XRF常见案例分析及应用建议
仪器分析XRF
伦琴 —— X射线
• 1895年9月8日,伦琴正在做阴极射线实验。当他接通阴极射线管的电路 时,他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏(镀有一种荧光物质 氰亚铂酸钡)上开始发光,恰好象受一盏灯的感应激发出来似的。他断 开阴极射线管的电流,荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖 ,伦琴很快就认识到当电流接通时,一定有某种不可见的辐射线自阴极 发出。由于这种辐射线的神密性质,他称之为“X射线”
INFRARED
UV
GAMMA
VISIBLE
X-RAYS
The Electromagnetic Spectrum
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X射线性质
对大多数材料来说是无损的 (除了DNA)
对大数材料来说可以穿透1-50微米 穿透深度取决于X射线的能量 穿透深度取决于材料的性质 对样品的表面处理很敏感 每一个元素发射的X射线能量都是唯一的
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X射线荧光
IONIZATION
EMISSION 高能量的X射线光子照射到内层电 子… 使得该电子摆脱原子核的束缚,逃出 原子并处于“激发”态 外层电子填充了该电离电子的空穴, 并…将多余的能量以X射线光子形 式释放出来
23
X射线是…
Electromagnetic Radiation
RADIO MICROWAVE
11
普朗克 —— 量子理论
• 1918年诺贝尔物理学奖的获得者 • 普朗克的伟大成就,就是创立了量子理论 • 普朗克公式:
E ( KeV ) h
hc
12.4
( A)
1.24
(nm )
12
X射线荧光: 两种方式-EDXRF和WDXRF
赛默飞世尔尼通便携式XRF分析仪应用在铀钼矿中案例分享
赛默飞世尔尼通便携式XRF分析仪应用在铀钼矿中便携式XRF分析仪分析技术快速简便、轻巧便携,可直接测试目标样品,现场扣动扳机现场获得测试结果。
样品无需前期加工或需要简单制备,为无损分析法。
分析范围从ppm(g/t)到高百分含量,同时分析超过30种元素。
利用赛默飞世尔尼通便携式XRF分析仪可以快速的对开采中的矿山做过程品位控制。
基于其分析速度快的特点,我们可以加密采样的布点,更加系统的进行现场样品分析,快速获得大量分析数据,是相对于传统分析方法更高效的一种新方法。
对于铀钼矿来说便携式XRF分析仪在15秒以内获得的数据与实验室分析结果具有高度相关性,且仪器表现稳定重现性好。
使用便携式XRF分析仪开采现场过程控制样品的分析结果结合与实验室方法分析结果,铀钼的含量变化趋势完全一致。
总而言之,对于铀钼矿勘探和开采来说,便携式XRF是快速、准确、高效的,对于矿山提高样品分析速度,缩短现场工作周期有重要的意义。
《X荧光光谱法XRF》课件
XRF可以用于土壤和水体中有害元素 的检测,以及能源材料的分析和质量 控制。
3
数据处理和分析
通过对荧光光谱数据进行分析和解释,确定样品中各种元素的含量和组成。
XRF的精度和准确性
1 精度和准确性的定
义
精度是指分析结果的重 复性和一致性,准确性 是指结果和真实值之间 的接近程度。
2 影响精度和准确性
的因素
样品制备、仪器校准、 环境条件以及操作人员 的经验和技术水平都会 影响XRF的精度和准确 性。
《X荧光光谱法XRF》PPT 课件
X荧光光谱法XRF是一种广泛应用于材料分析的技术。本课件介绍了XRF的概 述、仪器和设备、实验操作、精度和准确性、应用领域以及趋势和发展。
概述
XRF简介
X荧光光谱法(XRF)是一种无损的化学分析方法,通过测量材料中的X射线荧光来确定各 种元素的含量和组成。
XRF的应用领域
XRF广泛应用于金属材料分析、矿石成分分析、建筑材料分析等领域,为质量控制和材料研 究提供了强大的工具。
XRF的原理和特点
XRF基于X射线的相互作用原理,具有非接触、快速、多元素分析和无需样品破坏等特点。
XRF的仪器和设备
X射线源和检测器
XRF使用X射线源产生射线, 并使用检测器测量材料中的荧 光辐射来分析元素。
建筑材料分析
XRF可以分析建筑材料中 的重金属含量,用于环境 保护和建筑材料质量的检 测。
XRF的趋势和发展
1
应用领域的拓展
2
XRF在环境保护和能源开发等领域的
应用不断增加,为解决实际问题提供
了有力支持。
3
仪器技术的改进
随着技术的进步,XRF仪器的性能不 断提高,分析速度和准确性得到了显 著提升。
基于XRF在测定铁矿石中的应用研究
基于XRF在测定铁矿石中的应用研究摘要:铁矿石作为世界钢铁行业的主要冶炼原料之一,品质问题对于出产的冶炼产品的质量是具有非常重要的影响意义的。
所以,对于矿石本身进行及时的检测具有非常重要的现实意义。
XRF 分析技术应用于矿石的检测,可以做到快速稳定的检测。
本文主要针对矿石品质检测中的XRF 分析技术进行研究,旨在找出更好的矿石质量检测方式。
关键词:XRF;铁矿石;检测1 铁矿石成分的分析方法现有的铁矿石质量分析方式主要包括:质量分析法、滴定法、色泽比较法、等离子处理法和光谱分析法等。
常见的矿石质量分析法主要依靠广谱检测法对矿质的质量进行初步判定,然后根据所得数据进行就进一步检测。
