莽草酸 提取

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莽草酸

莽草酸
莽草酸的提取与分离
林产化学加工工程 2011102012012 汪欢欢
1.莽草酸的化学结构
2.莽草酸的特性
• • • • • • • 分子式:C7H10O5 相对分子质量:174.15 名称:3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸 状态:白色结晶粉末 熔点:185~187 ℃ 相对密度:1.64 水中溶解度:180 g/L,易溶于水,基本不溶于氯仿、苯和 石油醚 • 酸性 极性小,水溶性好
4.莽草酸的分离、纯化
• 4.1 离子交换树脂分离法 • 采用反相离子对色谱法检测莽草酸含量,对影响阴离子交 换树脂性能的温度、pH、样品浓度、洗脱液浓度进行考察 。通过单因素实验优化条件,确定最佳纯化条件为:在 22℃、样品溶液 pH大于6.5、上柱浓度为7.5mg/mL时,用 0.03mol/L盐酸洗脱,莽草酸收率为96.52%
• 4.5 毛细管电泳法 • 利用样品各个组分以高压电场为驱动力,在毛细管中按其 电泳淌度或分配行为差异进行高效、快速分离一种分离技 术。获得电泳谱图可用于样品组分定量或定性分析
5.莽草酸的生物活性及其应用
• 5.1 对心血管系统的作用 • 莽草酸对心血管系统的作用表现在抗血栓形成和抑制血小 板聚集的作用
3.7 超声波、微波协同提取法
• 将超声波振动与开放式微波两种作用方式相结合,充分利 用超声波振动、空化作用及微波高能作用,克服常规超声 波和微波萃取不足之处,实现低温常压条件下,对固体样 品进行快速、高效、可靠预处理
2.8 匀浆提取法 匀浆提取法是指生物组织通过加入溶剂进行组织匀 浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种方法。一 般流程是将物料置于匀浆机内,与提取剂在匀浆装 置中混合,通过机械及液力剪切作用将物料打碎, 强化提取的目的。

八角有效成分莽草酸提取新工艺

八角有效成分莽草酸提取新工艺

八角有效成分莽草酸提取新工艺八角是我国非木材特色林产品,产量和种植面积均占世界的85%,八角被发现含有一种重要的药用成分———莽草酸(shikimicacid),这是抗H5N1禽流感病毒药物“达菲”的重要成分,因此广受关注。

莽草酸(Shikimicacid)是一种有机酸,大量存在于高等植物或微生物。

由于八角科植物的果实中含有较大量的莽草酸,在八角的甲醇提取物中能含有超过10%的莽草酸,所以被作为提取莽草酸的资源植物。

莽草酸为针状结晶体,是一种单体化合物,呈弱酸性,在水中的溶解度为0.18g·ml-1,基本上不溶于氯仿、苯和石油醚。

目前主要利用浸提法和萃取法从八角中提取,然后根据莽草酸的特性来制定分离提纯工艺。

1.1工艺路线及主要技术(见图1)2.实验方案2.1浸提主要目的是将八角果中的莽草酸最大程度地提取出来。

按八角重量的8倍加入去离子水,加热温度不高于95℃,循环浸提2h,放出浸提液;再加入6倍去离子水量,循环浸提 1.5h,放出二次浸提液,合并浸提液(因八角果还可以用来提取茴油,而且进行了2次浸提,故不用将八角粉碎)。

注意温度不能超过100℃或局部过热,防止将精油馏出,如利用茴油生产企业的水溶液进行生产则不存在此问题。

2.2浓缩浓缩前先用800目滤布过滤,滤去沉渣后,用干燥或真空干燥等方式将浸提液浓缩至糖度62度左右(以糖度计测定为准),放出、冷却,待自然析晶后,分离水层和晶体层。

