GMP认证全套文件资料032-磷酸氢钙检验标准操作规程
GMP认证全套文件资料3-××片检验标准操作规程
题
目
清火片
检验操作规程
分发
部门
质保部、生产部
文件编码：—JS—ZB—06—002
新订：√
替代：
编写人
XX
日期
01.07.30
部门审查
XX
审核
XX
批准人
XX
分发日期
01.08.16
日期
01.08.05
日期
01.08.10
日期
01.08.15
执行日期
01.09.15
修订（变更）：
目的：建立清火片检验操作规程。
3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）
3微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）
范围：清火片。
责任人：质保部。
内容：
1．性状
取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。
2．鉴别
2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。
不规则片状结晶无色，有平直纹理。
2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则
的无色片状结晶。
3．检查
3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】篇1 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法2.1 国标方法2.2 比色法3.国标方法的优缺点4.比色法的优缺点5.应用实例篇1正文磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、环保等领域。
对其含量的检测是保证产品质量和效果的重要环节。
目前，磷酸氢钙的检测方法主要有国标方法和比色法。
国标方法指的是按照我国相关国家标准进行的检测方法。
对于磷酸氢钙的检测，国标 GB/T 17378.4-2007 提供了三种方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这三种方法都有各自的优缺点。
例如，磷钼蓝分光光度法操作简便、结果准确，但抗干扰能力较弱；过硫酸钾氧化法则操作复杂、费时，但结果可靠性高。
比色法是一种常用的快速检测方法，其原理是根据磷酸氢钙与特定试剂的反应程度，通过比色来推算其含量。
比色法的优点是操作简单、速度快，可以进行批量检测，减小误差。
但缺点是准确度相对较低，受环境因素影响较大。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检测方法。
例如，对于大批量的产品检测，可以采用比色法进行初步筛选，对于需要精确数据的样品，则可以选择国标方法进行检测。
总之，磷酸氢钙的检测方法有多种，选择时应根据实际需求和条件进行综合考虑。
篇2 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标检测方法的具体内容4.比色法和重量法的比较5.磷酸氢钙检测方法的优缺点6.结论篇2正文磷酸氢钙是一种重要的化学物质，广泛应用于工业、农业和生活等领域。
对其含量的准确检测是保证产品质量和环境安全的重要手段。
本文将对磷酸氢钙的国标检测方法进行介绍，并对比色法和重量法进行比较，以探讨最适合磷酸氢钙检测的方法。
一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种白色晶体，微溶于水，具有较强的酸性。
在工业上，磷酸氢钙主要用于制备磷酸盐、磷酸等化学品；在农业上，磷酸氢钙可用作磷肥，提高农作物产量；在生活中，磷酸氢钙也可用于调节水质，提高水体的磷酸盐含量。
GMP认证流程
药品GMP 认证流程1、申报企业到省局受理大厅提交认证申请和申报材料2、省局药品安全监管处对申报材料形式审查(5个工作日）3、认证中心对申报材料进行技术审查（10个工作日）4、认证中心制定现场检查方案（10个工作日)5、省局审批方案（10个工作日）6、认证中心组织实施认证现场检查（10个工作日）7、认证中心对现场检查报告进行初审(10个工作日）8、省局对认证初审意见进行审批(10个工作日）9、报国家局发布审查公告(10个工作日)一、申报条件：1、新开办药品生产企业，药品生产企业新建、改建、扩建药品生产车间或者新增生产剂型的，应当自取得药品生产证明文件或者经批准正式生产之日起30日内，按照规定向药品监督管理部门申请《药品生产质量管理规范》认证.2、注射剂、放射性药品、国家食品药品监督管理局规定的生物制品药品GMP认证由国家食品药品监督管理局组织认证。
3、除注射剂、放射性药品，国家食品药品监督管理局规定的生物制品外其它药品GMP 认证由省食品药品监督管理局组织认证.4、药品生产企业应在《药品GMP证书》有效期届满前6个月，重新申请药品GMP 认证。
二、办理程序:（一）申请：申请人向省政务大厅食品药品监督管理局窗口提交《药品GMP认证申请书》（一式两份）及申请书电子文档，并附相关材料。
（二）受理：申请材料经省政务大厅食品药品监督管理局窗口形式审查符合要求的,予以受理，出具受理通知书；申请材料不齐全或者不符合形式审查要求的，5个工作日内发给申请人《补充材料通知书》;不予受理的出具《不予受理通知书》.（三）现场检查：经形式审查符合要求的转入技术审查，技术审查符合要求的安排现场检查.技术审查需要补充材料的，一次性书面通知申请企业。
企业应在2个月内报送,逾期未报的中止认证工作。