最为经典的化学成分分析法,主要特点就是检测的精准度较高,所以化学分析方法作为经典分析方法,以其分析的精度高的特点,故而在矿石检测中占有重要的地位[1]。
不过由于其操作方式较为繁复,分析成本高昂等原因,所以已经被包括XRF 法在内的众多检测方式所取代。
2 XRF 分析仪的结构及工作原理XRF 分析仪的结构上,主要是由探测头以及主机组成,其中,探头的主要结构涵盖了激光发生体、测探工具、能量平衡过滤片等部件,主要功能就是通过样品中元射线发生和检测。
主机中,主要是对于已被探测到的信息给予加工,放大和分析。
其中包括了主放大器、处理器等主要部件,最后经过显示设备形成数据[2]。
激光于原子内层进行发生的时候,样品中的元素同样会发生具有特征的射线,这些射线经过探测器和副放大器加以处理之后,形成脉冲电路,其产生的幅度一般取决于特殊元素产生的光线中所含电子的多少,所以电量特点主要受到发出的射线所含的能量影响。
而经过主机的放大和检测之后,就可以通过捕获的脉冲电流的强度来判定元素种类。
于此同时,机器自身携带的射线的含量和特征射线照射率的对比就可以判定所查元素在样本中的蕴含量。
3 XRF分析仪的选择及精确度评价IED-2000D 高精度XRF 快速分析仪具有通过x射线发生装置,本文为了研究的准确性,选用了238 同位素源作激发装置。
X荧光分析原理
X-ray tube
Sample
X光管产生的初级X射线先打在一个二次靶上,二次靶产生的荧光X射线 或散射X射线再照射在样品上,这种仪器的优点是可以实现选择性激发。
波长色散X射线光谱仪
Braggs Law : n=2dsin 布喇格方程
利用晶体的衍射特性区分不同元素发射的特征X射线。值得注意的是晶体 在空间顺序产生色散,而光栅在空间同时产生色散
Na-U之间的元素 能量色散对轻元素和重元素的分辨率不如波长色散,对
中等元素分辨率相当 波长色散通常使用大功率X光管,而能量色散则使用小功
率X光管
帕纳科能量色散X射线荧光光谱仪
Epsilon 5
Epsilon3
Minipal4Biblioteka 帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪
典型的波长色散X射线光谱仪(顺序式)
滤纸等多种类型样品都可直接进行分析。 操作简便,自动化程度高。 。
XRF在水泥工业中应用
在水泥工业中XRF可用于下列材料的分析: 煤 石膏 铁矿石、硫酸渣 粘土 石英砂 石灰石、电石渣 生料 熟料、水泥 混合材(石灰石、矿渣、粉煤灰等)
XRF分析的原理
试样受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K、L 或M壳层)电子被激发逐出原子而引起壳层电子跃迁, 并发射出该元素的特征X射线(荧光)。每一种元素都 有其特定波长(或能量)的特征X射线。通过测定试样 中特征X射线的波长(能量),便可确定试样中存在何 种元素,即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线 的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成比例 。因此,通过测量试样中某元素特征X射线的强度,采 用适当的方法进行校准与校正,便可求出该元素在试样 中的百分含量,即为X射线荧光光谱定量分析。
Axios
X射线荧光光谱分析XRF
X射线荧光光谱分析XRFX射线荧光光谱分析(X-ray fluorescence spectroscopy, XRF)是一种非破坏性的分析方法,用于确定材料中元素的含量和分布。
它基于X 射线与物质相互作用的原理,并通过测量由激发的荧光X射线的能谱来确定样品中的元素组成。
XRF的基本原理是,当样品受到高能X射线束的照射时,其原子会吸收X射线,并且部分电子会从内层轨道被激发到更高的能级。
当这些电子返回到低能级时,它们会释放出能量,形成一系列特定能量的X射线,也称为荧光X射线。
这些荧光X射线的能量和强度与样品中元素的类型和含量相关联。
XRF分为两种类型:射线管激发XRF和放射性源激发XRF。
射线管激发XRF使用X射线管作为激发源,产生高能的X射线束;而放射性源激发XRF则使用放射性同位素作为激发源,释放出α射线或γ射线。
这两种方法都能够激发样品中的荧光X射线。
在XRF分析中,荧光X射线和激发射线通过一组分散器件(如光束限制器、光学系统和能谱仪)分离开来,并通过能谱仪测量它们的能量和强度。
能谱仪通常使用固态探测器(如硅采集器或闪烁体探测器)来测量X 射线的能量和荧光X射线的强度。
这些数据可以用来确定样品中元素的含量,并绘制出能量和强度之间的能谱图。
XRF分析具有许多优点。
首先,它是一种非破坏性的分析方法,不需要对样品进行物理或化学处理,保持了样品的完整性。
其次,XRF分析速度快,可以快速得出结果,适用于大批量样品的分析。
此外,XRF对于大部分元素都有很好的灵敏度,可以测量从质量百分比到微克/克级别的含量。
最后,XRF设备相对简单,操作方便,不需要复杂的仪器和装置。
然而,XRF分析也存在一些限制。
首先,XRF对于低原子序数的元素或轻元素的分析相对困难,因为它们对X射线的吸收较强,荧光X射线的强度较低。
其次,X射线在样品中的深度范围较大,因此对于复杂的多层和多组分样品,需要进行表面处理或准确定位。
最后,XRF的准确性受到矩阵效应和基体效应的影响,需要进行标准曲线校正或基体校正来提高准确性。
XRF技术在环境监测中的应用