2.3醇沉将自然析晶出来的粗莽草酸晶体反复用少量乙醇洗涤后,放置过夜,析出结晶后过滤,晶体主要为莽草酸,供下个环节使用。

多次洗涤的滤液合并一起进行浓缩,浓缩液留用再次析晶。

2.4返溶将醇沉分离出来的莽草酸晶体用去离子水返溶,浓度较稀,检测溶液的pH值以6~7之间为宜。

2.5离子交换目的是除去莽草酸析晶时混入的杂质(如糖类、蛋白、胶体、色素等)。

将返溶液加氨水调节pH值至8~9后,将溶液缓慢通过大孔极性阴离子(OH-)交换柱,每1h通过离子交换树脂的液量控制在交换树脂体积的1/3~1/2。

八角莽草酸提取研究进展

八角莽草酸提取研究进展

1绪论莽草酸(shikimic acid),分子式为C7H10O5;化学名称为3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸(3,4,5-trihydroxy-1-cyclohexene-1-carboxylic acid),化学结构见图1。

莽草酸的相对分子质量是174.15;白色结晶粉末;熔点是191~192℃;相对密度为1.64;易溶于水,水中的溶解度为180g/L,100mL无水乙醇中可溶2.25g;几乎不溶于氯仿、苯和石油醚;气味辛酸;旋光度为-180°[1]。

莽草酸分子结构中有三个羟基、一个羧基、一个双键,具有手性异构体。

它可以成酯,也可以成盐。

莽草酸通过影响花生四烯酸代谢,抑制血小板聚集,抑制动、静脉血栓及脑血栓形成,莽草酸具有抗炎、镇痛作用。

莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体,也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。

莽草酸的结构抗禽流感药物(Tamiflu,商品名:达菲)就是以莽草酸为原料,专家称“达菲”是目前世界上对付禽流感的唯一武器,又是甲型H1N1病毒最有效的药物之一。

现代医学研究表明,莽草酸能通过影响四烯酸代谢,抑制血小板聚集,抑制动脉和静脉血栓及脑血栓形成,并具有抗炎、镇痛作用,还可以作为抗病毒和抗癌药物中间体。

其中抗菌抗肿瘤作用和对心血管系统的作用深受学界关注。

莽草酸是从八角(Illicium verum)中提取的一种单体化合物,目前主要利用浸提法和萃取法提取,然后根据莽草酸的特性来制定分离提纯的工艺。

2来源2.1主要来源由于在八角的甲醇提取物中能含有超过10%的莽草酸,所以经常被作为提取莽草酸的资源植物。

八角,又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。

是八角茴香科八角属的一种植物。

其同名的干燥果实是中国菜和东南亚地区烹饪的调味品之一。

常绿乔木,高10-20m。

树皮灰色至红褐色,有不规则裂纹。

枝密集,呈水平伸展。

单叶互生或3-6簇生于枝顶;叶柄粗壮,长约1cm;单叶互生,革质,披针形至长椭圆形或椭圆状披针形,长5-12cm,宽1.5-5cm,先端渐尖或急尖,基部楔形,上面深绿色,有光泽和油点,下面浅绿色,疏生柔毛,叶柄短。

八角里面提取莽草酸

八角里面提取莽草酸

八角中提取莽草酸的工艺方案生工15级3班沈子豪150603015一、实验目的1、了解并掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作2、学习和掌握从八角中提取莽草酸的方法和操作过程3、巩固挥发油提取器、分液漏斗的使用方法二、实验原理莽草酸( Shikimic acid )是一种极性较大的有机酸自100 多年前从植物中提取出以来,人类对莽草酸的研究就一直没有停止过。

禽流感暴发后,莽草酸作为抗禽流感特效药达菲的主要原料而受到人们关注。

莽草酸主要存在于木兰科植物八角茴香干燥成熟的果实中,是八角茴香里一种重要的生理活性物质,具有抗菌、抗肿瘤血栓形成等多种药理功能。

我国有丰富的八角资源。

主要分布在福建、广东、广西、云南以及台湾等地。

现在采取什么方法从八角中提取莽草酸,现在研究较多的是微波及超声等辅助手段提取,但是作为天然植物最常见、最普通的提取手段为回流提取。

所以本实验采用回流提取的方法从八角中提取莽草酸。

三、实验仪器及试剂3.1、实验仪器分液漏斗、100ml量筒、500ml圆底烧瓶、橡胶塞、200℃温度计、牛角管、250ml锥形瓶、铁架台、电热套、电子称。

3.2、实验试剂八角、0.1g/ml氯化钠、无水硫酸钠。

四、实验步骤1、清洗八角表面的灰尘等杂志,并在60℃烘箱中烘干3h取出。

将清洗干净的八角原料粉碎过40目塞。

2、称取20g八角样品,放入500ml的原地烧瓶中,加入400ml的蒸馏水,按照下图步骤安装蒸馏装置可以在蒸馏瓶中加入几粒沸石,防止液体过度沸腾3、打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热,加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,整齐逐渐上升,温度计读数也略有上升,当蒸汽的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。

