原子荧光分析方法
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1)前处理:依照GB/T5009、11—2023的方法,取样品0、5—5、0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml 高氯酸,1、25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。
2)仪器条件:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流,1、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1)前处理:依照GB/T5009、17—2023的方法,取样品0、3—0、5克,不要超过0、5克。
置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30—60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10分钟,第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后,取出冷却,用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。
摇匀后上机测定。
2)AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流,0、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
原子荧光分析法
原子吸收特征波长的辐射后,外层电子由基 态或低能态向高能态跃迁,大约经过10-8s 后,电子又跃迁回基态或低能态,同时发射 出原子荧光。在与激发光源成90°夹角的方 向测量荧光的强度。
原子荧光:
原子吸收特征波长的辐射后,外层电子由基态或低能 态向高能态跃迁,大约经过10-8s后,电子又跃迁回基 态或低能态,同时发射出与原激发波长相同(共振荧 光)或不同的辐射(非共振荧光:直跃线荧光、阶跃 线荧光、阶跃激发荧光、敏华荧光等等),统称为原 子荧光。
为原子态汞:
3H2O+4Hg2+ +BH4-→4Hg+H3BO3+7H+
原子荧光分析仪的检测器
原子荧光分析中比较常用的检测器是光电倍增管, 除此之外,还可以用光导摄像管。
原子荧光分析法的原理
原子荧光分析法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐 射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含 量的方法。
基态原子吸收辐射光后,由基态激发成激发态原子, 这种状态不稳定,因此原子又以荧光形式放出多余的 能量。原子荧光分析法就是根据这个过程产生特征荧 光的强度进行分析的方法。
原子荧光分析仪的光源选择
空心阴极灯 无极放电灯 连续光源(高压氘灯等)
空心阴极灯
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;电子 与灯内充入的惰性气体碰撞,使气体电离产生正电荷。
正电荷在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极表 面的金属原子溅射出来;
溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子 发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物 质和内充惰性气体的光谱。
无极放电灯
在石英管内放适量金属化合物,管内充满低压氩气, 在射频或微波高频电场中,氩气首先被激发,随着放 电管内温度升高,金素化合物蒸发并在放电过程中进 一步被解离、激发,从而辐射出金属元素特征谱线。
原子荧光分析方法
1. 原子荧光法汞的测定Hg:灯电流30mA 负高压=70V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定(1)消化:10.0ml水样加4滴浓硫酸(GR,下同),加1至2滴5%高锰酸钾溶液(以保持水样紫红色为准),摇匀,于105℃烘箱消解1小时,消解后,水样应仍保持紫红色,100%平行双样。
(2)标准曲线标准使用液浓度 1.00μg/L,标准曲线仪器会自动稀释做。
(储备液100m g/L逐级稀释至1.00μg/L,期间各级稀释用0.05%重铬酸钾溶液,并保证各级稀释液的盐酸酸度控制在2%,例如,取10.0ml l0μg/L的储备液至100容量瓶,需加入盐酸2ml,并作0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度。
标准空白:取100ml容量瓶,移2ml浓盐酸,并用0.05%重铬酸钾溶液稀释至100ml。
(3)进样载液2%的盐酸溶液还原剂:1%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠(密闭在塑料瓶内),即10g硼氢化钾+5g氢氧化钠稀释至1000ml。
土壤的测定(1)消化称取0.2~2.0g样品于50.0 ml比色管,加2mol/LHNO3-4mol//LHCl溶液10.0ml,于沸水浴中1小时,冷却,加10 ml保存液,稀释液定溶至50 ml,取上清液待测。
保存液:称取0.5g高锰酸钾,用少量水溶解,加50 ml HNO3用水稀释至1000ml,摇匀。
稀释液:称取0.2g高锰酸钾溶于900 ml 水,加入28 ml H2SO4,用水稀释至1000ml。
(2)标准曲线标准使用液浓度10.00μg/L,标准曲线仪器会自动稀释做。
(根据土壤浓度可作调整)(3)进样同水样方法来源《土壤元素的近代分析方法》原子荧光法砷的测定As:灯电流60mA 负高压=270V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定(1)消化清洁地表水或地下水可直接测定污水50ml于100ml锥形瓶中,加新配硝酸-高氯酸(1+1)5.0ml。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭(1)共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