XRF技术在环境监测中的应用张旭升 / 黑龙江省桦川县环境保护监测站摘 要 介绍了X射线荧光光谱分析技术测定重金属含量的分析原理及优、缺点,通过实例论述了X射线荧光光谱分析仪在大气、废水、土壤等环境监测方面的应用以及存在的问题。
根据目前的应用情况,探讨了X射线荧光光谱分析技术在环境监测领域的发展趋势。
降低成本、开发简便测试方法,辅以综合测试技术,减少前处理,多金属共同测定是大面积使用X射线荧光光谱分析技术测定环境中重金属的发展方向。
关键词 X射线荧光光谱分析;环境监测;大气;废水;土壤;发展趋势0 引言X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence,XRF)是一种发展较快的重金属测定技术。
当放射源(一般为X射线管)发出的X射线照射到需要测定的物质上时,被照射物质的原子核外电子会被激发,产生二次X射线(X射线荧光)。
由于元素不同,其能量或波长是不同的,且与待测重金属含量在一定范围内呈现良好的线性关系。
测定X射线荧光的不同能量及数量,通过相应的设备转换为易测量的信号输出,可将其定性和定量。
目前,X射线荧光光谱分析仪主要有台式和便携式两种:台式主要应用于实验室内,对低浓度样品具有良好的检出效果;便携式X射线荧光光谱分析仪主要应用于实验室外,可以对受污染或相对高浓度样品进行监测。
台式和便携式X射线荧光光谱分析仪均可以获得满意的实验结果。
由于XRF良好的操作特性和分析结果,目前,X射线荧光光谱分析仪已广泛应用于各领域中重金属含量的测定。
1 XRF技术的优点X射线荧光光谱分析仪在重金属测定方面,具有简便、分析时间短、对样品无损伤等优点。
在地质样品分析[1]、矿产样品分析、材料中微量金属分析[2]、食品中金属分析[3]、纺织品中重金属分析[4]、环保重金属污染分析等各领域应用非常广泛。
X射线荧光光谱分析仪不需要配备消解设备,只需配备压片设备即可,减小了消解过程对样品准确性的影响,使繁复、耗时的样品前处理变得简单[6]。
XRF法定量分析
XRF法定量分析XRF法定量分析用X射线荧光光谱法对物相定量分析司海恩学号:1202101489本文主要介绍XRF的定量分析原理,新型XRF,如全反射XRF、同步辐射XRF的原理和应用做了简要的概述。
关键词:定量分析、X射线衍射、荧光、定量分析。
X射线荧光分析方法(XRF) 是20世纪60年代得到迅速发展和应用的一种快速元素定量高精密度的分析方法。
近几年来传统的波长色散和能量色散进展不大, 而同步辐射和全反射进展很快, 分析范围和实际应用日益扩大。
目前全世界大约有14000台XRF,其中能量色散月占3000台,仍然发挥主要作用。
XRF分析样品制备简单, 分析过程在常温下进行, 对环境污染较少, 相对于其它手段具有明显的优势。
X射线荧光光谱分析在很多领域得到广泛的应用,X射线荧光光谱仪定性半定量分析可检测绝大部分元素, 而且还具有可测含量范围大(10 - 6~100 %) 和对样品非破坏的特点, 对了解未知物的物质的组成及大致含量是一种很好的测试手段, 无需标样品即可对各种未知样品进行近似分析。
由于无标样定量分析方法的优越性, 目前已越来越多应用于实际中, 相关的报道也有不少[1 ,2 ] 。
在生物领域的应用方面,无标半定量分析法对生物样品进行检测分析, 由于不能同时测定C、H、O、N等轻元素, 而生物中C、H、O、N的含量占大部分, 其机体成分复杂, 采用X射线荧光无标半定量对生物样品中微量元素的准确定量有一定的难度。
因此人们有开发出其他的X射线荧光辐射法来改进七探测性能。
同步辐射同步辐射的特点是强度高, 稳定性好, 光谱范围广, 连续可调。
此外发射角小, 准直性好, 光束偏振, 背景很低。
由于同步辐射有这些独特的优点, 因而引起了分析家的莫大兴趣。
同步辐射是选择诱发X射线发射光谱。
由于吸收限的化学漂移, 反映相当于化学环境内层电子束缚能的系统变化, 因此用同步辐射分析痕量元素的化学态是可能的。
X射线荧光光谱分析XRF基础解析
X射线荧光光谱分析XRF基础X射线荧光光谱分析(XRF)基础德国SPECTRO 分析仪器公司XRF特点1. X射线光谱简单2. 不破坏分析3. 精度,准确度和检出限好4. 样品的多样性5. 分析效率和自动化程度高6. 吸收-增强效应(基体效应)相对比较清楚X射线简史11. 1895 德国伦琴博士发现了X射线2. 1908-1911巴克拉观测到X射线荧光现象3. 1912 劳厄等证明了X射线有干涉现象4. 1913 布拉格父子提出了布拉格方程nλ=2dsinθ5. 1913 莫塞莱发现原子系数和波长关系√υ = Q(Z—δ)6. 1923 哈定考斯特等发现了锆石中的铪X射线简史27.1925 诺达克发现了元素Re8.1928 盖革和缪勒研制出充气探测器9.1948 弗列特曼和伯克斯研制成第一台X射线荧光光谱仪10.1969 美国海军实验室伯克斯研制出第一台能量X射线荧光光谱仪基础理论X-射线定义电磁辐射波长0.01 nm - 10.0 nm能量 124 keV- 0.124 keV1nm = 10 = 10-9m= 10-6mm-raysX-raysUVVisual0.001 0.01 0.1 1.0 10.0 100 200 nmE=hcλ1. XRF1.1 X射线的产生X射线管x ray tube灯丝filament加速电压acceleration voltage真空vacuum阳极靶anode (target)窗window-HVX-rayse1.2X-射线的起源X光管产生的光谱2. Cartesian Geometry偏振X-射线的产生什么是偏振化Reflected sunlight is polarized(excitation + background)滤光片With Polarizationfilter we cansee the water (information)为什麽使用偏振减少背景增加峰背比增加轻重元素灵敏度减少地质聚合物药品液体: 油,水, organics灰份, sewage sludge炉渣, ceramics,refractories矿石, metalconcentrates合金压片融熔片试样杯制样液体和粉末固体应用领域应用参考文献(1)1.