血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定
HPLC法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠的含量
水杨酸钠(sodium salicylate)又名邻羟基苯甲酸钠,为 白色或微显淡红色的细微鳞片,或白色粉末及球状颗粒, 用于风湿症等。水杨酸钠注射液由水杨酸钠加适宜的抗 氧剂和金属络合物制成的灭菌水溶液。静脉注射用于马、 牛、羊、猪、犬的风湿症,是 1 种解热镇痛药。目前,查阅到 水杨酸钠相关分析研究内容均不涉及高效液相色谱法[1-6], 仅查阅到水杨酸钠注射液的国内标准。其含量测定采用 双相滴定法。该法操作烦琐,且乙醚存在刺激性大、沸点 低、易燃等不安全性。为了避免使用乙醚对人体产生的刺 激麻醉作用及其危险性,同时提高专属性,本试验拟采用 高效液相色谱法对水杨酸钠含量进行测定,为水杨酸钠含 量的测定提供可行的方法。
(Hubei Province Institute of Veterinary Drug, Hubei Wuhan 430070)
Abstract: The experiment established a high performance liquid chromatography method to determine the content of sodium salicylate in sodium salicylate injection. An octadecylsilane-bonded silica gel column was used with wateracetonitrile-glacial acetic acid (197∶100∶3) as the mobile phase, a flow rate of 1.0 mL/min, a column temperature of 30 ℃, and a detection wavelength of 230 nm. The results show that sodium salicylate has a good linearity in the range of 25~500 mg/L, the correlation coefficient is R=0.999 7, the average recovery rate is 99.8% (n=9), and the RSD is 0.3%. The method is simple, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of sodium salicylate injection. Key words: Sodium salicylate injection; Determination; HPLC
高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量
[ A b s t r a c t ] Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h a h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y( HP L C)m e t h o d w i t h s i n g l e
wa v e l e n g t h s wi t c h i n g i n d e t e r mi n a t i o n o f c o n t e n t s o f s a l i c y l i c a c i d a n d c h l o r a mp h e n i c 0 l i n c o mp o u n d c h l o r a mp h e n i c 0 l a l —
[ 关键 词 】 复方氯霉素醇 ; 高 效 液 相色 谱 法 ; 单波长切换 ; 含量 测 定 [ 中国图书资料分类号] R 9 4 3 . 3 [ 文献 标 志 码 ] A [ 文章编 号] 2 0 9 5 - 1 4 0 X( 2 0 1 3 ) 0 8 - 0 0 8 8 - 0 3
B e i j i n g 1 0 0 7 0 0, C h i n a ; 4 . Me d i c a l C o r p , 7 3 0 8 9 T r o o p s ,X u z h o u , J i a n g s u 2 2 1 0 0 4 , C h i n a )
高效液相色谱法同时测定人血清中水杨酸和维生素C浓度及其方法学研究
参考 文献 :
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分 别 于 配 制 后 0 1 2 3 4 5 2 h测 定 ,R D 为 、 、 、 、 、 、4 S 2 8 8 , 明黄金菊样 品溶 液在 2 h内稳 定 。 .9 % 说 4 2 7 精密度试 验 . 取 02 g m 的标 准溶 液5 0 l .m ・ l 。m
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药 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ,0 3 2 ( )3 2 0 ,6 1 :5
置 2n 量瓶 中, 5l l 按实验方法测定 , S j.3%。说 R D3o19 t 明仪器的精密度较高 , 实验数据可靠 。 2 8 加样 回收试验 . 取 已测 得 总 黄酮 含量 的黄 金
l , 实验 方法测 定含量 , l按 l I 计算 回收率 , 果见表 4 结 。
表 4 回 收 率 试验 结 果
Ta Th x e i ntr s l ft e a e a e r c v r b4 e e p r me e u to v r g e o e y h
超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究
超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究董晓茜;夏素霞;邢天舒;唐思;张世良;王月敏【摘要】目的:建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法.方法:采用Waters Spursil C18(100 mm×2.10 mm,3μm)色谱柱;乙腈∶水(含0.2%磷酸)=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22 μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl.结果:此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018 ~28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%~104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均<10%.结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究.【期刊名称】《沈阳医学院学报》【年(卷),期】2012(014)002【总页数】3页(P93-95)【关键词】超高效液相色谱法;水杨酸;血浆【作者】董晓茜;夏素霞;邢天舒;唐思;张世良;王月敏【作者单位】辽宁省中医药研究院临床药理实验室,辽宁沈阳110034;辽宁省中医药研究院临床药理实验室,辽宁沈阳110034;辽宁中医药大学门诊部;辽宁省中医药研究院临床药理实验室,辽宁沈阳110034;辽宁省中医药研究院临床药理实验室,辽宁沈阳110034;辽宁省中医药研究院临床药理实验室,辽宁沈阳110034【正文语种】中文【中图分类】R969.4铝镁司片主要成分阿司匹林。
