扫描电镜与电子探针

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扫描电镜的结构及原理

扫描电镜的结‎构及原理一、简介1特点：扫描电子显微‎镜主要特点是‎电子束在样品‎上进行逐点扫‎描，获得三维立体‎图像，图像观察视野‎大、景深长、富有立体感。

在观察样品表‎面形貌的同时‎，进行晶体学分‎析及成分分析‎。

常规的扫描电‎镜分辨本领通‎常为7～10nm,加速电压在1‎～50 kV范围。

生物样品一般‎用10～20kV,成像放大率几‎十倍至几十万‎倍。

2用途：扫描电镜可对‎样品进行综合‎分析，已成为重要分‎析工具，纤维、纸张、钢铁质量等，观察矿石结构‎、检测催化剂微‎观结构、观看癌细胞与‎正常细胞差异‎等。

3日本日立公‎司产品S-5200型为‎超高分辨率（ultra-highre‎soluti‎o n）扫描电镜，加速电压为1‎k V时，分辨率可达1‎.8nm,加速电压为3‎0kV时，分辨率高达0‎.5nm。

此外，还具有独特的‎电子信号探测‎系统，不但能观察样‎品三维形态结‎构甚至能看到‎样品的原子或‎分子结构，在使用性能方‎面已超越任何‎一种常规扫描‎电镜。

二、扫描电镜的结‎构扫描电镜的组‎成:（1）、电子光学系统‎：组成：①电子枪与透镜‎系统；②电子探针扫描‎偏转系统作用：产生直径为几‎十埃的扫描电‎子束，即电子探针，使样品表面作‎光栅状扫描。

①电子枪组成：阴极、阳极、栅极。

直径约为0.1mm钨丝制‎成，加热后发射的‎电子在栅极和‎阳极作用下，在阳极孔附近‎形成交叉点光‎斑，其直径约几十‎微米。

扫描电镜没有‎成像电镜，成像原理与透‎射电镜截然不‎同。

所有透镜皆为‎缩小透镜，起缩小光斑的‎作用。

缩小透几十镜‎将电子枪发射‎的直径约为3‎0μm电子束‎缩小成几十埃‎，由两个聚光镜‎和一个末透镜‎完成三个透镜‎的总缩小率为‎2000～3000倍。

两个聚光镜分‎别是第一聚光‎镜和第二聚光‎镜，可将在阳极孔‎附近形成的交‎叉点缩小。

聚光镜可动光‎阑位于第二聚‎光镜和物镜之‎间，用于控制选区‎衍射时电子书‎的发散角。

扫描电镜知识

电子探针和扫描电镜用WDS 或EDS的定性和定量分析时，就是利用电子束轰击试样所产生的特征X 射线。每一个元素都有一个特征 X 射线波长与之对应，不同元素分析时用不同线系，轻元素用Ka 线系，中等原子序数元素用Ka 或La 线系，一些重元素常用Ma 线系。入射到试样表面的电子束能量，必须超过相应元素的相应壳层电子的临界激发能Ve，电子束加速电压V0＝（2—3）×Ve时，产生的特征X 射线强度较高，根据所分析的元素不同，V0通常用10 kV－30kV。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面，用 X 射线能谱仪或波谱仪，测量电子与试样相互作用所产生的特征X 射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等信息进行形貌观察。
是现代固体材料显微分析(微区成份、形貌和结构分析)的最有用仪器，应用十分广泛。电子探针和扫描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数据处理，并可进行彩色图像处理和图像分析工作，所以是一种现代化的大型综合分析仪。据2003 年不完全统计，国内各种型号的电子探针和扫描电镜超过2000 台，分布在各个领域。
背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关
Z i ci zi
阴极发光
阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射下，发射出可见光、红外或紫外光的现象。例如半导体和一些氧化物、矿物等，在电子束照射下均能发出不同颜色的光，用电子探针的同轴光学显微镜可以直接进行可见光观察，还可以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行元素分析。