（四）审查:省食品药品监督管理局对现场检查报告进行审核和审批，符合认证标准的报国家食品药品监督管理局予以公告，公告无异议的,颁发《药品GMP认证审批件》和《药品GMP 证书》，公告有异议的，组织调查核实.对不符合药品GMP认证标准要求的，且无法通过限期改正达到标准的，发给《药品GMP认证审批意见》；可以责令企业限期改正的，向被检查企业发整改通知书，整改的时期为6个月。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙国标检测方法是一种用于测定磷酸氢钙含量的重要方法，广泛应用于饲料、肥料、食品等行业。
本文将详细介绍磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤、注意事项以及优势与应用前景。
一、磷酸氢钙国标检测方法概述磷酸氢钙国标检测方法是依据我国GB/T 22497-2008《磷酸氢钙》标准制定的，主要用于测定磷酸氢钙产品中的磷、钙含量，以确保产品的质量和安全。
二、磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤1.样品处理首先，从待检测的磷酸氢钙产品中随机取样，样品数量应足够进行多次测定。
取样后，将样品粉碎至均匀粉末，过筛，以保证样品具有良好的均一性。
然后，将样品放入干燥器中，进行干燥，以去除样品中的水分。
2.测定方法（1）磷含量测定：采用钼酸铵分光光度法测定磷含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至比色皿中，加入钼酸铵溶液，根据磷钼蓝的颜色强度，通过分光光度计测定磷含量。
（2）钙含量测定：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至锥形瓶中，加入EDTA溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液的颜色变化，判断钙含量。
3.结果计算与表示根据磷、钙含量的测定结果，计算磷酸氢钙的纯度。
磷含量和钙含量分别乘以对应的换算系数，再除以样品的质量，即可得到磷酸氢钙的纯度。
结果保留两位小数。
二、磷酸氢钙国标检测方法的注意事项1.样品处理过程中，要确保样品的均一性和干燥程度，以保证测定结果的准确性。
2.测定过程中，要严格控制消解条件，避免消解不完全或过度消解。
3.滴定过程中，要准确判断终点，确保测定结果的准确性。
4.定期检查仪器设备的性能，保证测定的精度和稳定性。
三、国标检测方法的优势与应用前景磷酸氢钙国标检测方法具有以下优势：1.方法成熟，准确度高，适用于各类磷酸氢钙产品的检测。
磷酸氢钙药典标准
磷酸氢钙，也被称为二氢磷酸钙，是一种无机化合物，化学式为Ca(H2PO4)2。
这个物质可能有多个用途，包括在食品工业中用作酵母发酵剂、在医学和制药领域中用作矿物补充剂。
至于药典标准，具体的规范和要求可能因国家/地区而异，以下是磷酸氢钙在美国药典（USP）中的一些一般性规定：
1. 标识和外观：
-磷酸氢钙的标识应包括化学名称、化学式、分子量等信息。
外观方面，药品的颜色、形状、气味等也会受到关注。
2. 纯度和含量：
-药典通常规定磷酸氢钙的纯度标准，包括对杂质和重金属的限制。
药物中磷酸氢钙的含量也必须符合规定。
3. 溶解度：
-药典可能规定磷酸氢钙在特定条件下的溶解度，以确保其在给定条件下的适用性。
4. 微生物限度：
-药典可能对磷酸氢钙中的微生物限度进行规定，确保产品的微生物质量符合安全标准。
5. 重金属残留：
-药典通常规定磷酸氢钙中重金属（如铅、汞、镉等）的残留量限制，以确保产品的安全性。
6. 稳定性：
-药典可能要求对磷酸氢钙的稳定性进行评估，以确保其在储存和使用期间的质量和效力。
需要注意的是，不同国家/地区的药典可能存在差异，因此在特定地区销售或使用的磷酸氢钙产品应符合当地相关的法规和药典标准。
药典标准的更新和修改也可能导致规定的变化，因此建议查阅最新版本的药典或相关法规文献。
GMP认证全套文件资料025-×××检验标准操作规程
目的：规范诺氟沙星检验的操作。
适用范围：诺氟沙星的检验。
责任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。
程序：本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C16H18FN3O3不得少于98.0%。
1.性状：本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。
1.2测定法1.2.1熔点按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）检查，本品的熔点为218～224℃。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外分析仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶、刻度吸管、移液管等。
2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3测定法取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
3.检查3.1仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C 色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管、刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒、干燥箱、马弗炉、坩埚、称量瓶、纳氏比色管、干燥器等。