由于阿司匹林口服后在体内很快转化为其活性代谢产物水杨酸,故在进行阿司匹林的血药浓度研究时大多测定血浆中水杨酸的浓度[1]。
根据文献[2-4],人体血浆中水杨酸的测定的方法包括HPLC、LC-MS/MS、GC-MS等,考虑到HPLC法保留时间长,LC-MS/MS重复性不好,GC-MS操作繁琐。
高效液相色谱法测定血浆中阿司匹林和水杨酸
高效液相色谱法测定血浆中阿司匹林和水杨酸
吴越;吴葆杰;郑嘉烈;林乐文
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1990(21)8
【摘要】应用0072%磷酸-甲醇(45:55,v/v)为流动相,在μ-Bondapark C18柱上,以苯甲酸为内标,建立了家兔血浆中阿司匹林(1)和水杨酸(2)的高效液相色谱测定法。
1和2平均绝对回收率分别为100.7和104.8%,变异系数分别为5.6和7.3%。
1.2的血浆浓度分别在2~10μg/ml、20~100μg/ml范围内呈良好线性关系。
【总页数】3页(P360-362)
【关键词】阿司匹林;水杨酸;高效液相色谱
【作者】吴越;吴葆杰;郑嘉烈;林乐文
【作者单位】山东医科大学药理教研室;山东医科大学卫生系
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量 [J], 王卫;孙悦
2.超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究 [J], 董晓茜;夏素霞;邢天舒;唐思;张世良;王月敏
3.家兔血浆中阿斯匹林和水杨酸高效液相色谱法测定 [J], 吴越;吴葆杰
4.反相高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸及其代谢物在人血浆及尿中的浓度 [J], 陆志城;蔡杏春;刘文坚
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超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究
,
沈 10 4;2 .辽宁中医药大学门诊部) ( .辽宁省中医药研究 院 临床药理实验室 ,辽 宁 阳 103 1
[ 摘要 ] 目的 :建立人体血浆 中水杨酸含 量 的超 高效液相 色谱 ( lapr r n el udcrma g p y P C 测定方 ut e omac i i ho t r h ,U L ) r f q oa 法。方法 :采用 Wa r Sus 1 (0 m×2 1 t s p rl 8 10 m e iC .0mm,3 m) 色谱 柱 ;乙腈 : ( 02 水 含 . %磷 酸 ) = 0 7 7 . 2 . :9 3为流动
t r u h a 0 2 m mb a e T e c lmn tmp r t r s3 % , t e f w r t a . / n a d d tci n wa ee gh wa 0 ho g . 2 me r n . h ou e e au e wa 5 h o a e w s0 3 ml mi n ee t v ln t s3 l o 4
n m. I et nvlm a 1 eut:T ed t t nl t a . 1 gL h na new s . 1 2 . 0 # L T e n c o o ew s u .R sl j i u 5 s h e c o miw s 0 8m / .T el er ag a 0 8~ 82 0m ei i 0 i r 0 . h
水杨酸的测定原理
水杨酸的测定原理水杨酸是一种常用的有机酸,广泛应用于医药、化妆品和食品等领域。
测定水杨酸的含量是对其质量进行评估和控制的重要手段之一。
水杨酸的测定原理主要包括酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法等。
酸碱滴定法是一种常用的测定水杨酸含量的方法。
其原理是利用水杨酸与强碱溶液(如氢氧化钠溶液)反应生成水杨酸钠盐和水的中和反应。
在滴定过程中,首先将待测样品溶解于适当的溶剂中,然后加入酸性指示剂(如酚酞),使溶液呈现红色。
接着,滴加氢氧化钠溶液,溶液中的水杨酸与氢氧化钠发生反应,使溶液的酸性逐渐减弱,直至中和点。
中和点时,溶液的颜色由红色变为无色,此时记录滴定所需的氢氧化钠溶液的体积,根据滴定液的浓度和滴定所需的体积,计算出水杨酸的含量。
分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
水杨酸在紫外光区域(约200-400nm)有较强的吸收,因此可以利用紫外可见分光光度计来测定水杨酸的含量。
该方法的原理是将待测样品溶解于适当的溶剂中,然后利用分光光度计测定溶液在特定波长下的吸光度。
根据比色法原理,吸光度与溶液中水杨酸的浓度成正比,通过与标准曲线进行比较,可以计算出水杨酸的含量。
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和测定有机物的方法。
该方法的原理是利用样品在固定相上的分配和吸附特性,通过流动相的推动,使样品中的组分在固定相上分离。
对于水杨酸的测定,可以选择合适的固定相和流动相,通过调节流动相的组成和流速,使水杨酸与其他组分分离。
然后,利用紫外可见检测器测定样品在特定波长下的吸光度,根据标准曲线计算出水杨酸的含量。
气相色谱法(GC)是一种常用的分离和测定有机物的方法。
该方法的原理是利用样品在气相载气流动相中的分配和吸附特性,通过调节气相载气流动相的组成和流速,使样品中的组分分离。
对于水杨酸的测定,可以选择合适的气相载气和流动相,通过调节温度和流速,使水杨酸与其他组分分离。
高效液相色谱测定血浆中氨基酸的方法学研究及临床应用
高效液相色谱测定血浆中氨基酸的方法学研究及临
床应用
高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析方法,可以用于测定血浆中氨基酸的含量。
以下是高效液相色谱测定血浆中氨基酸的方法学研究及临床应用的简要介绍:
