实验名称：己内酰胺的制备.ppt

教学安全环节：


1、硫酸的危害性：强的腐蚀性，不能沾到皮 肤，如不小心沾到皮肤，用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸，再用大量清水冲洗，最后到 医院处理。不允许直接用水冲洗，防止硫酸遇 水放热，烧伤皮肤，也不允许用布用力来回擦， 防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药 品威胁别人，杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室（这在进入实验室的安全教育中已经重申多 次） 2、氨水的危害性：实验室保持通风。 3、小心烫伤
实验名称：己内酰胺的制备




教学目的：1、掌握实验室以Beckmann重排 反应来制备酰胺方法和原理；2、掌握 Beckmann重排反应历程；3、掌握和巩固低 温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操 作。 教学重点：1、Beckmann重排反应历程2、 减压蒸馏 教学实验药品：环已酮，盐酸羟胺，醋酸钠， 水，浓硫酸，氨水，硫酸镁 教学难点：Beckmann重排反应历程

控制反应温度在要求范围之内，防止反 应复杂化； 环己酮肟要干燥，否则反应很难进行； 温度上升到110~120， 当有气泡产生 时，立即移去火源，
课堂提问：


环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠． 贝克曼重排的反应为 反应．（放 热还是吸热） 为什么要加入20%氨水中和？ 滴加氨水时为什么要控制反应温度？ 粗产品转入分液漏斗，分出水层为哪一 层？应从漏斗的哪个口放出？
实验步骤：

250 mL的三角烧瓶中加入7 g的盐酸羟胺和10 g的结晶状 的醋酸钠，加入30 mL的水使之完全溶解。水浴加热到 35~40，分批加入7.5 mL 的环己酮，剧烈振荡，既有固 体析出，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥，计算产率。 在800 mL的烧杯中加入5g的环己酮肟和10 mL 85%的 硫酸，放置一支温度剂，小火加热烧杯，使温度上升到 110~120， 当有气泡产生时，立即移区火源，温度迅速 升到160，反应在几秒钟内完成，冰水冷却到0~5，在搅 拌下小心滴加30 mL的浓氨水，控制反应温度在12~20。 粗产品转入分液漏斗，分出有机层，加入1 g无水硫酸镁 干燥，转入到25 mL的克式烧瓶中进行减压蒸馏，收集 140~144/14 mmHg的馏分，测熔点，计算产率。
实验步骤流程图：
7 g 盐酸羟胺 10 g 醋酸钠 30 mL 水 7.5 mL 环己酮, 振荡 混合物
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过滤 水层 产品(5 g) 10 mL 浓硫酸 110oC 混合物 0~5oC 30 mL20%氨水(d) 过滤 粗品 水层（弃之） 减压蒸馏 残液（弃之） 产品
实验注意事项或实验关键环节：