GMP认证全套文件资料032-磷酸氢钙检验标准操作规程

目的：规范磷酸氢钙检验的操作。

适用范围：磷酸氢钙的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：
本品含CaHPO
4·2H
2
O应为98.0—105.0%。

1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。

本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

2.鉴别：
2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。

2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。

2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。

2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。

2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。

2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.
3检查
3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。

3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。

3.3测定法
3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸50ml，纯化水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与湿度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠
0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml
置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含氟（F）10u g的对照液]15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）
3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓热至溶解、放冷，照《氯化
物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

3.3.3硫酸盐：取本品1.0g ，加少量稀盐酸，使适能溶解、加水至100ml ，摇匀，滤过，取滤液20ml 加水5ml ，照《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）试验，与标准硫酸钾溶液
4.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。

3.3.4碳酸盐，取本品1g ，加水5ml ，混匀，加盐酸2ml ，不得泡沸。

3.3.5盐酸中不溶物：取本品5.0g ，加盐酸10ml 与水40ml ，加热溶解后，加水稀释至100ml ，如有不溶物、滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg 。

3.3.6炽灼失重：取本品1g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为2
4.5~26.5%
3.3.7钡盐：取本品0.5g ，加水10ml ，加热，滴加盐酸、随滴随搅拌、使溶解、滤过、滤液中加硫酸钾试液2ml ，10分钟内，不得发生浑浊。

3.3.8重金属：取本品1.0g ，加稀盐酸3ml ，加热，使溶解，加水使成50ml ，滤过，分取滤液25ml ，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）（第一法）检查，含重金属不得过百万分之三十。

3.3.9砷盐：取本品0.5g ，加稀盐酸溶液（1→25）5ml 溶解，依法检查（附录ⅧJ 第一法）应符合规定。

（0.001%）
4含量测定
4.1仪器及用具：分析天平、移液管、量瓶、电炉、三角瓶、滴定管、锥形瓶。

4.2试剂及试液：稀盐酸、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）、氨一氯化铵缓冲液
计算公式:
%100⨯--坩埚的重量
量炽灼前样品与坩埚的重量炽灼后样品与坩埚的重量炽灼前样品与坩埚的重
（PH10.0）、铬黑T 指示剂、锌滴定液（0.05mol/L ）。

4.3测定法：
取本品0.6g ，精密称定，加稀盐酸10ml ，加热溶解，冷却，移入100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，加水50ml ，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25ml ，加热数分钟，放冷，加氨一氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显紫红色，每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于8.605 mg 的C aHPO 4·2H 2O
4.4结果计算：
式中：F 1表示乙二胺四醋酸二钠滴定液的校正系数
V 表示供试品消耗锌滴定液的体积
F 2表示锌滴定液的校正系数
W 表示供试品取样量
5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》（SOP-QC-070-00） %100100010100
605.8)25(%21⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=W F V F ml 含量。