在整个整流过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴,控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜4、蒸馏完毕后,收集锥形瓶内部的乳白色乳浊液,放置在另一个锥形瓶中,并加入0.1g/ml 的氯化钠溶液,使得乳化液分层,然后用分液漏斗取出下层的莽草酸。

莽草酸合成途径

莽草酸合成途径

莽草酸合成途径
莽草酸有三种合成途径:
1.莽草酸主要来源于生物提取,尤其是植物和微生物细胞。

例如,木兰科植物八角茴香的果实是工业上获得莽草酸的主要来源,其莽草酸含量为10%以上。

由于八角茴香属于木兰科东方小型树种结出的果实,分布在全球极少数地区,产量受气候等自然环境影响较大,严重限制了莽草酸的产量。

2.化学合成莽草酸有多种途径,但产率不高,例如Diels-Alder 反应合成法的产率都只有15%左右,且工艺复杂。

3.利用经过改造的微生物大规模发酵生产莽草酸。

即以经过基因修饰得到的大肠杆菌为生产菌株,以葡萄糖为原料大规模发酵合成莽草酸。

以上信息仅供参考,如果还想了解更多信息,建议咨询专业人士。

八角有效成分莽草酸提取新工艺

八角有效成分莽草酸提取新工艺

八角有效成分莽草酸提取新工艺八角是我国非木材特色林产品,产量和种植面积均占世界的85%,八角被发现含有一种重要的药用成分———莽草酸(shikimicacid),这是抗H5N1禽流感病毒药物“达菲”的重要成分,因此广受关注。

莽草酸(Shikimicacid)是一种有机酸,大量存在于高等植物或微生物。

由于八角科植物的果实中含有较大量的莽草酸,在八角的甲醇提取物中能含有超过10%的莽草酸,所以被作为提取莽草酸的资源植物。

莽草酸为针状结晶体,是一种单体化合物,呈弱酸性,在水中的溶解度为0.18g·ml-1,基本上不溶于氯仿、苯和石油醚。

目前主要利用浸提法和萃取法从八角中提取,然后根据莽草酸的特性来制定分离提纯工艺。

1.1工艺路线及主要技术(见图1)2.实验方案2.1浸提主要目的是将八角果中的莽草酸最大程度地提取出来。

按八角重量的8倍加入去离子水,加热温度不高于95℃,循环浸提2h,放出浸提液;再加入6倍去离子水量,循环浸提 1.5h,放出二次浸提液,合并浸提液(因八角果还可以用来提取茴油,而且进行了2次浸提,故不用将八角粉碎)。

注意温度不能超过100℃或局部过热,防止将精油馏出,如利用茴油生产企业的水溶液进行生产则不存在此问题。

2.2浓缩浓缩前先用800目滤布过滤,滤去沉渣后,用干燥或真空干燥等方式将浸提液浓缩至糖度62度左右(以糖度计测定为准),放出、冷却,待自然析晶后,分离水层和晶体层。

2.3醇沉将自然析晶出来的粗莽草酸晶体反复用少量乙醇洗涤后,放置过夜,析出结晶后过滤,晶体主要为莽草酸,供下个环节使用。

多次洗涤的滤液合并一起进行浓缩,浓缩液留用再次析晶。

2.4返溶将醇沉分离出来的莽草酸晶体用去离子水返溶,浓度较稀,检测溶液的pH值以6~7之间为宜。

2.5离子交换目的是除去莽草酸析晶时混入的杂质(如糖类、蛋白、胶体、色素等)。

将返溶液加氨水调节pH值至8~9后,将溶液缓慢通过大孔极性阴离子(OH-)交换柱,每1h通过离子交换树脂的液量控制在交换树脂体积的1/3~1/2。

莽草酸 提取

莽草酸 提取

莽草酸提取、分离纯化、生物活性及其应用林产化学加工工程汪欢欢 2011102012012摘要:莽草酸是八角茴香中一种重要生理活性物质,具有抗菌、抗肿瘤、抗血栓形成等多种药理功能。