3.2试剂及试液：氢氧化钠试液、2号浊度标准液、0.1mol/L 盐酸溶液、纯化水、0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈(87：13)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
3.3测定法3.3.1溶液的澄清度 取本品0.5g ，加氢氯化钠试液10ml 溶解后，溶液应澄清：如显浑浊，与2号浊度标准液，按《澄清度检查法标准操作规程》（SOP-QC-090-00）比较，不得更浓。
全套GMP认证文件质管部检验规程sop纯化水检验操作规程
1 目的确定纯化水检验的操作程序和方法，确保合格的纯化水投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需纯化水的检验.3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的纯化水进行检验、判定,并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为无色的澄明液体，无臭,无味.4。
2检查4.2。
1仪器试管、电炉、烧杯、水浴锅、具塞量筒、扭力天平、恒温干燥箱、瓷蒸发皿等。
4。
2。
2试液及配制4.2。
2.1甲基红指示液取甲基红0.1g,加0。
05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，加水至200ml，摇匀,即得.变色范围PH4。
2—6.3（红→黄）。
4。
2。
2.2硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量溶解使成100ml,摇匀，即得。
4。
2。
2.3氯化钡试液取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
4.2。
2.4草酸铵试液第2页/共3页取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
4.2。
2.5 6mol/L醋酸液取冰乙酸（含量为99％以上)34。
3ml,加水至100ml,摇匀，即得。
4.2.2.6对氨基苯磺酸-a—萘胺试液取无水对氨基苯磺酸0。
5g，加醋酸150ml溶解后，另取盐酸—a-萘胺0。
1g,加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得.4。
2。
2.7碱性碘化汞钾试液取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀即得，用时可倾取上层的澄明液应用。
4.2.2。
8氯化铵溶液取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量使溶解,并稀释至100ml，即得。
4.2.2。
9氢氧化钙试液取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内加水使溶解成1000ml，密塞，时时猛力振摇,放置1小时即得。
用时倾取上清液。
4.2.2。
10稀硫酸取硫酸57ml，注入适量水内,边加边搅拌，并稀释至1000ml，即得.4.2.2。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法（原创实用版3篇）篇1 目录I.磷酸氢钙概述A.磷酸氢钙定义B.磷酸氢钙用途C.磷酸氢钙市场现状II.磷酸氢钙国标检测方法A.试剂与材料B.实验步骤C.实验结果与讨论D.实验结论篇1正文磷酸氢钙是一种重要的化学添加剂，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
随着人们对于食品安全的关注度不断提高，磷酸氢钙的检测方法成为了市场关注的焦点。
下面我们来介绍一种磷酸氢钙国标检测方法。
I.磷酸氢钙概述磷酸氢钙是一种白色粉末，具有良好的溶解性和稳定性。
其主要用于生产食品添加剂和医药原料，如磷酸氢钙复合物、磷酸氢钙片等。
此外，磷酸氢钙还可用于生产牙膏、洗发水等日化用品。
目前，全球磷酸氢钙市场规模不断扩大，市场需求量逐年攀升。
II.磷酸氢钙国标检测方法1.试剂与材料实验所使用的试剂包括无水乙醇、氢氧化钠、硝酸银、磷酸氢钙等。
实验所使用的仪器包括分光光度计、电子天平、容量瓶等。
2.实验步骤首先，称取一定量的磷酸氢钙样品，加入适量的无水乙醇溶液，搅拌均匀。
然后，将混合物转移到离心管中，加入适量的氢氧化钠溶液，振荡均匀。
接着，将离心管放入离心机中，以一定的转速离心一段时间。
最后，取上清液，加入适量的硝酸银溶液，摇匀。
如果呈现黄色，则说明磷酸氢钙含量合格；如果呈现黑色，则说明不合格。
3.实验结果与讨论通过实验发现，使用该方法检测磷酸氢钙含量，准确度高、操作简便，具有良好的实际应用价值。
该方法主要基于磷酸氢钙与硝酸银反应生成黄色磷酸银沉淀的性质，通过测定上清液中黄色颜色的深浅，从而计算出磷酸氢钙的含量。
此外，该方法还具有较高的灵敏度和稳定性，可以满足市场对于磷酸氢钙检测的要求。
4.实验结论通过实验我们可以得出以下结论：该方法是一种简便、快速、准确的磷酸氢钙国标检测方法，可以满足市场对于磷酸氢钙检测的要求。
篇2 目录I.磷酸氢钙国标检测方法的目的和背景II.磷酸氢钙国标检测方法的原理III.磷酸氢钙国标检测方法的过程IV.磷酸氢钙国标检测方法的结论篇2正文磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的食品添加剂，用于改善食品的口感和营养价值。