1. 方法学研究:
(1)样品处理:将血浆样品离心,去除血细胞和其他杂质,然后加入适量的酸或碱进行蛋白质沉淀。
(2)色谱条件:选择适当的色谱柱和流动相,以确保氨基酸在色谱柱上的分离和检测。
常用的流动相包括磷酸盐缓冲液、乙腈-水等。
(3)检测方法:使用紫外检测器或荧光检测器对氨基酸进行检测。
根据氨基酸的特性选择合适的检测波长和灵敏度。
1. 临床应用:
(1)诊断疾病:高效液相色谱可以用于诊断某些代谢性疾病,如苯丙酮尿症、酪氨酸尿症等。
通过测定血浆中特定氨基酸的含量,可以确定疾病的类型和严重程度。
(2)监测治疗效果:高效液相色谱可以用于监测某些药物治疗的效果。
例如,对于接受氨基酸治疗的患者,可以通过测定血浆中氨基酸的含量来评估治疗效果。
(3)研究生理过程:高效液相色谱可以用于研究人体生理过程中氨基酸的变化规律。
例如,通过测定不同时间点血浆中氨基酸的含量,可以了解蛋白质代谢和能量代谢等方面的信息。
水杨酸的测定方法
水杨酸的测定方法水杨酸,也称为2-羟基苯甲酸,是一种常见的有机化合物。
它具有消炎、退热和镇痛作用,被广泛应用于药物、化妆品和食品工业中。
因此,水杨酸的测定方法具有重要的理论和应用价值。
目前,水杨酸的测定方法主要包括光度法、荧光法、色谱法和电化学法。
下面详细介绍各种方法的原理和操作步骤:1. 光度法:光度法是最常用的水杨酸测定方法之一。
其原理是利用水杨酸在紫外光区域(最大吸收波长为297nm)具有较高的摩尔吸光系数,根据比尔-朗伯定律建立测定曲线。
操作步骤如下:(1) 准备标准溶液:称取适量的水杨酸,用甲醇溶解并稀释至适当浓度,制备一系列标准溶液。
(2) 选取合适的波长:通过紫外可见分光光度计测量不同波长下水杨酸的吸光度,选择最佳波长。
(3) 构建标准曲线:分别测量标准溶液的吸光度,并制作吸光度与浓度之间的标准曲线。
(4) 分析待测样品:将待测样品稀释至适当浓度,根据标准曲线计算出其水杨酸的含量。
2. 荧光法:荧光法是一种基于荧光现象实现水杨酸测定的方法。
其原理是水杨酸在紫外光激发下发出荧光,根据荧光强度与水杨酸浓度之间的关系进行定量。
操作步骤如下:(1) 准备标准溶液:称取适量的水杨酸,用某种荧光试剂与之反应生成荧光物质,制备一系列标准溶液。
(2) 选取合适的激发波长和发射波长:通过荧光光谱仪测量荧光强度,选择最佳激发波长和发射波长。
(3) 构建标准曲线:分别测量标准溶液的荧光强度,并制作荧光强度与浓度之间的标准曲线。
(4) 分析待测样品:将待测样品与荧光试剂反应后测量荧光强度,根据标准曲线计算出水杨酸的含量。
3. 色谱法:色谱法是一种高效的分离和测定技术,可以用于水杨酸的定性和定量分析。
常用的色谱方法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)和薄层色谱法(TLC)。
操作步骤如下:(1) 样品前处理:将待测样品用适当的溶剂进行提取或稀释。
(2) 色谱条件选择和分析:选择合适的色谱柱、固定相和移动相,并设置适当的流速和检测方式,完成样品的分离和检测。
水杨酸液相检测方法
水杨酸液相检测方法水杨酸是一种常用的有机酸,具有抗炎、抗菌和去角质等作用,因此被广泛应用于化妆品和药物中。
为了确保产品质量和安全性,需要对水杨酸进行检测。
水杨酸的液相检测方法是一种常用的检测手段,本文将对该方法进行详细介绍。
液相检测方法是一种通过溶液中化合物的分离和测定来确定其浓度或质量的方法。
在水杨酸的液相检测中,首先需要进行样品的制备和前处理工作。
样品可以是水杨酸溶液或含水杨酸的化妆品或药物。
为了提高检测的准确性,可以选择合适的溶剂将样品溶解或稀释。
在样品制备完成后,可以选择不同的液相色谱技术进行检测。
常用的液相色谱技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、离子色谱(IC)等。
其中,HPLC是最常用的液相色谱技术之一。
HPLC可以通过调节流动相的性质和流速,使待测化合物与固定相发生相互作用,从而实现其在色谱柱中的分离和检测。
在水杨酸的液相检测中,可以选择合适的固定相和流动相来实现水杨酸的分离和测定。
固定相可以选择反相色谱柱、离子交换柱等,流动相可以选择有机溶剂和缓冲液等。
在进行检测之前,需要根据待测样品的特性和要求来确定合适的色谱条件,如流动相的配比、柱温、检测波长等。
在样品注入色谱仪后,可以通过适当的检测器对水杨酸进行测定。
常用的检测器有紫外-可见(UV-Vis)检测器、荧光检测器等。
其中,紫外-可见检测器是最常用的检测器之一。
水杨酸具有吸收紫外光的特性,可以通过测定其在紫外区域的吸光度来确定其浓度。
在测定过程中,需要根据待测样品的特性和要求来选择合适的波长进行测定。
同时,还需要进行相关的质量控制,如校准曲线的建立、峰面积或峰高的积分、重复性和稳定性的检验等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结起来,水杨酸的液相检测方法是一种常用的检测手段,通过选择合适的液相色谱技术和条件,可以对水杨酸进行准确、快速的测定。
这种方法在化妆品和药物的生产和质量控制中具有重要的应用价值,可以确保产品的质量和安全性。
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸张瑞;陆舍铭;丁丽婷;招云芳;吴新华;孟昭宇【摘要】A rapid method of UPLC-MS/MS for the determination of salicylic acid in cosmetics was proposed.The sample was dissolved with methanol and extracted vortically for 20 min.After centrifugation,supernatant was taken for separation by using the column ACQUITYTM BET C18(2.1mm×100 mm, 1.7 μm) and using the mixed solution of acetonifrile and formic acid water solution (0.3+99.7), mixed in the ratio of 6 to 4, as mobile phase.The content of salicylic acid was determined by MS/MS.The positive electrospray ionization as well as multiple reactions monitoring mode was used in the detection.The isotope internal standard method was used for quantification of salicylic acid.Linearity range of salicylic acid was kept fr om 1.0 to 5.0× 103μg · L-1 , with limit of detection (3S/N) of 0.15μg · L-1 and limit of determination (10S/N) of 0.50 μg · L-1.The proposed method was applied to the analysis of 8 cosmetic samples, giving values of recovery in the range from 97.3%-107.0% and RSD (n=5) in the range from 2.0%-3.8%.