水样中化学耗氧量的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、摘要化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。
水中化学耗氧量的测定方法
水中化学耗氧量的测定方法
1.准备样品：取一定量的水样，过滤除去悬浮物，并记录样品的体积。
2.制备试剂：将1.68克的硫酸钾和10克的氢氧化钠分别溶解于1000毫升的去离子水中，配制成1mol/L的硫酸钾和1mol/L的氢氧化钠溶液。
3.进行反应：将样品倒入500毫升的锥形瓶中，精确加入50毫升的1mol/L的氢氧化钠溶液和50毫升的1mol/L的硫酸钾溶液，并立即用塞子将瓶口封闭，并在密闭状态下进行反应。
将反应瓶置于20℃左右的恒温水浴中反应2小时，使水中的有机物被氧化，消耗溶液中的氧气。
4.终点检测：将反应瓶取出，用酸碱指示剂检测其PH值，如果PH值大于8.3，说明反应已经完成。
然后再取一瓶空白水样，用同样的方法进行反应，作为对照组。
5.计算化学耗氧量：将反应后的样品和空白水样分别进行滴定，记录用氧的体积差值，即为化学耗氧量。
注意事项：
1.为了保证测量结果的准确性，需要精确称量试剂，控制反应时间和温度等条件。
2.在进行反应过程中，反应瓶需要严格密闭，以保证反应的正常进行。
3.在进行滴定时，需要注意滴定液的浓度和滴定速度，以避免误
差的产生。
4.在实验操作过程中，需要注意安全，避免试剂对人身造成伤害。
水样中化学耗氧量(COD)的测定
二、实验原理
在酸性溶液中加入过量的KMnO 溶液， 在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置 沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化， 沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化， 剩余的KMnO 用一定量过量的Na 还原， 剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原， 再以KMnO 标准溶液返滴Na 的过量部分。 再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
实验14 水样中化学耗氧量(COD) 的测定
一、实验目的
1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法 和操作步骤。 和操作步骤。
三、主要试剂和仪器
1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 mol 3. Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-1 4. H2SO4 （1+3） 1+3）
四、实验步骤
置于250 mL锥形瓶 准确移取水样 100 .00mL置于 置于 锥形瓶 中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入 ＋ ） 10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加 溶液， 热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入 热至沸，煮沸 ，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀， 标准溶液，摇匀， 此时溶液应当由红色转为无色。 此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 平行测定三份取平均值。 平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得 蒸馏水代替水样， 另取 蒸馏水代替水样 同样操作， 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
水样中化学需氧量的测定
水样中化学需氧量的测定实验49水体中化学耗氧量(COD)的测定——KMnO4法实验目的（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存方法。
（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解。
（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。
注意事项（1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。
试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。
（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
注意事项（1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。
试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。
（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
问题讨论（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。
常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。
（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。
