乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备
（5课时）
【实验目的】
认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离 器）的使用。
【实验原理】
Reaction: CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH Side reaction: CH3CH2CH2CH2OH H+ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + CH3CH2CH=CH2 H+ CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O
【注意事项】
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时 可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？） 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作 催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正 丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为： 上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。 故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧 瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成 络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ可 以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
【试验装置图】
五、【实验步骤】 实验步骤】
★1) 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再
加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并 在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热 回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在 原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示 反应完毕。停止加热。 ★2) 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯 层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为 反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的 酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用 10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分 去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 ★3） 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 ★4） 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸 镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集 124-126℃的馏分。
附：【操作要点 操作要点】 操作要点
1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。 2．反应应进行完全，否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸馏时与酯形成 共沸物(共沸点117．6℃)以前馏分的形式除去，会降低酯的收率。 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉； 二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡 充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形 充分轻振荡 成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食 盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时 要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口 倒出。 5．干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液， 重蒸馏时沸点降低，影响产率。