色谱法鉴别苍术真伪优劣
薄层色谱法对金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别
21 3 最 低检 出 限量 经试 验筛 选 , 大黄 酸 对照 品 .. 将 0 2 、2 5和 6 2 gm 的 溶液 , .5 / l 中国药 品生物 制 品检定 所提 供 ; 金黄 膏 ( 津 医 院制 剂 溶 液 分别 稀 释 为 5 、5 1. 天 室制 备 , 品 I: 号 00 0 1样 品 Ⅱ: 号 00 11 分 别点 于 同一硅 胶 G薄层 板上 , 样 批 6 62 , 批 67 3 , 以石 油 醚 (0~ 0q 3 6 C) 样 品 Ⅲ : 号 0 00 1 ; 批 684 ) 市售 可裁 剪 型 硅胶 G薄层 板 ;
摘
要
目的 : 建立金黄膏 中大 黄 、 黄柏 和苍术 的鉴别方法。方法 : 采用 薄层 色谱法 , 以石油 醚 (0— 0℃)一甲酸 乙 3 6
酯 一甲酸( 5 :1 的上层溶液为展开剂 , 1 :5 ) 鉴别大黄 ; 甲苯 一乙酸 乙酯 一甲醇 一异丙醇 一 ( :3 :1 5 . ) 以 水 6 :2 . :0 3 为展
以石 油 醚 (0~6 C 3 0 q )一甲酸 乙酯 一甲酸 为 加强制 剂 的质量 控制 , 证用 药 安全 有 效 , 保 现采 用 薄 薄层板 上 , 1 :5 ) 展 取 晾干 , 置 层 色谱法 对金 黄 膏 中的 大 黄 、 柏 和 苍 术 进 行 定 性 鉴 (5 : 1 的上 层溶 液 为展开 剂 , 开 , 出 , 黄 别 , 为质量 控制 指标 。 作 1 仪器 与试 药
苍术的种类有哪些如何进行鉴别
苍术的种类有哪些如何进行鉴别苍术的种类有哪些如何进行鉴别?一、苍术的种类图1左为茅苍术,中为北苍术,右为关苍术1、北苍术(别名:津苍术、海苍术)目前市场所见的苍术以北苍术为主,该品种北质较疏松,折断面油点棕黄色,性价比较高,最受市场欢迎。
北苍术分布于秦岭以北的河北、山西、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、陕西、甘肃等地区,其以河北承德出产的较优。
图2:正品北苍术,断面呈棕黄色。
2、茅苍术(别名:汉苍术、南苍术)茅苍术野生资源主要分布于湖北、安徽宣城、江西武宁和陕西汉中等地区,习惯认为茅苍术质量优于北苍术。
但茅苍术野生货不成量,家种成本高,成品价格也比北苍术高,国内市场没有竞争力,现在基本都是供应出口日本。
茅苍术质坚实,折断面油点为橙黄色或棕红色,习称“朱砂点”,价格略高于北苍术。
图3:正品苍术朱砂点明显3 、关苍术关苍术主要分布在东北地区的黑龙江和吉林大部、辽宁北部、内蒙古的呼伦贝部分地区。
虽国内现行药典未收录关苍术,但日本和韩国的药典却收录了关苍术。
图4:黑龙江省佳木斯产无朱砂点的关苍术。
进入新世纪后,每年我国都有几百吨的关苍术出口到日韩两国。
在鉴别方面,关苍术与北苍术外形相似,但无朱砂点,过去曾掺到北苍术里冒充北苍术销售。
二、快速鉴别方法性状快速鉴别1.北苍术:根茎呈节结状圆柱形,常分歧或呈疙瘩块状,长2~10cm,直径l~3cm。
表面黑褐色,具圆形茎痕及根痕,撞去栓皮者表面黄棕色。
质较疏松,断面纤维形,浅黄白色,可见黄棕色油点散在。
气香,味辛微苦。
2.关苍术:根茎呈节结状圆柱形,长4~12cm,直径l~2.5cm。
表面深棕色。
质较轻,折断面不平坦,纤维性。
气特异,味辛味苦。
3.茅苍术:根茎呈连珠状或节结状圆柱形,多弯曲,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。
表面灰褐色,具根痕及短小的须根,并残留茎痕。
质坚实,折断面平坦,黄白色或灰白色,有明显的油点散在,习称“朱砂点。
”断面显露稍久,可析出白色针状结晶。
苍术的辨别方法
苍术的辨别方法苍术是一种常用的药材,有许多不同的种类。
辨别不同种类的苍术是很重要的,因为不同的种类有不同的药理作用和用途。
下面是苍术的辨别方法。
一、外形和性状苍术呈长椭圆形或细长锥形,表面呈黄褐色或棕褐色,有不规则裂纹。
若表面有白色绢状物质,则认为是正品。
质地坚硬,不易折断,有特殊的香气和辣味。
二、质地和组织结构苍术的切面有明显的纵向纹理,质地致密。
根茎切面中心有白色的柔细轮纹,环绕外缘有棕色的维管束,以及内侧的黄色木部。