配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。
（３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、中层和下层分别采样。
水样保存在塑料瓶中，带回实验室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。
（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应采取什么措施？答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的高锰酸钾标准溶液。
实验一水样中化学耗氧量(COD)的测定(精)
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：三、实验步骤1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。
（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。
5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。
7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V KK=15.00/ V K体积(V1+V2)/ml）七、实验结果与讨论自来水中耗氧量为：mg/Ml查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。
水质化学耗氧量测定操作规程
水质化学耗氧量测定操作规程（重铬酸盐法）原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后。
以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳香烃及嘧啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
试剂及仪器：1、硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
2、硫酸汞（HgSO4），化学纯。
3、硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。
4、硫酸银──硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
5、浓度为c（1/6K2Cr2O7）=0.250moL/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
6、浓度为c〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10moL/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色变为褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C[（NH）Fe(SO)·6HO]=10.00×0.25042422V式中：V──滴定时消耗硫酸亚铁铵的体积，mL。
7、1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·7H2O于50mL水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
8、防爆沸玻璃珠。
9、邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c（KC8H5O4）=2.0824mmoL/L：称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法
化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。
2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。
3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：（1+3）溶液。
草酸：0.01mol/L标准溶液。
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。
4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶：250mL。
移液管：2mL、5mL。
量筒：100mL。
电炉子。
5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。
此时水样温度应保持60—80度。
用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。
当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。
记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。
另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。
6分析结果的表述6.1 计算：化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL；V—取样体积，mL；8—（1/2）O2的摩尔质量。
6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果报告；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。