谢荣厚"岩矿测试"2002,21 增:45 (合金钢)2.詹秀春,罗立强"光谱学与光谱分析"2003,23 ,23(4):763 地质3.谢荣厚,詹秀春"冶金分析"2004,24(2):37 炉渣4.R.Schramm…."ED(P)XRF:Screening analysis Mn ore参考文献(2)5.谢荣厚,詹秀春"中国建材"2002,6,46 水泥6.Analysis of cement and raw materials with Xepos7. Sulfur and trace elements in fuels。
便携式XRF分析仪在稀有金属矿勘查中的应用效果
便携式XRF分析仪在稀有金属矿勘查中的应用效果使用便携式XRF分析仪对重砂样品进行扫描,将结果与实验室测试的结果进行对比研究。
经对比,在测试相同样品条件下XRF的分析结果与实验室测试数据比较相近,说明便携式XRF在化探工作中可以有效的发现某些元素地球化学异常,为快速锁定找矿目标提供了重要依据,从而大大缩短了野外施工周期。
标签:便携式XRF分析仪重砂样品对比地球化学异常1概况埃塞俄比亚位于“泛非构造带”。
本地区出露前寒武纪至第四纪地层,以前寒武纪、中生代晚三叠—侏罗—白垩纪和新生代地层最为发育,古生代地层匮乏,特别是早二叠纪地层。
前寒武纪地层主要由低级变质火山—沉积岩系和高级变质片麻岩及片岩、混合岩构成,出露于南部、北部和西部地区。
埃塞俄比亚地质工作程度总体较低,但在1978年,埃塞-俄罗斯联合集团在埃国南部的安得拉地区进行了详细的地质工作,对该区的地层、构造、岩浆岩有了进一步较为详细的认识,圈定了不同元素的地球化学异常,发现了lega dembi 金矿、肯迪查钽矿等矿产。
2009年本人在埃塞俄比亚南部的默莱卡和肯蒂查地区参加了钽铌矿普查工作。
主要采用1:5万水系重砂和1:1万地质测量,并配合槽井探工程揭露验证。
由于自然条件差、交通通讯不便、当地唯一的国家级实验室分析技术水平不高以及所采集样品运回国内分析周期太长等原因,故采用尼通592型便携式XRF 快速分析仪在工地对重砂样品的Ta、Nb及时进行测试,发现了二处有意义异常,经进一步勘查工作圈定花岗岩风化壳型铌钽矿体1个、伟晶岩型钽矿体11个,取得了较好的找矿效果。
实践证明,便携式XRF分析仪在此次勘查工作中发挥了快速发现化探异常的作用,而且与后期实验室分析结果基本吻合,为快速锁定找矿目标提供了重要依据。
2便携式XRF分析仪简介X射线荧光进行元素分析的原理,即试验样品在其构成原子受到外部辐射源的激发之时,会放射出X射线,X射线荧光分析就是一种基于该现象的技术。
XRF的工作原理及其在线束行业中的应用
XRF的工作原理及其在线束行业中的应用文章叙述了线束行业在应对RoHS指令限制的6种有害物质的情况。
荧光X 射线(XRF)分析仪在线束行业应对RoHS所起的作用,以及其工作原理。
在RoHS实施几年后的今天,XRF应用的利弊分析,以及线束行业面对RoHS发展的新挑战。
标签:RoHS;线束行业;荧光X射线分析仪1 前言自2006年7月1日欧盟颁布的RoHS指令正式实施以来,对整个电子电器产品的生产制造企业带来了一定的影响。
在全球环境变得越来越恶劣的情况下,我们必须承认工业的迅速发展造成了今日严重的环境问题,各国对环境保护的要求是大势所趋。
环境的保护成为各国共同的责任和义务。
线束行业是电子电器产品最基础的行业之一,本文主要介绍XRF在线束加工行业中应对RoHS所起的积极作用,从而阐述线束行业在面对RoHS指令的行动。
2 RoHS指令的概要及对线束行业的影响2.1 RoHS指令简介RoHS指令适用大型家用电器、小型家用电器、信息技术和远程通信设备、用户设备、照明设备、电气电子工具、玩具休闲和运动设备、自动售货机等八大类产品,主要对这些产品中的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价格(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)含量进行限制。
它是欧盟的一项指令,对进入欧盟市场的电子电器产品提出的一个准入要求。
只有达到这项要求的电子电器产品才能获准进入欧盟市场,在欧盟市场占得一席之地。
2.2 线束行业介绍线束是指电路中连接各电气设备的接线部件,由绝缘护套、接线端子、导线及绝缘包扎材料等组成。
为了便于安装、维修,确保电气设备能在最恶劣的条件下工作,将各电气设备所用的不同规格、不同颜色的电线通过合理的安排,将其合为一体,并用绝缘材料把电线捆扎成束,这样完整、又相对可靠。
虽然是一个技术含量不高的行业,但是在电气电子设备中不可或缺的组成部分。
并在相对长的时间内,线束仍将在电子电器设备的制造运用过程中发挥着其特有的作用。
X射线荧光分析软件一、X射线荧光光谱仪(XRF)的应用1、贵金属