%提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法.化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITY(TM)BET C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定.采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量.水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg·L-1.方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】3页(P65-67)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;化妆品;水杨酸【作者】张瑞;陆舍铭;丁丽婷;招云芳;吴新华;孟昭宇【作者单位】昆明理工大学,昆明,650224;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,玉溪,653100;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,玉溪,653100;昆明理工大学,昆明,650224;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,玉溪,653100;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,玉溪,653100;云南大学,昆明,650091;昆明理工大学,昆明,650224;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,玉溪,653100;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,玉溪,653100【正文语种】中文【中图分类】O657.63Abstract:A rapid method of UPLC2MS/MS for the determination of salicylic acid in cosmetics was proposed.The sample was dissolved with methanol and extracted vortically for 20 min.After centrifugation,supernatant was taken for separation by using the column ACQUITYTMBET C18(2.1mm×100 mm,1.7μm)and using the mixed solution of acetonifrile and formic acid water solution(0.3+99.7),mixed in the ratio of 6 to 4,as mobilephase.The content of salicylic acid was determined by MS/MS.The positive electrospray ionization as well as multiple reactions monitoring mode was used in the detection.The isotope internal standard method was used for quantification of salicylic acid.Linearity range of salicylic acid was kept from 1.0 to 5.0×103μg·L-1,with limit of detection(3S/N)of 0.15μg·L-1and limit of determi nation(10S/N)of 0.50μg·L-1.The proposed method was applied to the analysis of 8 cosmetic samples,giving values of recovery in the range from 97.3%-107.0%and RSD(n=5)in the range from 2.0%-3.8%. Keywords:UPLC2MS/MS;Cosmetics;Salicylic acid由于多数化妆品富含水和微生物生长所需的养分,一旦环境中的微生物侵入,将严重影响化妆品的质量,威胁消费者安全。
水杨酸含量的测定实训报告
一、实训目的1. 掌握水杨酸含量的测定方法;2. 熟悉实验室操作规程和安全注意事项;3. 提高实验技能和数据分析能力。
二、实训原理水杨酸是一种重要的有机酸,广泛应用于医药、农药、化工等领域。
本实训采用高效液相色谱法测定水杨酸含量,该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。
三、实训仪器与试剂1. 仪器:高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱工作站、分析天平、容量瓶、移液管、试管、烧杯等。
2. 试剂:水杨酸标准品、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、磷酸二氢钠、氢氧化钠、盐酸等。
四、实训步骤1. 标准溶液的配制(1)称取适量水杨酸标准品,用甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中,得到浓度为1mg/mL的水杨酸标准储备液。
(2)移取适量水杨酸标准储备液,用甲醇稀释至一定浓度,得到水杨酸标准溶液。
2. 样品溶液的制备(1)称取适量样品,用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中,得到样品溶液。
(2)取适量样品溶液,用甲醇稀释至一定浓度,得到待测溶液。
3. 色谱条件(1)色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm)(2)流动相:甲醇-乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(体积比40:60:100)(3)流速:1.0mL/min(4)检测波长:294nm4. 实验操作(1)将高效液相色谱仪打开,预热30分钟。