制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的无机化合物，广泛应用于医药、农业、食品等领域。
磷酸氢钙的国标检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法、仪器分析法等。
下面将详细介绍磷酸氢钙的国标检测方法。
一、化学分析法1.硫酸沉淀法该方法是将磷酸氢钙中的磷酸根离子沉淀为磷酸钙，然后用硫酸测定沉淀中的钙离子含量。
具体操作步骤如下：（1）取适量样品，溶解于硝酸中；（2）加入过量的硫酸铵和适量的硫酸，使磷酸根离子全部沉淀为磷酸钙；（3）过滤沉淀，用稀硫酸洗涤残渣；（4）将残渣转移到溶液中，用氢氧化钠中和，再用盐酸滴定；（5）计算样品中磷酸氢钙的含量。
2.熔融法该方法是将样品与碳酸钠一起熔融，然后用盐酸溶解，最后用氯化铵滴定。
具体操作步骤如下：（1）取适量样品与碳酸钠按一定比例混合；（2）将混合物加热到高温，使其熔融均匀；（3）冷却后，将熔融物溶解于盐酸中；（4）加入适量的甘氨酸和亚铁铵硫酸，使溶液呈酸性；（5）用氯化铵标准溶液滴定至溶液颜色变为淡红色，记录滴定体积；（6）计算样品中磷酸氢钙的含量。
二、光谱分析法1.紫外光谱法该方法是通过测量磷酸氢钙在紫外光谱区域的吸光度来间接测定其含量。
具体操作步骤如下：（1）将磷酸氢钙溶解于适当溶剂中，制备一系列浓度不同的标准溶液；（2）在紫外可见分光光度计中选择适当的波长，校准零点；（3）依次测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与浓度的标准曲线；（4）测量待测样品的吸光度，利用标准曲线计算其磷酸氢钙的含量。
2.火焰原子吸收光谱法该方法利用火焰原子吸收光谱仪测量磷酸氢钙溶液中钙离子的吸收强度，从而间接测定磷酸氢钙的含量。
具体操作步骤如下：（1）将磷酸氢钙溶液经适当处理，使得含量达到一定范围；（2）将处理后的溶液装入火焰原子吸收光谱仪中，选择适当的波长和工作条件；（3）测量吸收光强值，并使用标准曲线计算待测样品中磷酸氢钙的含量。
三、仪器分析法1.离子色谱法该方法是利用离子色谱仪对磷酸氢钙中的阳离子和阴离子进行分离，从而测定其含量。
磷酸氢钙检验操作规程SOP
GMP管理文件一、目的：建立磷酸氢钙检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。
三、适用范围：适用于磷酸氢钙的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见磷酸氢钙质量标准）。
2．试剂：2.01 碘试液 2.02 甘油醋酸试液2.03 稀盐酸 2.04 过硫酸铵2.05 淀粉指示液 2.06 冰醋酸2.07 硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L） 2.06 碘化钾3.仪器与用具3.01 电子天平 3.02 干燥器3.03 坩埚 3.04 电热恒温干燥箱3.05 水浴锅 3.06 永停滴定仪4．操作步骤：4.1 外观本品为白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1磷酸根的鉴别称取0。
1g试样，溶于10ml水中，加1ml硝酸银溶液，生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水，不溶于冰醋酸。
4.2.2钙离子的鉴别称量0。
1g试样，加5ml冰醋酸溶解。
煮沸冷却后过滤，滤液加5ml草酸铵溶液，产生白色沉淀。
此溶液在盐酸溶液中溶解。
4.2.3结果判定：上述两项应符合规定应呈正反应，则判定该项合格。
4.3检查4.3.1磷含量的测定喹钼柠酮溶液的制备①称取70g钼酸钠溶解于150ml水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150ml水中和85ml硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100ml 水中加入35ml硝酸和5ml喹啉。
⑤将溶液倒入溶液中，入置24小时后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀。
并贮贮于聚乙烯瓶中。
4.3.2干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%（详见干燥失重检查法标准作规程）。
4.3.3重金属取本品2.0g，加水45ml，不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，分取滤液25ml，依法检查（详见重金属检查法标准作规程），含重金属不得过百万分之十。
4.3.4砷盐取无水碳酸钠1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（详见砷盐检查法标准作规程），应符合规定（0.0005%）。
(GMP认证资料)标准操作规范(SOP)04-质量检验标准操作规程(SOP-QC)
目的：建立板蓝根颗粒检验操作规程。
范围：板蓝根颗粒。
责任人：质保部。
内容：1．性状本品应棕色或棕褐色的颗粒，味甜微苦。
2．鉴别2．1取本品0.5g,加水5ml使溶解，静置，取上清液滴滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察,斑点应显蓝紫色。