该文综述八角茴香中莽草酸提取、分离纯化生物活性及其应用,并对莽草酸发展前景进行展望。

关键词:八角茴香;莽草酸;提取;分离纯化;生物活性Shikinic acid is is a kind of important physiological active material in illicium verum,it has antibacterial, antitumor, resisting thrombogenesi, and a variety of pharmacologicalfunction.This paper review the shikinic acid of extraction,separation ,purification,biologicalactivity and and application, look ahead the shikinic acid of the development prospect.前言莽草酸又称毒八角算,学名为3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸,主要存在于八角茴香、马尾松、侧柏等天然植物中,尤以八角茴香中含量相对较多。

莽草酸具有镇痛、抗菌、抗血小板凝集、抗肿瘤、抗血栓形成和抗脑缺血等作用。

莽草酸是用于制造药物“达菲”的重要原料,有专家称“达菲”是目前世界上对付禽流感的唯一武器。

因此,研究从八角茴香中提取、分离莽草酸对开发和利用我国丰富八角茴香资源具有十分重要意义。

本文对八角莽草酸提取、纯化工艺及其功能性研究进展作一综述。

1.莽草酸的结构性质分子式:C7H10O5相对分子质量:174.15名称:3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸状态:白色结晶粉末熔点:185~187 ℃相对密度:1.64水中溶解度:180 g/L,易溶于水,基本不溶于氯仿、苯和石油醚酸性极性小,水溶性好2.莽草酸的提取工艺因为莽草酸特殊的药用价值及潜在的潜在的市场前景,尤其是在禽流感大面积爆发后而备受关注。

莽草酸提取工艺

莽草酸提取工艺

莽草酸提取工艺
莽草酸是一种天然有机酸,通常从植物中提取,具有降低血糖、抗氧化、抗菌等多种生物活性。

其提取工艺包括以下几个步骤:
1. 原料准备:选用质量良好的植物作为原料,如芦笋、菠菜、苦荞等。

将植物材料切碎或压碎。

2. 溶剂提取:常用的溶剂有乙醇、丙酮、水等。

将植物材料用溶剂浸泡,提取莽草酸。

3. 分离纯化:将提取液经过过滤、蒸发、结晶等操作,分离出莽草酸纯品。

4. 检测分析:对提取出的莽草酸进行质量检测,如含量分析、纯度检测、理化性质测定等。

该工艺具有简单、高效、环保等特点,可用于工业化生产。

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八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺摘要:对四川、广西、海南、浙江4地的八角属植物中莽草酸的含量进行了测定,得到广西产八角茴香(Illicium verum Hook. f.)中莽草酸含量最高,为12.61%。

对莽草酸的两种提取工艺进行了比较,得到水提取工艺效果较好,有利于莽草酸的后续纯化,最佳工艺为按水料质量比10∶1加水回流提取1.5 h,提取3次。

莽草酸的纯化工艺有萃取法、阳离子树脂交换法、阴离子树脂交换法、硅胶吸附法等,其各有利弊,综合分析以树脂交换法为佳。

关键词:八角茴香(Illicium verum Hook. f.);莽草酸;提取纯化;树脂;硅胶Abstract:The shikimic acid content in Illicium plants from Sichuan,Guangxi,Hainan,Zhejiang were measured. The results showed that star anise(Illicium verum Hook. f.)from Guangxi had the highest shikimic acid content,which was 12.61%. Two extraction process for shikimic acid were compared,and it was concluded that water extraction method had better extraction efficiency and was benefit for later purification of shikimic acid. The optimum craft was,mass ratio of material to water at 10∶1 and reflux extracting for 1.5 h. Methods for shikimic acid purification included extraction method,cation exchange resin method,anion exchange resin method,silica gel adsorption method and so on. Each method had advantages and disadvantages. According to comprehensive analysis,resin exchange method was better.Key words:Illicium verum Hook. f.;shikimic acid;extraction and purification;resin;silica gel莽草酸(Shikimic acid)化学名称为3,4,5-三羟基-羧酸,白色粉末,分子式为C7H10O5,溶于水、甲醇、乙醇、正丁醇,几乎不溶于石油醚、乙醚、氯仿,水中溶解度为180 g/L,提取自八角茴香。