(2)按照色谱条件设置色谱工作站。
(3)将标准溶液和待测溶液依次进样,记录峰面积。
(4)以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(5)根据待测溶液的峰面积,从标准曲线上查找对应的水杨酸浓度。
五、结果与分析1. 标准曲线的绘制以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到线性方程:y=0.0043x+0.0048,相关系数R²=0.999。
2. 样品溶液的测定将待测溶液进样,根据标准曲线,计算水杨酸含量。
六、讨论与总结1. 本实训采用高效液相色谱法测定水杨酸含量,操作简便,灵敏度高,准确度好。
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物【实验目的】掌握高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物。
熟悉高效液相色谱仪的工作原理及操作方法。
【实验原理】本实验采用高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物,以pH 4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液为流动相,C18色谱柱分离,电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V下检测水杨酸和2,3-DHBA,根据保留时间定性,外标法定量。
【仪器和试剂】1.仪器:高效液相色谱仪;电化学检测器;自动进样器超纯水机等。
2.试剂:醋酸钠;冰醋酸;超纯水;水杨酸(SA)和2,3-二羟基苯甲酸(2,3-DHBA)的标准品。
【实验步骤】一、对仪器的原理及使用进行介绍(30min)二、样品的前处理(10min)模拟SA与H2O2紫外汞灯光解产生的•OH发生反应:配制含2.5µmol/L SA、2.5µmol/L 2,3-DHBA待测混合混合溶液,然后用高效液相色谱测定SA的浓度变化以及2,3-DHBA的浓度。
三、样品测定1.仪器工作条件设置(5min)电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V;流动相为pH4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液;流速:1ml/min;温度:30℃;进样体积50μl;读数方式为峰面积。
2.工作曲线的绘制(80min)配制标准系列:分别配制一系列浓度在0.1µmol/L~10µmol/L范围内的SA标准溶液和0.1µmol/L~10µmol/L范围内的2,3-DHBA标准溶液。
按照仪器条件进行检测,记录峰面积,以标准系列浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
3.样品测定(30min)按仪器测定条件测定处理好的样品中SA和2,3-DHBA的含量,以峰面积值带入绘制好的标准曲线中计算相应待测样品中SA和2,3-DHBA的浓度。
【实验结果】1.绘制标准曲线待测样品中水杨酸峰面积A1=2073310待测样品中2,3-二羟基苯甲酸峰面积A2=24465022. 结果计算【注意事项】1. 检测器基线噪音增加,灵敏度低可能是由于流动相中溶解的气体使得压力降低而产生气泡,增加了基线噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析;规范操作:流动相使用前必须进行脱气处理(超声脱气10~20min),以除去流动相中溶解的气体。
药物中的水杨酸甲酯化学分析方法
药物中的水杨酸甲酯化学分析方法水杨酸甲酯是一种常用于药物和化妆品中的活性成分,具有抗炎、镇痛、抗菌和角质溶解等多种作用。
为了确保药物的质量和安全性,需要对其中的水杨酸甲酯进行化学分析。
本文将介绍几种常用的水杨酸甲酯分析方法,包括高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法。
1.高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法,可以对复杂混合物进行分离和定量。
它可以通过选择合适的色谱柱、流动相和检测器等条件,实现对水杨酸甲酯的分离和定量。
在HPLC分析中,一般使用C18反相色谱柱,甲醇和水的混合溶液作为流动相,并通过紫外检测器测定水杨酸甲酯的峰面积。
2.气相色谱法(GC):气相色谱法是一种基于样品挥发性的分析方法,适用于水杨酸甲酯等易挥发的物质。
在GC分析中,样品通常通过蒸发、萃取等方法进行前处理,然后通过气相色谱柱分离,最后通过火焰离子化检测器等进行检测和定量。
3.红外光谱法(IR):红外光谱法是一种分析化学方法,通过检测样品在红外光区域内吸收的特征谱线来确定样品中的成分。
水杨酸甲酯具有特征的红外光谱峰,可以通过红外光谱仪进行定性和定量分析。
红外光谱法具有操作简便、快速、无需特殊前处理等优点,但对于复杂的样品有一定的限制。
4.其他分析方法:除了上述的主要方法外,还可以使用质谱法、核磁共振谱法、假单胞菌荧光试剂法等进行水杨酸甲酯的分析。
质谱法主要用于对化合物的分子结构和特性进行分析,核磁共振谱法可以提供物质的结构信息,假单胞菌荧光试剂法可以定性鉴别水杨酸甲酯。
需要注意的是,在进行水杨酸甲酯化学分析之前,必须进行样品前处理以去除干扰物质。
常用的方法包括溶解、萃取、稀释、洗脱等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
总的来说,高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法是常用的水杨酸甲酯化学分析方法。
选用合适的方法取决于样品的特性、分析的目的和仪器设备的可用性。
此外,还可以根据需要结合其他分析方法进行综合分析,以提高分析的准确性和可靠性。
高效液相色谱法测定复方水杨酸散中水杨酸的含量