_扫描电镜与电子探针分析

_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。

本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。

一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。

相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。

SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。

电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。

2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。

透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。

3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。

样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。

4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。

这些探测器可以转化为图像。

SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。

其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。

二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。

EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。

其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。

当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。

2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。

3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。

4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。

SEM的原理及应用

SEM工作原理
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在 SEM 都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以， SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
扫描电镜成像示意图
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈ d0/β）保真度好样品制备简单
放大倍率高
从几十放大到几十万倍，连续可调。放大 Nhomakorabea率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61/nsin ，为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。目前用 W 灯丝的 SEM，分辨率已达到 3 nm6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。
sem的原理及应用seo和sem的区别单片机原理及应用传感器原理及应用plc原理及应用变频器原理及应用数据库原理及应用微机原理及应用dsp原理及应用gps测量原理及应用遗传算法原理及应用

TEM-SEM-EDS-WDS-比较

通过物镜光阑参与成象的电子束强度随质量厚度的增大而衰减，故称为质厚衬度成象。
衍射衬度来源：晶体试样不同微区满足布拉格方程的程度存在差异所致，就是晶体对电子的衍射而引起衬度，故称为衍衬成像。影响衍射强度的主要因素是晶向和结构因子。衍衬成像的特点是单束成像,用透射束或衍射束来成像。
成像方式分为：明场像（透射束成像，衍射束遮挡）和中心暗场像（挡住透射束只让衍射束参与成象的方式）;在薄膜的透射电子显微分析中,暗场成像是一种十分有用的技术。
晶体结构、物相鉴定
质厚衬度像（TEM）
材料缺陷、晶粒形状
高分辨像（HRTEM）
晶格像
电子能量损失谱（EELS）
元素种类和价态，薄膜厚度
二次电子像（SEM）
表面形貌，缺陷和组织结构
背散射电子像（SEM）
原子序数衬度像成分分布元素
洛伦兹电子显微技术（SEM）
磁畴结构晶体势
电子探针（WDS EDS）
元素种类、含量饿分布
③电子衍射强度大、灵敏度高由于物质对电子的散射作用强，所以电子衍射强度大，在记录衍射图相时，所需曝光时间很短，只需几秒钟即可，这和X射线衍射图相的照相时间以小时计算相比是很可贵的，所以X射线衍射分析很快淘汰了照相方法，而电子衍射目
前仍以照相记录衍射花样。
电子波长短通常电子的加速电压为80~100KV,入射波波长为10-2Å数量级，常见晶体d为Å数量级。根据布拉格方程2dsinθ=λ知：λ短2θ必然小，给图谱分析带来方便。又因电子束波长短，厄瓦尔德球的半径很大，在θ极小的范围内球面可近似看作是一个平面，可近似认为衍射斑点大致分布在一个二维平面内。
①复型技术（只能提供有关表面形貌的资料）
塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型
②薄膜样品的制ห้องสมุดไป่ตู้（研究材料内部结构和晶体缺陷）

扫描电镜基本工作原理

卡斯坦的设想一提出来之后，立即为欧洲和美国的许多科学工作者所采用，他们最早是把电子显微镜经过适当改装使其成为电子探针，其分辨率和测量的精度从今天的角度来看，当然是很低的，只能作一些定性的工作，但即使这样，也使急于想探索1μ或几μ这样微小区域中的化学组成的科学工作者感到极大的兴奋，使他们更加努力去进一步改进仪器。第一台商品型电子探针由法国卡梅卡（CAMECA）公司在卡斯坦的直接指导下于1956年首先制成。在这同一时期，苏联的洛夫斯基（Lopofckuji ）也独立的发展了电子探针的概念。并装置了一台结构大体类似的仪器。卡斯坦的第一台探针并不具有电子束扫描的功能，其后1959年英国的卡斯列特（Cosslett）和邓克姆布（Duncumt ）又将其进一步改进，使其具有在试样表面的一定面积上扫描的功能。
早在1938年,Von.Ardence（冯.阿尔顿）将扫描线圈加到透射电子显微镜上（TEM），制成了第一台扫描透射电子显微镜（STEM），该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透镜之间,放大倍数8000X，分辨率在500～1000 Å之间。第一台
检验厚样品的用二次电子束成象的 SEM 是在 1942 年由 Zworykim 等制成，当时的分辨率仅达到1μm 。直到1952年，
2.二次电子的收集二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电倍增
管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加有+100V 至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几十个纳米厚的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿过收集栅网的二次电子被加速到闪烁体。具有加速电子的能量，足以使闪烁体发光，光强度与二次电子数量成正比。闪烁体发出的光量子通过光导管送到光电倍增管转换成电压信号，用来调制阴极束。