药材形态规整,并且有完整的分枝。
靠近分枝的地方,可以看到地上部的残留部分和依附的枯叶。
三、化学成分苍术主要成分是挥发油和黄酮等。
挥发油对苍术的气味和辣味有所贡献。
苍术的挥发油含量越高,气味越浓,药效越好。
黄酮是一种具有多种药理作用的天然化合物。
苍术中的黄酮含量越高,药效越好。
四、净度和杂质苍术的净度和杂质也是辨别正品的重要指标。
正品苍术应色泽黄褐色或棕褐色,无霉斑、虫眼和泥土。
若有夹杂物,质地会颗粒状、坚硬,压扁后不变形,有很强的韧性。
如果苍术中夹杂杂质过多,可能会导致药效下降,甚至对人体健康造成影响。
正确的辨别方法是通过对苍术的外形、质地、化学成分和净度等方面进行综合分析。
只有对药材的质量进行科学评估,我们才能安全、有效地使用苍术。
苍术的功效和作用广泛,目前应用领域主要包括医学、保健和食品等方面。
苍术具有疏风解表,温中化湿,行气化痰,止痛消炎等功效。
因此在临床中用于治疗风寒感冒、肺气肿、支气管炎、消化不良、胃痛、痢疾、肝欠佳、胸闷憋气等症状。
在保健方面,苍术也有可观的效果。
苍术的挥发油、黄酮等成分具有很强的抗氧化作用,能有效抑制自由基的生成,起到抗衰老和养生保健的作用。
在食品方面,苍术也是一种常用的调味料和保健食品成分。
苍术具有香气浓郁、味道适中和不含辣味等特点。
苍术广泛应用于各种食品中,提高了产品的风味和营养价值。
在使用苍术的过程中,需要注意以下几点。
苍术的药效较强,应严格遵医嘱使用,不可乱用药。
苍术药材及其饮片的质量评价
2…黄恩堂1(1.鹰潭市综合检验检测中心…江西……鹰潭……方法:采用2015年结果:72批苍术药材和饮片中有14批不合格,19.4…%。
所检验的不合格品均为麸炒苍术饮片,不合格原因为监管部门严格苍术药材和饮片管理、保障公薄层色谱…1, CAO Y an2, HUANG En-tang12. Changzhou Traditional Chinese Medicine Hospital, Changzhou 213003, China[Abstract] Objective:…To…identify…and…assess…the…quality…of…Atractylodis…Rhizoma…and…its…prepared…slices…in…the…aspect…of…morphological…identification,…TLC…and…HPLC.…Methods:…The…quality…of…72…Atractylodis…Rhizoma…and…its…prepared…slices…from…different…cities…of…Jiangxi…province…were…evaluated…and…analyzed…according…to…the…legal…standards…from…Chinese…Pharmacopoeia…(2015…Edition).…Results:…68…batches…of…Atractylodis…Rhizoma…were…sampled.…In…the…72…samples…tested,…14…samples…were…non-conformity…products,…of…which…2…samples…were…adulterant,…12…samples…were…fakes.…The…qualified…rate…was…only…80.6…%…and…the…unqualified…rate…was…as…high…as…19.4…%.…The…non-conformity…products…were…all…bran…stir-baked…Atractylodis…Rhizoma,…and…the…reasons…for…disqualification…was…mainly…adulterants.…Conclusion:…The…paper…emphasizes…the…quality…assenssment…for…Atractylodis…Rhizoma…and…its…prepared…slices…from…different…places…of…origin,…and…gives…support…to…the…supervision…and…quality…management…of…Atractylodis…Rhizoma…for…regulators.[Key words] Atractylodis…Rhizoma;Bran…Stir-baked…Atractylodis…Rhizoma;Japanese…Atractylodes…Rhizome;Atractydin;HPLC;TLC苍术是一种传统中药,始载于《神农本草经》,列为上品,原名“术”。