X射线荧光分析软件一、X射线荧光光谱仪(XRF)的应用1、贵金属分析:珠宝店、典当、银行等行业2、合金分析:钢材、有色金属、金属材料等行业3、化合物分析:地质、矿产、陶瓷、塑胶等行业4、RoHS分析:制造业有害元素分析等5、镀层厚度分析:电镀/离子镀、金属表面加工、电子、半导体、PCB、饰品等二、软件功能与优势1、定性分析2、模式识别3、重叠峰分离4、无标样、有标样FP法定量分析5、理论影响系数法定量分析6、背景FP法7、化合物定量分析8、镀层模式识别9、无标样、有标样薄膜FP法厚度定量分析10、薄膜背景FP法11、对不规则形状样品、微小样品的测试12、标样自最适合匹配一、XRF行业应用1、贵金属分析XRF分析无损、快速、高精度,非常适合贵金属(金、银、铂、钯、铑、铱等)检测,对主体成分精度能达0.1%。
广泛应用于珠宝店、典当、银行等行业。
2、合金分析XRF能够快速分析合金中主体和微量元素,含量分析范围从数ppm~100%。
适用于钢材、有色金属、金属材料等行业。
3、化合物分析XRF只能直接检测元素含量,经过改良的分析软件可以间接分析出氧化物、硫化物、金属无机化合物(如CuSO4、CaCO3等)。
适用于地质、矿产、陶瓷、塑胶等行业。
4、RoHS分析各种制造业产品中有害元素Pb、Hg、Cr、Cd、As、Sb、Se、Ba、Cl、Br 分析。
5、镀层厚度分析金属镀层、合金镀层、金属氧化物/磷化物/硫化物镀层等。
最多可分析6层镀层,厚度范围从0.01um~100um,相对误差<3%。
广泛用于电镀/离子镀、金属表面加工、电子、半导体、PCB、饰品等行业。
二、软件功能与优势1、定性分析1.1 一键式自动识别元素,对很弱的峰和严重影响的元素都能很好的识别,元素识别正确率在96%以上。
并能对元素的存在可能性进行分级。
例如图一:图中是一钢铁样品,其中含微量的Ti,其Ka峰几乎被Fe的逃逸峰湮灭,而Kb峰则完全被V的Ka峰覆盖,一般人工识别就很可能会遗漏元素Ti。
XRF问题汇总
XRF问题汇总1.用压片法做La2O3,用淀粉做黏结剂,压好片后在空气中放置15分钟后,原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了,为什么?还有什么好的方法?(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力,导致样品破碎。
我的建议是:A 压样之后在破碎之前进行分析。
(不得已而为之)B 增加压样的时间,减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分?水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试,一般情况下,制样有问题,实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿(22度左右、湿度60%以下),环境清洁,电源稳定,避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低,仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金,其中低含量元素为0.1% - 25% 共有13块标样,如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样,制样方法要和实际应用方法一致,这样可以克服基体效应,和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑,同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法!以主量元素作为内标!(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差!(5) 标样含量分布合理,如做好共存元素基体校正,一次线会很理想。
另外,由于含量分布较大,选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时,二氧化硅的污染总是存在,不知各位有何高见?(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了?要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受;另外对于一些试样存在污染较小,同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关,保持其状态稳定。
XRF光谱分析仪作业指导书
制訂日期:2008/08/08 版本:AXRF光譜分析儀作業指導書一.目的:為了使操作人員更好的了解掌握XRF光譜分析儀的使用方法,對有害物質做到有效的的監測,防止含有HS的外購成品、半成品、原材料流入工廠和防止制程中的半成、成品受到污染流入客戶端。
二.范圍:XRF系列光譜分析儀均適用之三.權責:1.本文件制定與修訂:品管部2.本文件執行: 品管部3.本文件需經本公司環境管理物質技術委員會核準四.術語和定義:4.1. X-射线荧光光谱:作为一种比较分析技术,在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射特征X射线。
这些特征X射线的能量对应于各特定元素,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。