(2)直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。
(3)阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。
(4)热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
(5)热助反stokes荧光(略)某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说,共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型:1)与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2)与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物;3)与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5)与分子碰撞后,形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6)化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2.荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中:①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开,当N很小,则原子荧光强度I f表达式可简化为:I f二①I0KIN当所有实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比,当原子化效率固定时,I f与试样浓度C成正比,即I=aC f上式线性关系,只在浓度低时成立。
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。
原子荧光光谱法原理:基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。
共振荧光强度大,分析中应用最多。
在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。
3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。
原子荧光光谱分析法
原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法具有许多优点。
首先,它具有高选择性。
不同元素的原子荧光光谱具有独特的发射谱线,因此可以通过分析谱线的特征来确定元素的种类。
其次,它具有高灵敏度。
原子荧光光谱的灵敏度可以达到ppm(百万分之一)甚至ppb(十亿分之一)的级别,因此可以准确测量低浓度元素的含量。
此外,该方法还具有无损、快速、简便、高效的特点。
原子荧光光谱分析的操作步骤主要包括:试样的制备、仪器的校准和测量。
试样的制备过程通常包括溶解、溶解质的去除、稀释等步骤,以确保分析的准确性。
仪器的校准是为了消除仪器的系统误差,一般是通过测量已知浓度的标准样品来进行校准。
校准后,样品可以直接进行测量,得到原子荧光光谱。
根据光谱峰的强度和位置,可以确定样品中元素的种类和含量。
原子荧光光谱分析法可以应用于不同领域的元素分析。
例如,在环境科学中,可以用来分析水和土壤中的重金属元素,以评估环境污染的程度。
在材料科学和工业生产中,可以用来分析金属合金中的成分,以确保产品质量。
在生物医学领域,可以用来分析人体组织中的元素,以研究人体健康和疾病。
然而,原子荧光光谱分析方法也存在一些限制。
首先,由于原子荧光光谱需要能量激发原子才能产生光谱,因此只有具有较低能级的原子才能产生明显的荧光,高能级原子的荧光光谱往往比较弱。
其次,由于原子荧光光谱需要对样品进行激发,因此对于不同的元素需要不同的激发能量和波长,这增加了分析的复杂性。
此外,原子荧光光谱在测量过程中还容易受到背景噪声的干扰,影响测量结果的准确性。
总的来说,原子荧光光谱分析法是一种重要的分析技术,具有高选择性、高灵敏度、无损、快速、简便、高效等特点。
在各个领域的元素分析中有广泛的应用前景,是研究和应用的重要手段。
随着技术的不断发展,原子荧光光谱分析法将能够提供更加准确、灵敏、高效的元素分析方法。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化,激发原子使其跃迁到高能级,然后放出荧光信号,根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,首先将水样进行过滤,去除悬浮物和杂质。
然后根据需要,可以进行进一步的处理,如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备:根据实验需要,选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态,保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求,选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线:根据待测样品的浓度范围,选择合适的标准品溶液,分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量,绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量:将经过处理的样品注入仪器中,按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理:根据仪器测量得到的荧光信号强度,通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面:1. 