苍术粉末鉴定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习和掌握中药材粉末鉴定的基本方法和步骤。
2. 通过对苍术粉末的观察,了解其显微特征,为中药材的鉴定提供依据。
二、实验原理中药材粉末鉴定是中药材鉴定的重要手段之一,通过对中药材粉末的观察,可以了解其显微特征,从而为中药材的鉴定提供依据。
本实验主要观察苍术粉末的草酸钙针晶、纤维、石细胞、菊糖等显微特征。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苍术粉末、对照药材、正己烷、5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液、硅胶薄层板、显微镜等。
2. 实验仪器:显微镜、分析天平、超声清洗器、离心机、薄层色谱仪等。
四、实验方法与步骤1. 显微鉴定(1)取苍术粉末适量,置于载玻片上,滴加适量的水,搅拌均匀。
(2)盖上盖玻片,在显微镜下观察草酸钙针晶、纤维、石细胞、菊糖等显微特征。
2. 理化鉴定(1)取苍术粉末0.5g,加正己烷2ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
(2)取对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
(3)取硅胶薄层板,分别点加供试品溶液和对照药材溶液各2~6μl。
(4)以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干。
(5)喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
五、实验结果与分析1. 显微鉴定结果(1)草酸钙针晶:细小,长5~30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。
(2)纤维:长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。
(3)石细胞:多角形、类圆形或类长方形,直径20~80μm,壁极厚。
(4)菊糖:多见,表面呈放射状纹理。
2. 理化鉴定结果(1)供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)供试品色谱中,显有一相同的污绿色主斑点(苍术素)。
六、实验结论通过本次实验,我们成功地对苍术粉末进行了显微鉴定和理化鉴定。
实验结果表明,苍术粉末具有典型的显微特征和理化特征,为中药材的鉴定提供了可靠的依据。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意操作规范,避免污染。
野生第一大品种苍术品质优劣探究
野生第一大品种苍术品质优劣探究2015版药典定义本品为菊科植物茅苍术Atractylodeslancea (Thunb.)DC. 或北苍术Atractylodeschinensis (DC. ) Koidz.的干燥根茎。
舂、秋二季采挖,除去泥沙晒干,撞去须根。
苍术,《本经》中以“术”收载,列为上品,宋代时分苍白二术。
历史上曾因为集散地不同,分为南北苍术或关苍术、津苍术和汉苍术(含茅苍术)。
当前主要以野生资源应市,产量和质量逐年下降。
已发展的家种品药效明显不及野生。
品质评价上,以江苏茅山周边句容、镇江一带所产茅苍术为最佳,但目前货源难寻;其次以湖北襄阳、京山一带所产汉苍术品质亦佳;河北迁安、蒿山到内蒙一带的津苍术品质次之;关苍术品质极具争议。
一、茅山周边野生品几乎消失,家种还有少量2016年春节过后,笔者有幸来到茅山,走马观花看茅山过景点,笔者得以寻找道地茅苍术之旅。
下山路上,一边走一边问,路边土特产店出售的多是茅山老鹅和金蝉花、葛粉等,了解茅苍术的人不多。
午饭时,又与饭店老板聊起,老板解释,因为景区开发,山里村子多已搬迁,现在山里没有人采药种药,不过前几年曾听说几十公里外,有一个村子有人种过药材,不过不知道是不是苍术、现在还有没有。