该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。
4.2.X-射线激发源:通常是X-射线管或放射性同位素。
4.3X-射线探测器:检测X射线光子的装置,并能把它的能量按照光子的振幅比例来转化为具有电子能量的脉冲。
X-射线荧光光谱仪用的探测器必须满足所有波长谱线的需要才能达到表1中列出的测量样品的极限。
4.4XRF谱图的推荐分析谱线表1:单个分析物的特性X-射线五.校驗及點檢設備:5.1.打開XRF光譜分析儀,先熱機30分鐘,按《Xlt-797Wz重金屬元素分析儀操作手冊》對設備進行自檢,然後使用塑膠標準片點檢設備,並把測試數據記錄與“點檢記錄表”,對比測試數據是否在可接受范圍內。
5.2.若測試數據超過標準范圍,用酒精清洗設備測試窗口,然後再測試塑膠標準件。
5.3.設備測試窗口要定期(1禮拜/次)使用酒精清洗,使窗口保持清潔,以免影響設備的準確性。
審核:制訂:22mm12mm圖1:測量窗口圖2:樣品杯。
XRF在企业RoHS管控中的应用
台式XRF检测 检测 台式
前期投入国外品牌约50~60万RMB 国内品牌约30万RMB
下限 检测的时间 制程控制
2ppm以下 300秒以下 能检测每一批而且时间快 能做对制程监控 起快速筛选的作用 前期投入小,维护费用小,快速无损检 测,起到预警预防的作用.当测试到铬和 溴过高需要实验室用UV-Vis和GC-MS确 认。
3. 提升企业对产品的信心
假如没有这种检测设备和检测能力,在面对RoHS问题时, 会比较被动。把所有的希望寄托在对外协厂的依赖和运气上面, 如果外协厂商没有问题,自己也不会出问题,但外界一旦出问题, 而自己不具备检测设备和及时的检测能力,此种情况下会非常被 动。
XRF在企业RoHS管控中的应用
目
录
一.建立完善的RoHS管控体系 二.RoHS解决方案比较 三.RoHS生产制程控制 四.XRF应用总结
完善的RoHS管控体系
总经理 环境管理者代表 环境物质管理小组
①有害化学物质管理的监视 ②异常时的发货停止和解除 ③查明原因并指示杜绝再次发生 ①信息的收集 ②环境物质管理小组的推进和运营
采购
生管
工程 部
生产 部
管理 部
品保 部
图一 企业环保架构图
与协力厂商 签订环保协约
提供RoHS 提供 检测报告
每批出货提 供材质报告
对供货商 定期稽核
对进厂来料产品 利用XRF核对查实 利用 核对查实
图二 供应商来料管理框架图
每批来料产品 贴ROHS标签 标签
客户 回馈 经营 管理者
制程 回馈
委测
委测
检测机构
XRF应用总结
1. XRF测试实用性
现在常用的测试手法中, SGS主要用的是化学测试手法和萃 取法,而且目前在SGS测试的厂商比较多,通常需要较长的时间, 同时SGS仅对送测的样品负责,测试的数据也仅供参考使用,如 果出现任何问题,SGS公司不会承担相关的责任,此种情况下如 果完全依赖SGS是不能很好的监控生产过程。如果要对来料、生 产以及出厂的产品作到及时检测和判断,较为经济实惠的选择是X 荧光分析仪,特别适合企业的RoHS管控。
XRF常见案例分析及应用建议
单一均质检 测单元
筛选法 对样品 的要求
光滑平整且 无裂痕的测 试面
满足一定的 形状、大小、 厚度
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
3.测试结果的判断
元素 名称 Pb
检测 结果 80.0
3σ 91.3
比较
判 定
91.3>8 N.D. 0.0
-X=此范围内XRF筛选值的样品需要进一步化学测试确认 -σ=至少7次重复对空白样品测量得到的标准偏差 -OL=超出限量 -BL=低于限量
谢谢!
技术支持联系方式:Rohs.sh@
错误原因: Ø分析员选择错误方法; Ø仪器选择方法错误; Ø样品非均质材料;
4.பைடு நூலகம்员操作
5.CTI报告解读
Microsoft Office Word 97 - 2003 文档
一.XRF在供应链管控中的地位
二.检测机构对于XRF测试的理解
三. XRF测试常见问题 四.XRF测试技术发展方向和仪器差别
201165eu相关标准?iec62321?iec61249中国相关标准及法规国家标准?gbt265722011电子电气产品中限用物质的限量要求中国相关标准及法规国家标准?gbt265722011电子电气产品中限用物质的限量要求随着欧盟绿色环保指令和法规以及我国电子信息产品污染控制管理办法的贯彻执行全世界电子制造业掀起了一场绿色的革命
的现场测试方法。
一.XRF在供应链管控中的地位
二.检测机构对于XRF测试的理解
三. XRF测试常见问题 四.XRF测试技术发展方向和仪器差别
五.企业用XRF测试建议
XRF方法在铜镍尾矿分析中的应用
采用传统的化学分析方法繁琐又费时,而 X F方法能进行现场快速、无破坏性 、多元素定性定 R 量分析 ,适应 现代 化生产 的需 要 叫J 。
1 基 本 原 理 I- 12 3
当铜镍 尾矿 中的原子 被 x射 线激 发 时 ,会 产 生 元 素 的特 征 x射 线 ,其 能 量与 该 元 素 的原 子
2 实验 部 分
21 材 . 料
实验所 用 的 铜 镍 尾 矿 样 品 由某 矿 区 提 供 ,尾 矿 中 c u含 量 为 00 % 一0 1% ,N 含 量 为 .8 .9 i
0 1 ~0 2 .1 % . 0% 。
22 仪 .
