磷酸氢钙的水份测定
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。
1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。
2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。
3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。
4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。
5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。
6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。
7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。
8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。
9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。
10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。
饲料常规化验
第一章化验的基本要求1、严格执行化验标准。
2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。
并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。
3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。
4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。
5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。
6.积极开发新的检测项目和方法。
7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。
8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。
9.使用国际制单位。
一、制样1、样品的缩分：用四分法分样将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。
2、样品的处理将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。
3、样品标示标示样品名称、日期、批号、采样人等。
二、留样：制备好样品需留样，以备复验。
留样时间一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。
饲料水分的测定1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重、散失的重量为水分。
4、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。
用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g(W2）。
5、测定结果的计算5.1计算公式(W1+W)-W2(水分)%= ────×100W式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；W1──已恒重的称样皿重g。
gb5009.3水分检测方法
标准介绍GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。
第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
第四法（卡尔•费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。
卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。
本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。
相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。
饲料磷酸氢钙真伪鉴别
饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别磷酸氢钙作为饲料中钙磷的主要来源，骨粉、贝壳粉的替代产品，越来越受到饲料企业的广泛关注。
但并非只要是磷酸氢钙，就可作饲料原料，就能被畜禽吸收利用(或吸收利用率很低)。
饲料级磷酸氢钙每个分子中含有两个结晶水(CaHPO4·2H2O),没有或失去结晶水，变成CaHPO4·H2O或 CaHPO4，其生物学效价就会降低;特别是在生产磷酸氢钙(制粒或烘干)过程中，温度达到110℃时就失去一个结晶水，175℃时脱去两个结晶水变成无效的焦磷酸钙，所以测定枸溶磷含量是验收磷酸氢钙的重要指标。
目前饲料级磷酸氢钙有颗粒磷酸氢钙和粉状磷酸氢钙两种。
在粉状配合饲料中多采用颗粒磷酸氢钙，在颗粒配合饲料中多采用粉状磷酸氢钙。
但颗粒磷酸氢钙制造工艺复杂，国内只有几个大型企业能大批量生产(如龙蟒集团)，掺假的几率低;粉状磷酸氢钙制造工艺相对简单，外观容易模仿，劣质或掺假的可能性较大，应因起足够重视。
几种伪劣磷酸氢钙的鉴别方法：一、石粉或轻质碳酸钙掺入或充当磷酸氢钙：过80目石粉只是比重大于磷酸氢钙，而轻质碳酸钙无论从感观到比重都与磷酸氢钙相似，加入稀盐酸鉴别，石粉或轻质碳酸钙都发生剧烈反应并产生打量气泡;反应结束后，溶液较澄清。
磷酸氢钙加入稀盐酸全部溶解，溶液呈深黄色，透明清晰。
二、农用过磷酸钙充当磷酸氢钙：其颜色呈灰白色至深灰色;加入稀盐酸，溶液呈土灰色，底部有不溶物。
三、磷矿粉充当磷酸氢钙：磷矿粉其感观颜色为灰白色或黄棕色或白色，其钙含量高达32%左右，氟含量也达2%左右，不溶于稀盐酸。
四、磷酸三钙充当磷酸氢钙：磷酸三钙感观性状也类似磷酸氢钙，只是比重稍大，含钙量高达26%-32%，加入稀盐酸后，少部分样品溶解，溶液呈淡黄色。
用中性柠檬酸铵溶液研磨萃取样品中的枸溶磷(测定枸溶磷含量的方法)含量，如果低于14%以下(公司标准不低于15%)，而总磷(P)又达17%以上，可证明其中混入磷酸三钙。
GMP认证全套文件资料032-磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
饲料级磷酸氢钙中控分析
第一部分饲料级磷酸氢钙中控分析第一章矿浆的分析第一节矿全磷的分析1 范围本方法规定了矿浆中矿全磷的测定方法本方法适用于湿法磷酸中矿浆矿全磷的分析2 引用标准GB/T 1871.1—1995 磷矿和精磷矿中五氧化二磷的测定容量法3 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤用过量的标准碱溶液溶解沉淀，然后用标准的酸溶液回滴过量的碱而得出五氧化二磷含量。
4 试剂和溶液4.1浓硝酸（GB/T626）4.2浓盐酸（GB/T626）5 仪器及设备1、低温电热板（或可调电炉）2、化验室一般玻璃器皿6 采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒于矿浆储槽采取样品作为分析试验。