饭店老板讲的药材,会不会是茅苍术呢?既然有线索,就要去找。
一路询问,几次错路,半下午时,终于找到了曾有人种药材的村子。
树林深处,稀疏有几户人家。
茅苍术断面以及地上枯萎部分老人介绍,苍术是城里一位老板五六年前种下的,种植面积不多,平时由她负责照看。
我说想去看一下,老人带上锄头,陪我来到苍术种植的地方。
由于是冬季,苍术地上部分已经枯萎,零散的分布在玉兰树下。
老人挖了一颗,敲开板结的泥土,是一团聚集在一起的苍术块根,掰开断面,白色的肉质里,红棕色的“朱砂点”非常明显,尝一口,是又苦又辛的味道。
二、不同产地苍术药材该如何鉴别虽然2015年版《中国药典)》将茅苍术与北苍术二者作为药材苍术的原植物, 同等入药, 但作为两个不同的药材品种, 品质优劣相差很大, 其炮制工艺亦不同。
不同产地苍术药材的鉴别
K iz的干 燥 根 茎 。虽 然 20 od. 0 5年 版 《 国 兽 药 典 中 ( 二部 ) 将 二 者 作 为 药 材 苍 术 的 原 植 物 , 等 人 》 同 药, 但作为两个不同的药材 品种 , 品质优劣相差很 大, 其炮制工艺亦不 同。茅苍术为砂烫而成 , 北苍 术为米泔水炒制而成 , 因此在应用时应注意 区分。
同属 植物 关 苍 术 ( 科 植 物 A a oi o z x 菊 .jp nc K i .e a d
博迅实 业有 限公 司医疗 设备 厂 ; 析板 : 03 羧 层 以 .% 甲基纤 维 素钠 溶 液 为 黏 合 剂 的 硅胶 G 薄 层 板 (O 1
c m×1 m ×0 3 m 自制 ) 点样 前 于 15 活化 0c . m, , 0℃ 3 i 用 。 0m n备 药 品及试 剂 : 苍术 、 苍术 、 苍术 产 地 如表 北 关 茅
2 h n q gOte ucm a y Pt C iaCm a yLmid Lnw Nn x 54 8;hn ) .C ag i i t Sbo p n ,e o hn o p n i t ,i u, igi 7 10 C ia n i fd r e g a
十二种苍术药材的顶空气相指纹图谱比较研究
究 。 E - mail: houfj_2005@ yahoo. com
1 实验仪器和材料 1. 1 仪器 HP4890D 气相色谱仪 、GH 2500B 氢气 发生 器 (北 京 中 兴 汇 利 科 技 发 展 有 限 公 司 ) 、 GA2000A 低噪音空气泵 (北京中兴汇利科技发展有 限公司 ) 、自制顶空进样器 、万能粉碎机 (中国天津 泰斯特仪器有限公司 ) 、DHG2900 型电热恒温鼓风 干燥箱 (上海精密实验设备有限公司 ) 。 1. 2 实验材料 药材经南京中医药大学巢建国教 授鉴定为茅苍术 A tracty lodes lancea ( Thunb. ) DC. 及北 苍 术 A tracty lodes ch inensis (DC. ) Koidz. 的 根 茎 ,产地见表 1。 2 实验条件和方法 2. 1 药材的处理 将各产地药材进行编号 (见表 1) ,用微型高速粉碎机在数十秒内粉碎成一定的颗 粒 (40目 ) ,分别置于玻璃瓶中保存 ,密闭备用 。 2. 2 色 谱 条 件 色 谱 柱 : HP2INNOWAX (Crosslinked polyethylene Glycol)毛细管柱 ,柱长 : 30 m ,内径 : 0. 53 mm ,液膜厚度 : 1. 0 μm; 载气 : N2 ,总
流量 : 54. 0 mL ·m in- 1 ; 进样口温度 : 220℃; 进样口 保持 5 m in,以 8℃·m in- 1的速率升至 120℃,保持 压力 : 3 p si ( 1 p si = 6. 895 Kpa ) ; 检 测 器 温 度 : 10 m in,再以 6℃·m in- 1的速率升至 180℃,保持 5 250℃; H2 流量 : 30 mL ·m in- 1 ; 空气流量 : 300 mL m in,然后以 5℃·m in- 1的速率升至 200℃,保持 2 ·m in- 1 ;进样方式 :直接气体进样 ;程序升温 : 30℃, m in。
辽西地区苍术饮片掺伪情况调查
辽西地区苍术饮片掺伪情况调查目的运用高效液相色谱法对锦州地区及下辖3个县出售的不同厂家的8个批次苍术饮片中主要成分苍术素的含量进行测定,鉴别苍术饮片是否存在关苍术伪品。