器
实验采用 ID一20 D型高精 度 X F快速 分析 仪 ( 都 微 电子 科 技有 限公 司生 产 ) E 00 R 成 。该 仪 器
主要 由主机和计算机组成 ,主机采用 S —PN电致冷半导体探测器 ,激发源可选择放射性同位素 i I 或低 功率 x光管 ,内置 多道 脉 冲幅度分 析器 。分 析元 素范 围 :A 一 1 U,对 59kV X射线 的能量 . e 分辨率为 15e 。本次实验选择低功率 x光管作为激发源 ,并对管激发时测量的重现性进行了 6 V 检测 。随机抽取 5 个铜镍尾矿样品 , 对每个样品进行多次 ( 1 0次) 测量,每次测量时间均为 20 , 0 s
李 丹 王广西 喻 东 唐 丽丽 王 力
( 都理 工 大学核技 术 与 自动 化 工程 学院 ,四川 成都 成
摘
60 5 ) 10 9
要 :介绍 了 X F方法在铜镍尾 矿分析中的基本原 理 ,讨论 了湿度 、压样力度 、基体效应 对测 R
量结果的影响 ,建立了基体 效应校正模 型。对某 矿区 的铜镍 尾矿样 品进行 了分析 。结果表 明 ,该 法精密度好 ,测定 c u的相对标 准偏差为 125 ,N 为 17 8 ,可实现铜镍尾矿 中 c 、N 元素 . 1% i .6% u i
xrf在材料领域的具体应用
xrf在材料领域的具体应用X射线荧光光谱分析(X-Ray Fluorescence Spectroscopy,简称XRF)是一种常用的无损分析技术,已广泛应用于材料领域。
本文将介绍XRF在材料领域的具体应用。
一、材料成分分析XRF可用于材料中元素的定性和定量分析。
通过测量材料中X射线的荧光辐射,可以得到元素的能谱图。
根据不同元素特征峰的强度和位置,可以判断材料中所含元素的种类和含量。
这对于材料的成分分析非常重要,可以帮助确定材料的质量和性能。
二、材料中的痕量元素分析XRF还可以对材料中的痕量元素进行分析。
痕量元素是指在材料中含量较低的元素,但对材料的性能和特性有着重要影响。
使用XRF 技术可以快速、准确地检测材料中的痕量元素,帮助材料科学家研究材料的微观结构和性质。
三、材料的表面分析XRF还可以用于材料的表面分析。
通过将X射线聚焦在材料表面上,可以在非破坏性的条件下分析材料表面的成分。
这在材料的质量控制和表面处理等方面具有重要意义。
四、材料的相变分析材料的相变是指材料在温度、压力等条件改变时发生的结构和性质的变化。
XRF可以通过测量材料中元素的荧光辐射来研究材料的相变规律。
这对于研究材料的相变机制和优化材料的工艺参数具有重要意义。
五、材料的应力分析材料在使用过程中会受到各种应力的作用,如拉伸、压缩、弯曲等。
这些应力会导致材料的结构和性能发生变化。
XRF可以通过测量材料中的应力引起的晶格畸变来分析材料的应力分布和应力强度。
这对于材料的设计和改进具有重要意义。
六、材料的缺陷检测材料中的缺陷会对材料的性能和可靠性产生重要影响。
XRF可以通过测量材料中元素的分布情况来检测材料中的缺陷,如杂质、气泡、裂纹等。
这有助于材料科学家及时发现和解决材料中的问题。
X射线荧光光谱分析在材料领域具有广泛的应用。
通过对材料成分、痕量元素、表面、相变、应力和缺陷等方面的分析,可以帮助材料科学家研究材料的结构和性能,优化材料的工艺参数,提高材料的质量和性能。
xrf 颗粒物效应
xrf 颗粒物效应
(实用版)
目录
1.XRF 颗粒物效应简介
2.XRF 颗粒物效应的影响因素
3.XRF 颗粒物效应的实际应用
4.XRF 颗粒物效应的优缺点
5.总结
正文
XRF 颗粒物效应是指 X 射线荧光 (XRF) 技术在颗粒物分析中的应用。
XRF 技术是一种非破坏性分析技术,可用于测量几乎所有类型的样品。
它利用样品在 X 射线照射下产生的特性荧光来确定样品的化学成分和结构。
XRF 颗粒物效应的影响因素包括 X 射线束的能量、颗粒物的大小和形状、样品的化学成分和荧光强度等。
其中,X 射线束的能量是最重要的因素之一。
如果 X 射线束的能量过低,可能会导致颗粒物效应的误差增大。
在实际应用中,XRF 颗粒物效应可以用于分析各种颗粒物,包括土壤、尘埃、空气颗粒物等。
它可以帮助科学家了解颗粒物的化学成分和分布,为环境保护和空气污染控制提供重要信息。
XRF 颗粒物效应的优缺点也需要注意。
一方面,它可以提供快速、准确和非破坏性的颗粒物分析。
另一方面,它也可能受到颗粒物大小和形状的影响,导致分析结果的误差。
总的来说,XRF 颗粒物效应是一种重要的颗粒物分析技术,可以为环境保护和空气污染控制提供重要信息。
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2.特殊样品处理
uXRF测试的点很小通常 在10毫米左右,如果样品 放置的位置不同,很容易 导致测试结果不一样,而 这种情况下,不一定是仪 器出现问题,也有可能是 样品的材质不均匀。
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
2.特殊样品处理
3.测试结果的判断
元素 名称 Pb
检测 结果 80.0
-X=此范围内XRF筛选值的样品需要进一步化学测试确认 -σ=至少7次重复对空白样品测量得到的标准偏差 -OL=超出限量 -BL=低于限量
谢谢!