环境水样监测:可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素,及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测:可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析,了解土壤中砷和汞的含量分布情况,评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测:可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量,了解食品中砷和汞的含量是否超标,保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测:可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析,了解化工过程中砷和汞的排放情况,指导和改善生产过程。
原子荧光光谱分析法
阶跃线荧光:
光照激发,非辐射方式释放部分能量后,再发射荧光返回基态;荧光波长小于激发线波长(荧光能量间隔大于激发线能量间隔);非辐射方式释放能量:碰撞,放热; 光照激发,再热激发,返至高于基态的能级,发射荧光,图(c)B、D ;
Cr原子:吸收线359.35nm;再热激发,荧光发射线357.87nm,图(c)B、D
01
If = Ia 在理想情况下:
02
I0 原子化火焰单位面积接受到的光源强度;A为受光照射在检测器中观察到的有效面积;K0为峰值吸收系数;l 为吸收光程;N为单位体积内的基态原子数;
03
*
三、原子荧光光度计
1.仪器类型
单通道:每次分析一个元素; 多通道:每次可分析多个元素; 色散型:带分光系统; 非色散型:采用滤光器分离分析线和邻近线;
a b c d
*
anti-Stokes荧光:
a b c ห้องสมุดไป่ตู้ d
荧光波长小于激发线波长;先热激发再光照激发(或反之),再发射荧光直接返回基态;图(d) ; 铟原子:先热激发,再吸收光跃迁451.13nm;发射荧光410.18nm, 图(d)A、C ;
*
直跃线荧光(Stokes荧光)
Pb原子:吸收线283.13 nm;荧光线407.78nm; 同时存在两种形式:
铊原子:吸收线337.6 nm;共振荧光线337.6nm; 直跃线荧光535.0nm;
a b c d
特点:
光源与检测器成一定角度;
*
多道原子荧光仪
多个空心阴极灯同时照射,可同时分析多个元素
*
2.主要部件
光源:高强度空心阴极灯、无极放电灯、可调频激光器; 可调频激光器:高光强、窄谱线; 原子化装置:与原子吸收法相同; 色散系统:光栅、滤光器; 检测系统:
原子荧光分析法
原子荧光分析法原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术,通过该技术可以对样品中的元素进行定量和定性分析。
该技术的原理基于原子在吸收射线(通常为X射线或UV光)后重新辐射发光的特性。
该技术的应用范围十分广泛,最初在地球科学领域得到了广泛使用,并在微量元素、稀土元素和有机物质等领域中得到了广泛应用。
一、原理原子荧光分析法的原理如下:在样品经过预处理之后,将其放置在一个荧光池中,使用一个电子枪或激光束来激发荧光。
当样品中的原子吸收光束后再重新辐射,就会产生一个荧光峰。
这一峰的位置和幅度可以用来确定样品中的元素种类和含量。
二、应用原子荧光分析法在土壤科学、地球化学、化学和生物科学等领域被广泛使用。
它可以用于分析土壤和岩石中的轻重金属,也可以用于化学分析中的元素定量和定性分析。
原子荧光分析法在环境工程和材料科学中也有重要的应用。
例如,它可以用于分析水污染物中的镉、铅和铬等有害元素。
它也可以用于确定纺织品、电子产品和其他大量消费品中的元素成分。
三、优缺点原子荧光分析法具有以下一些优点:1.能够准确确定样品中的元素含量;2.易于使用;3.对于重金属元素具有很高的灵敏度;4.分析速度较快,可同时分析数百种元素。
然而,原子荧光分析法也存在一些缺点:1.需要高昂的设备成本;2.部分元素会因为吸收和辐射之间的能级限制而无法被检测到;3.常常需要进行样品前处理。
四、总结总体来说,原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术,其优点在于准确和灵敏度高,并且可以用于广泛的应用领域。
虽然设备成本较高且需要进行样品前处理,但是其高效率和高精度的优点对于需要进行元素分析的领域来说十分重要。
原子荧光光度法原理
原子荧光光度法原理原子荧光光度法是一种用于测定物质中微量金属元素的分析方法。
其基本原理是利用原子在高温条件下激发发射特定波长的荧光信号,通过测定荧光强度来确定样品中目标元素的浓度。
以下将详细阐述原子荧光光度法的原理。
1. 原子激发与荧光发射当样品经过气体放电或火焰原子化时,样品中的元素会被激发到高能级。
这些激发态原子会经历无辐射跃迁或自发辐射跃迁,最终返回基态。
在这个过程中,原子会发射出一定波长的荧光光子,即荧光发射。
2. 荧光发射谱的特点每个元素都有独特的原子谱线,其荧光发射谱特点取决于原子的能级结构。
谱线的强度与原子的浓度成正比。
因此,通过测量荧光发射谱线的强度,可以推断出样品中目标元素的浓度大小。
3. 荧光发射光度计的构成原子荧光光度法通常使用荧光发射光度计来测量荧光信号的强度。
光度计由光源、样品腔室、光栅或滤光片、光电倍增管(PMT)等组成。
光谱仪通常用于选择所需的荧光谱线。
4. 校正与标准曲线在原子荧光光度法中,校正和建立标准曲线是非常重要的。
校正是指通过测定含有已知浓度的标准溶液的荧光强度来估算荧光光度计的响应。
建立标准曲线是指通过一系列含有不同浓度的标准溶液进行测定,绘制荧光强度与浓度之间的线性关系,从而确定未知样品中目标元素的浓度。
5. 干扰与校正方法原子荧光光度法在分析过程中会受到一些干扰因素的影响,如基质干扰、化学反应干扰等。
