循环动电位极化ASTM G61(中文翻译版)

铁、镍或钴基合金局部腐蚀敏感性的循环动电位极化测量的标准试验方法

（等同采用ASTM G61-86(R2014)）（中文翻译版）

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1. 目的Purpose

本规范规定了利用循环动电位极化测量来表征铁、镍或钴基合金在氯化物环境中对局部腐蚀相对敏感性的测量方法。

2. 范围Scope

适用于利用循环动电位极化测量来表征铁、镍或钴基合金在氯化物环境中对局部腐蚀（点蚀和缝隙腐蚀）的相对敏感性。

3. 职责Responsibility

程序执行：实验室授权制样人员

程序监督：实验室技术负责人及相关责任人

4. 原理Principle

4.1在本试验方法中，通过阳极电流迅速增加的电位，给出了局部腐蚀发生的敏感性的指示。在本试验中，在固定扫描速率下获得的这种电位越高，合金对局部腐蚀的发生就越不敏感。本试验的结果不能与局部腐蚀发生时在使用中可能观察到的传播速度进行定量的关联。

4.2一般来说，一旦发生，局部腐蚀会在比磁滞回线完成的电位更为正电的电位下扩散。在本试验方法中，在固定的扫描速率下确定完成磁滞回线的电势。在这些情况下，电正电位越高，磁滞回线完成时，发生局部腐蚀的可能性就越小。

4.3如果遵循该试验方法，则该试验方法将提供循环动电位阳极极化测量，该测量将再现在其他实验室使用该试验方法对3.4中讨论的两种指定合金在其他时间开发的数据。该程序用于氯化物环境中的铁、镍或钴基合金。

5. 术语及定义Terms and Definition

无

6. 装置

6.1极化池容量应为1L左右，并应具有适当的颈口或密封，以允许引入电极、气体进出口管和温度计。鲁金毛细管作为盐桥将溶液从饱和甘汞参比电极中分离出来。毛细管尖端应该是可调节的，以便它可以靠近工作电极。

6.2试样夹持器：

6.2.1试样应安装在设计用于扁平条的合适固定器中，使1cm2暴露在试验溶液中（图1）。为了尽量减少裂缝，对圆形TFE氟碳垫圈进行钻孔和机加工较为重要。

6.3恒电位仪——恒电位仪可在大范围的外加电流中将电极电位保持在预设值的1mV范围内。对于提供的标准样品的类型和尺寸，恒电位仪的电位范围应为-1.0至+1.6V，阳极电流输出范围应为1.0至105μA。大多数商用恒电位仪可以满足这些类型测量的具体要求。

图1 试样夹持器示意图

6.4电位测量仪器——电位测量电路的输入阻抗应在1011至1014Ω之间，以使测量期间从系统吸取的电流最小化。仪器应具有足够的灵敏度和准确度，以检测±1mV的电位变化，通常包括在商用恒电位仪中。最好能够记录电压输出。

6.5电流测量仪器——应使用能够在1.0至105μA的电流范围内精确测量电流至绝对值1%以内的仪器。许多商用设备都有一个内置的仪表，输出电压作为电压，最好能够记录。在本试验中，需要对数输出。

6.6阳极极化电路——扫描恒电位仪用于动电位测量。使用X-Y记录器和对数转换器（包含在恒电位仪中或并入电路中）连续绘制电流和电位。商用电化学工作站是合适的。

6.7电极：

6.7.1试样应加工成直径为0.625in.（14 mm）的圆盘。

6.7.2对电极——对电极可以按照参考试验方法G5中的描述制备，也可以由高纯度铂扁料和金属丝制备。合适的方法是在玻璃管中密封铂丝，并通过滑动密封引入铂电极组件。对电极的面积至少应为试验电极的两倍。6.7.3参比电极——建议使用泄漏率可控（约3μL/h）的饱和甘汞电极。这种电极耐用、可靠，并可在市场上买到。应采取预防措施，确保其保持在适当的状态。应定期检查甘汞电极的电位，以确保电极的准确性。

7. 程序Procedure

7.1试剂

7.1.1试剂纯度——所有试验均应使用试剂级化学品。除非另有说明，否则所有试剂应符合美国化学学会分析试剂委员会的规范（如果有此类规范）。可使用其他等级，前提是首先确定该试剂具有足够高的纯度以允许在不降低测定准确度的情况下使用。

7.1.2水的纯度——水应按照规范D1193第四类试剂水的纯度要求进行蒸馏或去离子。

7.1.3氯化钠（NaCl）。

7.2试样制备：

7.2.1用240# SiC粗砂纸湿磨，用600# SiC粗砂纸湿磨，直到去除表面的粗糙划痕，冲洗并干燥。

7.2.2在组装试样架之前，用洗涤剂和水对试样进行超声波脱脂5分钟，用蒸馏水彻底冲洗并干燥。

7.2.3将试样安装在电极架上。拧紧直到TFE氟碳密封垫充分压缩，以避免密封垫泄漏。

7.3将34g试剂级NaCl溶解在920mL蒸馏水中，制备3.56%（按重量计）氯化钠溶液。组装电极夹持器并放置在极化电池中。将900毫升试验溶液转移到极化池中，确保试样保持在溶液水平以上。

7.4通过将试验池浸入控制温度的水浴或其他方便的方法，使溶液温度达到25±1°C。

7.5将铂电极、盐桥和其他元件放置在测试单元中。用测试溶液填充盐桥，并将盐桥中的毛细管尖端调整到距工作电极约1毫米的位置。

注1：参比电池和极化池中的溶液浓度应相同。如果不能做到，封闭溶液的湿旋塞（未润滑）可用于盐桥，以消除虹吸。

7.6在试样浸入前（至少1h），用适当的气体充分吹扫溶液以除去氧气。在极化开始前，将试样浸泡1h。滑动密封可用于确保在试样下降时保持无氧环境。在极化之前，必须通过吹扫清除所有氧气，否则，将观察到更高的初始腐蚀电位值。

7.7试样浸没50分钟后，记录铂电位。记录试样的开路电位，即腐蚀电位，极化开始前的瞬间。

7.8电位扫描——试样浸入后1h开始电位扫描，从腐蚀电位（E corr）开始，以0.6V/h（±5%）的扫描速率向更正的方向扫描。用半对数纸在X-Y记录仪上连续记录电位变化的电流。

7.9.1局部腐蚀的发生通常以电位低于析氧电位时阳极电流的迅速增加为标志。当电流达到5mA（5×103μA）时，反转扫描方向（朝向更高的活性电位）。

7.9.2继续反向扫描，直到磁滞回线闭合或达到腐蚀电位。

7.10根据规程G3（电位纵坐标、电流密度横坐标），在半对数纸上绘制阳极极化数据。