7 分析步骤称取已搅拌均匀烘干的矿浆样品1g(精确至0.0002g)于250ml 烧杯中，加少量水润湿试样，加30ml浓盐酸、10ml浓硝酸，盖上表面皿，轻轻的摇匀，在低温电热板（或可调电炉）上加热至沸，保持微沸15分钟后，将表面皿移开一部份，继续加热3—5分钟以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8ml）。
取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，转移到250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用10ml移液管移取10ml滤液于300ml烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀释至100ml，盖上表面皿，在电热板（或可调电炉）加热煮沸，加30ml喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸1min ，取下烧杯，冷却至室温，静置沉降。
用φ75mm 玻璃漏斗过滤，将脱脂棉（或中性滤纸）塞好漏斗（或平铺斗内）内管口，加入少许滤纸纸浆和蒸馏水使漏斗形成水柱后，把一小块滤纸放在脱脂棉和纸浆上，将烧杯内的上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤烧杯沉淀3—4次（每次用水约25ml ），将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所洗滤液PH 在7.0±0.5时，将沉淀和脱脂棉（或滤纸）移入原烧杯中，并100ml 用水冲洗漏斗，冲洗水一并入原烧杯中，从滴定管加入氢氧化钠标准液滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量5—8ml ，加1ml 混合指示剂，用盐酸标准液滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗消耗的氢氧化钠和盐酸标准液滴定溶液的体积。
饲料级磷酸氢钙磷含量测定
饲料级磷酸氢钙磷含量测定一．前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二．实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四．溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
【实用版】
目录
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的检测方法
3.国标检测方法的详细介绍
4.比色法和重量法的比较
5.结论
正文
磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、工业和环保等领域。
在磷酸氢钙的生产和使用过程中，对其含量的准确检测显得尤为重要。
本文将为您介绍磷酸氢钙的国标检测方法。
磷酸氢钙的检测方法主要有两种：比色法和重量法。
比色法是一种快速、简便的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生显色反应，通过测量溶液的颜色深浅来推算磷酸氢钙的含量。
比色法的优点是操作简单、快捷，可以平行检测多个样本，减小误差。
然而，比色法的缺点是精度相对较低，对于高纯度磷酸氢钙的检测不够准确。
重量法是一种相对精确的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生化学反应，通过测量反应产物的质量来推算磷酸氢钙的含量。
重量法的优点是精度高，适用于高纯度磷酸氢钙的检测。
然而，重量法的缺点是操作较为繁琐，费时较长。
在国标GB/T 17378.4 中，给出了三种磷酸氢钙的检测方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这些方法均属于比色法，具有操作简便、快捷的特点。
其中，无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法适用于磷酸氢钙含量较低的样
品检测，总磷的过硫酸钾氧化法适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。
综上所述，磷酸氢钙的国标检测方法主要包括比色法和重量法。
比色法操作简便、快捷，适用于磷酸氢钙含量较低的样品检测；重量法精度较高，适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
原料质量控制 磷酸氢钙
PH 作用
水分 适应性
5.8
饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元 用于水产养殖动物及畜禽
素。
养殖动物的饲料添加剂。
家禽的辅助饲料，能促使饲料消化，使家禽 饲料中的添加量一般在 体重增加，以增加产肉量、产乳量、产蛋量， 1%～2%。
同时还可治疗牲畜的佝偻病、软骨病、贫血
症等。
可不测，国标法是丙酮洗涤后，50±2℃干燥 ≤5% 2h
对磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）的认识
1.湿法磷酸法即H2S04 或HCI分解磷矿石，经渣液分离，得到低浓度的萃取磷 酸，通过脱氟工艺，用石灰乳中和沉淀出磷酸氢钙，经除杂烘干，粉碎处理即 可。 2.H2S04的价格猛涨，致使生产成本大幅度上升, 使许多饲料生产厂家难以承 受。在磷酸资源丰富的地区则用工业磷酸与石灰石粉直接生成磷酸氢钙, 质量 较好。 3.有的厂家以磷矿粉加磷酸直接处理后, 再经锻烧变白的磷酸三钙，或过磷酸 钙加石灰改色，冒充磷酸氢钙销售，这两种产品含氟量较高，且其生物学效价 颇低。
目前配方中最高34.5（5303F），其余在10-26%之间，应关注成品中氟的 含量问题。
生产饲料级磷酸氢钙所用原料磷矿石为氟磷灰石Ca5(PO4)3F，在生产过 程中需要除去95%以上的氟，方能达到产品质量要求。
磷的分类区别
• 除去卫生指标一般检测磷酸氢钙的钙、总磷、枸溶磷，这三 个指标中通常认为枸溶磷是关键指标。
不适用于水产
可适用于水产
4 改变动物口感，增添动物采食量 减缓硫酸亚铁被氧化的速度，防 止预混料变色
≤5%
可适用于水产
对磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）的认识
项目
指标
Ⅰ型 CaHPO4·2H2O
Ⅱ型 氢钙+二氢钙
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】目录（篇1）I.磷酸氢钙概述A.磷酸氢钙简介B.磷酸氢钙的应用领域II.检测方法A.样品处理B.试剂和仪器C.分析步骤D.结果计算III.结果与讨论A.结果展示B.结果分析C.讨论磷酸氢钙的优缺点IV.结论A.总结磷酸氢钙的检测方法B.结论磷酸氢钙的应用前景正文（篇1）磷酸氢钙是一种重要的化学原料，主要用于生产硬质聚氨酯合成革、聚酯纤维、药品、电子材料等领域。
为了保证磷酸氢钙的质量和安全性，对其进行国标检测方法显得尤为重要。
A.样品处理首先，我们需要采集一定量的磷酸氢钙样品，并将其研磨成粉末状。
然后，将粉末状样品置于一个容量为100ml的烧杯中，并用移液器准确加入50ml的去离子水，用玻璃棒搅拌均匀。