为了解决这些干扰问题,可以采用干扰校正方法,如内标法、标准加入法、背景校正法等。
通过将标准溶液添加到样品中或对样品进行稀释,可以准确地校正干扰的影响,提高分析结果的准确性和可靠性。
6. 优点与应用原子荧光光度法具有快速、准确、灵敏等优点。
它可以用于分析各种样品中的微量金属元素,如水、土壤、食品、化学试剂等。
原子荧光光度法在环境监测、食品安全、化学分析等领域有广泛的应用。
总之,原子荧光光度法通过测量样品荧光发射谱线的强度来测定样品中微量金属元素的浓度。
它是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以满足不同领域的分析需求。
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法是一种用于定量分析元素的分析技术。
它基于原子在受激激发的情况下发射特定波长的荧光光谱的原理。
原子荧光光谱法利用光源对样品中的原子进行激发。
当原子从基态转变为激发态时,它们会吸收入射光的能量。
随后,原子会从激发态返回基态,并发射出与其原子结构和能级差相关的特定波长的荧光光谱。
对荧光光谱进行测量和分析可以提供关于样品中存在的元素的信息。
每种元素都有其特定的荧光光谱,这使得可以通过测量荧光光谱来确定样品中元素的存在和浓度。
原子荧光光谱法的分析过程通常涉及以下步骤:
1. 准备样品:将样品制备成可满足荧光光谱测量条件的形式,例如溶液或固体样品的溶解。
2. 光源激发:使用合适的光源来激发样品中的原子,通常是使用强度足够的波长适当的光源。
3. 荧光光谱测量:测量样品荧光光谱的波长和强度。
光谱仪通常用于高分辨率地记录荧光光谱。
4. 分析和定量:通过比较样品的荧光光谱与标准样品的光谱,可以确定样品中元素的存在和浓度。
采用原子荧光光谱法的优点包括高灵敏度、较低的检测限、宽线性范围和多元素分析能力。
它广泛应用于各种行业,包括环境、食品、药物和矿产等领域的元素分析。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光光谱法一、概述原子荧光光谱法是一种专门用于分析原子的物质结构和组成的方法。
该方法利用了原子的特性发射出特定波长的光线来进行分析,具有高灵敏度和精确度等优点。
它广泛应用于化工、冶金、电子、环保等领域中。
二、工作原理原子荧光光谱法的工作原理是将待检物样品进入火焰或等离子体中加热到极高温度,使其中原子被激发到激发态,然后随着原子的自发跃迁,从激发态跃迁回基态时,发出一定波长的特定光线,通过仪器检测出这些发射光谱,再进行计算和分析得到样品中元素成分的定量分析结果。
三、操作流程1.准备样品:将待分析物质制成高纯度的化合物或纯金属样品。
2.样品预处理:将样品加入溶剂中,加热或酸化等方式使其转变成原子迹状态。
3.样品的雾化:将样品雾化成细小的颗粒,通过进一步的气体等离子体激励,使得原子处于激发态。
4.测量光谱:通过分光仪等仪器测量样品中元素特征光谱,得出样品元素成分的信息。
5.结果分析:根据光谱结果,采用定量方法对待分析物质的成分进行分析和计算,获得定量分析结果。
四、应用领域原子荧光光谱法适用于分析大量金属元素,可用于纯金属、杂质金属等检测。
它被广泛应用于冶金、化工、电子、环保等领域。
比如用于水质、土壤、废水等环保领域的检测,能够检测出其中的重金属元素,为环保工作提供有力的技术保障。
五、存在的问题尽管原子荧光光谱法在分析中具有很大的优势,在实际应用中仍然存在一些问题。
比如由于仪器灵敏度限制,使用样品的环境也会对结果产生影响。
此外,样品的制备过程也会对结果产生重要影响。
对于不同样品的处理方法还需进一步研究。
综上所述,原子荧光光谱法是一种非常重要的化学分析方法,应用广泛。
在实际操作和结果分析时,需要注意一些问题。
未来,我们需要根据实际的样品情况,不断地改进研究方法,提高分析的准确性和可靠性。
原子荧光光谱分析法
CHAPTER 02
原子荧光光谱法基本原理
原子能级与跃迁
1 2 3
基态与激发态
原子中的电子按一定的能级分布,处于最低能级 的电子态称为基态,吸收能量后跃迁到较高能级 的电子态称为激发态。
能级跃迁
原子中的电子在吸收或发射特定频率的光子时, 会在不同的能级之间发生跃迁。这种跃迁是原子 荧光光谱分析的基础。
荧光寿命
荧光寿命是指原子在激发态停留 的平均时间。荧光寿命的长短决 定了荧光的强度和持续时间。
荧光光谱特性
01
荧光光谱
荧光光谱是指荧光强度随发射光子频率(或波长)的变化关系。通过测
量荧光光谱,可以获得关于原子能级结构和跃迁特性的信息。
02 03
斯托克斯位移
斯托克斯位移是指荧光光谱中发射光子的频率低于吸收光子的频率的现 象。这是由于在退激发过程中,原子会损失一部分能量给周围环境,导 致发射的光子能量降低。
多元素荧光光谱仪的研制
研制具有多通道检测能力的荧光光谱仪,实现对不同元素的独立检 测和同时测定。
多元素分析方法的建立
建立基于多元素荧光探针和荧光光谱仪的多元素分析方法,为复杂 样品的多元素分析提供有效手段。
现场、在线、实时监测技术的应用
便携式荧光光谱仪的研制
开发便携式、小型化的荧光光谱仪,实现现 场、在线、实时监测的可行性。
荧光探针性能优化
通过改变荧光团的结构、引入辅助基团等手段,优化荧光探针的性 能,提高其抗干扰能力和稳定性。
荧光探针的筛选与评估
建立荧光探针筛选和评估体系,对大量候选探针进行快速筛选和性 能评估,加速高性能荧光探针的开发和应用。
多元素同时测定技术的发展
多元素荧光探针的设计
开发能够同时识别多种元素的荧光探针,实现多元素的同时测定 ,提高分析效率。
原子荧光光谱法(afs)
原子荧光光谱法(afs)这一周我们继续推送各种分析方法的干货知识,今天推送的是有关原子荧光光谱的内容。
按照惯例,我们先来看看纲要——一概述二基本原理三仪器结构四应用情况下面,让我们开始今天的学习吧!一概述原子荧光光谱法(AFS)是一种痕量分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支。
是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。