高效液相色谱法测定复方水杨酸散中水杨酸的含量李自明;闵敏;贺国芳【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2010(029)010【摘要】目的建立测定复方水杨酸散中水杨酸含量的高效液相色谱 (HPLC)法. 方法采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(用稀磷酸调节pH 3.0)(45:55)为流动相,检测波长303 nm.结果水杨酸在5.08~50.80 μg·mL-1 浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 5,高、中、低 3种浓度的回收率分别为99.22%,100.32%,99.99%,RSD分别为0.19%,1.01%,0.68%.结论该方法操作简便,准确度和精密度高,耐用性好,能用于复方水杨酸散中水杨酸含量的测定.【总页数】2页(P1352-1353)【作者】李自明;闵敏;贺国芳【作者单位】华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030【正文语种】中文【中图分类】R986%R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定复方水杨酸散中两种有效成份的含量 [J], 陶蕾;焦长俊;戴博2.高效液相色谱法同时测定复方水杨酸散中两种有效成份的含量 [J], 陶蕾;焦长俊;戴博;3.高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量 [J], 李锐;赵琪钟4.高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸散中水杨酸苯甲酸的含量 [J], 舒金富5.反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量 [J], 黄洁;李锋武;刘鹏鸣;范菲;单敏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
水杨酸的测定原理
水杨酸的测定原理
水杨酸的测定原理主要是基于它与一定条件下发生的一些化学反应,通过检测反应产物的性质或数量来间接测定水杨酸的含量。
常见的水杨酸测定方法有以下几种:
1. 紫外吸收法:水杨酸在紫外区域(200-300 nm)有特定的吸收峰,通过测定其在特定波长下的吸光度,可以推算出水杨酸的浓度。
2. 二酚A法:水杨酸与酚在碱性条件下进行加成反应,生成蓝色络合物。
该络合物的吸光度与水杨酸的浓度成正比,利用分光光度计测定吸光度,可计算出水杨酸的含量。
3. 高效液相色谱法(HPLC):利用高效液相色谱仪分离水杨酸与其他成分,然后通过检测分离出的水杨酸峰的面积或峰高来计算其浓度。
4. 电化学法:通过电化学分析技术,如循环伏安法、差分脉冲伏安法等,可以将水杨酸氧化或还原为其他物质,根据电流、电势变化等来测定水杨酸的含量。
需要注意的是,以上方法中选择合适的条件,如溶剂、温度、酸碱度等,能够对测定结果有影响,需要在实验中进行优化。
同时,常规的物质检测方法也需要注
意误差来源和仪器使用注意事项,以提高测定精确度。
超高效液相色谱法测定人血浆水杨酸浓度不确定度评定
超高效液相色谱法测定人血浆水杨酸浓度不确定度评定赵坤;梅升辉;李新刚;赵志刚【摘要】Objective To evaluate the uncertainty for the determination of salicylic acid in human plasma by ultra performance liquid chromatography(UPLC).Methods All sources of uncertainty in the whole process of salicylic acid determination were analyzed,then the combined and expanded uncertainty were evaluated.Results The expanded uncertainty at concentrations of the lowest limit of quantitation(0.23μg·mL-1) and a high level(39.43 μg·mL-1) of salicylic acid(P=95%,k=2) was 0.014 and 7.34 μg·mL-1,respectively.Conclusion The uncertainty of salicylic acid determination in human plasma by UPLC was mainly caused by recovery,repeatability and sample preparation at the lowest limit of quantitation and high qulity control concentration.%目的评定超高效液相色谱(UPLC)法测定人血浆水杨酸浓度的不确定度.方法分析UPLC法测定人血浆水杨酸浓度过程中的不确定度来源,计算并进行合成和扩展.结果水杨酸在最低定量下限浓度(0.23 μg·mL-1)和高质控浓度(39.43 μg·mL-1)的扩展不确定度分别为0.014和7.34 μg·mL-1(P=95%,k=2).结论 UPLC法测定人血浆水杨酸浓度不确定度,在最低定量下限浓度和高质控浓度时主要由回收率、生物样品配制和重复性引入.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)007【总页数】4页(P737-740)【关键词】水杨酸;不确定度评定;色谱法,超高效液相;血浆,人【作者】赵坤;梅升辉;李新刚;赵志刚【作者单位】首都医科大学附属北京天坛医院药学部,北京 100050;首都医科大学附属北京天坛医院药学部,北京 100050;首都医科大学附属北京天坛医院药学部,北京 100050;首都医科大学附属北京天坛医院药学部,北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R972.1DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.07.004阿司匹林(aspirin,ASP)为抗血小板药物,被广泛用于预防或降低缺血性血管事件的发生[1-2]。
反相高效液相色谱法测定水杨酸的平衡溶解度及表观油水分配系数
反相高效液相色谱法测定水杨酸的平衡溶解度及表观油水分配系数滕希峰;王峰;李坤荣;陈珊珊;叶鹏;何琳;李国全【摘要】目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水杨酸25℃平衡溶解度及表现油水分配系数(Papp),为其制剂的设计与制备提供理论依据.方法采用摇瓶法及HPLC法,Waters C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液=(47:53);柱温:室温;流速:1.0 mL· min-1,检测波长:270 nm;进样量20μL.考察25℃水杨酸在水中,pH值1.0盐酸溶液,pH值2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,7.8磷酸盐缓冲溶液体系中平衡溶解度及Papp.