方法高效液相色谱法。
结果被抽取的苍术饮片中苍术素的含量均未达到中国药典2010版的要求。
结论为消费者购买合格苍术饮片提供技术和数据支持。
标签:高效液相色谱法;锦州地区及下辖县;苍术;关苍术;苍术素在大城市,生活节奏快,人们往往暴饮暴食,导致脾虚的产生,同时在北方城市冬季寒冷、南方城市阴冷潮湿,也是导致人群脾虚的主要因素之一[1]。
人体脾虚会导致湿寒体质,外部表象为面色发白、发青,手足冰冷。
改善湿寒体质的方法有很多,大体分为食疗、药疗、拔罐和运动等。
苍术是治疗脾虚阴湿的常见中药饮片品种。
苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。
而关苍术Atractylodes japonica Koidz ex Kitam.为菊科植物关苍术的干燥根茎。
两者的主要成分含量有很大区别,但由于外表性状相似[2],最近接到投诉举报称有不法分子用关苍术通过糖色染色浸润的方式,使关苍术出现油室冒充苍术进行销售,蒙骗消费者购买,使消费者病情延误及其财产受到损失[3]。
1 仪器与试药1.1 仪器LC-2010CHT型液相色谱仪(日本岛津),紫外检测器(日本岛津),BP211D 电子分析天平(德国赛多利斯)1.2 试药苍术素(111924-201404)由中国食品药品检定研究院提供;抽检的苍术饮片共10批次,抽检地区集中在锦州市区及凌海、义县;甲醇为色谱纯(德国默克公司),水为分析试验用纯化水;其它试剂均为分析纯(天津市大茂化学试剂厂)。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适应性试验色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6*250 mm)柱温25℃,流动相为甲醇-水(79:21),检测波长为340 nm,理论板数按苍术素峰计算应不低于5 000。
苍术原料检验标准操作规程
苍术原料检验标准操作规程文件编号:LT0xx00山西振东道地药材部门:质量管理部题目:苍术原料检验标准操作规程第1 页共2 页起草人:日期:审核人:日期:批准人:日期:生效日期:颁发部门:分发部门:变更记载:修订号:修订日期:批准日期:变更原因及目的:标准依据:《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.恒温干燥箱.恒重蒸发皿.万分之一天平.万分之一天平.高温炉.高效液相色谱仪.紫外灯2 试剂与试药甲醇.石油醚(60~90℃).丙酮.10%硫酸乙醇溶液. (苍术素对照品)3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状茅苍术呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~l0cm,直径1~2cm。
表面灰棕色,有皱纹.横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。
质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,暴露稍久,可析出白色细针状结晶。
气香特异,味微甘.辛.苦。
北苍术呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4~9cm,直径1~4cm。
表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。
质较疏松,断面散有黄棕色油室。
香气较淡,味辛.苦。
4.2 鉴别(1)本品粉末棕色。
草酸钙针晶细小,长5~30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。
纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。
石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形.类圆形或类长方形,直径20~80μm,壁极厚。
菊糖多见,表面呈放射状纹理。