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莽草酸提取、分离纯化、生物活性及其应用林产化学加工工程 汪欢欢 2011102012012摘要:莽草酸是八角茴香中一种重要生理活性物质,具有抗菌、抗肿瘤、抗血栓形成等多种药理功能。

该文综述八角茴香中莽草酸提取、分离纯化生物活性及其应用,并对莽草酸发展前景进行展望。

关键词:八角茴香;莽草酸;提取;分离纯化;生物活性 Shikinic acid is is a kind of important physiological active material in illicium verum,it has antibacterial, antitumor, resisting thrombogenesi, and a variety of pharmacologicalfunction.This paper review the shikinic acid of extraction,separation ,purification,biological activity and and application, look ahead the shikinic acid of the development prospect. 前言 莽草酸又称毒八角算,学名为3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸,主要存在于八角茴香、马尾松、侧柏等天然植物中,尤以八角茴香中含量相对较多。

莽草酸具有镇痛、抗菌、抗血小板凝集、抗肿瘤、抗血栓形成和抗脑缺血等作用。

莽草酸是用于制造药物“达菲”的重要原料,有专家称“达菲”是目前世界上对付禽流感的唯一武器。

因此,研究从八角茴香中提取、分离莽草酸对开发和利用我国丰富八角茴香资源具有十分重要意义。

本文对八角莽草酸提取、纯化工艺及其功能性研究进展作一综述。

1.莽草酸的结构性质分子式:C 7H 10O 5相对分子质量:174.15名称:3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸状态:白色结晶粉末熔点:185~187 ℃相对密度:1.64水中溶解度:180 g/L ,易溶于水,基本不溶于氯仿、苯和石油醚酸性 极性小,水溶性好2.莽草酸的提取工艺因为莽草酸特殊的药用价值及潜在的潜在的市场前景,尤其是在禽流感大面积爆发后而备受关注。

近几年,国内外竞相研究莽草酸的提取与分离方法。

2.1 超声波提取法超声波萃取通过压电转换器的高频机械振动产生的空化作用来减小目标萃取物与样品基体之间的作用力,从而实现固液萃取分离。

超声波的振动匀化使样品介质各点受到作用一致,加速组分之间的接触和碰撞,因而整个样品的萃取更为均匀。

萃取或合成反应在较低温度下完成,避免目标成分的化学形态被破坏和损失。

一般来说,该方法与容积性质关系不大,可作选择的萃取溶液溶剂种类多,目标萃取物范围广泛。

目前,实验室广泛使用的超声波萃取仪将超声波换能器产生的超声波通过介质传递并作用于样品,这是一种间接的作用方式,声震强度较低,必须通过增加超声波发生器功率来提高萃取效率。

然而,较大的超声波功率会发出很大的噪音。

超声波提取过程产生强烈振动、空化、搅拌,与传统提取方式比较,具有收率高、生产周期短、无需加热,有效成分不被破坏等优点,但实验重现性不好,现仍处于实验室阶段,目前难以规模化。

2.2 有机溶剂提取法1)1885年,莽草酸首次从日本植物白花八角中分离出来。

1988年,孙快麟等人用95%乙醇回流提取,浓缩液再依次经过乙酸乙酯、丙酮处理,得淡黄色固体,甲醇-丙醇多次重结晶的白色固体莽草酸2)刘润民等人公开了一种莽草酸的生产方法:用亚流界液化石油气萃取脱油脂,乙醇回流提取,浓缩所得浸膏再用热水或含水溶剂溶解除杂,滤液浓缩干燥,用一定质量比的甲醇除杂,的莽草酸精品。