(一)AFS的发展历程•1859年开始原子荧光理论的研究•1902年首次观察到钠的原子荧光•1962年提出将原子荧光用于化学分析•1964年得出原子荧光的基本方程式•1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析•1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术(HG-AFS)(二)AFS在我国的发展•1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子荧光测汞仪;•20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础;•1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪,后将技术转让给北京地质仪器厂,即现在的海光仪器公司,开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。
在此后的20多年中,郭小伟等在开发原子荧光分析方法仪器的设计研制,尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作,使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。
(三)我国在AFS的主要突破•用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解决了铋的光谱干扰问题;•利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器,从而使整个装置简单实用;•将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源,解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便;•将流动注射(FIA)技术、断续流动注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析,并研制开发出全自动原子荧光光谱仪。
原子荧光分析技术
原子荧光分析技术原子荧光分析技术(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种非常重要的分析技术,广泛应用在质量分析、环境监测、生物医学研究等领域。
它的原理是基于原子在激发态和基态之间跃迁时放出的荧光现象进行定性和定量分析。
原子荧光分析技术有许多重要的特点,其中最重要的是选择性和灵敏度。
由于每种元素的原子在不同激发态和基态之间跃迁产生的荧光波长是独特的,因此可以通过测量荧光波长来确定特定元素的存在。
另外,原子荧光分析技术对测量物质的要求非常低,可以忽略样品的基质效应,因此适用于复杂样品的分析。
此外,由于原子荧光分析技术基于原子的激发态和基态跃迁,所以其灵敏度非常高,可以达到ppb或者更低的浓度范围。
原子荧光分析技术主要分为原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)。
这两种方法的原理相似,都是将化学元素转化为自由原子,并通过光谱仪器观察其吸收或者荧光现象。
原子吸收光谱法使用一束具有特定波长的光照射样品,通过测量样品吸收的光强来分析元素的含量。
原子荧光光谱法则使用一束具有特定波长的光照射样品,通过测量样品放出的荧光光强来分析元素的含量。
原子荧光分析技术具有很多优势,使得它在许多领域中成为分析技术的首选。
首先,原子荧光分析技术可以实现多元素同时分析,无需样品的预处理。
其次,该技术可以在不同浓度范围内进行定量分析,从ppb到100%都可以适用。
此外,原子荧光分析技术的样品破坏性较小,使得样品的回收利用率高。
最后,该技术不受样品基质的影响,适用于复杂样品的分析,如土壤、水、食物等。
原子荧光分析技术在许多领域中有广泛的应用。
首先,在环境监测领域,该技术被用于水质分析、土壤中污染物的检测等方面。
其次,在食品安全方面,原子荧光分析技术可以用于检测食品中的重金属和有害物质。
此外,在生物医学研究中,该技术可以用于分析人体中微量元素的含量,了解其与健康之间的关系。
虽然原子荧光分析技术具有许多优势,但也存在着一些限制。
原子荧光谱法(afs)
原子荧光谱法(afs)
原子荧光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种使用原子或离子的荧光发射来进行元素分析的技术。
它是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以检测和测量微量到超微量级别的某些金属元素。
AFS的工作原理如下:
1.光源:使用具有特定波长的入射光源照射样品。
常见的光
源包括中空阴极灯或电极化气体放电灯,这些光源能够提供特定元素的激发辐射。
2.激发:入射光源的能量激发样品中的目标元素原子或离子
到高能级。
当目标元素经历能级跃迁时,将发出与元素特征有关的荧光辐射。
3.荧光辐射检测:使用光谱仪或光电倍增管等检测器来测量
样品中发出的荧光辐射的强度和波长。
荧光辐射的强度与目标元素的浓度相关。
4.分析和定量:通过将测量的荧光辐射强度与标准曲线进行
比较或校准,可以定量分析样品中的目标元素浓度。
AFS在环境分析、食品检测、药物研究、地质学和金属材料等领域中得到广泛应用。
相比于其他分析技术,AFS具有许多优点,如高选择性、高灵敏度、宽线性范围、低检出限和抗干扰能力强等。
需要注意的是,不同的原子或离子具有不同的能级结构和发射
特征,因此在使用AFS时,需要适当选择光源和测量条件以实现所需元素的分析。
此外,对于复杂的样品分析,可能需要进行样品预处理和矩阵校正等步骤,以确保准确和可靠的分析结果。
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种用于定量分析的光谱技术,通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。