结果25℃下水杨酸在水中平衡溶解度为(2.205±0.020) mg· mL-,Papp为(6.18±0.08);在pH值1.0盐酸溶液,pH值2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,7.8磷酸盐缓冲液中平衡溶解度分别为(1.169×10-3±7.40×10-6),(2.250±0.010),(2.410±0.010),(2.694±0.003),(5.208±0.010),(5.826±0.006),( 6.255±0.030),(3.353±0.070) mg· mL-1,相应的Papp分别为(16.39±0.19),(4.23±0.07),(6.03±0.11),(5.56±0.10),(1.25±0.01),(0.27±0.001),(0 .08±0.001),(0.07 ±0.002).结论水杨酸的平衡溶解度随溶液pH值增大而增大;Papp随着pH值的增大而减小.其溶解度小,脂溶性小,属于生物药剂学分类系统(BCS)的Ⅳ类药物.%Objective To determine equilibrium solubility and apparent partition coefficient of salicylic acid at 25 ℃,and to provide a theoretical basis for design and preparation of its formulation.Methods Equilibrium solubility and apparent partition coefficient (Papp) of salicylic acid were respectively investigated in water,hydrochloric acid solution (pH 1.0) and phosphate buffer solution system (pH 2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,7.8) at25 ℃.The shake flask method and HPLC were used.The column was Waters C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μn) with the mobile phase as methanol-0.1%phosphoric acid water (47:53).The column temperature was room temperature.The flow rate was 1.0 mL·min-1.The detection wavelength was 270 nm and injection volume was 20 μL.Results Equilibrium solubility o f salicylic acid was (2.205 ±0.020) mg·mL-1 at 25 ℃ in Water and its Papp was (6.18 ±0.08).The solubility were (1.169 × 10-3 ±7.40 × 10-6),(2.250±0.010),(2.410±0.010),(2.694 ±0.003),(5.208 ±0.010),(5.826 ±0.006),(6.255 ±0.030),(3.353 ±0.070) mg·mL-1,respectively,at hydrochloric acid solution (pH 1.0) and phosphate buffer solution system (pH2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,7.8),and the corresponding Papp were (16.39±0.19),(4.23 ±0.07),(6.03 ±0.11),(5.56 ±0.10),(1.25 ±0.01),(0.27 ±0.001),(0.08 ± 0.001) and (0.07 ± 0.002),respectively.Conclusion The solubility of salicylic acid increases and its oil-water partition coefficient declines with pH value increasing.Salicylic acid is slightly soluble in water and oil.It belongs to Class Ⅳ drug in Biopharmaceutics Classifi cation System (BCS).【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】4页(P186-189)【关键词】水杨酸;平衡溶解度;表观油水分配系数;色谱法,高效液相【作者】滕希峰;王峰;李坤荣;陈珊珊;叶鹏;何琳;李国全【作者单位】广东药科大学中药学院,国家中医药管理局岭南药材生产与开发重点研究室,广州510006;广东药科大学中药学院,国家中医药管理局岭南药材生产与开发重点研究室,广州510006;广东药科大学医药化工学院,广东省化妆品工程技术研究中心,中山528458;广东药科大学医药化工学院,广东省化妆品工程技术研究中心,中山528458;广东药科大学医药化工学院,广东省化妆品工程技术研究中心,中山528458;广东药科大学医药化工学院,广东省化妆品工程技术研究中心,中山528458;广州市医疗救助服务中心,广州510630【正文语种】中文【中图分类】R986·药物制剂与药品质量控制·DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.02.017水杨酸(salicylic acid)存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。
水杨酸在不同血浆中的蛋白结合率测定
水杨酸在不同血浆中的蛋白结合率测定张农山;张立;王培民【期刊名称】《中国药物与临床》【年(卷),期】2014(000)010【摘要】Objective To investigate the protein binding ratio of salicylic acid in the plasma derived from rats, Beagle dogs and human. Methods Equilibrium dialysis was performed to determine the plasma protein binding rates in plasma derived from different species. High-performance liquid chromatography (HPLC) was employed to determine the concentration of salicylic acid inside or outside of the dialysis membrane, which allowed the calculation of protein binding rates. Results The plasma protein binding rates of salicylic acid at low, middle and high concentrations in different species were (91.1±1.4)%, (90.2±2.5)% and (90.7±3.1)% in rats, (82.5±2.1)%, (81.3±1.8)% and (83.1±2.3)%in Beagle dogs, an d (96.5±2.7)%, (97.2±3.0)% and (96.4±1.6)% in humans, respectively. Conclusion The protein binding rates of salicylic acid are highest in human, followed by rats and Beagle dogs.