2．2取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml ，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟,溶液应显蓝紫色。
3．检查：3．1粒度取板兰根颗粒5包，分别置1号筛和5号，过筛，取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%），不得过6.0%。
3．2水分≤4.0%（见联合会3，颗粒剂检查法）3．3溶化性取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不能有异物。
3．4装量差异取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包内溶物的重量，求出每包内溶物的装量与平均装量，每包装量与平均装量比较在规定的装量差异限度内。
3．5微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）。
××丸检验标准操作规程页目的：建立清火片检验操作规程。
范围：清火片。
责任人：质保部。
内容：1．性状取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。
2．鉴别2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。
不规则片状结晶无色，有平直纹理。
2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则的无色片状结晶。
3．检查3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）3微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）目的：规范诺氟沙星胶囊检验的操作。
适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。
责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。
1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。
磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
GMP认证全套文件资料025-磷酸氢钙质量标准及内控标准
技术标准----质量管理文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-ZL-025-00页数3-1 实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订磷酸氢钙质量标准及内控标准。
适用范围：磷酸氢钙质量标准及内控标准。
责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。
标准：1.品名: 磷酸氢钙2.辅料编号：F023.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。
3.2内容：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
【性状】本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。
【检查】氟化物：取本品2g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml，水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液［精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液］15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液 1.5ml，文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-ZL-025-00页数3-2滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）.氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解、放冷，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
02磷酸氢钙检验标准操作规程
3檢查3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。
3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。
3.3測定法3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。
GMP认证全套文件资料03-颗粒填充过程检查SOP
第1页共1页
文件类型
质量SOP文件
文件编码
SOP-PS-2003-00
执行日期
执行部门
生产设备部、质量部、固体制剂车间
起 草 人：
起草日期：
审 核 人：
审核日期：
批 准 人：
批准日期：
修 订 号 批准日期 执行日期
变更原因及目的：
目 的：建立颗粒剂填充过程的检查程序。
范 围：颗粒填充工序的操作过程。
责任者：操作人员、质量监督人员、车间管理人员。
程 序：
1、生产前检查
（1）检查工作区、与产品直接接触的设备部件是否已清洁；
（2）检查操作工是否已进行工前检查，并在记录上签字；
