XRF常见案例分析及应用建议

错误原因： Ø分析员选择错误方法； Ø仪器选择方法错误； Ø样品非均质材料；
4.人员操作
5.CTI报告解读
Microsoft Office Word 97 - 2003 文档
XRF主要技术发展趋势
①仪器多功能化。 ②仪器小型化。 ③仪器智能化。 ④ X光管和探测器多样化。
XRF选购分析
①设备的测试重复性很关键。 ②仪器的内部配置。 ③保修年限和维修成本。 ④试机。
相关法规—— 国家标准—— 相关法规—— 国家标准—— Ø报废汽车指令（简称ELV指令） ØGB/T 26572-2011电子电气产品 Ø报废汽车指令（简称ELV指令） ØGB/T 26572-2011电子电气产品 ((2000/53/EC) 中限用物质的限量要求 2000/53/EC) 中限用物质的限量要求 Ø包装和包装废弃物指令 Ø包装和包装废弃物指令 (94/62/EC) (94/62/EC) ØROHS指令：2011/65/EU ØROHS指令：2011/65/EU 相关标准—— 相关标准—— ØIEC62321 ØIEC62321 ØIEC61249 ØIEC61249
3.测试结果的判断
3.测试结果的判断
u谱图识别的步骤
Ø测试结果均合格的可以不进行谱图识别。 Ø如果测试结果超标，要选取可能造成干扰的谱线进行分析，看是否受到 了干扰。 Ø测试结果选取没有受到干扰的谱线分析是否含有。
3.测试结果的判断
4.人员操作
测试方法 焊锡工作曲线 塑胶工作曲线
测试数据 Pb-1213ppm Pb-47.5ppm
XRF分析设备作为目前一种快速筛选有害物质的有效手段已经广 泛应用在有害物质管控领域。
XRF筛选特点
Ø Ø Ø Ø Ø 无损检测。 快速检验，3～8分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 成本低廉，可以进行批量性检验。 制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 适用于大规模工业化生产，是一种可有效进行有害物质过程管理的
XRF常见案例分析及应用建议
-化学实验室工程师黄达亮 Rohs.sh@cti-cert.com
随着欧盟绿色环保指令和法规以及我国《电子信息产品污染控制管 理办法》的贯彻、执行，全世界电子制造业掀起了一场绿色的革命。 为了满足这些绿色环保法规的要求和供应链上材料声明的要求，供 应链上的制造厂商无一例外的要对产品中的有害物质进行管控。 国际相关标准及法规 国际相关标准及法规 中国相关标准及法规 中国相关标准及法规
3.测试结果的判断
干扰元素的判定谱图的分析
Ø谱峰重叠
3.测试结果的判断
u光谱重叠
Ø若不同元素的荧光X射线能量太近，彼此的峰就会互相重 叠，峰的形状就会发生变化。(例子：Pb-Lα和As-Kα)。此 时，因为峰完全重叠为1个，所以不能正确的进行定性分析。 Ø要识别这个元素，用该元素的其他荧光X射线的能量(峰)的存 在来帮助确认。如果Kβ (Lβ)存在，必定Kα (Lα)也存在。 同时，因为Kα : Kβ和Lα : Lβ强度比率大体上已确定，如果 这些比率不同，可能会与另外的元素重叠。
建议
① 拆分检测 ② 允收标准建立 ③ 风险评估建立 ④ 专业技术及丰富经验的XRF操作人员
测试元素 Pb Cd Hg Cr Br
IEC 62321:2008 Ed.1.Sec.6&Annex D 要求的筛选阀值 聚合物和金属 合成材料 BL≤700-3σ <X <1300 LOD≤500 -3σ<X <1500 +3σ≤OL +3σ≤OL BL≤70 -3σ<X <130 +3σ≤OL BL≤50 -3σ<X <150 +3σ≤OL BL≤700 -3σ<X <1300 +3σ≤OL BL≤700 -3σ<X BL≤300 -3σ<X BL≤500 -3σ<X <1500+3σ≤OL BL≤500 -3σ<X BL≤250 -3σ<X
2.特殊样品处理
uXRF测试的点很小通常 在10毫米左右，如果样品 放置的位置不同，很容易 导致测试结果不一样，而 这种情况下，不一定是仪 器出现问题，也有可能是 样品的材质不均匀。
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
3.ຫໍສະໝຸດ Baidu试结果的判断
元素 名称 Pb
检测 结果 80.0
现场测试方法。
XRF筛选误区
Ø Ø Ø XRF不是傻瓜相机，不是法宝。 容易受相互元素干扰和重叠峰影响。 对轻元素的灵敏度很低。
XRF应用要点
Ø Ø Ø 均质材料 筛选阀值 风险分析 经验判断技术参数 相辅相成
XRF技术评估
Ø XRF是一种筛选性检测手段，与化学分析方法相比自然不是最准确的 ，但是它可以快速、无损、低成本的对多数物料进行检测并能做到合 格与不合格（超标）的判断； Ø XRF分析技术也有科学严谨的技术指标体系，不能因是筛选测试就没 有严格的定量概念，只要设备性能优良，使用方法得当，分析员具有 足够的经验技术判断，同样可以得到准确可靠的检测结果； Ø Ø XRF分析仪随着技术的发展，其局限性也会得到突破。 XRF是最环保的分析手段。
3σ 91.3
比较
判 定
91.3>8 N.D. 0.0
3σ>X 三倍标准偏差大于检测值，即可以判定“N.D.” N.D.：检测元素含量低于检测下限 但是要避免下述情况： 1.使用了小准直器检测，导致响应信号量少； 2.样品形状不规则，导致有效响应信号量少； 3.检测时间短，数据波动大； 4.样品量过少或厚度不够，导致有效响应信号量少；
1.荧光产生原理
荧光X射线的产生原理
物质由原子构成，电子和X射线碰撞物质时，物质产生具有原子特有 波长（能量）的X射线。将碰撞产生的X射线称为荧光X射线。
X射线
荧光X射线
空穴 电子
X射线碰撞 电子被打 外侧的电子 出，形成空 落入到空穴 电子 穴
XRF检测范围：Na~U，X射线一般具有难以被轻元素 (原子序数小) 吸收，容易被重元素(原子序数大)吸收的性质。
-X=此范围内XRF筛选值的样品需要进一步化学测试确认 -σ=至少7次重复对空白样品测量得到的标准偏差 -OL=超出限量 -BL=低于限量
谢谢！
技术支持联系方式：Rohs.sh@cti-cert.com