最后，将烧杯放入超声波清洗器中，进行约10分钟的超声波处理，使样品充分溶解。
B.试剂和仪器检测过程中需要使用到的主要试剂包括氢氧化钠、盐酸和硝酸银等。
而检测仪器则包括分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
C.分析步骤接下来，我们需要按照以下步骤进行检测：1.用移液器准确移取50ml的样品溶液于500ml烧杯中；2.用移液器准确加入50ml的氢氧化钠溶液，然后用玻璃棒搅拌均匀；3.将烧杯放入超声波清洗器中，进行约10分钟的超声波处理；4.用滴管取一定量的溶液于分光光度计中，进行波长为560nm的光度测量；5.根据测量结果，计算出磷酸根离子的浓度。
D.结果计算根据分光光度计的测量结果，我们可以计算出磷酸根离子的浓度。
具体计算公式如下：C=10pH-12，其中C表示磷酸根离子的浓度（mol/L），10表示分光光度计的系数，pH表示测得的酸碱度值。
通过以上检测方法，我们可以对磷酸氢钙的质量和安全性进行全面评估。
然而，需要注意的是，该方法可能存在一定的误差。
目录（篇2）I.磷酸氢钙国标检测方法的目的和背景II.磷酸氢钙国标检测方法的原理III.磷酸氢钙国标检测方法的过程IV.磷酸氢钙国标检测方法的结论正文（篇2）磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的食品添加剂，用于改善食品的口感和营养价值。
磷酸氢钙内控质量标准
磷酸氢钙质量标准制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:生效日期:磷酸氢钙Yingzhisuanmei Magnesium Stearate本品为以硬脂酸镁（C36H70Mg04）与棕榈酸镁（C32H62Mg04）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
[鉴别]（1）取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（附录46页），应不低于54℃。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（附录22页）。
[检查] 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，分取滤液5ml，依法检查（附录63页），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
硫酸盐取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9→100），加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录63页），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录69页）。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷,滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录66页），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
重金属取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录66页，第一法）含重金属不得过百万分之十五。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【最新版3篇】目录（篇1）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的国标检测方法3.国标方法的优缺点4.其他检测方法的概述5.磷酸氢钙检测的重要性正文（篇1）一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的磷酸盐化合物，广泛应用于农业、环保、建筑等领域。
在农业上，磷酸氢钙作为一种磷肥，可以提供作物生长所需的磷元素。
在环保领域，磷酸氢钙可以用于污水处理，去除水中的磷污染物。
在建筑领域，磷酸氢钙可用作混凝土的缓凝剂，提高混凝土的性能。
因此，对磷酸氢钙的检测显得尤为重要。
二、磷酸氢钙的国标检测方法我国国家标准（GB）中规定了磷酸氢钙的检测方法，主要包括以下几种：1.无机磷的磷钼蓝分光光度法：该方法通过测量样品中无机磷与磷钼蓝在特定波长下的吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
2.磷钼蓝萃取分光光度法：该方法将样品中的磷酸氢钙提取到有机相中，再通过测量有机相中磷钼蓝的吸光度来计算磷酸氢钙的含量。
3.总磷的过硫酸钾氧化法：该方法通过将样品中的磷酸氢钙氧化为磷酸根离子，再测量磷酸根离子的浓度来计算磷酸氢钙的含量。
4.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：该方法通过测量样品中活性磷酸盐与抗坏血酸还原磷钼蓝的吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
三、国标方法的优缺点国标方法具有较高的准确性和可靠性，但操作过程较为繁琐，需要使用多种试剂，且耗时较长。
对于实验室人员来说，掌握这些方法需要一定的技能和经验。
四、其他检测方法的概述除了国标方法外，还有其他一些检测磷酸氢钙的方法，如 X 射线荧光光谱法、电化学方法、原子吸收光谱法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同场景和需求。
五、磷酸氢钙检测的重要性磷酸氢钙检测对于保证产品质量、防止环境污染和提高农业生产效率具有重要意义。
只有确保磷酸氢钙含量符合标准要求，才能确保其产品在使用过程中的安全性和有效性。
目录（篇2）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的国标检测方法3.磷酸氢钙检测方法的比较4.结论正文（篇2）一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的磷酸盐化合物，广泛应用于农业、饲料、食品添加剂等领域。
饲料常规化验
第一章化验的基本要求1、严格执行化验标准。
2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。
并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。
3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。
4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。
5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。
6.积极开发新的检测项目和方法。
7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。
8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。
9.使用国际制单位。
一、制样1、样品的缩分：用四分法分样将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。