7注意事项①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2至1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作；②溶液温度低于60℃时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。
化学耗氧量的国家标准
化学耗氧量的国家标准化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中有机物和无机物在一定条件下被氧化消耗的化学需氧量。
它是评价水体污染程度的重要指标之一，也是衡量水体中有机物和无机物污染程度的重要参数。
国家对化学耗氧量制定了相关的标准，以保障水环境的质量和人民的生活健康。
首先，国家标准规定了化学耗氧量的测定方法。
一般采用的是二次汞氯化物法、高温燃烧法、紫外光氧化法等方法来测定水样中的化学耗氧量。
这些方法在实际应用中具有一定的准确性和可操作性，能够满足对水体中化学耗氧量的测定要求。
其次，国家标准对不同水体的化学耗氧量指标进行了分类和规定。
例如，对于地表水、地下水、饮用水、工业废水、生活污水等不同类型的水体，国家标准都有相应的化学耗氧量指标要求。
这些指标的设定是基于实际情况和科学依据，能够有效地反映不同水体的污染程度。
此外，国家标准还规定了化学耗氧量的监测和控制要求。
对于工业排放、农业面源污染、城市污水处理厂等单位，国家标准明确了化学耗氧量的监测频次和监测方法，以及相应的排放标准和控制要求。
这些规定的实施，有利于减少水体污染，改善环境质量。
此外，国家标准还对化学耗氧量的数据报告和信息公开做出了规定。
要求相关单位对化学耗氧量监测数据进行及时、准确地报告，并向社会公开相关信息。
这有利于监管部门和公众了解水体污染情况，推动相关单位加强污染防治和治理工作。
总的来说，国家标准对化学耗氧量的规定，有利于保护水环境，维护人民的生活健康。
通过严格的监测、控制和信息公开，能够有效地减少水体污染，改善环境质量，为可持续发展提供良好的水环境保障。
在实际应用中，各相关单位应严格执行国家标准，加强对化学耗氧量的监测和控制，减少污染物的排放，改善水环境质量。
同时，公众也应增强环保意识，积极参与环境保护工作，共同维护好我们的水环境。
只有这样，才能实现水清、岸绿、鸟语花香的美丽水乡梦想。
实验十二水样化学耗氧量的测定
实验十二、水样化学耗氧量的测定一、实验目的：实验日期：2010、5、24/281、掌握KMnO4法测定水样中COD的原理和方法;2、了解水样的采集及保存方法;3、了解水中化学耗氧量与水质污染的关系;二、实验原理：水中化学耗氧量简称COD的大小是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标;COD是指在一定条件下,用一种氧化剂定量地氧化水中可还原性物质无机物和有机物时所消耗氧化剂的量数,以每升多少毫克氧表示O2mg∙L-1,不同条件下得出的COD值不同;清洁的地面水中有机物的含量较低,COD 小于3~4 mg∙L-1;轻度污染的水源COD可达4~10 mg∙L-1,若水中COD 大于10 mg∙L-1,认为水质较严重污染;清洁海水的COD小于mg∙L-1;目前COD的测定多采用KMnO4和K2Cr2O7两种方法,KMnO4法适合测定地面水,河水等污染不十分严重的水;在酸性稀硫酸介质中,加入一定量过量的KMnO4溶液,加热使水中的有机物充分与之作用;剩余的KMnO4,再加入一定量过量的Na2C2O4溶液还原,剩余的C2O42-再用KMnO4溶液回滴;反应式如下：4 KMnO4 + 6H2SO4 + 5C = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 5CO2↑+ 6H2O2MnO4-+ 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2↑O2+4H++4e=2H2O水样中Cl-的浓度大于300mg∙L-1时将使结果偏高,通常加入Ag2SO4除去Cl-;1g Ag2SO4可消除200mg Cl-的干扰;或将水样稀释消除干扰;取水样后立即加入H2SO4使其pH<2,抑制微生物繁殖并立即进行分析,如需放置可加入少量CuSO4,以抑制微生物对有机物的分解;取水样的体积视水样的外观情况而定;洁净透明的水样一般取100mL；浑浊的水样一般取10~30mL,补加蒸馏水至100mL;同时,用蒸馏水代替水样,测得空白值;计算耗氧量时将空白值扣除;三、实验步骤：1、配制Na2C2O4标准溶液：2240.17g Na C O 准确称取左右试样,少量水溶解定容于250mL 容量瓶中;2、配制溶液：准确移取溶液,定容于250 mL 容量瓶中;3、水样测定：250mL 移取100.00mL 水样锥形瓶中→→124148mL3.H SO 10.000.002.mol L mL mol L KMnO --1（体积V ）→→立即加热至沸5min,应为浅红色若此时红色褪去,说明水样中有机物含量较多,应补加适量高锰酸钾,至试液呈稳定的红色;224Na C O -1取下锥形瓶加入10.00mL0.005mol.L →→放置10min,溶液应由红色转为无色,用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色,记下回滴的体积V 2; 4、测定KMnO 4溶液相当于Na 2C 2O 4溶液的体积比：124100.003.10mL mol L H SO mL -取蒸馏水于锥型瓶中 →→22410.007080oNa C O mL C-准确加入加热 →→趁热用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色,记下KMnO 4体积V 3; 5、空白值的测定：124100.003.10mL mol L H SO mL -取蒸馏水于锥型瓶中 →→47080oC KMnO -加热滴至终点→→微红色30秒不褪色,记下KMnO 4体积V 4; 四、实验记录与数据处理22412412[()10.00]16.001000()()Na C O V V V K C COD O mg L V mL -+-⨯-⨯⨯⨯=水样式中：K=V 3-V 4,为氧的原子质量;五：注意：1、酸度2、为了防止暴沸,可在锥形瓶中放少量玻璃珠六、思考题：1、水样中Cl-含量高时对测定有何干扰应采用什么方法消除2、清洁的地面水、轻度污染的水源、较严重污染的水源, COD值有什么差别3、水样中加入KMnO4溶液并在沸水中加热30min后应当是什么颜色若无色说明了什么问题应如何处理。
实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告
实验三化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告实验二：化学耗氧量(COD)的测定实验目的：1.了解水质指标中COD的含义；2.掌握水体中耗氧有机污染物COD测定技术；3.掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。
实验原理：地球是人类赖以生存的环境，但人类的生活和生产活动不断地影响和改变着环境条件，甚至引起对环境的污染。
水圈中的有机物、肥料和洗涤剂等是一种污染源，其中有机物被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此称这类有机物为耗氧污染物。
由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L-1.COD是化学耗氧量的缩写，反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要指标。
本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
仪器和试剂：1.仪器：三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶（250ml）4个、移液管（10ml）、容量瓶（1000ml）、玻璃棒、烧杯等；2.试剂：重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液[将6g Ag2SO4溶于500mL浓H2SO4中]；3.溶液配置：1）重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
滴定废水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V——废水样体积（mL）；C——CODcr（O2）浓度（mg/L）。
为了制备试亚铁灵指示液，需要将1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100毫升，并贮存在棕色瓶中。
化学耗氧量(COD)的测定
化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量是指：在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量。
由于水样中所含有的无机的、有机的和生物的还原性物质构成不同，因此有不同的氧化剂或在不同的条件下处理水样时，会产生不同的结果。
所以用不同方法测定的COD 值是不能相互换算的。
1．0测定原理高锰酸钾在酸性溶液中可将水样中还原性物质氧化，本身则还原为锰离子。
过量的高锰酸钾可通过草酸测得。
MnO4—+8H++5e=Mn2++4H2O2MnO4—+5C2O42—+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O2．0 要试剂和仪器2．1C（1/5KmnO4）=0.01mol/L高锰酸钾溶液；2．2C（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L草酸钠溶液0.6700g经105—110℃干燥至恒重的草酸钠溶于水中，定容为1000ml。
3．0测定步骤用移液管吸取25—100ml水样于锥形瓶中，加水50ml、1+3的硫酸5ml、5—10滴硫酸银饱和溶液，然后再用移液管加10ml高锰酸钾或将水样取样削减一半，按上述过程煮沸5min。
冷却60—80℃，用移液管加0.01mol/L草酸钠溶液10ml，溶液应呈无色，若呈红色，则再加10ml草酸钠溶液。
用高锰酸钾标准溶液滴至粉红色为尽头。
用蒸馏水代替水样，其余过程如上述作空白试验。
4．0计算水样中化学耗氧量（COD）（以O2计）为式中c——————高锰酸钾（1/5KmnO4）标准溶液的浓度，mol/L；V—————测得水样时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml；V0————空白试验时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml；V—————水样的体积，ml。
5．0注意事项和说明5．1锰酸钾溶液不稳定，*好每周标定一次。
5．2加入硫酸银是为了使CL—沉淀下来，以防止CL—被氧化而干扰试验。
一般讲所谓耗氧量是不包括可以做还原剂的CL—的。
水中化学耗氧量的测定
4.开始时高锰酸钾褪色慢，当第一滴颜色褪去后再加 第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红 色，30秒不褪色，即停止滴定，记录高锰酸钾体积。 平行测定三份，分别记录数据。