电子探针和扫描电镜常用的标准方法-25电子探针和扫描电

电子探针和扫描电镜常用的标准方法电子探针和扫描电镜涉及的标准方法及技术规范共有25个，有电子探针仪检定规程（JJG901－95）、扫描电子显微镜试行检定规程（JJG 550－88）、不同类型样品的定量分析方法、样品及标样的制备方法、微米长度的扫描电镜测量方法及X射线能谱成分定量分析方法等。

各单位计量认证分析检测的项目，必须有相应的标准检测方法。

要根据标准方法进行成分分析，要采用有效的国家标准。

没有国家标准的检测项目，可以采用行业标准或地方标准。

行业标准在相应的国家标准出台后自动作废，地方标准在相应的国家标准或行业标准出台后也自动作废。

企业标准及检测机构按用户要求制定的检测条件和试验方法，只能作参考数据。

当国家标准方法不能满足某些检测要求时，例如“方法通则”，可根据方法通则制定检测实施细则，经检验机构技术负责人批准后，可以实施。

检测报告中必须有检测依据，即检测的标准方法。

所以标准方法在认证过程中和检测过程中都是必须的。

现在电子探针和扫描电镜的标准方法，还不能满足所有样品测试的要求，特别是能谱分析方法，但基本都有通则，可根据通则制定实施细则，以满足一般检测工作的需要。

（1）GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件（代替GB4930-85）（2）GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则（3）GB/T 15075-94 电子探针分析仪的检测方法（4）GB/T 15244-94 玻璃的电子探针分析方法（5）GB/T 15245-94 稀土氧化物的电子探针定量分析方法（6）GB/T 15246-94 硫化物矿物的电子探针定量分析方法（7）GB/T 15247-94 碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法（8）GB/T 14593-93 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法（9）GB/T 15617-95 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法（10）GB/T 15616-95 金属及合金电子探针定量分析方法1（11）GB/T 16594-94 微米级长度的扫描电镜测量方法（12）GB/T 17359-98 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则（13）GB/T 17360-98 钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法（14）GB/T 17361-98 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法（15）GB/T17632-98 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法（16）GB/T17363-98 黄金制品的电子探针定量测定方法（17）GB/T17364-98 黄金制品中金含量的无损定量分析方法（18）GB/T17365-98 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法（19）GB/T17366-98 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法（20）GB/T17506-98 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法（21）GB/T17507-98 电子显微镜-X射线能谱分析生物薄标样通用技术条件（22）GB/T17722-99 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法（23）GB/T17723-99 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法此外，还有以下一些其他标准可作参考，如：（24）分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG 011－1996）（25）纳米级长度的扫描电镜测量方法(国家标准讨论稿)（26）微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（陈振宇编译）2。