下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤:
1.样品制备:收集待测样品,必要时对样品进行前处理,以确保
合适的样品状态和浓度范围。
2.原子化:将样品中的金属元素原子化。
这通常通过火焰、电感
耦合等离子体(ICP)、石墨炉等手段来实现。
原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。
3.激发和发射:通过使用激发源(通常是辐射源,如光源或激光)
激发原子的电子,导致金属原子发射荧光辐射。
每个金属元素都有独特的光谱线,这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。
4.分析光谱:通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。
光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。
5.制备标准曲线:使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液,绘
制标准曲线。
这将用于将光谱信号转换为元素浓度。
6.定量分析:将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较,从而确
定样品中金属元素的浓度。
7.质量控制:进行质量控制,确保分析的准确性和可靠性。
这包
括使用质控样品、重复分析等。
原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。
然而,需要注意的是,对于不同元素,可能需要调整光谱测量条件,并考虑矩阵效应等因素。
原子荧光法
原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。
它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。
原子荧光法的原理基于原子的能级结构。
在一个原子中,电子会在不同能级上跃迁,从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。
这个特定的波长与原子的元素成分相关,因此可以用来确定该元素的存在和浓度。
原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。
首先,将待测样品中的原子转化为气态原子。
这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。
然后,将气态原子通过一个激发源(如电弧放电或火焰)激发到高能级。
在激发过程中,原子会吸收能量,电子会跃迁到更高的能级。
最后,当激发的原子回到低能级时,会释放出特定波长的光,这个光通过光谱仪进行测量和分析。
原子荧光法具有许多优点。
首先,它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度,包括金属和非金属元素。
其次,该方法具有高度的选择性和灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。
此外,原子荧光法还具有快速和准确的分析速度,以及较低的检测限制。
原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。
在环境监测中,它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物,以评估环境质量。
在食品和农产品安全检测中,可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。
此外,原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。
总之,原子荧光法是一种重要的分析和检测技术,可用于确定和测量原子中的化学成分。
其原理基于原子的能级结构,利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。
该方法具有许多优点,应用于各种领域,并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。
原子荧光法作为一种分析工具,已经被广泛应用于各个领域。
在环境领域中,原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。
例如,可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量,如铅、镉、汞等。
这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。
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四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时,通常以高纯Ar气作为载气。主要
作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载
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测砷的注意事项
5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯 酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消 酸,消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全 部溶解样品,无机砷测定时泡多,可用 辛醇消泡。
敏度下降.
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各元素测定时推荐还原剂浓度
元素 As Sb Bi KBH4浓度(mg L-1) 15~20 10~20 5~15 元素 Sn Pb Cd KBH4浓度(mg L-1) 10~20 10~20 30~40*