为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很 慢，而以后红色褪去越来越快？
2c(Na 2 C2 O 4 ) V (Na 2C2O 4 ) c(KMnO 4 ) 5V (KMnO 4 )
3、水样中化学耗氧量的测定
1、用50ml移液管，移取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，用 加入15ml1:5的硫酸溶液，再准确加入10.00ml 0.002mol/L 的高锰酸钾溶液(此时溶液呈稳定的红色)，加热煮沸。 若此时红色褪去，说明水中有机物含量较高，应补加适 量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。 从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入 10.00ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应 再补加5ml）。趁热用0.002mol/L的高锰酸钾标准溶液至为 红色,30秒不褪色，即停止滴定。平行三次。
五、思 考 题
1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放 置数天？配制好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否 可以用滤纸？ 2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色 瓶怎么办？ 3、KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 4、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在 H2SO4介质中进行？酸度 过高或过低有何影响？可以用HCl或HNO3调节酸度吗？为什么要加热 到至70～85℃？过高或过低有何影响？ 5、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很 慢，而以后红色褪去越来越快？ 6、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕 色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗 涤才能除去？ 7、当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定？为什么？ 8、测定水中COD意义何在？有哪些方法可以测定COD？
实验十四 水中化学耗氧量(COD)的测定
答：（1）说明水样中还原性物质（COD）的量超过氧化剂（KMnO4）的量。
应多加入KMnO4标准溶液，使得加热处理后，溶液仍显红色。
（2）加入Na2C2O4后溶液仍显红色，说明Na2C2O4的加入量不足以还原溶液中剩余的KMnO4，所以应加入过量的Na2C2O4标准溶液使溶液变为无色，KMnO4标准溶液返滴过量的Na2C2O4。
答：煮沸时间过长会导致KMnO4分解，使测定结果偏高。
答：采用返滴法。
因为水中还原性物质需加热煮沸才能被KMnO4充分氧化，所以只能先加入一定量的过量的KMnO4氧化还原性物质，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。
答：Cl-含量高时（大于300mg/L），也可被KMnO4氧化，对测定结果有影响。
Cl-可通过将水样稀释或加入AgNO3来消除Cl-。
答：COD是表示水质被污染程度的重要指标之一。
COD值越高，说明水质污染越严重。
这种水对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量，若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体。
所以需要监控并控制COD，为确定水的质量提供依据。
实验十四水中化学耗氧量（ＣＯＤ）的测定一、实验目的1．1．解水中化学ＣＯＤ的测定意义。
2．2．会酸性ＫＭnO4法测定水中ＣＯＤ的分析方法。
二、实验原理ＣＯＤ是环境水质标准及废水排放标准的控制项目之一，是度量水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。
ＣＯＤ是指在一定条件下，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量ρ（Ｏ２）以mg Ｌ－１表示。
水中除含ＮＯ2--、Ｓ2-、Ｆe2+等无机还原性物质外，还含有少量的有机物质，有机物质腐烂促使水中的微生物繁殖，污染水质。
因此水中ＣＯＤ量高则呈现出黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量等。
若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体，故需要监控并测定它，为确定水的质量提供依据，但ＣＯＤ多少不能完全表示水被有机物污染的程度，因此不能单纯地靠ＣＯＤ的数值，还应结合水的色度，有机氮或蛋白质来判断水的污染程度。
水样中化学耗氧量的测定
实验一 水样中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法一、原理：在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
水中耗氧量的测定