文件编号:LT0xx00部门:质量管理部题目:苍术原料检验标准操作规程第2 页共2 页(2)取本品粉末 0.8g,加甲醇10ml,超声处理15 分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取苍术对照药材 0.8g,同法制成对照药材溶液。
再取苍术素对照品,加甲醇制成每1ml 含0.2mg 的溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl.对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9:2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
苍术检验操作规程
【炮制】苍术除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
麸炒苍术取苍术片,照麸炒法(《中国药典》2000年版一部附录 D)炒至表面深黄色。本品类圆形或条形厚片,灰屑不得过3%(《中国药典》2000年版一部附录 B)。文件名:苍术检 Nhomakorabea操作规程
制定人:
制定日期:
分发份数:5
审核人:
审核日期:
颁发部门:GMP办
批准人:
批准日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]苍术
[拼音]Cangzhu
[拉丁文]RHIZOMA ATRACTYLODIS
[代号]Y13
[取样方法](1)中药材件数n≤5或为贵细药材时,每件取样;n为5~99时,取样数为5;n为100~1000时,按n的5%取样;n>1000时,超出部分按1%取样。
(2)取本品粉末0.5g,加正已烷2ml,超声处理15分钟 ,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录 B)试验,吸取上述新制备的两种溶液各2~6µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;并应显有一相同的污绿色主斑点(苍术素)。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
【检查】总灰分不得过7.0%(《中国药典》2000年版一部附录 K)
检验操作:测定用的供试品粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩锅中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全炭化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
苍术的鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的通过本实验,掌握苍术的性状鉴别方法,了解其化学成分,提高对中药材真伪识别的能力。
二、实验原理苍术为菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎,具有健脾燥湿、祛风散寒、明目等功效。
本实验主要通过观察苍术的性状特征、理化鉴别和薄层色谱等方法,对苍术进行鉴别。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)苍术样品:茅苍术、北苍术(2)对照药材:茅苍术对照药材、北苍术对照药材(3)试剂:盐酸、乙醇、甲醇、氯仿、硫酸、硅胶G、氨水等2. 实验仪器:(1)显微镜(2)薄层色谱仪(3)电热恒温干燥箱(4)分析天平(5)研钵(6)滴管四、实验方法1. 性状鉴别:(1)观察苍术样品的外观,记录其颜色、形状、大小、质地等特征。
(2)将苍术样品横切面,观察其断面颜色、纹理、油室等特征。
(3)比较苍术样品与对照药材的外观、断面特征,进行鉴别。
2. 理化鉴别:(1)取苍术样品粉末,进行水浸提、醇浸提等操作,得到不同浓度的浸提液。
(2)分别对浸提液进行薄层色谱分析,以鉴别其中的化学成分。
3. 薄层色谱:(1)制备薄层板:取硅胶G,加入适量氨水,混匀后铺板,晾干。
(2)点样:分别取苍术样品粉末和对照药材粉末,用氯仿溶解,点样于薄层板上。
(3)展开:将薄层板放入展开剂中,进行展开。
(4)观察:取出薄层板,晾干,喷以显色剂,观察其色谱斑点。
