催化剂装填

山东恒源石油化工股份有限公司15000NM3/h制氢装置催化剂装填量及装填方案

一、催化剂装填：

L Y T—701/LYT-702 加氢催化剂：

催化剂装填前的准备：工作场地干燥、清洁、无杂物；检查反应器内构件是否完好，内部热电偶管和衬里有无破损；认真清扫，抹净反应器内壁、出口筛板与过滤网上的赃物；准备号筛子、加料漏斗、帆布袋和软梯等。在反应器内壁标记号瓷球和催化剂的装填高度。

将所需瓷球洗净晾干。在催化剂床层的下部，由向往上分别装入Φ10和Φ3毫米的普通瓷球，在催化剂床层的上部由下往上分别装入Φ3、Φ5毫米的活性瓷球，即与催化剂床层接触的都是Φ3毫米的小瓷球。瓷球高度不小于100毫米，装瓷球的目的是防止运转过程中催化剂床层位移和下陷。

催化剂装填：催化剂是一种强吸水剂，为了避免吸潮，应选在晴天装催化剂，并连续工作装完为止。装催化剂时用料斗和帆布袋将催化剂送入反应器，催化剂出袋后的自由自由落体高度小于1米，催化剂装填人员应使布袋口沿反应器圆周方向移动，使床层均匀上升。每升高半米至一米，耙平一次，然后再装。使其使床层径向温差增大。装填催化剂时应有专人负责指挥，并认真做好现场装填记录。精心搬运，认真记录编号及计量。催化剂装填完毕后，要及时将反应器封好，以备装置试密。

三、LYT-701/LYT-702加氢催化剂硫化

催化剂装填完毕后，将硫化流程以外的系统加盲板彻底隔离。硫化流程采用闭路循环流程或加氢反应气出口放火炬流程。

反应系统气密合格，建立氢气-氮气循环后，进行催化剂硫化。

硫化条件：

氢压，MPa 常压-5.0 MPa

循环介质，% N2-H2混合气

氢气含量，%（v/v） 30-50

空速，h-1 200-500

第一个恒温硫化阶段床层温度和时间 260℃恒温6小时

第二个恒温硫化阶段床层温度和时间 300℃恒温8小时

硫化剂二硫化碳或二甲基二硫

理论需硫量，m%（对催化剂）约8.0

实际需二硫化碳、二甲基二硫量，m%（对催化剂） 15/18

硫化步骤:

(1)以15～20℃/h将反应器入口温度升温至175℃恒温，启动二硫化碳泵或二甲基二硫开

始注入二硫化碳或二甲基二硫，开始注入量控制反应器入口硫含量在0.5-1.5%（v/v）。（2）在反应系统压力下，循环氢全量循环。

（3）各系统平稳后，以10～15℃/h升温至230℃，开始预硫化。

（4）每半小时分析一次循环氢中硫化氢的含量，每四小时分析一次循环氢的组成，记录高分中水的生成量。

（5）当温波穿过反应床层后，230℃恒温结束，以5℃/h升温至300℃，并恒温8小时。每小时取一次循环氢气样，测定H2S含量。

(6)预硫化过程中水生成，硫化开始后对水进行计量，定时排水做好记录，每次排水前，取样分析生成水中硫化氢的含量。

（7）在硫化过程中原则上按预先计算好的二硫化碳或二甲基二硫量注入及升温要求，如出现下列现象，按下列方法调整操作：

a. 注入CS2或二甲基二硫后，反应器中催化剂因吸附硫化物，将出现一个温波，在此温波通过反应器前，不要升温。

b. 升温阶段，任何反应器床层温升超过20℃时停止升温，必要时适当减少CS2或二甲基二硫注入量，直至停止注入。

c. 循环氢中H2S含量未被测出或浓度小于0.3（v/v）%之前，反应器内床层温度不能超过230℃。

d. 反应器内床层温度低于230℃时循环氢中H2S含量控制在0.1～0.5（v/v）%，大于230℃时，循环氢中H2S含量控制在0.5～1.0（v/v）%，300℃恒温阶段结束前，循环氢H2S含量控制在大于1.0（v/v）%，并由此控制CS2或二甲基二硫注入量。

e. 温度在200℃后上硫较多，升温速度一定要缓慢。

（8）温度达到300℃后，恒温8小时，期间保持循环氢中H2S含量控制在1.0～2.0（v/v）%，确认高分液面不再上升，无水生成则硫化结束。

（9）硫化结束后，用氮气置换，直至加氢反应器及硫化流程中的硫含量降至30ppm以下，将反应器入口温度调至开工设计温度，等待进料。

正常操作

待反应器床层温度平稳后，换进原料气。

在加氢过程中，影响产品质量的因素除原料气的性质和催化剂活性外，还有反应温度、压力、空速和氢油比等操作参数。固定操作压力、空速、氢油比后，可根据情况调整反应速度，如需提高反应温度，每次提温的幅度不要太大，约5℃。

停工时催化剂处理

停工时，以每小时20～30℃速度，将催化剂床层温度降至200℃，停进料氢气继续吹扫2小时，然后加热炉熄火自然降温。反应器卸压后用氮气置换，在氮气存在条件下，封存催化剂，并保持氮压0.5MPa。

淄博鲁源工业催化剂有限公司技术部 2010年4月16日

恒源石化制氢装置

应用Z417/Z418烃类转化催化剂开工要点

Z417/Z418烃类转化制氢催化剂开工使用说明

Z417/Z417催化剂是中石化齐鲁分公司研究院开发成功的高活性烃类蒸汽转化制氢催化剂，适用于以干气不大于180℃的轻石脑油及其他液态烃、气态烃为原料制取氢气、氨合成及甲醇合成气的造气过程。上段Z417与下段Z418按一定比例组合装填于转化炉管内。

Z417/Z418催化剂具有较高的比表面和优良的活性、抗积碳性和机械强度，并有较低的钾流失速率，而且能够耐较高的空速，操作弹性大，对炉型适应性较强，可用于顶烧和侧烧两种转化炉型。

一、催化剂的物理性质和化学性质

（1）催化剂的物理性质

催化剂的物理性质见表1

*催化剂的尺寸可根据用户需要进行调整。尺寸不同，其堆密度及床层阻力也有所不同（2）化学性质

两种催化剂均以金属镍为活性组份。Z417以高铝水泥做粘结剂，以钾碱为抗积碳助剂。Z418以预烧铝酸钙为载体，浸渍法加入活性组份，主要化学成分见表

表2、催化剂的主要化学组成

下段Z418对上段Z417催化剂缓慢驰放出来的钾有一定的补集能力。Z417中的硅与其他组份呈结合状态，难以挥发流失，不会因钾、硅迁移对过程和设备产生危害。

二、开工使用要点

Z417/Z418催化剂必须按填装方案的具体要求完成装填。装填质量达到规定的要求

由于Z417/Z418催化剂是以氧化态供货的，因此开工过程必须对其进行还原，使之达到正常应用条件。整个制氢装置的开工过程就是一个对各种催化剂进行活化处理的过程。只有各种催化剂都进行了正确合理的活化处理，才能保证装置的顺利开产成功。