3)闵勇等人用超临界二氧化碳脱脂,脱脂后依次用甲醇、乙酸乙酯处理,所得浸膏用甲醇加热溶解,热过滤,静置,冷却结晶,得莽草酸粗品;氯仿-甲醇混合溶解重结晶,得纯度>95%的纯品4)何新华等通过水提取、硅胶柱吸附、乙酸乙酯洗脱、重结晶得莽草酸。

卡纳加等通过极性和非极性有机溶剂的交替使用分离莽草酸2.3 微波辅助萃取提取简称微波萃取技术,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此被提物质在微波辐射作用下可快速浸取出来。

微波是频率介于300-30Hz间电磁波,由于物质分子偶数振动与微波振动具有相似频率,在快速振动微波磁场中,被辐射极性物质分子吸收电磁能,以每秒数十亿次高速振动而产生热能。

林海禄等研究八角茴香中莽草酸微波辅助提取法,并与传统提取方法比较。

结果表明,微波辅助提取能大大缩短提取时间,且收率有明显提高。

研究采用过40目筛粉末,以蒸馏水为提取溶剂,其最佳工艺条件为:固液比1:15、时间12min、微波功率为400W、提取2次,在最佳条件下,一次提取率为3.03%。

微波辅助提取法具有设备简单、适用范围广、重现性好、选择性强、操作时间段、溶剂耗量少,且提取产率较高、提取速度快、不产生噪声、无污染、后续处理简单等一系列优点,对天然产物有效成分提取具有广阔应用前景。

2.4 阴离子交换树脂吸附分离近两年,陆续公开了一些用离子交换法分离莽草酸的报道。

Richard Payne等人将乙醇提取液经水处理后,过阴离子交换树脂,25%的乙酸洗提,浓缩得莽草酸粗品,甲醇反复重结晶。

苏桂亮和黄福满用酸水提取,经阴离子交换树脂,碱洗脱,阳离子交换树脂转型,醇类重结晶得莽草酸纯品。

叶洋等人用水提取八角叶下脚料,经强碱性阴离子交换树脂,强碱溶液洗脱,再经强酸性阳离子交换树脂处理,活性炭吸附,低温结晶,得到高纯度的莽草酸。

此外,刘新伟、邓毅也分别公开了运用离子交换树脂分离莽草酸的方法。

将经过预处理的150g树脂和水同时倒入层析柱中,然后将八角水提取液缓慢加入柱中,待交换完全后,用1.5-2.0倍树脂体积的2%的稀硫酸洗脱。

每50ML收集一次洗脱液,然后用旋转蒸发仪浓缩,加入少量乙醇溶解,用薄层色谱点板定性检测是否有莽草酸。

如确定有莽草酸的存在,然后再室外下进行重结晶,使莽草酸晶体析出2.5 硅胶吸附分离将水溶液浓缩旋干后,加入少量的乙醇,使其能重新充分溶解,加入80g的硅胶搅拌均匀,再倒入圆底烧瓶中用旋转蒸发仪旋干,然后倒入研钵中研碎,烘干、冷却置于干燥器中待用。

使用干法装柱,然后用洗脱机进行洗脱,再用旋转蒸发仪浓缩,再加入少量乙醇溶解,用薄层色谱点板定性检测是否有莽草酸。

如确定有莽草酸的存在,然后再室外下进行重结晶,使莽草酸晶体析出2.6 膜分离法膜分离技术是利用具有特殊选择性的有机高分子和无机材料形成不同形态结构的膜,在一定驱动力作用下,使双元或多元组分因透过膜的速率不同而达到分离或特定组分富集的目的。

以八角为原料,以水为提取剂,先通过微滤除去水溶性蛋白质、果胶及悬浮物质,再依次通过超滤、纳滤,浓缩纳滤液,加丙酮使莽草酸沉淀,并用丙酮结晶2.7 超声波、微波协同提取法对八角茴香莽草酸各种提取方法都有其优缺点。

