物理化学各个实验详尽步骤

氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定步骤

1打开恒温水浴开关，按回差键使之变为0.1

2装样：打开氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定仪上端的加样口盖，加入一定量的氨基甲酸銨（平衡器中已装好）。

3抽空：关闭平衡阀1，打开平衡阀2，打开进气阀。旋转玻璃活塞，使两个活塞为全通。打开氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定仪，使单位调为kpa。按置零键置零。

打开真空泵，待泵运转正常后，关闭玻璃放空活塞，观察氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定仪上的读数，待压力计读数达-93.5kpa时，关闭玻璃活塞，打开玻璃放空活塞后，关闭真空泵，关闭进气阀。

4测量：关闭平衡阀2，缓慢打开平衡调节阀1放入空气，观察U型管两端液面相等（3分钟不变，因为是化学反应调平后还会动，直到不动为止。）时，关闭平衡阀1。记录下温度和氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定仪上的读数（室温测一个）。

打开恒温槽上的加热开关，打开搅拌开关，设置温度。按置数键。然后数字闪动按正三角键加数，按倒三角键减数，调至所需温度，比上一个温度高5℃。。第一位数字设完后按置数键设定下一位，三位数设完后，按置数键进入工作状态。（加热时可用强档，当加热到与设定温度差2度时改用弱档。加热时等压计液面发生变化，缓慢打开平衡调节阀1放入空气，防止分解产生的气体外逸。）。待恒温后继续用平衡阀1放气使两端液面相等，记录下温度和氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定仪上的读数。继续测定时方法同上，共做6组。当六组数测完后，打开平衡阀1，打开平衡阀2，打开进气阀，打开玻璃活塞，关闭恒温槽及氨基甲酸銨分解反应平衡常数测定仪电源，实验结束。

饱和蒸汽压测定步骤

5打开恒温水浴开关，按回差键使之变为0.1

6装样：打开饱和蒸汽压测定仪冷凝器上端的小玻璃帽，加入一定量的液体乙醇（平衡器中已装好）。使单管高度为6cm。打开冷凝器上水开关（水流不要太大）。

7抽空：

关闭平衡阀1，打开平衡阀2，打开进气阀。旋转玻璃活塞，使两个活塞为全通。

打开精密数字压力仪，使单位调为kpa。按采零键置零。

打开真空泵，待泵运转正常后，关闭玻璃放空活塞，观察数字压力计上的读数，待压力计读数达约（室温15度时）-93.5kpa时(如果室温在20度时, -92.5kpa或乙醇沸腾) 。关闭玻璃活塞，打开玻璃放空活塞，关闭真空泵，关闭进气阀，关闭平衡阀2。

8测量：

缓慢打开平衡调节阀1放入空气，观察U型管两端液面相等（2分钟不变）时，关闭平衡阀1。记录下温度和精密数字压力计上的读数（室温测一个）。

打开恒温槽上的加热开关，打开搅拌开关，设置温度。按置数键。然后数字闪动按正三角键加数，按倒三角键减数，调至所需温度，比上一个温度高5℃。。第一位数字设完后按置数键设定下一位，三位数设完后，按置数键进入工作状态。（加热时可用强档，当加热到与设定温度差2度时改用弱档。加热时缓慢打开平衡调节阀1放入空气。防止乙醇沸腾）。待恒温后用放气调平后，记录下温度和精密数字压力计上的读数。然后继续测定，方法同上。共做6组。。

当六个数测完后，打开平衡阀1，打开平衡阀2，打开进气阀，打开玻璃活塞，关闭冷凝水，关闭恒温槽电源，实验结束。

电导法测定弱电解质的电离常数实验步骤

1．调节恒温水浴温度为25.00±0.1℃

首先打开恒温水浴开关，按“回差”键将回差设为0.1。然后按“”键，使十位数字开始闪动，按“▲”键为增加，按“▼”键为减少，将十位设为“2”；接着再按“”键，使个位数字开始闪动，同上面方法，将个位设为“5”，其余各键均为“0”，再按“”键，使“工作”指示灯亮。打开加热器开关，先置于强档，当温度与所设温度只差2℃（即23℃）时，将加热器置于弱档。将水搅拌开关打开置于弱档。恒温。

2．0.05mol/l和0.025mol/l浓度的醋酸溶液的配制

用移液管移取25.00ml0.1mol/l浓度的醋酸溶液，注入50 ml容量瓶中，然后加蒸馏水至满刻度并摇匀即成，其浓度即为原溶液浓度的1/2，即

0.05mol/l。然后用刚配好的0.05mol/l醋酸溶液采取同样方法配制

0.025mol/l浓度的醋酸溶液。

3.交流电桥线路的连接（已连好）

按图用导线连接电桥线路，低频信号发生器输出频率为1000Hz,滑动变阻器触头置于50Ω处，接通各自电源，观察示波器屏幕，如果出现稳定的正弦波形，说明接线正确，仪器工作状态正常。