电子显微镜的种类和应用

电子显微镜的种类和应用电子显微镜是一种先进的显微镜，它利用电子束取代了光束，其具有比光学显微镜更高的分辨率和更大的放大倍数。

它可以帮助人们更深入地了解物质的微观结构和性质，对于科研和生产等领域有着广泛的应用。

本文将介绍电子显微镜的种类和应用。

**一、传输电子显微镜**传输电子显微镜是一种利用电子束穿透样品进行观察的显微镜。

它可以使电子从样品的一个侧面进入样品，穿过样品并投射到另一个侧面的荧屏或CCD上进行观察。

它具有高分辨率和大放大倍数的特点，可以用于研究物质的晶体结构和组成。

此外，传输电子显微镜还可以通过分析电子透射图来获得样品的化学成分分布情况。

在材料科学领域，传输电子显微镜被广泛应用于纳米材料和杂化材料的研究。

例如，可以观察纳米颗粒的形成和生长过程，揭示其氧化还原性质和结构演变机制。

此外，通过传输电子显微镜还可以研究杂质缺陷和断裂等缺陷的形成和影响。

**二、扫描电子显微镜**扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面进行观察的显微镜。

它可以获得高分辨率的图像和三维表面形貌信息，同时还可以进行成分分析和形貌分析。

扫描电子显微镜通常用于材料科学、生物医学、纳米技术和制造业等领域。

在材料科学领域，扫描电子显微镜被广泛应用于研究材料表面结构和性质。

例如，可以在扫描电子显微镜下观察纳米结构的表面形态和成分，进一步揭示材料的微观结构和晶体生长机制。

在生物医学领域，扫描电子显微镜被用于研究细胞结构和胚胎发育等问题。

**三、透射电镜**透射电镜是一种可实现高分辨率成像的电子显微镜。

它利用电子束穿透物质，通过激发电子的散射和衍射等现象产生高分辨率的影像。

透射电镜的优点是能够实现比扫描电镜更高的分辨率和更复杂的样品操作。

在材料科学领域，透射电镜被广泛应用于纳米材料、金属材料和生物分子等领域。

例如，通过透射电镜可以观察纳米结构材料的原子排列方式和表面吸附，揭示纳米颗粒的光学、磁学、电学等性质。

此外，透射电镜还被用于研究金属材料的强度和塑性机制，以及生物分子的结构和功能问题。

电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则

MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要1范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。

本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。

2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。

4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下:I X 射^ I前置—I线性多道分析器4.2 X射线能谱仪的主要组成部分GB/T 4930 —93电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074 —94 电子探针定量分析方法通则3分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。

再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。

4射线能谱仪4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。

4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。

4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。

4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度的初步分析。

4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。

电子探针、扫描电镜应用领域

电子探针、扫描电镜的应用领域（周剑雄供稿zjx@）电子探针和扫描电镜已经广泛应用于各工业和科研领域，如进行各种材料的成分和结构解析，包括金属材料、金属失效分析、硅酸盐玻璃、电子材料、表面材料加工、超硬材料、硅酸盐材料、化工材料、光学材料、生物材料等的分析研究。

特别在催化剂、焊料、红外窗口、金刚石膜、电子开关材料、光导纤维等的解析，特种金属及其制品的分析鉴定与纯度分析，如锇粉、铑粉、金属钪、镱、以及各种超纯金属（>99.9999%）的分析与研究；超细材料、纳米材料SiO、MnO、2NiO、磁粉的粒度测定；镀层材料的成分与厚度的测定，以及材料的糙面测定，包括>10μm镀层的直接测定和<10μm镀层的间接测定等；在地质、生物、医学、农业考古、公安中也可用于无机材料和有机材料中的无机盐的分析研究。

简言之，电子探针实验室似乎是一个包罗万象的综合分析的大型实验室。

以下将列举某些领域的可能应用：＜一＞金属学中的应用1.断口观察。

2.定向含金偏析研究：微量元素在合金不同位置的分布明显影响合金性能，定向混固技术，代替变形部件；晶界上偏析。

(任见蓉，第二届电子显微学会议文集。

P32,1982)3.热处理工艺对钢性质研究4.相平衡图和制定5.彩金研究，6. K金配方工艺⑴偏析原因，白色长于18K ，Os96,Ru2.5Os熔点3045℃Au熔点1063℃。

原料重熔时Os偏析。

⑵K金变脆原因(龟裂)Bi3.02－5.76％,Fe2.25－3.77 ％.＜二＞材料学中的应用1.材料分析2.材料深蚀刻表面现象3.Dia粘结材料的粘结性能4.陶瓷及高温耐火材料研究5.钻头材料，镶嵌＜三＞机械学中的应用1.摩擦磨损产生的细粒及表面剥蚀研究2.蒸汽锅炉管道中腐蚀机理分析3.大型球罐焊缝缺陷分析＜四＞微电子学中的应用＜五＞法学鉴别中的应用1.头发等中的微量元素分析2.枪弹残余物颗粒成份分析3.死因不明尸骨中铅的亮粒（枪击）4.被盗珍贵文物，金属接触过的物体上残留成分分析5.文件真伪鉴别：纸，纸上颜料，油墨，墨水的成分分析，元素分布图可划出其中不同的区域，与伪造文件对照。