五、实验结果1. 性状鉴别:(1)茅苍术:呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。
质地坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室。
(2)北苍术:呈疙瘩块状或结节状圆柱形,表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。
质地较疏松,断面散有黄棕色油室。
2. 理化鉴别:(1)茅苍术:浸提液薄层色谱显示多个斑点,与对照药材斑点一致。
(2)北苍术:浸提液薄层色谱显示多个斑点,与对照药材斑点一致。
3. 薄层色谱:(1)茅苍术:色谱斑点清晰,与对照药材斑点一致。
苍术系列正伪品鉴别
苍术系列正伪品鉴别
苍术,随着近些年苍术药材价格的不断攀升,野生资源被破坏性的采挖,导致目前市场上主流产品多是栽培品,野生资源在市场上缩水严重。
根据《中国药典》记载,苍术来源于两个基原,为苍术和茅苍术。
而实际情况是,茅苍术由于产地面积小,栽培量低等其他因素,市场上流通以苍术为主,即市场行话“北苍术”。
根据中药材天地网信息,苍术价格在150~195元/公斤波动,但细心的你可能发现,也有更便宜的,例如55元/公斤,或是在市场上可能遇到更低价位的,这个时候,您就需要小心了,这些苍术有可能是其他品种,例如关苍术或是皖南白术。
作为药用或是生产,一定要辨明真伪,熟记药典。
下面笔者将对苍术、茅苍术、关苍术和皖南白术鉴别要点做一总结,目的是一起学习讨论,也希望各位老师专家提宝贵意见。
药材名称药材差异
苍术疙瘩块状或结节状圆柱形;质较疏松,断面散
有黄棕色油室;香气较淡
茅苍术不规则连珠状或结节状圆柱形;质坚实,断面
散有多数橙黄色或棕红色油室;切面或断面暴
露稍久,可析出白色细针状结晶;气香特异。
关苍术关苍术外形与苍术类似,但质地松散,断面或
切面常有稀松黄棕色油室或无,气微淡。
皖南白术有云头;切面黄棕色,有较密集的黄褐色油
室;质地紧密;片大,微有香气
以下是高清图片
苍术药材
苍术饮片
茅苍术药材
茅苍术饮片
关苍术药材
关苍术饮片
皖南白术饮片
以下是广告,整套真伪品鉴别图片,自己学习,上课课件均可使用,欢迎咨询购买。
品种不算多,大概240多个品种(包含正品,伪品图片),设计照片800来张。
如有需要欢迎咨询。
苍术香连散中苍术的薄层鉴别方法研究
1.2.缺苍术的 l jJ】性 对照样 品 ;3.4.苍术素埘照 t 5苍 术 (北 苍术 )对照弱 材 ;6.苍术 (茅苍术 )对照药 材;7.门配 苍术香连散样品 ;8.』’家苍术 香连散样 品 (批 号:20170901);9.厂家 苍 术 香连散样 品 (批 号:171201);10.厂家 苍
基 础 科 学
中国畜牧 兽医文摘 2018年 34卷 第6期
苍术香连散 中苍术的薄层鉴别方法研究
陈 幸 单乃荣 吴 涛 严 寒 余 莲
(广 西 兽 药监 察 所 , 广 西 南 宁 530001) [摘 要 ] 目的 :建 立苍 术香 连散 中苍 术 的薄 层 色谱 (TLC)定性鉴 别 法 ,为其质 量控 制提 供 依据 。 方法 :以苍 术 为对 照 药材 、苍 术素 为对 照品 , 采用石 油 醚 (60~90 oC )一丙酮 (9: 2)为展 开剂 , 1 O%硫 酸 乙醇溶 液 为显 色剂 ,对苍 术香 连散 中苍术 进行 薄 层 色谱 法 鉴 别 结 果 :在 薄层 色谱 中 ,供试 品溶 液 在 与对 照 药材 和对 照 品相 应位 置上 显 相 同颜 色的斑 点 ,且斑 点 清晰 ,阴性 无干 扰 。结论 :本
鉴 别 和 黄连 的薄 层鉴 别方 法 。组 方 中的 苍 术为 菊科 植 物 茅苍 术
吸取 J-述 五种 溶 液各5 LL l,分 别点 于同一硅 胶 G薄层板 上 ,
Atractvlodes laneea(Thunh)Dc.或 北苍 术 Atract vlodes chinensis 石油 醚 (60℃ ~90 oC)一 酮 (9:21预 饱 和 的层 析缸 巾展开 至
(DC. )Koidz.的 干燥 根 茎 .主要 有 效 成 分 为苍 术 素 、苍 术酮 溶 剂 前沿 ,取 }fI.晾干 ,喷 以 l0%硫 酸 乙 醇溶 液 ,加热 至斑 点
高相液相法测定北苍术的苍术酮思考题
高相液相法测定北苍术的苍术酮思考题
1. 高效液相色谱法在测定北苍术中苍术酮的过程中有哪些关键步骤?
