USP标准药用级磷酸氢钙检验原始记录

标准溶液制备：吸取3.0ml标准砷溶液至发生器容量瓶中，用水稀释至35ml。
样品溶液制备：ml3N盐酸，溶解，用水稀释至55ml。
测试步骤：用下述方法处理标准溶液和样品溶液-加入20ml 7N硫酸，2ml碘化钾试液，0.5ml强酸性氯化亚锡试液和1ml异丙醇，混匀。在室温下放置30分钟。将导管C装入两团饱和醋酸铅棉花，在室温下真空干燥，在两团棉花之间留有2mm的空间。用润滑剂润滑b和d的连接处，将洗涤器连接在吸收管（e）上。转移3.0ml二乙基二硫代氨基甲酸银试液至吸收管内，加入3.0g锌粒（20目），立即连接上洗涤器，在室温下放置45分钟释放氢气且溶液颜色变化，每隔10分钟轻轻搅拌容量瓶。将吸收管与发生器和洗涤器连接处断开，转移吸收溶液至1cm吸收池内。样品溶液产生的红色不得比标准溶液深。如必要，在535和540 nm处测定吸收度，用二乙基二硫代氨基甲酸银试液作为空白。
含砷不得超过3μg/g(≤0.0003%)
结果：供试品砷斑浅于□不浅于□标准砷斑
_______________________________________________________________________________________________________________________________结论：□符合规定□不符合规定
【检查】砷（As）
三氧化砷储备溶液：取132.0mg（天平编号：）三氧化砷，在105 ℃（烘箱编号：）干燥1小时并精密称定，溶解在5ml氢氧化钠溶液（1：5）中，转至1000ml容量瓶内。用2N硫酸中和溶液，再加入10ml 2N硫酸，后用已冷却的沸水稀释至刻度，混匀。
标准砷溶液：转移10.0ml三氧化砷储备溶液至1000ml容量瓶中，加入10ml 2N硫酸，用冷却的沸水稀释至刻度，混匀。每毫升标准砷溶液含1 µg砷（As）。将溶液保存在玻璃容器中，3天内使用。
结果：灼烧失重%= ------------------×100
m2：m2：m0
-m：-m1：m1：灼烧后坩埚和剩余物总重，g
————————————————m2：灼烧前坩埚和供试品总重，g
m0：m3：m0：供试样品重，g
m：空坩埚重，g
X%=m3：灼烧后失去的重量，g
结论：□符合规定□不符合规定
磷酸氢钙检验原始记录
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编号：CP第号（第1页/共6页）
产品批号：
产品数量(T)：
取样日期：年月日
检验日期：年月日
检验依据：现行版USP
性状：
【鉴别】
A：取0.1克（天平编号：）样品加热溶解于10 ml 2N盐酸中，边摇边逐滴加入2.5 ml氨试液，然后加入5 ml草酸铵试液，生成白色沉淀。
B：取0.1克（天平编号：）样品溶解于5 ml稀硝酸中，加热至70℃，加入2ml钼酸铵溶液，形成黄色沉淀。
取0.5克（天平编号：）样品，加10 ml水，加热至沸，逐滴加入1 ml盐酸，随滴随搅拌，冷却，过滤（如有必要），滤液加入2 ml硫酸钾试液，十分钟内不得发生浑浊。
结果：10分钟内有□无□浑浊发生。
_______________________________________________________________________________________________________________________________、、
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【检查】钡盐
结果：供试溶液颜色浅于□不浅于□对照液颜色
结论：□符合规定□不符合规定
【检查】炽灼失重
取样品约1克（天平编号：），置于在800～825℃（马弗炉编号：）条件下已灼烧至恒重的坩埚中，精确称取，于800～825℃（马弗炉编号：）灼烧30分钟至恒重，计算失去量。减失重量应为24.5%～26.5%。
计算公式：m2- m1
（第2页/共6页）
【检查】盐酸中不溶物
取5.0克（天平编号：）样品，加40 ml水-10 ml盐酸的混合液，缓慢加热至沸5 min使溶解，冷却，如有不溶性残渣存在则过滤，用水洗至滤液无氯化物反应（即加硝酸银试液不再产生混浊），将残渣及无灰滤纸迅速于600℃±50℃（马弗炉编号：）灼烧30分钟，所得残渣不超过10mg（≤0.2%）。
结果：A.现象有□无□白色沉淀生成
B.现象有□无□黄色沉淀生成
结论：□符合规定□不符合规定
【检查】氯化物
取0.2克（天平编号：）样品，加入20 ml水和13 ml稀硝酸（必要时可缓缓加热）至溶解，稀释至100 ml（如需可过滤），取50 ml该溶液，加入1 ml硝酸银试液摇匀即得供试溶液；
取0.7 ml的0.01N盐酸和样品同样处理所得溶液即得对照样。同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较，供试溶液与对照液比较,浑浊不得更浓（≤0.25%）。
结果：供试溶液颜色浅于□不浅于□对照液颜色
结论：□符合规定□不符合规定
【检查】硫酸盐
取0.5克（天平编号：）样品溶解于5 ml水和5 ml稀盐酸中，用水稀释至100 ml（如需可过滤）取20 ml滤液，加入1 ml稀盐酸，用水稀释至50 ml，加入1 ml氯化钡试液，摇匀得供试溶液；
取1 ml 0.01N硫酸与样品从“用水稀释至100ml ......”,同样处理所得溶液为对照液。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液与对照液比较,浑浊不得更浓（≤0.5%）。
计算公式：
m2- m1
结果：盐酸不溶物%= ------------------×100
1#m0：m0
m2：m0：供试样品重，g
-m1：m1：过滤前坩埚重，g
—————————————m2：坩埚和滤渣总重量，g
X%=
2#m0：
m2：
-m1：
—————————————
X%=X平均%=
_______________________________________________________________________________________________________________________________结论：□符合规定□不符合规定