电子探针扫描电镜显微分析

第八章电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。

这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。

特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。

由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。

虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。

由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。

现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。

由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。

EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。

EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。

EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。

分析测试中心电子探针(EPMA)简介

分析测试中心电子探针（EPMA）简介一、仪器概述电子探针利用聚焦得非常细(微米-纳米级)的高能电子束轰击样品，激发出各种被测物质的有用信息（如特征X射线、二次电子、背散射电子等），通过分析这些有用信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的目的。

电子探针与扫描电镜的结构大致相似，不同的是电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），用来探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。

由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同，只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进行定量分析是电子探针最大的特点。

分析测试中心已安装的电子探针是日本岛津公司生产的EPMA-1600型最新产品，它不仅具有较高的X射线检出角，同时由于使用全聚焦的X射线分光晶体，能兼顾X 射线检测的高灵敏度和高分辨率，并配有高稳定的电子光学系统、真空系统及高精度机械系统以及EDAX公司生产的Genesis能谱仪，是目前华南地区最先进的微区成分定性定量分析和形貌观察用大型精密科研仪器之一。

二、仪器用途适用于材料(合金、陶瓷、半导体材料等)、矿物、冶金、机械、微电子等领域的微区化学组成定性和定量分析、微区化学组成线分析、微区化学组成面分析以及各类固体产品的微区形貌观察与成分分布图像等，是对试样表面形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效、原位（in-situ）表征手段。

三、仪器的性能与特点1、具有较高的X-射线检出角(52.5︒)，有利于提高仪器空间分辨率和凸凹样品分析观察的可靠性；分光晶体采用Johanson型全聚焦分光晶体，同一道波谱仪兼顾高分辨率和高灵敏度。

2、分析精度：好于1%(主要元素，含量>5%)和5%(次要元素，含量～1%)；谱仪检测极限：大于10ppm。

3、分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV(可调步长≤0.5kV)；二次电子像分辨率：6nm；放大倍数：50-300000⨯，连续可调（有效图像观察倍数≤50000⨯）。

扫描电镜与电子探针

钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 返回
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈ d0/β）保真度好样品制备简单
放大倍率高
从几十倍到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000 （倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。
比较
透射电镜一般是电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面
时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄
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4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以自动聚焦分析。电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
一般情况下， SEM 景深比 TEM 大 1 0 倍，比光学显微镜（ OM）大 100倍。如10000倍时,TEM :D＝ 1m，SEM:10m, 100 倍时， OM:10m，SEM=1000m。

扫描电镜的应用

扫描电镜和电子探针的应用扫描电镜是利用静止的或在样品表面做光栅扫描的一束精细聚焦的电子束，轰击样品表面产生各种信号(二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线及不同能量的光子等)，利用电磁透镜系统成像，对固体材料进行分析的仪器。

广泛应用于生物、地质、固体物理、电子及材料等科学领域。

主要用于观察微米及亚微米范围内的各种现象。

第一台扫描电镜是由vonArdenne通过在透射电镜(TEM)上加装扫描装置改制而成的。

由于SEM具有分辨率高(纳米级)、景深大而且可以从几十倍到几千倍连续放大，因此自问世以来就成为材料研究和失效分析的利器。

1 SEM的应用1.1 SEM金相分析正确的金相分析是失效分析的基础。

首先是对各种光学显微镜不能分辨的基本显微组织的分析，如隐针马氏体、屈氏体等;其次是对显微组织精细结构的分析，如上贝氏体中铁素体和渗碳体两个相的形态，条状马氏体的细长板条状的立体形态等。

再次，各种金属间化合物相、碳化物相、硼化物相及氮化物相等。

相、M如‘型化合物、p 相等，硬质合金中的Co相WC相等等。

其他金相分析，如异种钢接头焊缝底层的不均匀带、硬质合金晶粒形状大小、硬质合金的混料、蠕墨铸铁中石墨的空间立体形态、钢中显微裂纹和显微缩孔等。

金相分析一般在低倍分析及光学显微镜分析的基础上结合结构分析(如X 射线衍射分析、电子衍射分析等)和微区成分分析(如波谱仪、能谱仪等)完成的。

1.2 SEM在断口分析中的应用利用扫描电镜进行电子断口分析，是在失效分析中的最主要的应用，利用SEM对断裂机理分析归类，明确断裂类型，其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定，金属材料的主要断裂机理有:韧窝断裂、解理断裂、滑移分离、准解理断裂、疲劳断裂及环境断裂等。

