最新现代分析测试技术复习题

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二、填空题:

1、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的,故又称热变宽。洛伦兹变宽则是则于被测原子与其它粒子碰撞而产生的谱线变宽,它随着气体压强增大而增加,故又称为碰撞变宽。

2、对于火焰原子化法,在火焰中既有基态原子,也有部分激发态原子,但在一定温度下,两种状态原子数的比值N j/N0一定,可用波尔兹曼(Boltzmann)方程式表示。

3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由化合物状态形态转变为原子蒸气,原子化方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。

4、色谱法的显著特点包括高效(同时分离分析含有几十到上百种组分的混合物)、快速、灵敏度高。

5.气相色谱法的主要不足之处:被分离组分的定性较为困难、不适用于高沸点、难挥发和热不稳定物质的分析。

6、组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间定义为保留时间,其与死时间的差定义为调整保留时间。

7、色谱的定量分析方法有归一化法、外标法、内标法。当组分中含有检测器不响应的组分时,不能用归一化法定量。

8、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物,因此,除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

9、在红外光谱图中,4000~1250cm-1范围区域的峰是由基团的伸缩振动产生的,基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴定基团最有价值的区域,称为特征区,在1250~400 cm-1区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,称为指纹区。

10、傅里叶变换红外分光光度计中的核心部件是 Michelson干涉仪,它没有普通红外分光光度计中的色散元件。与普通红外分光光度计相比,它的主要特点是扫描速度极快,适合仪器联用、分辨率高、不需要分光,信号强,灵敏度高、精密度高,测定光谱范围宽。

11、紫外-可见吸收光谱是由分子中电子能级跃迁产生的,这种吸收光谱取决于被测化合物分子的性质。

12、在紫外和可见光区范围内,有机化合物的吸收光谱主要由σ→σ*、n→σ*、π→π*

和n→π*跃迁产生,其相对能量大小次序为:σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*。

13、无机化合物的吸收光谱主要由电荷迁移跃迁和配位场跃迁产生。

14、凡是可以使化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团,叫生色团。通常为含有不饱和键的,可以产生π→π*

跃迁、n→π*跃迁的官能团。

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15、Van Deemter方程在HPLC H=A+C m u+C sm u 。故HPLC的塔板理论高度H主要由涡流扩散项、流动相传阻抗项和静态流动相传阻抗项三项构成。

16、以固体吸附剂为固定相,以液体为流动相的色谱法,称为液-固吸附色谱法(LSC),简称液-固色谱法。分离原理是根据物质在固定相上的吸附力不同而得到分离,整个色谱过程即是吸附、脱吸、再吸附、再脱吸过程。

17、色谱分离是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同而分离的色谱法称为液-液分配色谱法(LLC),简称液-液色谱法。流动相极性小于固定相极性的称为正相液-液色谱法,样品中极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。

18、一般而言,硅胶基质化学键合相能耐受的酸度范围是pH2~8。低pH值条件下,硅烷键合于担体上的Si-O-Si 键易水解。在高pH时,由于硅胶担体的快速溶解,产生的色谱柱床塌陷,一般硅胶基质的色谱柱不应在pH>8 使用。

19、在极性键合色谱法中,键合固定相的极性大于流动相的极性,适用于分离极性和中等极性的化合物。

20、制备型HPLC分离方法的建立一般可以分析型HPLC分离条件作为条件优化的起点,寻找适合于制备性分离的最佳条件,然后放大应用到制备柱规模上。一般步骤:分析型HPLC分离条件下选择适合于制备分离的条件

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