cod的测定的测定用用501515mlml33molkmnokmno450mlml移液管取水样移液管取水样5000molll1标准溶液加热煮沸若此时红色退去说明水样中有机物含量较多需补加准确量的说明水样中有机物含量较多需补加准确量的kmnokmno标准溶液至呈现标准溶液至呈现稳定的红色kmnokmno44标准溶液至呈现标准溶液至呈现稳定的红色个个大气泡开始计时大气泡开始计时用小火准确煮沸用小火准确煮沸10取下锥形瓶趁热加入取下锥形瓶趁热加入1010ml摇匀摇匀此时溶液应由此时溶液应由红色变为无色红色变为无色
[ c ( V + V )Байду номын сангаасCOD( ρ /mg L ) = O 2
1
5 2 4 KMnO 5 1 2 KMnO N C O a 4 4 2 2 4
( cV ) ] × 32 . 00 × 10 V 水样
取 2此结果的平均值。 4. 数据记录 （1）Na2C2O4 标准溶液的配制
称取 Na2C2O4 质量 / g
水样中化学耗氧量(COD)测定
一、实验原理
先用过量 KMnO4 ( V1 ) 与水样中的有机物反应
+ 2 + 4 MnO + 5 C + 12 H = 4 Mn + 5 CO + 6 H O 4 2 2
DLT502.22-2006化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)
火力发电厂水汽分析方法第22部分:化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。
本部分中酸性法适用于氯离子含量小于100mg/L 的水样；碱性法适用于氯离子大于100mg/L 的水样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则DL/T 502.2 活力发电厂水汽分析方法 第2部分：水汽样品的采集3 方法提要化学耗氧量（COD Mn ）是指天然水中可被高锰酸钾氧化的有机物含量。
在酸性（或碱性）条线下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此它能将水溶液中的某些有机物氧化，并以化学耗氧量（或高锰酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。
4 试剂4.1 无还原物质的水，即高锰酸钾-硫酸重蒸馏的二次蒸馏水，本部分所用的水均为此二次蒸馏水。
注：在每升无还原物质的水中加入10mL 硫酸［c （21H 2SO 4)=4mol/L ］和少量高锰酸钾溶液［c （51KMnO 4)=0.01mol/L ］，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100mL 馏出液，将所制备的水放入具塞的玻璃瓶中贮存。
4.2 高锰酸钾标准滴定溶液［c （51KMnO 4)=0.01mol/L ］。
配制及标定方法参见DL/T 502.20的附录A 。
4.3 草酸标准滴定溶液［c （21H 2C 2O 4)=0.01mol/L ］。
准确称取在105℃-110℃烘干至恒重的基准草酸钠（Na 2C 2O 4）0.6701g,用少量无还原物质的水溶解后定量移入1L 容量瓶中，加入200mL 无还原物质的水及25mL 浓硫酸，并用无还原物质的水稀释至刻度，摇匀。
水样中化学耗氧量
水样中化学耗氧量（COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的：1、了解测定水样化学耗氧量的意义（水质指标之一）；2、掌握KMnO 4法测定水样中COD 的原理和方法；3、掌握酸式滴定管、移液管、容量瓶的使用；4、掌握滴定操作。
二、实验原理：化学耗氧量 (COD-chemical oxygen demand) 是量度水体受还原性物质 ( 主要是有机物 ) 污染程度的综合性指标。
它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量来计算( 以 mg/L 计 ) 。
COD:是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标.是指一升水体中的还原性物质（无机的或有机的），在一定条件下被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成氧的质量（毫克）。
COD 越大，说明水中的耗氧物质越多，水质遭受的破坏越严重。
在酸性 (稀硫酸)介质中，加入一定量过量的KMnO 4溶液，加热煮沸10分钟,使水体中的还原性物质充分作用后，剩余的KMnO 4,再加入一定量过量的Na 2C 2O 4溶液还原，剩余的C 2O 42—再用KMnO 4溶液回滴。
反应式如下：4 KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2↑+ 6H 2O 2MnO 4— + 5C 2O 42— + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑ 水中耗氧量的计算式如下：2-2-4122424151[c(KMnO )(-)(C O )(C O )]3242()(mg )/1000V V V c V c COD L V -+-×= 空白值水样 V 1 ---第一次加入KMnO 4的体积mL V 2 ---滴定加入的KMnO 4的体积mL 三、试 剂KMnO 4溶液（0.002mol/L ）， Na 2C 2O 4标准溶液（0.005molL ）， Na 2C 2O 4基准物质，硫酸（1+3）。
水样化学需氧量的测定方法
水样化学需氧量的测定方法1.常规批式COD测定方法常规批式COD测定方法是目前最常用的测定方法之一、其主要原理是将水样与氧化剂（例如，酸性高锰酸钾溶液）反应产生的氧化终点作为COD测定的依据。
具体操作方法如下：-取一定体积的水样，加入适量的盐酸为其酸化，提供酸性条件。
