土壤中硫酸根的测定(精)

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纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸
着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO
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53.3 实验步骤
1、瓷坩埚的准备
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为什么又不能过量太多？
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53.6 参考答案
（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl
加过量对实验有何影响？ 答：加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉
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Cl- 、 NO3- 、 ClO3- 等阴离子能形成钡盐与 BaSO4 共沉 淀， H+ 、 K+ 、 Na+ 、 Ca2+ 等可与 SO42- 参与共沉淀，所以应 在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达 千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤
干净坩埚 马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min 取出稍冷 干燥器冷却至室温 称量 同样方法，第二次灼烧15~20 min 称量
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直至恒重为止
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淀共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大 易于过滤的沉淀物。但酸可增大BaSO4的溶解度。
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实验53 土壤中硫酸根的测定
53.1 实验目的
（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。 （2）掌握重量法的基本操作。
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（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。
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（2）除去SiO2
吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯 水浴上蒸干
残渣 加5 mLHCl溶液
蒸干 ，并继续加热1～2h
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2 mL HCl和30 mL热水洗涤
慢速定量滤纸过滤 热水洗涤残渣数次 滤液
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53.2 实验原理
在 HCl 酸性溶液中，用 BaCl2 为沉淀剂使硫酸根成为 BaSO4 晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量 BaSO4 的质量。 BaSO4 溶解度受温度影响较小（ 25℃100mL 水中溶解 0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。
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2、试样的分析 （1）溶样
土壤试样
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放入1L塑料瓶 加入500 mL蒸馏水溶解 摇动3分钟 减压抽滤 滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用
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（4）灼烧
滤纸包（沉淀物和滤纸） 移入已恒重的瓷坩埚
在电炉上干燥、炭化、灰化
至呈灰白色 800～850 ℃马福炉中灼烧20 min
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干燥器中冷却至室温，称量
800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min
直至恒重
用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。
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根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。 在线答疑：liu_rf1010@yahoo.com.cn
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（3）沉淀硫酸根
滤 液
蒸发至30～40 mL
不断搅拌，滴加10％BaCl2 白色沉淀
无沉淀
静置，检验
往上层清液中滴加10％BaCl2
有沉淀
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继续加BaCl2 水浴上继续加热15～20 min
静置2h，甚至过夜 慢速滤纸过滤 热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止 滤纸包（沉淀物和滤纸）
53.4 注意事项
（ 1 ）滤纸灰化时空气要充足，否则 BaSO4易被滤纸中的碳
还原为黑色的BaS：
BaSO4 + 4C BaSO4 + 4 CO BaS + 4CO BaS + 4CO2
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如有此情况，可加 2 ～ 3 滴 1:1 的 H2SO4 , 小心加热，冒烟后 重新灼烧。 （2）灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4 分解：
BaSO4 BaO + SO3
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53.5 问题讨论
（ 1 ）为什么沉淀 BaCl2 要在稀 HCl 溶液中进行？ HCl 加过量对实验有何影响？ （ 2 ）为什么 BaSO4 沉淀反应需在热溶液中进行？为 什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？ （3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，
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在 HCl 酸性介质中进行沉淀，可防止 CO32- 、 PO43- 等与
Ba2+ 生成沉淀 ， 但酸可增大 BaSO
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的溶解度 （ 0.1mol· L-1
HCl 中为 1mg/100mL ； 0.5mol· L-1HCl 中为 4.7mg/100mL ）， 故以 0.05mol· L-1HCl 浓度为宜。又有过量 Ba2+ 的同离子效 应存在，所以溶解度损失可忽略不计。