（3）检查半成品、内包装材料是否与生产指令相符；
（4）检查各种状态标示牌是否符合要求。
2、生产过程中的检查
（1）检查设备参数的设置是否符合工艺要求；
（2）检查生产过程中小袋的密封程度、装量差异等是否符合质量要求；
（3）检查生产过程中记录、文件的填写、执行情况；
（4）检查生产现场的卫生。
3、生产结束后的检查
（1）监督检查半成品的接。
（2）检查清场是否达到要求。
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目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：
本品含CaHPO
4·2H
2
O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：
2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.
3检查
3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
3.3测定法
3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸50ml，纯化水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与湿度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠
0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml
置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含氟（F）10u g的对照液]15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）
3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓热至溶解、放冷，照《氯化
物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
3.3.3硫酸盐：取本品1.0g ，加少量稀盐酸，使适能溶解、加水至100ml ，摇匀，滤过，取滤液20ml 加水5ml ，照《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）试验，与标准硫酸钾溶液
4.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
3.3.4碳酸盐，取本品1g ，加水5ml ，混匀，加盐酸2ml ，不得泡沸。
3.3.5盐酸中不溶物：取本品5.0g ，加盐酸10ml 与水40ml ，加热溶解后，加水稀释至100ml ，如有不溶物、滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg 。
3.3.6炽灼失重：取本品1g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为2
4.5~26.5%
3.3.7钡盐：取本品0.5g ，加水10ml ，加热，滴加盐酸、随滴随搅拌、使溶解、滤过、滤液中加硫酸钾试液2ml ，10分钟内，不得发生浑浊。
3.3.8重金属：取本品1.0g ，加稀盐酸3ml ，加热，使溶解，加水使成50ml ，滤过，分取滤液25ml ，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）（第一法）检查，含重金属不得过百万分之三十。
3.3.9砷盐：取本品0.5g ，加稀盐酸溶液（1→25）5ml 溶解，依法检查（附录ⅧJ 第一法）应符合规定。
（0.001%）
4含量测定
4.1仪器及用具：分析天平、移液管、量瓶、电炉、三角瓶、滴定管、锥形瓶。
4.2试剂及试液：稀盐酸、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）、氨一氯化铵缓冲液
计算公式:
%100⨯--坩埚的重量
量炽灼前样品与坩埚的重量炽灼后样品与坩埚的重量炽灼前样品与坩埚的重
（PH10.0）、铬黑T 指示剂、锌滴定液（0.05mol/L ）。
4.3测定法：
取本品0.6g ，精密称定，加稀盐酸10ml ，加热溶解，冷却，移入100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，加水50ml ，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25ml ，加热数分钟，放冷，加氨一氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显紫红色，每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于8.605 mg 的C aHPO 4·2H 2O
4.4结果计算：
式中：F 1表示乙二胺四醋酸二钠滴定液的校正系数
V 表示供试品消耗锌滴定液的体积
F 2表示锌滴定液的校正系数
W 表示供试品取样量
5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》（SOP-QC-070-00） %100100010100
605.8)25(%21⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=W F V F ml 含量。