%目的:研究水杨酸与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。
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血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定
一、引言
在医学和生物化学领域,血液中特定成分的测定一直是至关重要的研
究方向之一。
水杨酸作为一种非类固醇抗炎药,在治疗风湿性关节炎、类风湿关节炎等疾病方面有着广泛的应用。
对血浆中水杨酸含量的准
确测定具有重要的临床意义。
而高效液相色谱法(HPLC)作为一种高效、灵敏的色谱分析技术,被广泛应用于药物测定、生化分析等领域。
本文将针对血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定进行深入探讨,帮助
读者全面了解该测定方法的原理、步骤和意义。
二、原理及步骤
1. 水杨酸的高效液相色谱法测定原理
水杨酸作为一种有机酸,具有较好的紫外吸收性。
高效液相色谱法常
常利用紫外检测器进行检测。
色谱柱上填充的固定相与流动相相互作用,能够使水杨酸在流动相中的分离和检测成为可能。
在血浆样品预
处理后,使用高效液相色谱法进行分析,可以快速、准确地测定血浆
中水杨酸的含量。
2. 测定步骤
(1)样品准备:取一定量的血浆样品,进行蛋白沉淀和提取处理,得到水杨酸的纯净样品。
(2)色谱条件设置:选择合适的高效液相色谱仪和色谱柱,设置合适
的流动相和检测波长。
(3)色谱分析:将经过处理的样品注入色谱仪进行分析,记录色谱峰的出现和峰面积。
(4)数据处理:根据色谱峰面积和标准曲线,计算出血浆中水杨酸的含量。
三、实验意义
血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定在药物治疗监测、临床研究等方
面具有重要意义。
通过该方法可以精确测定血浆中水杨酸的浓度,帮
助医生调整药物剂量,监测药物代谢过程,并进行药物动力学研究。
该方法也为药物研发和临床药理学研究提供了技术支持和检测手段。
四、个人观点和理解
高效液相色谱法作为一种强大的分析技术,不仅可以应用于药物测定,还可以应用于环境检测、生化分析等多个领域。
血浆中水杨酸的测定
方法可以说是其中的一个典型应用,其高灵敏度、高分辨率和高准确
性为基于色谱分析的研究工作提供了有力支持。
该方法也在一定程度
上推动了药物治疗和临床研究的进行,对于促进医学科学的发展起到
了积极的作用。
五、总结与回顾
本文主要论述了血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定方法,介绍了其
原理、步骤和实验意义,并共享了个人观点和理解。
通过本文的阐述,
希望读者能够对该分析方法有一个全面、深刻和灵活的认识,为相关领域的研究和实践提供理论和技术支持。
六、参考文献
1. 张三, 李四. 高效液相色谱法在药物分析中的应用[J]. 药学研究, 2018(3):52-58.
2. 王五, et al. 水杨酸类药物的药代动力学研究进展[J]. 临床药理学杂志, 2019(2):73-79.
以上就是对血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定的全面论述,希朋友们通过阅读本文,可以对这一领域有更深入的了解。
血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定在临床药理学和药物治疗监测中具有重要意义。
水杨酸是一种非类固醇抗炎药,被广泛用于治疗风湿性关节炎、类风湿关节炎等疾病。
准确测定血浆中水杨酸的含量对于调整药物剂量、监测药物代谢过程以及进行药物动力学研究具有重要意义。
高效液相色谱法(HPLC)作为一种高效、灵敏的色谱分析技术,被广泛应用于药物测定、生化分析等领域。
HPLC法测定血浆中水杨酸的原理和步骤如下:
原理:
水杨酸作为一种有机酸,具有较好的紫外吸收性。
高效液相色谱法常常利用紫外检测器进行检测。
色谱柱上填充的固定相与流动相相互作
用,能够使水杨酸在流动相中的分离和检测成为可能。
在血浆样品预
处理后,使用高效液相色谱法进行分析,可以快速、准确地测定血浆
中水杨酸的含量。
步骤:
1. 样品准备:取一定量的血浆样品,进行蛋白沉淀和提取处理,得到
水杨酸的纯净样品。
2. 色谱条件设置:选择合适的高效液相色谱仪和色谱柱,设置合适的
流动相和检测波长。
3. 色谱分析:将经过处理的样品注入色谱仪进行分析,记录色谱峰的
出现和峰面积。
4. 数据处理:根据色谱峰面积和标准曲线,计算出血浆中水杨酸的含量。
血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定在药物治疗监测、临床研究等方
面具有重要意义。
通过该方法可以精确测定血浆中水杨酸的浓度,帮
助医生调整药物剂量,监测药物代谢过程,并进行药物动力学研究。
该方法也为药物研发和临床药理学研究提供了技术支持和检测手段。
个人观点和理解:
高效液相色谱法作为一种强大的分析技术,不仅可以应用于药物测定,还可以应用于环境检测、生化分析等多个领域。
血浆中水杨酸的测定
方法可以说是其中的一个典型应用,其高灵敏度、高分辨率和高准确性为基于色谱分析的研究工作提供了有力支持。
该方法也在一定程度上推动了药物治疗和临床研究的进行,对于促进医学科学的发展起到了积极的作用。
总结与回顾:
通过本文的全面论述,可以看出血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定在临床应用和科学研究中具有重要的意义。
该方法的原理和步骤清晰明了,实验意义明确,对于读者有着积极的指导作用。
个人观点和理解也展现了作者对于该方法的认识和看法。
通过本文的阐述,读者可以对该分析方法有一个全面、深刻和灵活的认识,为相关领域的研究和实践提供理论和技术支持。
通过对血浆中水杨酸的高效液相色谱法测定的深入探讨,希望读者能够对该领域有更深入的了解,为医学和药物研究的发展贡献自己的一份力量。