混合物的分离和提纯知识点

第一节化学实验基本方法

混合物的分离和提纯

一、分离和提纯

分离：把混合物中的几种物质分开，分别得到纯净的物质

提纯：将混合物中的杂质通过物理或化学方法除去而得到所需物质的过程

二、混合物分离和提纯的常用方法：过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取

不溶性杂质的除去：溶解、过滤、蒸发结晶

1、过滤：是分离固液混合物的最常用方法之一，主要是除去液体中的不溶性固体

实例：除去食盐中不溶性泥沙

（1）主要仪器：烧杯、漏斗、滤纸、铁架台（铁圈）、玻璃棒

（2）过滤操作注意要点：一帖（滤纸紧贴漏斗内壁），二低（滤纸边缘低于漏斗边缘，液体的液面略低于滤纸边缘），三靠（漏斗颈的末端紧靠紧靠烧杯内壁，玻璃棒的低端紧靠三层滤纸处，烧杯尖嘴紧靠玻璃棒，）

2、结晶：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯的物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到被提纯的目的。

（1）实验仪器：蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯

（2）结晶方法：蒸发结晶、冷却结晶

蒸发结晶：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。

此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。（氯化钠）

冷却结晶：通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。（硝酸钾）

蒸发结晶操作注意：①蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌（搅拌防止局部温度过高造成液体飞溅）②蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3 ③当溶液中出现较多固体时停止加热靠余热蒸发剩余的水分

3、粗盐的提纯

（1）粗盐提纯中用到几次玻璃棒?作用分别是什么?共4次，①溶解：搅拌，加速溶解

②过滤：引流③蒸发：搅拌，使受热均匀，防止液体飞溅④转移固体

（2）粗盐中含有较多杂质（不溶性的泥沙、可溶性的CaCl2、MgCl2、硫酸盐Na2SO4）

可溶性杂质的除去：除杂原则：不增、不减、易分、易复原

不增：提纯过程中不增加新的杂质不减：不减少欲被提纯的物质

易分：被提纯物与杂质容易分离易复原：被提纯物质容易复原

（3）SO42-的检验方法：取少量待测溶液，先加入稀盐酸酸化（排除CO32-、Ag+干扰），若无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，若出现不溶于稀酸的白色沉淀，则存在SO42-离子

（4）粗盐提纯中可溶性杂质（CaCl2、MgCl2、硫酸盐Na2SO4）的除去

除杂试剂选择：Na2CO3、NaOH、BaCl2(除杂试剂必过量，过量试剂必除去)还需要适量盐酸除杂顺序：Na2CO3要在BaCl2之后，NaOH只需在盐酸之前

其中涉及方程式：Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl

CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl

MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl

HCl+NaOH=NaCl+H2O HCl+Na2CO3=NaCl+H2O+ CO2↑

4、蒸馏：利用液态混合物（互溶）中各组分沸点的不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，目的是将易挥发、难挥发或不挥发的杂质除去

（1）蒸馏所用仪器：酒精灯、石棉网、铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶

（2）蒸馏实例：①蒸馏海水实现海水淡化②石油的分馏③从碘的四氯化碳溶液中获得碘单质并回收四氯化碳④酒精的提纯

（3）蒸馏操作注意事项：①温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处②冷凝管冷却水下口进上口出③蒸馏烧瓶底部要放石棉网，蒸馏烧瓶中要放入少量碎瓷片（沸石），防止液体暴沸④蒸馏烧瓶所盛液体不超过容积2/3，也不能少于1/3⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点⑥实验时先通入冷却水，再加热（结束相反），刚开始收集到的馏分应弃去，并控制好温度

（4）Cl-的检验方法取少量待测溶液，先加入稀HNO3酸化（加硝酸排除CO32-干扰，不能滴加盐酸），再加入AgNO3溶液，如果出现不溶于稀硝酸的白色沉淀，则存在Cl-

5、萃取：利用某种物质（溶质）在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中萃取出来

萃取剂选择：与原溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中的溶解度较大、溶质与萃取剂不发生反应碘和水的分离：溶质：碘原溶剂：水萃取剂：四氯化碳

碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？不能

常见萃取剂：四氯化碳（密度大于水）；苯和汽油（密度小于水）

6、分液：分离两种互不相溶且密度差别较大（密度不同）的液体混合物的方法

仪器：分液漏斗分液漏斗在使用之前要检查是否漏水，如何检验？

关闭分液漏斗的活塞，向其中加入适量的水，观察活塞是否漏水，如不漏水，将活塞旋转180°，再观察是否漏水，然后将漏斗倒置，用同样的方法检查漏斗口的塞子是否漏水

用四氯化碳萃取碘水中的碘实验步骤：①检查分液漏斗是否漏水②加入碘水和萃取剂四氯化碳③振荡，放气（为什么要振荡？振荡过程中还有一步操作是什么？振荡是要使液体充分混合，振荡后要打开活塞放出产生的气体）④静置，分层⑤分液（静置分层后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体是如何分离开的？静置分层打开上口玻璃塞是使漏斗内外压强相等，便于液体流出；液体分离时要注意下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出）

实验现象：碘水呈棕黄色，加四氯化碳后上层几乎无色，下层紫色

7、萃取与分液的关系：分液前不一定萃取，萃取后通常需要分液

练习：酒精、苯、CCl4、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大都能互溶；碘（Ｉ２）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙色。(1)下列能用分离漏斗分离的是（）

Ａ、液溴和CCl4Ｂ、酒精和煤油Ｃ、CaCl2和Na2SO4溶液Ｄ苯和蒸馏水

(2)CCl4能把碘酒中的碘萃取出来么？

8、总结：液体混合物的分离（1）不溶性杂质：如除去食盐水中的泥沙（过滤）

（2）溶质和溶剂的分离：氯化钠溶液中除去水（蒸发）

（3）沸点不同的两种混合物：海水淡化（蒸馏）

（4）在互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大：碘水中提取碘（萃取）

（5）互不相溶的两种液态混合物：四氯化碳和水的混合物（分液）