2. 北苍术中的苍术酮浓度如何影响高效液相色谱法的测定结果?
3. 在北苍术的苍术酮测定中,高效液相色谱法与其它测定方法相比有何优势和不足?
4. 如何优化高效液相色谱法以提高测定北苍术中苍术酮的准确性和精确性?
5. 使用高效液相色谱法测定北苍术中苍术酮时,应该如何选择最合适的色谱条件?
6. 在分析北苍术中的苍术酮时,如何处理和解析得到的高效液相色谱数据?
7. 在使用高效液相色谱法测定北苍术中的苍术酮过程中可能出现的问题有哪些?这些问题如何解决?
8. 在测定过程中,若遇到北苍术中苍术酮含量低于检测下限,应该如何处理?
9. 对于高效液相色谱法在药材分析中的应用,你有哪些深入的见解和建议?
10. 北苍术中除了苍术酮,还有哪些主要成分?这些成分能否通过高效液相色谱法
进行测定?。
苍术标准红外图谱
苍术品种标准红外图谱的建立五家:一致,瑞草堂,同仁堂,永安堂,中联1.鉴别:取本品粉末0.5g,加正己烷4ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(20:1)作为展开剂,展开,取出,吹干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
从左至右:一致,瑞草堂,同仁堂,永安堂,中联,对照药材结论:五家药材为合格药材2.对照药材红外图谱的解析4000.03600320028002400200018001600140012001000800600400.00.0000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.700.750.800.850.900.951.001.051.101.151.201.251.301.351.401.451.500cm-1A 苍术对照药材34232929162214141319125810548187795961732图1.苍术对照药材的红外图谱图谱解析:2929cm -1峰形尖,峰高较高,为亚甲基C-H 伸缩振动的贡献峰;1622cm -1处吸收峰为C=C 的特征吸收峰;1732cm -1的吸收峰表明还含有酯键;1319 cm -1和779 cm -1的吸收峰为草酸钙特征峰,峰形尖锐。
3.各家药材与对照药材的比较4000.03600320028002400200018001600140012001000800600400.0cm-1A苍术对照药材苍术药材-瑞草堂苍术药材-一致苍术药材-中联苍术药材-同仁堂苍术药材-永安堂34232929162214141319125810548187795963409292817411616142913761320124510551033939869819779597522339429281741161714281373132112441034820779600337929291741161514341375132012431033938819779598524341429281740161814311375132212451034938819779597338629291741161514301375132212431033938819779598苍术对照药材与各批药材相似度为: 瑞草堂:0.9565 一致:0.9505 中联:0.9478 同仁堂:0.9295 永安堂:0.9262比较结果分析:各批药材与对照药材均有较高相似度。
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色谱法鉴别苍术真伪优劣
我们医院购进两批中药饮片苍术(产地分别是陕西、湖北),色谱法鉴别其真伪优劣
一薄层色谱法鉴别真伪
照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验
分别取苍术(产自陕西、湖北)约0.5g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取苍术(茅苍术)对照药材(批号121065-201406)0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
结论:两批苍术均为真品。
二含量测定鉴别优劣
照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79 : 21)为流动相;检测波长为340nm,理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备分别取产自陕西和湖北的苍术约0.2g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,
放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苍术素应不得少于0.300%.
(一)对照品苍术素色谱图
(二)苍术(产自陕西)色谱图
(三)苍术(产自湖北)色谱图
结论:苍术(产自陕西)含苍术素为0.694%
苍术(产自湖北)含苍术素为0.695%
两批苍术质量优良。