高三化学总复习 化学实验综合性训练(强化训练)

2019年高三化学总复习 化学实验综合性训练〔强化训练〕

1．(2019·潍坊模拟)兴趣小组同学利用如下图装置(夹持装置已略去)探究SO 2的性质 ,并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na 2S 2O 5)。

请答复以下问题：(实验前已除去装置中的空气)

(1)翻开分液漏斗活塞 ,发现其中的液体不能流下 ,应采取的操作是_____________________。

(2)关闭K 2、K 3 ,翻开K 1 ,观察到装置C 中发生的现象是____________________________。

(3)装置D 和F 的作用是_______________________________________________________。

(4)关闭K 1、K 3 ,翻开K 2。一段时间后E 中有Na 2S 2O 5晶体析出 ,装置E 中发生反响的化学方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)设计实验验证Na 2S 2O 5晶体在空气中已被氧化_____________________________________

________________________________________________________________________。

答案 (1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔) (2)有淡黄色沉淀生成 (3)吸收SO 2 ,防止污染空气 (4)SO 2＋Na 2SO 3===Na 2S 2O 5 (5)取少量Na 2S 2O 5晶体于试管中 ,加适量水溶

解 ,再滴加足量盐酸 ,振荡 ,无沉淀产生 ,排除SO 2－3的干扰 ,再滴入BaCl 2溶液 ,有白色沉淀生成 ,证明Na 2S 2O 5

晶体在空气中已被氧化

解析 (1)使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞 ,使分液漏斗内的压强等于大气压强 ,保证液体顺利流下。(2)装置A 中生成SO 2 ,装置C 中发生反响：H 2O ＋SO 2＋Na 2S===H 2S ＋Na 2SO 3、SO 2＋2H 2S===3S↓＋2H 2O ,现象是有淡黄色沉淀生成。(3)装置D 和F 的作用是吸收SO 2 ,防止污染空气。(4)装置E 中Na 2SO 3与SO 2反响生成Na 2S 2O 5。

(5)假设Na 2S 2O 5晶体在空气中已被氧化 ,那么生成Na 2SO 4 ,可以利用稀盐酸和BaCl 2溶液检验SO 2－4。

2．TiO 2既是制备其他含钛化合物的原料 ,又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反响TiO 2(s)＋CCl 4(g)=====△

TiCl 4(g)＋CO 2(g) ,在无水无氧条件下制备TiCl 4 ,实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

仪器A 的名称是组装仪器、________、加装药品、通N 2一段时间后点燃酒精灯。反响结束后的操作包括：①停止通N 2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲别离D 中的液态混合物 ,所采用操作的名称是________。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO 3)(含Fe 2O 3、SiO 2等杂质)制备TiO 2的有关反响包括：

酸溶 FeTiO 3(s)＋2H 2SO 4(aq)===FeSO 4(aq)＋TiOSO 4(aq)＋2H 2O(l)

水解 TiOSO 4(aq)＋2H 2O(l)=====90 ℃

H 2TiO 3(s)＋H 2SO 4(aq)

简要工艺流程如下：

①试剂A 为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃ 左右 ,假设温度过高会导致产品TiO 2产率降低 ,原因是____________________________________________________________。

②取少量酸洗后的H 2TiO 3 ,参加盐酸并振荡 ,滴加KSCN 溶液后无明显现象 ,再加H 2O 2后出现微红色 ,说明H 2TiO 3中存在的杂质离子是________。这种H 2TiO 3即使用水充分洗涤 ,煅烧后获得的TiO 2也会发黄 ,发黄的杂质是________(填化学式)。

答案 (1)枯燥管 浓硫酸 检验装置气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO 4提前

水解 ,产生H 2TiO 3沉淀 ②Fe 2＋ Fe 2O 3

解析 (1)制取TiCl 4需要在无水无氧的环境中进行 ,实验中用N 2排出装置内的空气 ,枯燥管A 中盛有的试剂是为了除去空气中的O 2和水蒸气。E 中应盛有浓硫酸 ,防止空气中的水蒸气进入装置 ,使TiCl 4发生水解 ,反响前 ,先组装仪器、检查装置的气密性 ,再装入药品。反响后 ,应先熄灭酒精灯 ,待装置冷却至室温 ,再停止通入N 2。D 中的液态混合物为生成的TiCl 4和挥发出的CCl 4 ,由表中信息可知 ,二者互溶但沸点相差较大 ,可采取分馏(或蒸馏)的方法予以别离。

(2)①钛铁矿中含有Fe 2O 3、SiO 2等杂质 ,用硫酸溶解时 ,溶液中生成Fe 2(SO 4)3 ,那么钛液Ⅰ中含有TiOSO 4、FeSO 4

和Fe 2(SO 4)3 ,参加试剂A 后 ,结晶、过滤得到的是FeSO 4·7H 2O ,所以试剂A 是铁粉 ,把Fe 3＋复原为Fe 2＋；由于

TiOSO 4容易水解 ,假设温度过高 ,那么会有较多的TiOSO 4水解为H 2TiO 3沉淀 ,过滤后混入FeSO 4·7H 2O 中 ,导致

TiO 2产率降低。②先加KSCN 溶液无现象 ,加H 2O 2后出现红色 ,说明存在Fe 2＋；经加热后Fe 2＋被氧化为Fe 2O 3而使

产品发黄。