技术支持联系方式:Rohs.sØ Ø Ø XRF不是傻瓜相机,不是法宝。 容易受相互元素干扰和重叠峰影响。 对轻元素的灵敏度很低。
XRF应用要点
Ø Ø Ø 均质材料 筛选阀值 风险分析 经验判断技术参数 相辅相成
XRF技术评估
Ø XRF是一种筛选性检测手段,与化学分析方法相比自然不是最准确的 ,但是它可以快速、无损、低成本的对多数物料进行检测并能做到合 格与不合格(超标)的判断; Ø XRF分析技术也有科学严谨的技术指标体系,不能因是筛选测试就没 有严格的定量概念,只要设备性能优良,使用方法得当,分析员具有 足够的经验技术判断,同样可以得到准确可靠的检测结果; Ø Ø XRF分析仪随着技术的发展,其局限性也会得到突破。 XRF是最环保的分析手段。
XRF常见案例分析及应用建议
-化学实验室工程师黄达亮 Rohs.sh@
随着欧盟绿色环保指令和法规以及我国《电子信息产品污染控制管 理办法》的贯彻、执行,全世界电子制造业掀起了一场绿色的革命。 为了满足这些绿色环保法规的要求和供应链上材料声明的要求,供 应链上的制造厂商无一例外的要对产品中的有害物质进行管控。 国际相关标准及法规 国际相关标准及法规 中国相关标准及法规 中国相关标准及法规
XRF分析设备作为目前一种快速筛选有害物质的有效手段已经广 泛应用在有害物质管控领域。
XRF筛选特点
Ø Ø Ø Ø Ø 无损检测。 快速检验,3~8分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 成本低廉,可以进行批量性检验。 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 适用于大规模工业化生产,是一种可有效进行有害物质过程管理的
相关法规—— 国家标准—— 相关法规—— 国家标准—— Ø报废汽车指令(简称ELV指令) ØGB/T 26572-2011电子电气产品 Ø报废汽车指令(简称ELV指令) ØGB/T 26572-2011电子电气产品 ((2000/53/EC) 中限用物质的限量要求 2000/53/EC) 中限用物质的限量要求 Ø包装和包装废弃物指令 Ø包装和包装废弃物指令 (94/62/EC) (94/62/EC) ØROHS指令:2011/65/EU ØROHS指令:2011/65/EU 相关标准—— 相关标准—— ØIEC62321 ØIEC62321 ØIEC61249 ØIEC61249
建议
① 拆分检测 ② 允收标准建立 ③ 风险评估建立 ④ 专业技术及丰富经验的XRF操作人员
测试元素 Pb Cd Hg Cr Br
IEC 62321:2008 Ed.1.Sec.6&Annex D 要求的筛选阀值 聚合物和金属 合成材料 BL≤700-3σ <X <1300 LOD≤500 -3σ<X <1500 +3σ≤OL +3σ≤OL BL≤70 -3σ<X <130 +3σ≤OL BL≤50 -3σ<X <150 +3σ≤OL BL≤700 -3σ<X <1300 +3σ≤OL BL≤700 -3σ<X BL≤300 -3σ<X BL≤500 -3σ<X <1500+3σ≤OL BL≤500 -3σ<X BL≤250 -3σ<X
3σ 91.3
比较
判 定
91.3>8 N.D. 0.0
3σ>X 三倍标准偏差大于检测值,即可以判定“N.D.” N.D.:检测元素含量低于检测下限 但是要避免下述情况: 1.使用了小准直器检测,导致响应信号量少; 2.样品形状不规则,导致有效响应信号量少; 3.检测时间短,数据波动大; 4.样品量过少或厚度不够,导致有效响应信号量少;
错误原因: Ø分析员选择错误方法; Ø仪器选择方法错误; Ø样品非均质材料;
4.人员操作
5.CTI报告解读
Microsoft Office Word 97 - 2003 文档
XRF主要技术发展趋势
①仪器多功能化。 ②仪器小型化。 ③仪器智能化。 ④ X光管和探测器多样化。
XRF选购分析
①设备的测试重复性很关键。 ②仪器的内部配置。 ③保修年限和维修成本。 ④试机。
3.测试结果的判断
干扰元素的判定谱图的分析
Ø谱峰重叠
3.测试结果的判断
u光谱重叠
Ø若不同元素的荧光X射线能量太近,彼此的峰就会互相重 叠,峰的形状就会发生变化。(例子:Pb-Lα和As-Kα)。此 时,因为峰完全重叠为1个,所以不能正确的进行定性分析。 Ø要识别这个元素,用该元素的其他荧光X射线的能量(峰)的存 在来帮助确认。如果Kβ (Lβ)存在,必定Kα (Lα)也存在。 同时,因为Kα : Kβ和Lα : Lβ强度比率大体上已确定,如果 这些比率不同,可能会与另外的元素重叠。
3.测试结果的判断
3.测试结果的判断
u谱图识别的步骤
Ø测试结果均合格的可以不进行谱图识别。 Ø如果测试结果超标,要选取可能造成干扰的谱线进行分析,看是否受到 了干扰。 Ø测试结果选取没有受到干扰的谱线分析是否含有。
3.测试结果的判断
4.人员操作
测试方法 焊锡工作曲线 塑胶工作曲线
测试数据 Pb-1213ppm Pb-47.5ppm
1.荧光产生原理
荧光X射线的产生原理
物质由原子构成,电子和X射线碰撞物质时,物质产生具有原子特有 波长(能量)的X射线。将碰撞产生的X射线称为荧光X射线。
X射线
荧光X射线
空穴 电子
X射线碰撞 电子被打 外侧的电子 出,形成空 落入到空穴 电子 穴
XRF检测范围:Na~U,X射线一般具有难以被轻元素 (原子序数小) 吸收,容易被重元素(原子序数大)吸收的性质。