2020届高三化学复习--题型9 综合实验题

H2O2
K2Cr2O7 与 Fe2＋
2n(H2O2)
6n(K2Cr2O7)＝ n(Fe2＋)
EDTA 与金属 阳离子(Mn＋)
n(Y4－)＝n(Mn＋)
NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl
题型9 综合实验题
第一课时
一、知识点巩固方面：
3.实验条件控制的操作与目的 (1)化学实验中温度控制的目的 ①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方 向移动。 ②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡 向某方向移动。 ③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速 率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、 氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
(2)装置A和B除可干燥NO和Cl2外，另一个作用是_____ (3)NOCl与H2O反应生成HNO2和HCl。 ②要验证反应后的溶液中存在HNO2，合理的实验操作步 骤及现象是 取NOCl与H2O反应后所得液体于试管中，滴加足量
AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加稀硝酸，搅拌，仍有白色沉 淀；过滤，在滤液中滴加酸性KMnO4溶液，若酸性KMnO4溶液 的紫红色褪去，则有HNO2存在.
回答下列问题： (1)仪器 A 的名称为__________，温度计 X 的水银球应位于
____液__面__以___下_____。
(2)实验过程中使用仪器 B 与不使用仪器 B 相比，其优点是
_____使__用___时__能__提___高__乙___醇__的__利___用__率____________________。
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题型9 综合实验题
第二课时
一、知识点巩固方面：
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特殊实验装置分析：
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装 置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸 装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
50页巩固提升的第3题（3）问
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 __先__熄_灭__装_置__A_、_E_的__酒_精__灯__，_冷__却_后__停_止__通_入__氮_气_______
2.在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL返，回 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加 热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行 如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中， 析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢 钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过 滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
(3)①中需使用冷水，目的是充__分_析__出_乙__酰_水__杨_酸__固_体__(_结_晶) (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是生__成_可__溶_的__乙__酰_水__杨_酸__钠__， 以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为__重_结__晶___。
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。 ⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某 物质析出。 ⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防 止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧 水溶液)。
二、练习讲解：
1．(2018•全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O(三草酸合铁酸 钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： (1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]•3H2O作感光剂，以 K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其显色反应的化学方程式为 _____3_Fe_C_2_O_4_＋_2_K_3_[F_e_(_C_N_)6_]=_F_e_3_[F_e_(C_N_)_6_]2_＋_3_K_2C2O4 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是_隔_绝_空__气_、_使__反_应_产_生__的_气_体_ 全部进入后续装置
巩固提升
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1．三氯化硼(BCl3)常用作有机合成的催化剂，也可 用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能够发生水解反应。某 兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制 备三氯化硼。
已知：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃； SiCl4的熔点为－70 ℃，沸点为57.6 ℃。
(2)装置D的作用是 __冷__却__和_收__集__三__氯__化_硼___， 装置F可用一个盛装 ___碱__石__灰_(填试剂名称)的 干燥管代替。
总结： 1.防污染的尾气吸收装置 2.防倒吸装置 3.防氧化的排空气装置 4.防水解的干燥装置
有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回返回 流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特ຫໍສະໝຸດ Baidu，选择合适的分离提纯 方法。
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4．某研究性学习小组的同学查阅资料后得到如下信息：①乙醚 (C2H5OC2H5)的沸点为 34.6 ℃，难溶于水；②将体积比为 3∶1 的浓硫酸与乙醇的混合溶液加热至 140 ℃时可得到乙醚。他 们利用如图所示的装置制备一定量的乙醚(夹持装置及加热 仪器、沸石均略去，X 没有绘制完整)。
2．(2019•贵阳期考)亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂返回， 为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，其熔点是－64.5 ℃， 沸点是－5.5 ℃，遇水易水解。某学习小组利用下列装置和Cl2、 NO制备NOCl并测定其纯度。 已知：a.HNO2是一种与醋酸酸性相当的酸，不稳定，易分解，既 有氧化性又有还原性； b．AgNO2微溶于水能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3=AgNO3＋HNO2
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②常见“滴定分析法”的定量关系
定量关系
反应原理
凯氏定氮法 n(N)＝n(HCl)
I2
与
S2O
2－ 3
K2CrO4 与
AgNO3
2n(I2)＝n(S2O23－) n(Ag＋)＝2n(CrO24－)
KMnO4 与 5n(KMnO4)＝
Na2C2O4 2n(Na2C2O4)
KMnO4 与 5n(KMnO4)＝