韧窝断裂主要分析韧窝的形状、大小、数量、第二相粒子及夹杂物等。

其微观形貌为:正交韧窝、剪切韧窝、撕裂韧窝及卵形韧窝和沿晶韧窝等。

解理断裂的微观形貌特征为:解理台阶、河流、舌状花样、扇形花样、鱼骨花样、瓦纳线等。

扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件

1．电子光学系统
•
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
(1)电子枪（electron gun）
• 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。
• 扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
(2)电磁透镜（electromagnetic lens）
• 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
• 入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
一、背散射电子（backscattering electron）
• 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
• 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大
第八章扫描电子显微镜与电子探针显微分析
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
序
• 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜
• 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。

扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）

扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。

扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。

最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。

另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。

扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。

商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。

电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。

扫描电镜及电子探针

4.3 扫描电镜　4.3.1 扫描电镜的特点和工作原理　自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。

其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。

透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。

而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。

扫描电镜则不然，它可直接观察大块试样，样品制备非常方便。

加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。

扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。

　扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。

图4.55 扫描电镜工作原理图4.55是扫描电镜工作原理示意图。

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。

这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。

由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。

这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。

画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。

扫描电镜组织观察及电子探针的应用

扫描电镜组织观察及电子探针的应用一、实验目的1．了解扫描电镜的结构及工作原理。

2．通过实际分析，明确扫描电镜和电子探针仪的用途。

二、结构与工作原理简介1、扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电子显微镜(是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。

目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。

扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。

其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。

扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。

一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。

扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。

扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。

电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。

电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。

发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。

在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。

样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。

扫描电镜原理及测试范围-详细

材料的显微结构包含：化学组成、元素分布和组成相的形貌（尺寸、分布和形状）显微结构：在各种显微镜下看到所有相区（phase region）及所包含的缺陷。

通常包括晶粒和气孔的尺寸、大小和分布、相组成和分布、晶界特性、缺陷及裂纹，包括组成的均匀性。

显微结构表征的主要任务：根据不同类型显微镜下观察的显微机构的特征，对他们的形成原因做出合理的分析和判断。

微束分析（Microbeam Analysis）：利用一束细电子束、离子束、光束或粒子束作用于试样产生的各种信息，进行成分、形貌、结构及其他物理和化学特性的分析。

束斑大小：微米-纳米主要功能：成分分析、结构分析、图像分析。

主要指标：束斑大小、分辨率、空间分辨率、灵敏度、准确度定量分析：微束分析是物理方法，由于物理过程的复杂性，成分定量基本都用标样比较法并进行修正计算。

俄歇电子谱仪（AES：Auger Electron Spectroscope）称为扫描俄歇显微镜。

表面分析仪器，进行元素定量分析（三维元素分析）、形貌观察、价态分析等。

分析深度为1nm-2nm。

分析H和He以外元素，对轻元素灵敏度高。

1.扫描电镜电子探针：（1）图像分辨率高、放大倍率大。

分辨率为3nm-0.6nm，相对应最大有效放大倍率为100000-1600000倍；电子探针图像分辨率为3nm-6nm。

（2）景深大。

扫描电镜的景深是透射电镜的10倍，是光学显微镜的100倍，特别适合观察一些粗糙不平的断口。

（3）无损分析。

对大部分材料，只要尺寸能放入样品室，采用合适条件无需对试样进行任何处理即可再进行观察分析。

（4）试样制备简单。

可以是自然表面、断口、块体、反光和透光光片。

EPMA和SEM的区别EPMA：价格贵2-3倍（1）成分分析，形貌观察，以成分分析为主。

主要用WDS进行元素成分分析，出射角大、有OM，电流大，有较成熟的定量方法，所以定量结果的准确度较高。

（2）真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，EPMA二次像分辨率3-6nm。