4．电导池常数的测定

4．1 将电导电极和试管用蒸馏水洗净，然后用少量0.01mol/l的KCl溶液洗3次。在试管中加入1/4～1/3容积的KCl溶液，插入电导电极，此时液面超过电极铂片1～2厘米。将试管置于恒温水浴中恒温10分钟以上。

4. 2 将电阻箱的所有档位旋至0处，然后从最大档位（×1000）开始调节，每

旋转一格，观察示波器屏幕上的正弦曲线的波幅变化，调至波幅最小为止。

依次调节下一个档位（×100，×10，×1），最终使得屏幕上波幅最小，尽量形成一条直线，这时可认为电桥达到平衡状态，将电阻箱各档位的读数相加，即为电阻箱阻值。

注意：如果从0开始调节某档位旋钮，发现正弦曲线波幅一直增大，说明前一档位调节过大，应将前一档位的数字减少一个，再回头调节该档位。4．3重复4.2步骤两次，即一共测定3次，计算时取其平均值。

5．醋酸溶液电导的测定

按上述 4.1～4.3的方法，依次测定浓度为0.025mol/l、0.05mol/l及

0.1mol/l的醋酸溶液的电阻值。

6．再次测定电导池常数

醋酸溶液电导测定后，再次重复4的操作。

7．实验结束，关闭所有仪器电源，清洗玻璃仪器及电导电极，并将电导电极置于蒸馏水瓶中浸泡保养。

二元液系相图操作方法

1 温度设定：

打开超级恒温水浴电源开关，打开搅拌器开关。在温度设定窗下*10键按动2次使其变为2，*1键按动5次变为5，然后按（工作/置数）进入工作状态。开始加热时可用强档，据所设温度之差为2度时改用弱档。

2装样：

用量筒量取20ml无水乙醇从冷凝器上端漏斗加入蒸馏器中，注意观察蒸馏器中加热器的电阻丝是否浸没在液体中，如果未浸没在液体中，调整使其浸没在液体中（防止火灾或爆炸）。接通冷却水。

3加热：

将两个夹子夹在蒸馏器胶塞上端的两个接线柱上。打开双液系沸点测定仪电源开关。转动加热电源调节使电压显示调节至14.5伏开始加热。并注意观察温度显示窗。如果3分钟温度没有变化说明溶液已经平衡。记录该温度。

4 平衡取样：

转动加热电源调节使电压显示调节至零伏停止加热。关闭电源。分别在液相取样口和气相取样。将取出的液相组成样品和气相组成样品分别放入小称量瓶中并盖上盖子（将取出的样品待到室温时测定折光率并记录。）然后拔开加热器上端的胶塞加入4ml环己烷。盖好胶塞。加热及平衡后取样同上。

5测量：将取出的样品待到室温时测定折光率。

6 继续测定：重复加入环己烷的操作（分别在加入6ml 、8ml 、）。三次环己烷加完、平衡、测量、记录后取下蒸馏器。将液体倒入回收瓶中。重新安装好蒸馏器。

7 装样：

用量筒量取20ml环己烷从冷凝器上端漏斗加入蒸馏器中，重复加热、平衡、取样、测量、记录等操作（在分别加热器上端的胶塞加中加入无水乙醇4 ml、4ml、4ml、4ml、4 ml）。重复加热、平衡、取样、测量、记录等操作共记录10组数据。关闭电源。将废液倒入回收瓶中。关闭冷却水。实验结束。

燃烧热的测定步骤

1压片：首先截取镍丝15cm (质量0.01010g)，截取棉线10 cm (质量0.0052g)，然后压片。从压片机中抽出上模和中模，将中模（平面）一面朝上，将上模放在中模上，用药勺取约0.6 g药品（苯甲酸或萘），加入上模中。将手柄下的小锤插入上模中，加压，压紧后，抽出小锤，将中模翻转180度，插入小锤加压，取出药片。将线在镍丝上绕2~3扣，然后用线将片绑紧，然后绑成十字花型。

2称量：将压好的片用分析天平称量。

3悬挂试样：将绑好的片上的镍丝绕在氧弹上盖下端的两个电极上（一端从小孔中穿出，并绕在电极柱的方型部位。另一端绕在小螺丝上。镍丝不要碰到小坩埚上）。镍丝要缠紧。两极不要联在一起。然后将氧弹上盖放在下座上拧紧，然后拧紧放气阀（小方型）。4充氧：拧开充气阀（小圆柱电极），接上氧气导管，用扳手拧紧。旋转氧气瓶减压阀手柄，使氧气表的分压显示表为2MPa，充气时间为30秒，然后按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气。拧开氧气导管的螺栓，拧上电极帽。

5装氧弹：打开氧弹热量计的上盖，把盛水桶安装在固定位置。转动搅拌器看一看不要刮壁。将氧弹放入水桶中，将调好的3000ml水放入水桶中，插上电极，盖好外盖，放好传感器。

6燃烧和温度的测量

6．1 初期：打开控制器电源开关，打开搅拌，把时间调整为1分钟/次记录（听到声音，计次显示为1时记录）。记录6次。

6．2 中期：把时间调解为半分/次记录。按点火按钮（点火显示亮）。再记录12次。