2、样品的处理将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。
3、样品标示标示样品名称、日期、批号、采样人等。
二、留样：制备好样品需留样，以备复验。
留样时间一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。
饲料水分的测定1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重、散失的重量为水分。
4、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。
用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g(W2）。
5、测定结果的计算5.1计算公式(W1+W)-W2(水分)%= ────×100W式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；W1──已恒重的称样皿重g。
中国药典2015版磷酸氢钙标准整理word版
磷酸氢钙LinsuanqinggaiCalcium Hydrogen PhosphateCaHPO4·2H2O 172. 09 .本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%〜105.0%。
【性状】本品为白色粉末；无臭。
本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。
【检查】氟化物取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具2孔，孔内分别插人装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135〜140°C，继续蒸馏至馏出液约达70mL用水冲洗馏液管，并稀释至l00ml摇匀，分取50ml，作为供试品溶液；另取氟对照液[取在105°C干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml,置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，即得每lml中含氟（F）10μg的对照液] 15ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液。
取供试品溶液与对照溶液，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色后，各精密加盐酸滴定液（（0.02mol/L）5ml，摇匀，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。
供试品溶液消耗的0.025 %硝酸钍溶液的体积（ml）不得大于对照溶液消耗的体积（ml）（0.015%）。
氯化物取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05% ）。
硫酸盐取本品l.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
02磷酸氢钙检验标准操作规程
3檢查3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。
3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。
3.3測定法3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。
饲料中水分的测定方法
饲料中水分的测定方法饲料中水分的测定方法1、适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。
2、原理: 试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分3、仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵。
分样筛：孔径0.45毫米（40目）分析天秤：感量0.0001克。
电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃。
称样皿：玻璃或铝质，直径40毫米以上，高25毫米以下。
干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4、试样的选取和制备选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上用四分法将原始样品缩减至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。
如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃烘箱中烘15分钟，立即降至65℃，烘干5~6小时，取出后，在室内空气中冷却4小时，称重，即得风干试样。
5、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1小时，取出在干燥器中冷却30分钟，称准至0.0002克，再烘干30分钟，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005克为恒重。
用已恒重称样皿称取两份平行样，每份2~5克含水量0.1克以上，样品厚度4毫米以下，准确至0.0002克，不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘烘3小时，以温度到达105℃开始计时，取出盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重。
再同样烘干1小时，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002克。
测定结果的计算计算公式：水分（%）=（W1—W2）/（W1—W0）×100式中：W1—105℃烘干前的试样及称样皿的重量，g；W2—105℃烘干后试样及称样皿的重量，g；W0—已恒重的称样皿的重量，g。
重复性每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。
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检测磷酸氢钙水份的方法与饲料水份检测法不同, 曾经同事们测过，水份好象都很低（印象中2左右），后来慢慢的也没测了. 现在看“HG 2636-2000 饲料级磷酸氢钙”中，也只有磷和钙等的标准及检测法，没对水份作要求。
找出了当初的检测法, 当初前辈们弄的这个方法我也一直还没找出依据. 贴出来大家相互补充找出依据.......
磷酸氢钙的水份测定
一，试剂：丙酮（GB/T686）化学纯
二，仪器设备：坩埚式过滤器（孔径5—15um）抽滤装置
三，分析步骤：
1, 称取样品2克试样m（精确至0.0002克）置于已在50度下干燥至恒重的坩埚式过
滤器中,总重为m1；
2, 加5ml丙酮, 用细棒搅匀后抽滤, 再用丙酮洗涤两次, 每次用量5ml;
3, 将坩埚及试样放在通风处10分钟, 然后移入50+ 1度的烘箱中烘2小时, 于干燥器
中冷却20分钟, 称量(精确至0.0002克)得m2
计算结果: 水份%=(m1-m2)*100 / m。