-加入适量的酸性高锰酸钾溶液，使水样中的有机物被氧化分解。
-观察水样溶液颜色的变化，当颜色由紫色转为浅粉红色时，认为反应结束。
-根据反应过程中消耗的高锰酸钾溶液的体积，计算COD值。
2.快速COD测定方法常规批式COD测定方法存在耗时长、操作复杂等缺点，为了解决这些问题，发展出了快速COD测定方法。
该方法主要有两类：-其一是利用光度法进行COD的测定，常用的光度计有紫外光度计和近红外光度计。
该方法通过测定反应后形成的色谱或产物溶液的吸光度变化，来间接测定水样中的COD值。
-其二是利用化学传感器进行COD的测定。
化学传感器是一种能够与分析物发生特异性反应并产生电信号的感测装置。
该方法通过将化学传感器与COD产生的反应物质相连接，通过测量电信号的变化来快速准确地测定水样中的COD值。
3.微分式COD测定方法微分式COD测定方法是一种快速、准确的测定方法。
其原理是通过测定COD反应过程中氧化剂浓度的变化来确定COD值。
该方法一般配备专用仪器，实时监测反应过程中氧化剂消耗的速率，并据此计算COD值。
总结起来，COD的测定方法有常规批式测定方法、快速测定方法和微分式测定方法等多种。
选择合适的测定方法需要考虑样品性质、实验目的、设备条件等因素。
不同的方法各有优劣，因此根据实际情况选择适合的方法进行COD的测定。
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实验一 水样中化学耗氧量的测定
水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法
一、原理：
在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O
2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑
水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
水中耗氧量的计算如下：
COD(O 2 mg/L)＝
)25(100084224O C Na KMnO MV MV V -⨯样
二、试剂
1、
KMnO 4溶液0.002 mol/L 2、
Na 2C 2O 4溶液0.005 mol/L 3、
Ag 2SO 4固体 4、
CuSO 4固体 5、 硫酸(1:3) 三 、分析步骤
取100 mL 水样于250 mL 锥形瓶中，加5 mLH 2SO 4（1:3）
，并准确加入10 mL 0.002 mol/L
KMnO4溶液，立即加热至沸。
煮沸5 min溶液应为浅红色。
趁热立即用吸管加入0.005000 mol/L Na2C2O4标准溶液10 mL。
溶液应为无色。
用0.002 mol/L KMnO4标准溶液滴定由无色变为淡红色为终点。
另取蒸馏水100 mL，同上述操作，求空白试验值。
（二）重铬酸钾法
一、原理：
在酸性溶液中，加入一定量的K2Cr2O7，煮沸并回流。
水样中的还原性物质被氧化。
消耗一定量的氧化剂。
剩余的氧化剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据加入的K2Cr2O7及消耗硫酸亚铁铵的量，可求出水样中的耗氧量，反应式如下：
6Fe2++Cr2O72-+14H+ = 6Fe3++2Cr3++7H2O
如水样中存在大量的Cl－，则干扰测定，可加入HgSO4使与Cl－生成HgCl2络合物，从而抑制Cl－的干扰。
氧化率与加热的时间有关，加热1.0 ~ 1.5 h，氧化率几乎是一致的。
如污染严重，可加入Ag2SO4促进氧化，时间也可长一点。
如污染不十分严重，加热时间缩短至半小时。
二、仪器和试剂
1、磨口回流冷凝器的圆底烧瓶或三角瓶。
2、H2SO4
3、邻菲罗啉-亚铁溶液：称取邻菲罗啉C12H3N·H2O 1.48 g和硫酸亚铁FeSO4·7H2O 0.70 g溶于100 mL水中。
4、重铬酸钾标准溶液1/6×0.02500 mol/L：准确称取K2Cr2O7 1.2210 g溶于水中，定量转入1000 mL容量瓶中，加入水稀至刻度、摇匀。
5、硫酸亚铁铵溶液：0.025 mol/L FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 9.8 g溶于500 mL水中，加浓H2SO4 4 mL，加水稀释至1 L，摇匀。
按下述方法标定：用移液管准确移取1/6×0.02500 mol/L K2Cr2O4溶液25.00 mL于500 mL锥形瓶中，加水稀至250 mL。
待冷却后，滴加邻菲罗啉-亚铁液指示剂2 ~ 3滴，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，当溶液由深绿色变为深红色即为终点。
6、硫酸汞HgSO4
7、硫酸银Ag2SO4
三、分析步骤
1、移取适量水样于300 mL圆底烧瓶或三角烧瓶中，加水使其总量为50 mL。
2、加HgSO4 0.4 g，加入浓H2SO4 5 mL，充分摇匀。
3、用移液管准确加入1/6×0.02500 mol/L K2Cr2O7标准溶液25 mL，再加H2SO4 7.0 mL，
摇匀。
4、加入Ag2SO4 1 g，充分摇动后，加入几颗沸石防止暴沸。
5、将带有磨口的回流冷凝器装于烧瓶之上，加热煮沸1.5 h。
6、待烧瓶冷却后，用约25 mL水洗涤冷凝器，然后取下冷凝器，将烧瓶中溶液转移于
500 mL三角瓶中，用水洗涤烧瓶几次。
7、加水稀释至约350 mL，加邻菲罗啉-亚铁指示剂2 ~ 3滴，过剩的Cr2O72-用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定。
溶液由深绿色变为深红色即为终点。
8、用50 mL蒸馏水代替水样，同上操作，求空白试验的返滴定值。