Se
Te Ge
5~15
5~15 20~30
Zn
Hg
30~50*
0.1~20
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五、屏蔽气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时,通常以高纯Ar气作为屏蔽气。
主要作用是在原子化区将周围的空气隔离,降低原子
荧光猝灭现象。屏蔽载气流速太小,荧光猝灭效应显 著,测定灵敏度下降;屏蔽气流速太大,冲稀了原子 化区的原子浓度,使测定灵敏度下降。其中Sb的最佳 载气流速为800ml/min;其它元素在800 ~1000 ml/min。
?
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总则
氢化物发生—原子荧光分析技术作为一 种超痕量分析技术,在实际样品分析时应 严格按照超痕量分析对分析工作者的要求: 严格控制污染源,尊重各元素的化学行 为,能少则少,严格一致。
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砷的测定
As(Ⅲ)具有最高的蒸汽发生效率,而AsB、 AsS发生 效率基本为零,在灵敏度上有很大差异。 因此,需要对样品进行消解处理,去除有机质,使样品 中所有砷形态全部转化为溶液状态无机态砷。 各种砷形态的蒸汽发生效率
原子荧光光度计广泛应用于:
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AFS原子荧光的应用领域
环境样品检测 Environmental:soil sludge water 食品卫生栓验 Hygiene:food and water 城市给排水检验 City supply and sewage water 地质普查检测 Geology: ore rocd 临床检验 Clinical:blood sissue hare urine 农业及产品检验 Agricultural:dairy wime feed meat 化妆品检验 Cosmetic:cream lipstick 冶金样品检验 Metallurgy:material and products 药品检验 Medicine:Chinese traditional her 教育与科研 Education and research 其他行业有关重金属分析检测
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AFS原子荧光应用相关标准
一、食品及饲料行业
GB/T5009中有关食品安全国家标准,重金属部分,包 括总砷及无机砷、铅、镉、锡、总汞及有机汞、硒、 锑、锗的测定。 GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 GB/T13883-2008 饲料中硒的测定 GB/T21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法 NY/T1099-2006 稻米中总砷的测定 SN/T1643-2005 进出口水产品中砷的测定 SN/T2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方 法
原子荧光分析方法
北京海光仪器公司
姚梦楠
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主 要 内 容
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
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AFS原子荧光的应用领域
卫生防疫,检疫部门食品安全检验;城市给排水系 统水质检验;环境样品检验;临床体液及毒理病理检验; 药品检验;化妆品毒性检验;地质普查等需要对某些金 属元素进行痕量检测的领域。
(3)测定前必需将高价还原为低价态;
(4)酸度和还原剂浓度不能太低。
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测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As5+须预还原 As3+, 加入还原剂放臵>30min 2.介质:> 5 % HCL,国标法 5 %。 3.还原剂:2 % KBH4或NaBH4,浓度大小 有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb;20倍的Pb;30倍 的Sn;200倍的Cu和Zn以下浓度不干扰.用 硫脲10g/L或硫脲+Vc10g/L。可以有效 屏蔽干扰离子。 一般掩蔽剂浓度为5g/L-20g/L之间
在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低
的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减
小对仪器的腐蚀。 2、 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应 构成干扰的元 素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸 度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测 定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸, 柠檬酸等 有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
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选择还原剂浓度时要考虑的几点
还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费.