传统热回流法提取时间长、能耗大、提取率也较低;超声波萃取时声震强度较低;微波萃取时高温高压条件下可能造成样品中某些有机结构改变和破坏,且在取提取液前还需较长冷却降压时间。

为获得最大得率,可考虑将几种方法结合,既可避免各种提取方法存在问题,又可获得最大提取率。

如采用超声波、微波辅助提取莽草酸,将超声波振动与开放式微波两种作用方式相结合,充分利用超声波振动、空化作用及微波高能作用,克服常规超声波和微波萃取不足之处,实现低温常压条件下,对固体样品进行快速、高效、可靠预处理张迎等研究超声波、微波辅助提取八角茴香莽草酸工艺,以水为溶剂,利用响应面分析法对八角茴香莽草酸工艺条件进行优化。

结果表明,莽草酸最佳提取工艺条件为:微波功率400W、料液比1:16、超声波时间14min、微波时间6min、提取3次,在此条件下,1次提取率最高为7.823%2.8 匀浆提取法匀浆提取法是指生物组织通过加入溶剂进行组织匀浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种方法。

一般流程是将物料置于匀浆机内,与提取剂在匀浆装置中混合,通过机械及液力剪切作用将物料打碎,强化提取的目的。

匀浆提取法提取莽草酸的得率较匀浆提取法高,提取速度快,温度低,能耗低。

杨磊等用匀浆提取法提取红皮云杉针叶中的莽草酸,采用响应面优选法得出最佳工艺条件为:提取时间3min,提取温度为40℃,提取时间为3min,提取料液比为1:10.莽草酸的得率可达0.84%,莽草酸的纯度可达6.15%匀浆提取法优势明显,但对匀浆装置的要求非常高,一定程度限制了其发展,因此近年来这方面的研究还不是很多,有待于科研工作者进行更深入的研究2.莽草酸的分离、纯化3.1 离子交换树脂分离法离子交换树脂是一类带有功能基网状结构的高分子化合物,其结构由三部分组成:不溶性三维网状骨架,连接在骨架上功能基团和功能基团所带相反电荷可交换离子。

离子交换树脂交换能力由固定在质点体积内树脂骨架上活性基团性质决定。

离子交换树脂按基体类型分主要有苯乙烯和丙烯酸两大类;按其结构分类可分为凝胶型、大孔型和载体型三类;按离子交换树脂交换基团性质分类可分为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂;又根据解离程度不同,离子交换树脂又分为强碱性阳离子交换树脂、弱酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂采用反相离子对色谱法检测莽草酸含量,对影响阴离子交换树脂性能的温度、pH、样品浓度、洗脱液浓度进行考察。

通过单因素实验优化条件,确定最佳纯化条件为:在22℃、样品溶液 pH大于6.5、上柱浓度为7.5mg/mL时,用0.03mol/L盐酸洗脱,莽草酸收率为96.52%离子交换树脂不溶于一般酸碱溶液及各种有机溶剂,结构上属于既不溶解,也不熔融多孔性海绵状固体高分子物质。

在工业应用中离子交换树脂优点主要是处理能力大、脱色范围广、脱色容量高、能除去各种不同离子、并可反复再生使用、工作寿命长、运行费用较低;缺点是离子交换树脂有选择性、操作条件苛刻3.2 大孔吸附树脂分离也称大网格吸附剂,同时兼有吸附性和筛选性,其吸附作用是由范德华引力或产生氢键结果,而筛选作用则是由树脂本身多孔性结构所决定。

大孔吸附树脂作为一类有机高分子聚合物吸附剂,可广泛用于天然产物分离、纯化大孔吸附树脂具有多孔性,并有较大比表面积。

大孔吸附树脂按其化学结构有以下几类:非极性吸附树脂、中极性吸附树脂、极性吸附树脂和强极性吸附树脂四类。

非极性吸附树脂是由偶极矩很小单体聚合制得,不带任何功能基,孔表面疏水性较强,可通过与小分子内疏水部分的作用吸附溶液中有机物;中极性吸附树脂是含酯基吸附树脂,其表面兼有疏水和亲水两部分;极性吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基吸附树脂大孔吸附树脂是一种不含交换基团、具有大孔结构高分子吸附剂。

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