛细管粘度计的时间，用秒表计时，平均 测定三次，取其平均值计算相对粘度。
表2-5
纸浆粘度测定称样量参考值
浆浓ρ/（g/100mL） 0.5 0.4 0.3 绝干浆质量/g 0.25 （0.15） 0.20 （0.12） 0.15 （0.09） （50mL）(30mL)
(3) 超级恒温水浴：能控制在25 ± 0.1℃， 并装有自动循环泵。 （4）铜片或玻璃球 （5）天平 0.0001g （6）秒表
3、毛细管粘度计的校准
用65％甘油水溶液，蒸馏水和稀释至50%
的铜乙二胺溶液，分别在25±0.1℃温度下，
用两种粘度计测定其流出时间。
用下式计算粘度计因子fn和粘度计常数hn
2.仪器
（1）试样溶解瓶：容积为52ml细口聚乙烯瓶 或30ml的玻璃广口瓶，带放气装置。 （2）毛细管粘度计 ：有校准用毛细管粘度计 和测定用毛细管粘度计两种。 a 带有水套的校准用毛细管粘度计：25 ℃的 蒸馏水在此粘度计中流出的时间约为60s,毛 细管直径为0.57±0.02mm，上部盛液体的容 器体积为2.0mL。 粘度计规格如图2－4（a）P68
(NH2CH2CH2NH2)为乙二胺分子
我们所讲的纸浆粘度和纤维素分子量的测 定是按国家标准进行的，采用北欧标准粘度 计，又称毛细管粘度计，用铜乙二胺作为溶 剂来溶解纤维素。（参见GB/T1548-1989）。
一、有关粘度的定义与概念
粘度是指液体或流体流动时的内摩擦力，溶 液粘度高低与纤维素分子量有关，同时也取决 于分子的结构、形态和在溶剂中的扩张程度等。 当纤维素被溶剂溶解后，造成溶液粘度的变化， 通常采用四种表示方法。 1、相对粘度（ηr） 在同一温度下，溶液的粘度（η）与纯溶剂 粘度（ηo）的比值称相对粘度。即 ηr＝η/ηo无单位， 随纸浆浓度增加而增加
过去曾采用铜氨溶液为溶剂，但由于铜氨 溶液存在不易制备、不稳定、使纤维素分子发 生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二 胺作为溶剂测定纸浆的粘度。纤维素溶于
铜乙二胺的反应如下: 2C6H10O5+2[Cu(NH2CH2CH2NH2)2](OH)2 →[（C6H8O5）2Cu][Cu(NH2CH2CH2NH2)2] +2NH2CH2CH2NH2+4H2O
（2）计算特性粘度
由相对粘度查表，因ηr＝[η]×ρ，又因溶液 浓度可计算出来，所以可计算出特性粘度[η]。 （3）计算聚合度 DP0.905＝0.75[η] 或 DP=（ 0.75பைடு நூலகம்η] ）1.105
二、测定原理
采用铜乙二胺溶液作为纸浆的溶剂，因铜乙二胺 是纤维素的优良溶剂，一般纸浆只需3-5分钟即可完 全溶解，并且受空气中的氧影响较小，因此能较好地 保持纤维素的聚合度。溶解反应见上式。 用铜乙二胺溶液测定纸浆粘度的方法原理是根据 马丁的经验公式，只需测定化学浆在单一浓度下的相 对粘度就能计算出它的特性粘度和平均聚合度。测定 时要求特性粘度和纸浆浓度的乘积[η]×ρ＝3.0±0.5。 且测量是在Gmax（200±30）S-1的速度梯度下进行 的。
[η]/(mL/g) 400～650 650～850 850～1100
6、结果计算
（1）相对粘度（ηr）计算 ηr ＝hn×tn 式中 hn——校准后得到的粘度计常数，s-1 tn——试样溶液流过粘度计 的流出时间， s-1 （2）特性粘度[η]计算 根据相对粘度ηr（η/ηo）值从表2-6（P70） 中查出特性粘度[η]与纸浆浓度ρ的乘积，而
b 带有水套的测定用毛细管粘度计：毛细管直
径为0.8±0.05mm，上部盛液体的容器体积
为1.0mL，粘度计规格如图2－4（a）P68，
该粘度计使用粘度为11mPa.s的溶液，流出
时间约为100s,速度梯度Gmax约为200s-1。在
毛细管外部必须有冷却水套，供循环水用，
测定温度控制在25 ± 0.1℃。
铜的浓度C5＞1mol/L，说明乙二胺和水量不
够，则可按下式计算，加入一定量的乙二胺和 蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。 a. 需加入乙二胺的量
V
4
( 2 C 5 C 4 )6 .0V w
0
式中
V0—原始溶液量，mL W—乙二胺的质量分数，％
b. 配制铜乙二胺溶液总量（V5）计算 V5=C5V0 C. 加入蒸馏水量（V6）的计算 V6=V5-(V4+Vo) (3) 65%甘油水溶液：在20℃相对密度1.167 粘度约为10mPa.s。
5、测定步骤
根据纸浆的不同粘度，按照表2-5所示，称取 一定量试样（称准至0.0005g）（或先称0.15g 纸浆），置于30ml的试样溶解瓶中，加15ml 蒸馏水，加数十颗玻璃球，塞紧瓶塞，剧烈摇 荡溶解瓶至试样分散后，再加入15ml铜乙二胺， 再加玻璃球至液面接近橡皮塞，盖上橡皮塞， 排出瓶中的空气，反复剧烈摇荡试样溶解瓶35min至试样完全溶解。
当[η]＜1100mL/g时，误差要求小于2%； 当[η]＜700 mL/g时，误差要求小于1%； 当[η]＞1100mL/g时，误差可以大一些。 （4）未知聚合度试样浆浓的确定 首先根据纸浆品种，估计一聚合度，由表 2-5查出相应的浆浓和浆重。如浆浓为 0.2000g/100mL，测定结果相对粘度 ηr=6.12，查表2-6， [η]. ρ=2.455。 因[η]. ρ＜2.5，不符合[η]. ρ=3.0±0.5的 要求，应再按[η]. ρ=3.0，计算一浆浓。