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三、各元素价态对测定的影响
气流速太小,会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降;相反,载气流速太大, 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器,冲稀了原子 化区的原子浓度,使测定灵敏度下降。其中As、Sb的最
佳载气流速为200 ~400 ml/min;Cd为600 ~800ml/min;
Se、Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。
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CVG-AFS分析过程中的影响因素
(1)酸度; (2)还原剂浓度; (3)价态的影响; (4)载气流速; (5)屏蔽气流速; (6)炉高。
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一、酸种类及酸度的影响
通常分解的样品存在于无机酸介质中,主要
包括盐酸、硝酸、硫酸等,不同的酸种类和酸的
浓度有很大的影响,因此在实际样品分析中首先
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AFS原子荧光应用相关标准
三、黑色及有色金属材料
GB/T20127.2/.8/.10-2006 钢铁及合金中砷、锑、硒的测 定 GB/T223.80-2007 钢铁及合金中铋和砷的测定 GJB 5404.2./4./9./12-2005 高温合金中铋、镉、锑、碲的 测定 GB/T3253.6./7./10-2009 锑中硒、铋、汞测定 GB/T5121.6./7./12/.24-2008 铜及铜合金中铋、砷、锑、 硒、碲测定 GB/T8152.5/.11-2006铅精矿中砷、汞测定 GB/T12689.2/.9-2004锌及锌合金中砷、锑测定 YS/T536.7/.11-2009铋化学分析方法砷、汞测定 YS/T556.6/.7-2009 锑精矿化学分析硒、汞测定
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二、还原剂浓度的影响
还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-
O2浸入焰, 提供原子化阶段的能量;
(3) 提供充分的氢自由基,促使氢化物的原子化.
因此: 如果在测定过程中选择还原剂的浓度太低,则(1),(3)不完全,测定 灵敏度低,甚至无灵敏度;如果还原剂浓度太大,则生成大量H2, 炉 口的火焰很大, 稀释了原子化区的分析元素原子的浓度,使测定灵
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六、炉高对测定的影响
炉高是荧光的激发点到石英炉顶端的距离。炉高
太高,由于石英炉的折射和火焰根部的反射作用,使
测定噪音增大,信噪比下降;炉高太低,激发区在火 焰的顶部,测定精密度和灵敏度下降。通常情况下选 择观测高度为6~8 mm,汞元素通常为8-10mm。
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实际样品分析过程中 各元素测定应注意的事项
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AFS原子荧光应用相关标准
通则及规程
GB/T4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧 光光谱分析法术语 GB/21191-2007 原子荧光光谱仪 DB/0183-1997 原子荧光光度计通用技术条件 JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程
注明:仪器出厂检验、售后安装验 收、维修等有关仪器指标性能测试 均以上述标准为依据。
砷形态 蒸汽发生效率% *表示接近于0 As(Ⅲ) As(Ⅴ) DMA 97 65-67 95 MMA 97 AsB 0 AsS ~0*
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砷的测定
样品处理(湿消解)
(1)样品分解过程中要严格控制,以防砷以
低价氯化物形式损失;
(2)样品处理时,要将氧化性酸或具有氧化
活性的离子(例如:NO2-)赶尽;
H2SO4,酒石酸 0.4 /PH=1.3
Bi
Se Te Ge
HCl, HNO3
HCl HCl
4
0.5~6
0.5~6 0.5~6
Zn
Cd Hg
HCl
HCl HNO3,HCl